CN104183848B - 一种石墨烯/硫化镍纳米复合电极材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种石墨烯/硫化镍纳米复合电极材料及其制备方法，该电极材料以氧化石墨烯为载体，乙酸镍提供镍源，二硫化碳提供硫源，借助石墨烯的交联作用制备而成，纳米复合材料中包括石墨烯纳米片与硫化镍花状亚微结构成分，其两者的质量比为5～35%：95～65%。本发明以氧化石墨烯、乙酸镍和二硫化碳为原料，在有机溶剂中通过一锅溶剂热法得到石墨烯/硫化镍纳米复合材料，该纳米复合材料具有良好的电化学储锂性能，可以用作锂离子电池正极材料。

Description

一种石墨烯/硫化镍纳米复合电极材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种石墨烯/硫化镍纳米复合电极材料,尤其涉及一种石墨烯/硫化镍纳米复合电极材料及其制备方法。
技术背景
由于其高电压、大比容量、长循环寿命、无记忆效应和环境友好等众多的优点，锂离子电池占据着二次电池市场的领导地位。目前，锂离子电池已经从广泛应用于便携式移动电子产品，正逐步向电动汽车、电网储能等领域扩展。众所周知，锂离子电池的电化学性质主要依赖电极材料。硫化镍是一种潜在的锂离子电池电极材料，它具有理论储锂比容量高（590 mAh/g）等优点（J. Alloys Compd. 2003, 351, 273.）；然而，研究发现硫化镍制备的锂离子电池电极材料常常饱受较大体积变化之痛。在长时间的锂离子嵌入或脱嵌的过程中，大的体积变化会造成电极活性物质从集流器上脱落，从而使电池的容量急速下降。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术存在的问题，提供一种石墨烯/硫化镍纳米复合电极材料及其制备方法。
我们通过一锅法原位合成了石墨烯/硫化镍纳米复合材料，发现材料自身的三维框架结构以及所掺入的石墨烯纳米片能显著提高硫化镍作为锂离子电池电极材料的循环性能。
本发明以氧化石墨烯为载体，乙酸镍提供镍源，二硫化碳提供硫源，借助石墨烯的交联作用制备了石墨烯/硫化镍纳米复合电极材料。
本发明以石墨烯纳米片为结构骨架，花状的硫化镍生长在石墨烯纳米片上；其特征在于：所述的石墨烯/硫化镍纳米复合材料是通过石墨烯纳米片相互之间的交联形成了三维框架结构；石墨烯纳米片的厚度为0.37~5nm，结构为单层或多层；硫化镍亚微结构的粒径为400~600 nm，形状呈花状。
一种石墨烯/硫化镍纳米复合电极材料的制备方法，其特征在于步骤如下：
（1）量取一定量的氧化石墨烯泥，放入烧杯中，加入一定量的有机试剂，用保鲜膜封口，然后放在超声装置中超声分散处理12~24 h，然后在磁力搅拌器上进行12~24 h的搅拌处理。待处理好后，进行离心分离处理，取上清液，标定好氧化石墨烯浓度后待用。
（2）量取一定量的氧化石墨烯有机溶液置于烧杯中，根据氧化石墨烯的量，称取一定量的乙酸镍晶体搅拌下加入烧杯中，待晶体完全溶解后，移取一定量的二硫化碳试剂加入烧杯中，接着搅拌5~30 min。最后将混合试液装入不锈钢反应釜内衬中，移入鼓风干燥箱中，在180~220 ℃条件下进行反应6~24 h制得块状石墨烯/硫化镍凝胶，经冷冻干燥后得到石墨烯/硫化镍纳米复合材料。
步骤（1）中所用氧化石墨烯采用Hummers法（J Am Chem Soc. 1958, 80, 1339.）制备而成。
步骤（1）中所制备的氧化石墨烯有机溶液浓度为0.2 ~ 2 mg/mL。
步骤（1）中所述的有机试剂可为乙醇、异丙醇、N, N-二甲基甲酰胺和N, N-二甲基乙酰胺中的一种。
步骤（2）中乙酸镍和二硫化碳投料采用化学计量比配料，其镍和硫的原子比为小于或等于1。
步骤（2）中所得石墨烯/硫化镍复合材料中石墨烯和硫化镍的质量比为5~35 %︰95~65 %。
本发明的石墨烯/硫化镍纳米复合电极材料具有良好的电化学储锂性能，可用作锂离子电池正极材料。
采用的试验方法如下：
电化学储锂性能测试在室温下进行，循环伏安采用上海辰华公司CHI660D 型电化学工作站，测试条件如下：扫描速率：0.1~0.5 mV，电压范围1.0-3.0 V。采用武汉金诺公司LAND CT2001A型充放电仪在1 V 至3.0 V 间，不同电流下进行充放电测试。以上测试均采用纽扣半电池体系。待测试电极制备如下，一定质量比的活性物质（80 %）和一定质量比的超级炭黑（10 %）以及质量比为10 %的PVDF分散在N-甲基吡咯烷酮（NMP）中匀浆，浆料均匀涂到集流器铜箔上，80°C下干燥12 h后取出。在高纯氩气保护的手套箱中，使用待测电极片和金属锂片为对电极，聚丙烯隔膜，1 mol/L LiPF6溶于体积比为1/1的EC/DMC 为电解液，组装成CR2032型扣式电池。
试验结果表明：花状的硫化镍亚微结构沉积在石墨烯纳米片的表面，通过石墨烯纳米片间的相互交联所形成的三维框架结构复合材料具有优异的电化学储锂性能；在电流密度为100 mA/g下，其电化学储锂比容量高达638 mAh/g，100次充放电循环后可逆比容量仍为500 mAh/g，其循环性能和可逆比容量远远优于纯的硫化镍材料。
以上试验数据表明，本发明的石墨烯/硫化镍纳米复合材料电极材料具有优异的电化学储锂性能，是潜在的锂离子电池正极材料。
本发明的优点如下：
采用一锅法原位合成的石墨烯/硫化镍纳米复合材料电极材料，该法合成过程简单，易操作，是一种有效石墨烯无机复合材料的方法。
硫化镍呈花状亚微结构，能有效阻止石墨烯纳米片间的聚集；石墨烯纳米片相互间交联成三维框架结构；以上结构特征增大了电解液与电极活性材料间的接触，提高了锂离子在活性材料中的扩散速率；从而增强了该复合材料的电化学储锂性能，是一种潜在的锂离子电池正极材料。
附图说明
图1 为本发明中石墨烯/硫化镍纳米复合电极材料SEM图。
图2为室温下实施例2中复合材料的循环伏安图。
图3为室温下实施例2中复合材料在电流密度为100 mA/g下测得的充放电曲线。
具体实施方式
实施例1：制备石墨烯/硫化镍纳米复合电极材料质量比为5︰95 的复合材料并测定其电化学储锂性能，具体步骤如下：
（1）：制备0.2 mg /mL的氧化石墨烯有机溶液；
（2）：称量1.64 g的四水乙酸镍溶解到氧化石墨烯有机溶液中，搅拌溶解后加入20uL的二硫化碳后继续搅拌5分钟后，将混合试液装入不锈钢反应釜内衬中，移入鼓风干燥箱中，在180 ℃条件下进行反应12 h制得块状石墨烯/硫化镍凝胶，经冷冻干燥后得到石墨烯/硫化镍纳米复合材料。
（3）：石墨烯/硫化镍纳米复合材料的电化学储锂性能测试：
一定质量比的石墨烯/硫化镍纳米复合材料（80 %）和一定质量比的超级炭黑（10%）以及质量比为10 %的PVDF分散在N-甲基吡咯烷酮（NMP）中匀浆，浆料均匀涂到集流器铜箔上，80°C下干燥12 h后取出。在高纯氩气保护的手套箱中，使用待测电极片和金属锂片为对电极，聚丙烯隔膜，1 mol/LLiPF6溶于体积比为1/1的EC/DMC 为电解液，组装成CR2032型扣式电池。循环伏安采用上海辰华公司CHI660D 型电化学工作站，测试条件如下：扫描速率：0.1 mV，电压范围1.0-3.0 V。充放电测试采用武汉金诺公司LAND CT2001A型充放电仪在1 V 至3.0 V 间、不同电流下进行。
实施例2：制备石墨烯/硫化镍纳米复合电极材料质量比为10︰90 的复合材料并测定其电化学储锂性能，具体步骤如下：
（1）：制备0.5 mg/mL的氧化石墨烯有机溶液；
（2）：称量1.64 g的四水乙酸镍溶解到氧化石墨烯有机溶液中，搅拌溶解后加入20uL的二硫化碳后继续搅拌5分钟后，将混合试液装入不锈钢反应釜内衬中，移入鼓风干燥箱中，在180 ℃条件下进行反应12 h制得块状石墨烯/硫化镍凝胶，经冷冻干燥后得到石墨烯/硫化镍纳米复合材料。
（3）：石墨烯/硫化镍纳米复合材料的电化学储锂性能测试：
一定质量比的石墨烯/硫化镍纳米复合材料（80 %）和一定质量比的超级炭黑（10%）以及质量比为10 %的PVDF分散在N-甲基吡咯烷酮（NMP）中匀浆，浆料均匀涂到集流器铜箔上，80°C下干燥12 h后取出。在高纯氩气保护的手套箱中，使用待测电极片和金属锂片为对电极，聚丙烯隔膜，1 mol/L LiPF6溶于体积比为1/1的EC/DMC 为电解液，组装成CR2032型扣式电池。循环伏安采用上海辰华公司CHI660D 型电化学工作站，测试条件如下：扫描速率：0.1 mV，电压范围1.0-3.0 V。充放电测试采用武汉金诺公司LAND CT2001A型充放电仪在1 V 至3.0 V 间、不同电流下进行。
实施例3：制备石墨烯/硫化镍纳米复合电极材料质量比为20︰80 的复合材料并测定其电化学储锂性能，，具体步骤如下：
（1）：制备1.0 mg/mL的氧化石墨烯有机溶液；
（2）：称量1.64 g的四水乙酸镍溶解到氧化石墨烯有机溶液中，搅拌溶解后加入20uL的二硫化碳后继续搅拌5分钟后，将混合试液装入不锈钢反应釜内衬中，移入鼓风干燥箱中，在180 ℃条件下进行反应12 h制得块状石墨烯/硫化镍凝胶，经冷冻干燥后得到石墨烯/硫化镍纳米复合材料。
（3）：石墨烯/硫化镍纳米复合材料的电化学储锂性能测试：
一定质量比的石墨烯/硫化镍纳米复合材料（80 %）和一定质量比的超级炭黑（10%）以及质量比为10 %的PVDF分散在N-甲基吡咯烷酮（NMP）中匀浆，浆料均匀涂到集流器铜箔上，80°C下干燥12 h后取出。在高纯氩气保护的手套箱中，使用待测电极片和金属锂片为对电极，聚丙烯隔膜，1 mol/L LiPF6溶于体积比为1/1的EC/DMC 为电解液，组装成CR2032型扣式电池。循环伏安采用上海辰华公司CHI660D 型电化学工作站，测试条件如下：扫描速率：0.1 mV，电压范围1.0-3.0 V。充放电测试采用武汉金诺公司LAND CT2001A型充放电仪在1 V 至3.0 V 间、不同电流下进行。
实施例4：制备石墨烯/硫化镍纳米复合电极材料质量比为35︰65 的复合材料并测定其电化学储锂性能，，具体步骤如下：
（1）：制备2.0 mg/mL的氧化石墨烯有机溶液；
（2）：称量1.64 g的四水乙酸镍溶解到氧化石墨烯有机溶液中，搅拌溶解后加入20uL的二硫化碳后继续搅拌5分钟后，将混合试液装入不锈钢反应釜内衬中，移入鼓风干燥箱中，在180 ℃条件下进行反应12 h制得块状石墨烯/硫化镍凝胶，经冷冻干燥后得到石墨烯/硫化镍纳米复合材料。
（3）：石墨烯/硫化镍纳米复合材料的电化学储锂性能测试：
一定质量比的石墨烯/硫化镍纳米复合材料（80 %）和一定质量比的超级炭黑（10%）以及质量比为10 %的PVDF分散在N-甲基吡咯烷酮（NMP）中匀浆，浆料均匀涂到集流器铜箔上，80°C下干燥12 h后取出。在高纯氩气保护的手套箱中，使用待测电极片和金属锂片为对电极，聚丙烯隔膜，1 mol/L LiPF6溶于体积比为1/1的EC/DMC 为电解液，组装成CR2032型扣式电池。循环伏安采用上海辰华公司CHI660D 型电化学工作站，测试条件如下：扫描速率：0.1 mV，电压范围1.0-3.0 V。充放电测试采用武汉金诺公司LAND CT2001A型充放电仪在1 V 至3.0 V 间、不同电流下进行。

Claims (3)

1.一种石墨烯/硫化镍纳米复合电极材料的制备方法，其特征在于方法步骤如下：所述电极材料以石墨烯纳米片为结构骨架，花状的硫化镍生长在石墨烯纳米片上；其特征在于：各成份所占质量比为：石墨烯纳米片5～35％，花状硫化镍95～65％；所述的石墨烯/硫化镍纳米复合电极材料是通过石墨烯纳米片相互之间的交联形成了三维框架结构；石墨烯纳米片的厚度为0.37～5nm，结构为单层或多层；硫化镍亚微结构的粒径为400～600nm，形状呈花状；
所述的石墨烯/硫化镍纳米复合电极材料的制备方法如下：
(1)量取一定量的氧化石墨烯，放入烧杯中，加入一定量的有机试剂，用保鲜膜封口，然后放在超声装置中超声分散处理12～24h，然后在磁力搅拌器上进行12～24h的搅拌处理，待处理好后，进行离心分离处理，取上清液，得到氧化石墨烯有机溶液，标定好氧化石墨烯浓度后待用；
(2)量取一定量的所述氧化石墨烯有机溶液置于烧杯中，根据氧化石墨烯的量，称取一定量的乙酸镍晶体搅拌下加入烧杯中，待晶体完全溶解后，移取一定量的二硫化碳试剂加入烧杯中，接着搅拌5～30min；最后将混合试液装入不锈钢反应釜内衬中，移入鼓风干燥箱中，在180～220℃条件下进行反应6～24h制得块状石墨烯/硫化镍凝胶，经冷冻干燥后得到石墨烯/硫化镍纳米复合电极材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的有机试剂为乙醇、异丙醇、N，N-二甲基甲酰胺和N，N-二甲基乙酰胺中的一种。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的乙酸镍和二硫化碳是按照化学计量比配料。
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