CN104600267A - 石墨烯/钛氧化物复合材料制作方法及其应用方法 - Google Patents

石墨烯/钛氧化物复合材料制作方法及其应用方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种应用于锂硫电池正极插层中的复合材料合成及其制作方法，尤其是一种石墨烯/钛氧化物复合材料制作方法及其应用方法。制备方法是将钛氧化物和石墨烯混合溶于有机溶剂形成浆料，再涂刷在锂硫正极材料表面。该制备方法，操作简单，成本低，且能有效地抑制在锂硫电池中聚硫离子的“穿梭效应”，大大提高了电池的容量和循环性能。

Description

石墨烯/钛氧化物复合材料制作方法及其应用方法
技术领域
本发明涉及一种应用于锂电池正极材料中的复合材料及其制作方法，尤其是一种石墨烯/钛氧化物复合材料制作方法及其应用方法。
背景技术
随着锂离子二次电池在便携式产品以及电动车、混合动力车中的广泛应用，开发高能量密度的新型锂离子电池材料显得尤其紧迫。由于传统锂离子正极材料电池是过渡金属嵌层化合物，其电池能量密度很难大幅度提高。在众多高容量材料中，单质硫是最有前景的正极材料之一，硫与金属锂构成的电池体系为双电子反应：S+2Li＝Li2S，其理论比容量高达1675mAh/g,理论比能量高达2600Wh/kg。除此之外，单质硫在自然界中储量丰富，低毒，价格低廉，这使得其成为一种非常具有吸引力的正极材料。
针对锂硫电池面临的难点，如硫导电性差，放电过程多硫化物的生成以及体积膨胀等，目前国内外对于锂硫电池的研究大部分着眼于，对电池正负极材料的改性研究，虽然取得了许多优秀的成果。但是对于正极碳材料或者负极锂片的改性，往往制备工艺复杂，成本较高。因此，部分学者在不改变锂硫电池主体机构的基础上，适当对锂硫电池结构加以改性，使电化学性能提高，为锂硫电池的研究发展开辟了新的方向。经检索相关文献和专利，Su等采用“binder-free”碳纳米管圆形薄片作为中间插层置于锂硫电池正极与隔膜之间，用来阻挡和捕获硫正极在放电过程中产生的多硫化物，同时该碳纳米管圆形薄片进一步促进了电池的导电性，在1C的电流密度下，100次循环后还剩下800mAh/g的放电比容量，同时充放电效率基本维持在98％，相比不加该碳纳米管中间层的电池，其容量与循环性能有了很大程度提高。(Y-S Su,AManthiram.Chem.Commun.,2012,48,8817–8819)另外，成会明课题组采用石墨烯作为集电器，将活性物质硫涂刷在该集电器上，另外在与活性材料接触一面的隔膜上采用真空抽滤法沉积一石墨烯薄层，通过这种方法，减轻了整个电池质量，增大了全电池能量密度，同时，在1.5A/g的电流密度下，300次循环以后还剩下将近700mAh/g的放电比容量，该电池的循环性能及容量保持率有了大幅度提升。(G.Zouetal.Adv.Mater.,2013,26,625-631)上述采用的改变电池结构方法，均改善了锂硫电池的一些电化学性能，但是从中发现，上述方法存在成本高或者操作工艺繁琐复杂等问题，不利于其工业化生产。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种工艺简单、成本低的石墨烯/钛氧化物复合材料制作方法。
本发明的进一步目的在于，通过将石墨烯/钛氧化物复合材料作为锂硫电池正极插层膜，提供一种提高锂硫电池放电容量和循环性能的石墨烯/钛氧化物复合材料应用方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
(1)按质量比为(1-10)：100称取钛氧化物和石墨烯，按含量为0.1-40％质量配比混合溶于有机溶剂中。
(2)搅拌并通过超声分散均匀，形成浆料。
进一步设置是所述步骤(1)中石墨烯为单层石墨烯、寡层石墨烯、多层石墨烯片，氧化石墨烯中的一种，该钛氧化物为一氧化钛，二氧化钛，三氧化二钛中的一种；
进一步设置是所述步骤(1)中钛氧化物颗粒尺寸为1-100nm；
进一步设置是所述步骤(1)中有机溶剂为NMP，乙醇，丙酮中的一种；
进一步设置是所述步骤(2)中烘干之后所形成的薄层质量为整个正极材料的5％-50％；
进一步设置是所述步骤(2)中锂硫电池正极材料为炭黑/硫，多孔碳/硫，石墨烯/硫，碳纳米管/硫，碳纤维/硫，CMK-3/硫等复合材料中的一种。
本发明与现有技术相比具有明显的优点和突出性效果：本发明制备工艺简单，利于实现工业化。涂层质量仅占整个极片质量的5-50％，且该涂层对硫正极放电过程中的多硫化物既有物理拦截又有化学吸附，大大抑制了充放电过程中存在的“穿梭效应”，制备的电池容量高，循环稳定性好，可以广泛应用于锂硫电池等领域。
下面结合说明书附图和具体实施方式对本发明做进一步介绍。
附图说明
图1涂有石墨烯/二氧化钛层、只涂石墨烯层和原始碳纳米管/硫复合材料三种电极在0.5C电流密度下的充放电平台曲线；
图2涂有石墨烯/二氧化钛层、只涂石墨烯层和原始碳纳米管/硫复合材料三种电极在0.5C电流密度下的循环稳定性。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体的描述，只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限定，该领域的技术工程师可根据上述发明的内容对本发明作出一些非本质的改进和调整。
实施例1
(1)根据需要，按质量比为100：3取石墨烯片和颗粒大小大约为5nm的锐钛矿二氧化钛，按含量为1％质量配比混合溶于NMP中，剧烈搅拌并超声分散，待浆料达到适当粘度(10-30000cP)准备涂布。
(2)将碳纳米管单质硫充分研磨混合，溶于二硫化碳，剧烈搅拌并超声分散，待二硫化碳挥发干净，将混合物转移置烘箱中，升温至155℃，恒温24h，冷却得到碳纳米管/硫复合正极材料，通过热重分析测试得其实际硫含量为51.2％。
将步骤(2)中所得的复合材料与乙炔黑、聚偏氟乙烯(PVDF)按一定量的质量百分比(75-98):(0-15):(2-10)均匀混合，分散在NMP溶液中搅拌形成浆料，待合适粘度涂覆在铝箔上面，于60℃下真空干燥初步得到锂硫二次电池正极片。
将步骤(1)中所得的石墨烯/二氧化钛浆料，以10um厚度涂刷在步骤(2)所得碳纳米管/硫复合正极材料表面，于60℃下真空干燥12小时。
电池组装与测试：将涂有石墨烯/二氧化钛层的活性材料冲压成电极片，作为对比，将没有涂石墨烯/二氧化钛层和只涂石墨烯的活性材料也冲压成电极片，以金属锂片为负极，电解液为添加1％LiNO3的1M LiTFSI/DOL:DME(1:1)，在充满氩气的手套箱中组装成电池。于室温下，以0.5C的电流密度进行充放电测试，充放电电压区间为1.8V-2.8V。测试结果显示，涂有石墨烯/二氧化钛层、只涂石墨烯层和原始正极材料电极在0.5C电流密度下，电压区间为1.8V-2.8V时，都表现出标准的锂硫二次电池的充放电平台，如图1所示。同时，比较三种电极的放电比容量和循环性能，如图2所示，发现涂有石墨烯/二氧化钛薄层电极在初始20圈循环有一个放电容量逐渐升高的过程，100次循环以后，放电容量保持1050mAh/g左右，效率基本维持在100％左右。对于只涂石墨烯不加二氧化钛电极，100次循环之后放电比容量只有880mAh/g，效率基本维持在95％。而对于原始电极，100次循环之后只有550mAh/g的放电比容量，效率只有90％左右。涂有石墨烯/二氧化钛薄层以后的电极性能，与只涂石墨烯不加二氧化钛的电极和原始电极相比，锂硫二次电池的放电容量和循环稳定性有了大幅度提高。
实施例2
按质量比为100：4取石墨烯片和颗粒大小大约为10nm的锐钛矿二氧化钛，按含量为5％质量配比混合溶于NMP中，剧烈搅拌并超声分散，待浆料达到适当粘度准备涂布。
取一定量商业炭黑与单质硫充分研磨混合，溶于二硫化碳，剧烈搅拌并超声，待二硫化碳挥发干净，将混合物转移置烘箱中，升温至155℃，恒温24h，冷却得到炭黑/硫复合正极材料，通过热重分析测试得其实际硫含量为52.1％。
涂布方法及电池测试方法同实施例1，所得电池在0.5C电流密度进行50次循环充放电。比较涂有石墨烯/二氧化钛层电极和原始电极，前者循环过程中容量稳定，50次循环以后容量保持在510mAh/g，充放电效率99％左右。后者衰减较快，容量保持在300mAh/g，充放电效率85％左右。
实施例3
按质量比为100：5取石墨烯片和颗粒大小大约为15nm的锐钛矿二氧化钛，按含量为10％质量配比混合溶于NMP中，剧烈搅拌并超声分散，待浆料达到适当粘度准备涂布。
取一定量商业碳纤维与单质硫充分研磨混合，溶于二硫化碳，剧烈搅拌并超声，待二硫化碳挥发干净，将混合物转移置烘箱中，升温至155℃，恒温24h，冷却得到碳纤维/硫复合正极材料，通过热重分析测试得其实际硫含量为51.9％。
涂布方法及电池测试方法同实施例1，所得电池在0.5C电流密度进行50次循环充放电。比较涂有石墨烯/二氧化钛层电极和原始电极，前者循环过程中容量稳定，50次循环以后容量保持在750mAh/g，充放电效率99％左右。后者衰减较快，容量保持在450mAh/g，充放电效率90％左右。
实施例4
按质量比为100：6取石墨烯片和颗粒大小大约为10nm的锐钛矿二氧化钛，按含量为15％质量配比混合溶于NMP中，剧烈搅拌并超声，待浆料达到适当粘度准备涂布。
取一定量商业多孔碳与一定量单质硫充分研磨混合，溶于二硫化碳，剧烈搅拌并超声，待二硫化碳挥发干净，将混合物转移置烘箱中，升温至155℃，恒温24h，冷却得到多孔碳/硫复合正极材料，通过热重分析测试得其实际硫含量为53％。
涂布方法及电池测试方法同实施例1，所得电池在0.5C电流密度进行50次循环充放电。比较涂有石墨烯/二氧化钛层电极和原始电极，前者循环过程中容量稳定，50次循环以后容量保持在700mAh/g，充放电效率98％左右。后者衰减较快，容量保持在405mAh/g，充放电效率90％左右。
实施例5
按质量比为100：7取石墨烯片和颗粒大小大约为20nm的锐钛矿二氧化钛，按含量为20％质量配比混合溶于NMP中，剧烈搅拌并超声，待浆料达到适当粘度准备涂布。
取一定量CMK-3与单质硫充分研磨混合，溶于二硫化碳，剧烈搅拌并超声，待二硫化碳挥发干净，将混合物转移置烘箱中，升温至155℃，恒温24h，冷却得到CMK-3/硫复合正极材料，通过热重测试得其实际硫含量为53.1％。
涂布方法及电池测试方法同实施例1，所得电池在0.5C电流密度进行50次循环充放电。比较涂有石墨烯/二氧化钛层电极和原始电极，前者循环过程中容量稳定，50次循环以后容量保持在810mAh/g，充放电效率99％左右。后者衰减较快，容量保持在650mAh/g，充放电效率92％左右。
实施例6
按质量比为100：8取石墨烯片和8mg颗粒大小大约为20nm的锐钛矿二氧化钛，按含量为30％质量配比混合溶于NMP中，剧烈搅拌并超声，待浆料达到适当粘度准备涂布。
取一定量商业石墨烯与单质硫充分研磨混合，溶于二硫化碳，剧烈搅拌并超声，待二硫化碳挥发干净，将混合物转移置烘箱中，升温至155℃，恒温24h，冷却得到硫/石墨烯复合正极材料，通过热重分析测试得其实际硫含量为51.9％。
涂布方法及电池测试方法同实施例1，所得电池在0.5C电流密度进行50次循环充放电。比较涂有石墨烯/二氧化钛层电极和原始电极，前者循环过程中容量稳定，50次循环以后容量保持在805mAh/g，充放电效率99％左右。后者衰减较快，容量保持在676mAh/g，充放电效率90％左右。
显然，上述实施例仅仅是为了清楚的说明所做的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围内。

Claims (5)

1.一种石墨烯/钛氧化物复合材料制作方法，其制备方法如下：
(1)按质量比为(1-10)：100称取钛氧化物和石墨烯，按含量为0.1-40％质量配比混合溶于有机溶剂中；
(2)搅拌并通过超声分散均匀，形成浆料；
钛氧化物颗粒尺寸为1-100nm。
2.按照权利要求1所述的石墨烯钛氧化物复合材料的制作方法，其特征在于：该石墨烯为单层石墨烯、寡层石墨烯、多层石墨烯片，氧化石墨烯中的一种，该钛氧化物为一氧化钛，二氧化钛，三氧化二钛中的一种。
3.按照权利要求1或2所述的石墨烯钛氧化物复合材料的制作方法，其特征在于：该有机溶剂可以为N-甲基吡咯烷酮，乙醇，丙酮中的一种。
4.一种石墨烯/钛氧化物复合材料应用方法，其方法如下：将权利要求1所述浆料，以均匀厚度涂刷在锂硫电池正极材料表面，烘干以后滚压切片，石墨烯钛氧化物复合材料所占的重量比例为5-50％。
5.按照权利要求4所述的石墨烯钛氧化物复合材料的应用方法，其特征在于：该正极材料为炭黑/硫，多孔碳/硫，石墨烯/硫，碳纳米管/硫，碳纤维/硫，CMK-3/硫中的一种。
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