CN113502502A - 一种硫掺杂、石墨烯包裹的镍钴双金属催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硫掺杂、石墨烯包裹的镍钴双金属催化剂，由硫化物形式的Ni和Co组成，并包裹在石墨烯中后负载在泡沫镍上，其通式为(NixCoy)Sz@NF，其中0＜x/y≤10、0＜z≤10。此外，还公开了上述硫掺杂、石墨烯包裹的镍钴双金属催化剂的制备方法。本发明集成的石墨烯包裹的(NixCoy)Sz@NF催化剂电极在碱性条件下，由于石墨烯的包裹，极大的提高了电导率，由于硫的引入极大的降低了过电势，呈现出非常突出的HER活性，从而具有较好的电解水析氢(HER)催化性能和高的稳定性。本发明同时也为高性能催化材料的制备提供了一种低成本、切实可行的方法。
Description
技术领域
本发明涉及催化材料技术领域，尤其涉及一种双金属催化剂及其制备方法。
背景技术
随着化石能源的不断减少和人类对能源需求的增加，寻求地球上丰富的可替代的能源以及设计高效的储能设备已经迫在眉睫。氢气因极高的能量密度被认为是很有潜力的清洁能源和化石燃料的替代品。目前，氢气的生产主要依赖化石燃料工业，但是通过这种方法制备的氢气纯度低，花费昂贵。最有效的办法是通过电能或者太阳能，将水分解成氢气和氧气，采用这种方法制备的氢气不仅纯度高而且花费便宜。
为了确保更加有效地电解水，电催化剂必须能够极大的降低过电势。目前，Pt 金属是最好的析氢(HER)催化剂，而Ru/Ir基化合物是最好的析氧(OER)催化剂。但是，这些贵金属的高成本和稀缺性极大的限制了它们的应用。同时电解水时， HER和OER催化剂都只能在不同的电解质中表现良好。尽管在酸性条件下，HER 催化剂研究已经获得了重大进展，但是在碱性溶液下高性能的HER催化剂仍然还很欠缺。因此，寻找一种在碱性条件下高催化性能的HER催化剂非常重要。
目前，虽然对于过渡金属单金属和双金属催化剂的研究较多，但是尚未见到关于硫掺杂、石墨烯包裹的双金属镍钴催化剂的报道。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种硫掺杂、石墨烯包裹的镍钴双金属催化剂，以获得高催化活性、性能稳定的电解水催化材料。本发明的另一目的在于提供上述硫掺杂、石墨烯包裹的镍钴双金属催化剂的制备方法。
本发明的目的通过以下技术方案予以实现：
本发明提供的一种硫掺杂、石墨烯包裹的镍钴双金属催化剂，由硫化物形式的 Ni和Co组成，并包裹在石墨烯中后负载在泡沫镍上，其通式为(NixCoy)Sz@NF，其中0＜x/y≤10、0＜z≤10。
本发明的另一目的通过以下技术方案予以实现：
本发明提供的上述硫掺杂、石墨烯包裹的镍钴双金属催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照所述通式中的镍钴摩尔比例，称取六水合硝酸镍和六水合硝酸钴进行配料，溶于去离子水中搅拌均匀，得到总金属离子浓度为0.005～0.5mol/L的混合溶液；然后加入按照摩尔数用量为六水合硝酸镍3～20倍的尿素，在室温下搅拌均匀，配置得到均匀的混合浆料；
(2)泡沫镍首先采用浓度为0.5～2mol·L-1的盐酸超声浸泡5～15min，然后依次使用丙酮和去离子水超声清洗10～45min，取出后放入85℃真空烘箱中干燥0.5～ 1.5h后，得到处理后的泡沫镍；
(3)将所述处理后的泡沫镍置于混合浆料中，采用水热的方式在100～230℃温度下反应8～25h后，将泡沫镍取出，分别用乙醇和超纯水清洗，干燥后，即获得负载在泡沫镍上的双金属氢氧化物催化剂；
(4)以CS2溶液作为硫和石墨烯的来源，将负载在泡沫镍上的双金属氢氧化物催化剂放置于刚玉坩埚中，在管式炉中、氩气保护下，于400～1500℃温度下反应 0.5～3h，之后使其冷却到室温，即制得硫掺杂、石墨烯包裹的镍钴双金属催化剂。
本发明具有以下有益效果：
(1)本发明首次采用水热方法成功制备了一种用于HER催化的硫掺杂、石墨烯包裹的镍钴双金属催化剂，为高性能催化材料的制备提供了一种切实可行的方法。集成的石墨烯包裹的(NixCoy)Sz@NF催化剂电极在碱性条件下，由于石墨烯的包裹，极大的提高了电导率，由于硫的引入极大的降低了过电势，呈现出非常突出的HER 活性。
(2)相比于目前采用的其他方法，本发明硫掺杂、石墨烯包裹的镍钴双金属催化材料由于其低成本的优点，提供了一种低成本、高性能且适用性强的催化剂的制备方法，除了能够大幅降低电解水制氢气的成本且能够推广并大规模使用，在未来新能源领域中能够占有一席之地，这对于工业上有着极大的价值。
附图说明
下面将结合实施例和附图对本发明作进一步的详细描述：
图1是本发明实施例制备的硫掺杂、石墨烯包裹的镍钴双金属催化剂的SEM 图。具体实施方式
本发明一种硫掺杂、石墨烯包裹的镍钴双金属催化剂的实施例，由硫化物形式的Ni和Co组成，并包裹在石墨烯中后负载在泡沫镍上，其通式为(NixCoy)Sz@NF，其中0＜x/y≤10，0＜z≤10。各实施例的配方参数如表1所示。
表1本发明各实施例(NixCoy)Sz@NF催化剂的配方参数
| 实施例 | x | y | x/y | z |
| 实施例一 | 0.1 | 0.20 | 1:2 | 2 |
| 实施例二 | 0.2 | 0.60 | 1:3 | 3 |
| 实施例三 | 0.3 | 0.40 | 3:4 | 2 |
| 实施例四 | 0.4 | 0.20 | 2:1 | 2 |
本发明实施例一种硫掺杂、石墨烯包裹的镍钴双金属催化剂的制备方法，其步骤如下：
(1)按照表1所示通式中的镍钴摩尔比例，称取六水合硝酸镍和六水合硝酸钴进行配料，溶于去离子水中搅拌均匀，得到总金属离子浓度为0.005～0.5mol/L的混合溶液；然后加入按照摩尔数用量为六水合硝酸镍3～20倍的尿素，在室温下搅拌均匀，配置得到均匀的混合浆料；各实施例的配料参数如表2所示；
表2本发明各实施例配料参数
(2)将整张泡沫镍用裁剪设备裁剪成1.5cm×3cm大小的长方形，首先采用浓度为0.5～2mol·L-1的盐酸超声浸泡5～15min，然后依次使用丙酮和去离子水分别超声清洗10～45min，取出后放入85℃真空烘箱中干燥0.5～1.5h后，得到处理后的泡沫镍；各实施例的工艺参数如表3所示；
表3本发明各实施例泡沫镍的处理工艺参数
(3)将上述处理后的泡沫镍置于混合浆料中并转移到水热反应釜中，在100～ 230℃温度下反应8～25h后，将泡沫镍取出，分别用乙醇和超纯水反复清洗3次，干燥后，即获得负载在泡沫镍上的双金属氢氧化物催化剂；
(4)以CS2溶液作为硫和石墨烯的来源，将负载在泡沫镍上的双金属氢氧化物催化剂放置于刚玉坩埚中，在管式炉中、氩气保护下，于400～1500℃温度下反应 0.5～3h，之后使其冷却到室温，即制得如图1所示硫掺杂、石墨烯包裹的镍钴双金属催化剂。各实施例的工艺参数如表4所示。
表4本发明各实施例硫掺杂、石墨烯包裹的镍钴双金属催化剂的制备工艺参数
本发明各实施例制备的硫掺杂、石墨烯包裹的镍钴双金属催化剂，其电化学性能如表5所示。
表5本发明各实施例制备的催化剂的电化学性能
Claims (2)
1.一种硫掺杂、石墨烯包裹的镍钴双金属催化剂，其特征在于：由硫化物形式的Ni和Co组成，并包裹在石墨烯中后负载在泡沫镍上，其通式为(NixCoy)Sz@NF，其中0＜x/y≤10、0＜z≤10。
2.权利要求1所述硫掺杂、石墨烯包裹的镍钴双金属催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)按照所述通式中的镍钴摩尔比例，称取六水合硝酸镍和六水合硝酸钴进行配料，溶于去离子水中搅拌均匀，得到总金属离子浓度为0.005～0.5mol/L的混合溶液；然后加入按照摩尔数用量为六水合硝酸镍3～20倍的尿素，在室温下搅拌均匀，配置得到均匀的混合浆料；
(2)泡沫镍首先采用浓度为0.5～2mol·L-1的盐酸超声浸泡5～15min，然后依次使用丙酮和去离子水超声清洗10～45min，取出后放入85℃真空烘箱中干燥0.5～1.5h后，得到处理后的泡沫镍；
(3)将所述处理后的泡沫镍置于混合浆料中，采用水热的方式在100～230℃温度下反应8～25h后，将泡沫镍取出，分别用乙醇和超纯水清洗，干燥后，即获得负载在泡沫镍上的双金属氢氧化物催化剂；
(4)以CS2溶液作为硫和石墨烯的来源，将负载在泡沫镍上的双金属氢氧化物催化剂放置于刚玉坩埚中，在管式炉中、氩气保护下，于400～1500℃温度下反应0.5～3h，之后使其冷却到室温，即制得硫掺杂、石墨烯包裹的镍钴双金属催化剂。
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| PB01 | Publication | ||
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Application publication date: 20211015 |
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