CN108458818A - 一种基于有机硅胶/三维类石墨烯碳纳米复合材料的小型压力传感器 - Google Patents

一种基于有机硅胶/三维类石墨烯碳纳米复合材料的小型压力传感器 Download PDF

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Abstract

本技术发明介绍了一种基于有机硅胶/三维类石墨烯碳纳米复合材料的小型压力传感器的设计和制备方法。类石墨烯碳纳米材料在超级电容器、锂离子电池负极、催化、吸附、传感器等领域有着很高的应用价值。本发明利用镁粉与二硫化碳气体的热化学反应得到三维结构的类石墨烯碳纳米材料，以此作为导电介质，填充于聚二甲基硅氧烷硅胶中，作为压阻传感材料。利用激光打标机在Cu/PET薄膜上刻蚀出指叉图案，上面涂覆液态PDMS纳米复合材料并固化，得到小型压力传感器。该器件测量范围广，灵敏度高，可以进一步做成阵列，应用到足底压力分布测试、或者其他领域。

Description

一种基于有机硅胶/三维类石墨烯碳纳米复合材料的小型压 力传感器
技术领域
本技术发明属传感器领域，主要内容是一种制备三维结构类石墨烯碳材料的技术以及将其应用于压力传感器的方法。通过利用镁粉与二硫化碳为前驱体，制备了三维结构的类石墨烯碳纳米材料。将其与聚二甲基硅氧烷(PDMS)以一定的质量比例混合，固化后的弹性复合材料作为压阻介质，制备成小型压力传感器。采用平面式指叉状电极结构，器件小巧紧凑，测量范围广，灵敏度高。
背景技术
纳米材料是指在三维空间中至少有一维处于纳米范围的颗粒，而这种尺寸特点赋予了它们不同于非纳米材料的新的特性，即高比表面积，独特的机械、热、电子性质等。在过去的十几年中，新型纳米材料、纳米复合物及更为复杂的纳米组装体系的快速发展，使纳米材料广泛应用于人类生产、生活的各个方面。
碳纳米材料在结构上具有多样性，目前现存的同素异形形态包括纳米钻石，无定形碳，石墨烯，C60和碳纳米管。这些同素异形体根据其空间特性可分为零维(0-D)纳米颗粒，一维(1-D)纳米管和像石墨烯一样的二维(2-D)层状纳米材料。这些碳纳米材料自身的性质非常依赖于它们的原子结构以及与之相互作用的其它材料。纳米材料由于优异的性能而用途广泛，远到航空航天和国防科研，近到移动通讯、电动汽车、水体净化、太阳能电池、食品监测、疾病诊断等民用领域。其中，碳纳米材料因其高比表面积、高热导率、高电导率、高化学惰性、低密度等特点，在各个研究领域受到广泛关注。尤其是在传感器、催化剂载体、电化学储能电极等方面可发挥重要作用。许多研究者致力于石墨烯和碳纳米管为代表的碳纳米材料的应用研究。基于碳纳米材料的新型传感器是一个方向。
二维碳纳米材料具有柔韧性好、导电、耐腐蚀等优点，可以用于开发新型应力传感器。石墨烯作为典型的二维碳纳米材料，目前制备成本高，无法达到工业化应用要求。而且由于片层之间的π-π相互作用，极易再堆叠成石墨结构，难以发挥单层石墨烯的性能优势。因此，本发明采用新方法制备三维结构的类石墨烯的碳纳米材料，并设计新的器件结构，制备出压力传感器。
发明内容
本技术发明内容可分为材料制备与器件制备两部分。利用镁粉和二硫化碳高温反应制备三维结构类石墨烯碳材料，具有产量高、成本低等优点。该纳米材料的电子显微镜图片如图1所示。本发明所用的化学原料廉价且常见，制备工艺可进一步升级以满足规模化生产需求。
本技术发明将制备的碳纳米材料与液体PDMS(主剂与硬化剂以体积比5：1混合)搅拌混合，然后放入真空干燥箱中除去气泡。利用激光打标机在覆铜的PET塑料膜上烧蚀出纸叉型结构，然后在指叉区域覆盖碳纳米材料与PDMS的复合物，如图2所示。制备及测试过程具体包括以下步骤：
(1)将用镁热还原二硫化碳法制备碳纳米材料。产物经过酸洗提纯后，冷冻干燥。
(2)将PDMS主剂与固化剂(体积比为8:1)混合均匀，加入类石墨烯碳纳米材料，充分搅拌30min。
(3)将混合均匀的液态复合材料放入真空箱中，抽气去除液体内气泡。
(4)用激光打标机在覆铜的PET膜上打出指叉型结构，蘸取粘稠的液态PDMS/碳纳米材料复合物，滴在铜膜的指叉图形区域上。用真空烘箱抽去里面的空气并使其摊开，在100℃下固化18h,得到小型的压力传感器。
(5)利用keithley数字源表和小型压力试验机对传感器进行测试。
一种基于有机硅胶/三维类石墨烯碳纳米复合材料的小型压力传感器，主要优点在于：
(1)该类型的碳纳米材料产量高，易于扩大化生产。用小型真空炉，单次反应可得到克级别的功能碳材料。若改进炉膛尺寸，设计多层堆叠的填料所用的陶瓷舟以便在增加粉体重量的同时还能保持与气体的充分接触，则可进一步提高单次实验的产量。
(2)制备得到的传感器灵敏度高，重复性好。
(3)操作简单，可控性强。
(4)指叉型结构可以增加导电通路，使传感器导电性能更好。
附图说明
附图1类石墨烯碳纳米材料的扫描电子显微镜分析图。
附图2压力传感器制备流程图。
附图3(a)纸叉型结构的覆铜PET实物图(b)小型压力传感器实物图。
附图4小型压力传感器的测试图。
具体实施方式
以下结合实例对本发明做进一步阐述，但本发明并不局限于具体实施例。
1)称取8克镁粉和42克NaCl粉，在塑料试管中用振荡器混合，然后倒入两个大尺寸的刚玉舟中。
2)将装有反应物的两个陶瓷舟放入炉管中，用机械真空泵抽气，然后灌入氩气，反复两次以除尽氧气。
3)在液态二硫化碳容器中通入氩气，以200mL/min的流速，将液体鼓泡，Ar与CS2的混合气通入管式炉中。同时将炉子以15℃速率升温至600℃,保温90分钟。反应过程中管式炉用真空泵抽气。
4)反应后，炉子自然降温到室温后，取出陶瓷舟，浸没于水溶液中以溶解氯化钠。
5)将溶液用0.2μm微孔的水性滤膜抽滤。收集的黑色物再超声分散到去离子水中，然后加入过量盐酸。充分反应后再将黑色溶液抽滤，将滤膜上的黑色物分散到去离子水中。再次抽滤，然后将产物的分散到少量去离子水中，冷冻干燥，得到黑色蓬松碳纳米材料。
6)称取一定量的的碳纳米材料放入瓷舟中，在管式炉中以15℃速率升温至800℃，保温90分钟。反应过程中持续通入160sccm的CO2，除去碳纳米材料中的无定型碳。
7)将CO2处理过的碳纳米材料与PDMS(主剂与固化剂质量比为5:1)均匀混合，碳纳米材料的最大质量分数为10％，利用真空泵除去材料中气泡。
8)利用激光打标机在I＝23A下，在覆铜的PET板上刻蚀出纸叉型结构。
9)将上述制备好的液态碳纳米复合材料滴到纸叉型结构上，在真空干燥箱中抽真空除气泡的过程中使材料均匀散开呈椭球形，在100℃下干燥18h，制备得到小型压力传感器。

Claims (4)

1.一种基于有机硅胶/三维类石墨烯碳纳米复合材料的小型压力传感器，其特征在于碳纳米材料的制备、基于PDMS/碳纳米材料复合材料的压阻式传感器的设计和制备方法。
1)原材料是镁粉和液态二硫化碳。我们用氩气鼓泡二硫化碳液体，通入真空炉中进行中高温反应，制备得到类石墨烯碳纳米材料。
2)利用激光打标机在覆铜的PET膜上刻蚀出指叉型结构。
3)将PDMS液态硅胶和(1)中制备的碳纳米材料混合，搅拌均匀后利用真空干燥箱去除其中的气泡，并将液态混合物材料滴在覆铜PET膜上的指叉型图案区域。然后烘箱中固化。
2.根据权利要求1所述的一种基于三维碳纳米材料/有机硅橡胶复合材料的小型压力传感器，其特征在于，步骤(1)所述的碳纳米材料的制备方法，包括原材料和反应原理，反应方程式：2Mg+CS2→2MgS+C。
3.根据权利要求1所述的一种基于三维碳纳米材料/有机硅橡胶复合材料的小型压力传感器，其特征在于，步骤(2)中所述的用激光打标机在金属膜上刻蚀出的指叉型结构的设计。
4.根据权利要求1所述的一种基于三维碳纳米材料/有机硅橡胶复合材料的小型压力传感器，其特征在于，步骤(3)中所述的真空法使复合材料粘附在指叉型结构的金属膜上。指叉型结构可以增加导电通路，使传感器导电性能更好，其电阻对外力反应灵敏。
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