CN113816362B - 精密图案化三维多孔石墨烯的制备及其精准转印方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种精密图案化三维多孔石墨烯的制备及其精准转印方法和应变传感应用。包括以下步骤：旋涂法制备聚二甲基硅氧烷基底并加热固化；在PDMS基底表面旋涂酚醛树脂聚合物溶液制得酚醛树脂薄膜；利用激光诱导技术在酚醛树脂薄膜上制备图案化的激光诱导石墨烯；在激光诱导石墨烯表面旋涂浇筑一层Ecoflex硅胶前体聚合物，加热固化后揭起上层Ecoflex薄膜，即可实现精密图案化激光诱导石墨烯的精准转印；将导线连接于图案化电极的接线处，旋涂覆盖Ecoflex硅胶前体聚合物，加热固化得到三明治结构的石墨烯应变传感器。本发明可快速高效制备精密图案化三维多孔石墨烯，可精准转印精密图案化激光诱导石墨烯。
Description
技术领域
本发明涉及生物传感器技术领域，一种精密图案化三维多孔石墨烯的制备及其精准转印方法和应用。
背景技术
石墨烯及其衍生物以其独特的二维几何形状、轻质、柔韧性、半透明度以及优异的传输和机械性能被认为是最适合作为可穿戴传感器的候选材料之一。基于石墨烯的柔性可穿戴传感器已经被广泛研究，有很多种制备方法。主要采用机械剥离，化学气相沉积，液相剥离，氧化石墨烯还原等方法制得石墨烯层，然后通过石墨烯转印技术将石墨烯转移至柔性基底。上述制备过程操作繁琐费时，并且不易实现石墨烯的图案化制备，限制了石墨烯在柔性传感中得广泛应用。
激光诱导石墨烯技术被认为是一种有前景的制备方法，因其可以大规模制备石墨烯，并可以实现无掩模图案化制备。激光诱导石墨烯通常以聚酰亚胺为基材制备，由于激光诱导石墨烯与聚酰亚胺基底结合紧密，硅胶浇筑法转移聚酰亚胺为基底的激光诱导石墨烯成功率低，特别是对于微米级图案的转移。以上技术挑战限制了石墨烯在柔性传感领域的广泛应用。因此，十分有必要开发一种制备成本低，制备过程简单的精密图案化石墨烯的精准转印方法。
发明内容
针对现有石墨烯柔性传感器制备过程中存在的石墨烯图案化制备以及柔性转移困难的问题，本发明提供了一种激光诱导石墨烯及其精准转印方法，采用该方法可快速制备图案化三维多孔石墨烯，并实现完整转移。通过该方法制备的三明治结构柔性应变传感器，制备过程简单，应变灵敏度高。
本发明采用的技术方案如下：
一、一种精密图案化三维多孔石墨烯的制备及其精准转印方法
包括以下步骤：
步骤S1：在洁净玻璃板表面旋涂PDMS聚合物溶液并加热固化制得PDMS基底；
步骤S2：在步骤S1中得到的PDMS基底表面旋涂酚醛树脂聚合物溶液，室温(25℃)干燥制得酚醛树脂薄膜；
步骤S3：利用激光诱导技术在步骤S2得到的酚醛树脂薄膜上制备图案化的激光诱导石墨烯，之后用无水乙醇冲洗去除多余的酚醛树脂；
步骤S4：在步骤S3得到的激光诱导石墨烯表面旋涂浇筑一层Ecoflex硅胶前体聚合物，真空除去Ecoflex硅胶前体聚合物中的气泡并加热固化形成Ecoflex薄膜，使激光诱导石墨烯的图案转移至Ecoflex薄膜上，揭起上层Ecoflex薄膜，即实现图案化激光诱导石墨烯的精准转印。
所述步骤S1中，PDMS聚合物溶液主要由质量比为10:1的PDMS前体聚合物与固化剂混合得到；固化温度为75℃，固化时间为1.5h；旋涂转速为600r/min，旋涂时间为30s。
所述步骤S2中，酚醛树脂聚合物溶液由酚醛树脂和无水氯化铁溶解在无水乙醇中制得，酚醛树脂与无水氯化铁浓度分别为0.6g/mL和4mg/mL；旋涂转速为800r/min，旋涂时间为30s。
所述步骤S3中的激光诱导技术，激光诱导功率为3W，激光刻蚀速率为24cm/s。
所述步骤S4中，Ecoflex硅胶前体聚合物的A组分与B组分的质量比为1：1；固化温度为40℃，固化时间1h。
二、一种精密图案化三维多孔石墨烯的应变传感应用
采用权利要求上述制备方法得到转印有图案化激光诱导石墨烯的Ecoflex薄膜，其中转印图案为电极；在电极图案的电极接线处连接导线，在图案表面旋涂覆盖Ecoflex硅胶前体聚合物，真空除去Ecoflex硅胶前体聚合物中的气泡并加热固化，得到三明治结构的石墨烯应变传感器。
所述石墨烯应变传感器用于监测手腕脉搏跳动、关节运动和发音振动；
监测手腕脉搏跳动具体为：将石墨烯应变传感器粘贴在手腕脉搏跳动处，通过导线连接万用表，记录电阻变化，绘制电阻变化率随时间变化的曲线；
监测关节运动具体为：将石墨烯应变传感器粘贴在腕关节处，通过导线连接万用表，使手腕关节自由弯曲或伸直，记录手腕弯曲不同角度时的电阻变化，绘制电阻变化率随时间变化的曲线；
监测发音振动具体为：将石墨烯应变传感器粘贴在喉结振动处，通过导线连接万用表，记录人体发音时电阻变化，绘制电阻变化率随时间变化的曲线。
本发明制备得到的柔性应变传感器呈三明治结构，外层为柔性Ecoflex硅胶薄膜，中间层为三维多孔石墨烯结构，该石墨烯层为传感器提供了三维导电网络，是应变传感的关键元件。该柔性应变传感器未被施加任何应变时，三维导电网络保持原始导通状态，两极之间的电阻值维持在相对稳定状态。
本发明的柔性应变传感器的作用原理是：当传感器由于受到外界机械刺激而发生应变，从而使表面完整的石墨烯三维导电网络发生产生相应的微裂纹，致使导电网络部分断裂，导电通路的减少导致传感器电阻值增大。传感器应变越大，石墨烯导电通路越少，电阻值越大。当应变减少时，石墨烯的微裂纹随之减少，导电通路得到恢复，电阻值恢复。电阻的相对变化率与其应变呈现出线性关系。根据相对电阻变化率可计算应变的大小。
本发明利用这种性质，构建了由激光诱导石墨烯为传感元件的三明治结构的柔性应变传感器，实现对人体脉搏、关节运动和语音的监测应用。
本发明的有益效果为：
本发明方法可快速制备图案化三维多孔石墨烯，并实现完整转移。构建了由激光诱导石墨烯为传感元件的三明治结构的柔性应变传感器，实现对人体脉搏、关节运动和语音的监测应用。本发明制备的柔性应变传感器监测上述指标的成本较低，制备过程简单，灵敏度高。
附图说明
图1为不同材料基底表面制备的激光诱导石墨烯转印效果图；
图2为精密图案化三维多孔石墨烯的转移效果图；
图3为制备而成的柔性应变传感器的电阻变化率随应变的变化曲线图；
图4为柔性应变传感器监测脉搏跳动时的电阻变化率曲线图；
图5为柔性应变传感器监测人体手腕弯曲时的电阻变化率曲线图；
图6为柔性应变传感器监测人体发音喉结振动的电阻变化率曲线图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细描述，需要指出的是，以下所述实施例旨在便于对本发明的理解，而对其不起任何限定作用。
实施例1
步骤S1：在洁净玻璃板表面旋涂PDMS聚合物溶液并加热固化制得PDMS基底。
步骤S2：在步骤S1中得到的PDMS基底表面旋涂酚醛树脂聚合物溶液，室温干燥制得酚醛树脂薄膜；
步骤S3：利用激光诱导技术在步骤S2得到的酚醛树脂薄膜上制备精密图案化的激光诱导石墨烯；
步骤S4：在步骤S3得到的激光诱导石墨烯表面旋涂浇筑一层Ecoflex硅胶前体聚合物，真空除去Ecoflex聚合物中的气泡并加热固化，固化后揭起上层Ecoflex薄膜，即可实现精密图案化激光诱导石墨烯的精准转印；
如图1所示，考察对比了四种基底材料对转印的影响，图1a和1e表示聚对苯二甲酸乙二醇酯基底及其转印效果，图1b和1f表示玻璃基底及其转印效果，图1c和1g表示聚苯乙烯基底及其转印效果，图1d和1h表示PDMS基底及其转印效果。其中，PDMS基底表面制备得到的激光诱导石墨烯可以实现完整转印。
如图2所示，本发明方法可转印各类精密图案，并可批量制备。
步骤S5：将导线连接于步骤S4中得到图案化电极的接线处，旋涂覆盖Ecoflex硅胶前体聚合物，真空除去Ecoflex聚合物中的气泡并加热固化，得到三明治结构的石墨烯应变传感器。
实施例2
实施例2的步骤与实施例1的步骤相同。区别在于：
实施例2中Ecoflex封装层厚度是实施例1的2倍。
实施例3
实施例3的步骤与实施例1的步骤相同。区别在于：
步骤S2中，酚醛树脂溶液旋涂两次，成膜厚度更高。
将实施例1-实施例3中得到的柔性应变传感器分别与万用表连接，记录柔性应变传感器的初始电阻，向应变传感器施加一定的应变，记录施加应变时，柔性应变传感器的电阻值，并计算电阻变化率(电阻变化量为施加应变后传感器的电阻与初始电阻的差值，电阻变化量与初始电阻之比为电阻变化率)，结果如图3所示，从图3可以看到膜厚度越高使得其应变范围增大。
应变传感应用：
1)在手腕脉搏跳动处的应用
将实施例2制备得到的柔性应变传感器粘贴在手腕脉搏跳动处，连接万用表，记录电阻变化，绘制电阻变化率随时间变化的曲线。
脉搏的跳动给予传感器一定的机械刺激，使得传感器产生应变，电阻增大。结果如图4所示。
2)在腕关节处的应用
将实施例3制备得到的柔性应变传感器粘贴在腕关节处，连接万用表，使手腕关节自由弯曲或伸直，记录手腕弯曲不同角度时的电阻变化，绘制电阻变化率随时间变化的曲线。
手腕弯曲时，对应变传感器产生一定的拉伸力，使得传感器发生应变，电阻增大。结果如图5所示。
3)在人体发音喉结振动处的应用
将实施例3制备得到的柔性应变传感器粘贴在喉结振动处，连接万用表，记录电阻变化，绘制电阻变化率随时间变化的曲线。
人体发音时，语音不同，喉结振动幅度不同，喉结振动导致柔性应变传感器产生应变，使得传感器电阻增大。结果如图6所示。
以上所述的实施例对本发明的技术方案和有益效果进行了详细说明，应理解的是以上所述仅为本发明的具体实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的原则范围内所做的任何修改、补充和等同替换等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种精密图案化三维多孔石墨烯的精准转印方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1：在洁净玻璃板表面旋涂PDMS聚合物溶液并加热固化制得PDMS基底；
步骤S2：在步骤S1中得到的PDMS基底表面旋涂酚醛树脂聚合物溶液，室温干燥制得酚醛树脂薄膜；
步骤S3：利用激光诱导技术在步骤S2得到的酚醛树脂薄膜上制备图案化的激光诱导石墨烯，之后用无水乙醇冲洗去除多余的酚醛树脂；
步骤S4：在步骤S3得到的激光诱导石墨烯表面旋涂浇筑一层Ecoflex硅胶前体聚合物，真空除去Ecoflex硅胶前体聚合物中的气泡并加热固化形成Ecoflex薄膜，使激光诱导石墨烯的图案转移至Ecoflex薄膜上，揭起上层Ecoflex薄膜，即实现图案化激光诱导石墨烯的精准转印；
所述步骤S2中，酚醛树脂聚合物溶液由酚醛树脂和无水氯化铁溶解在无水乙醇中制得，酚醛树脂与无水氯化铁浓度分别为0.6 g/mL和4 mg/mL；旋涂转速为800 r/min，旋涂时间为30 s。
2.根据权利要求1所述的精密图案化三维多孔石墨烯的精准转印方法，其特征在于：所述步骤S1中，PDMS聚合物溶液由质量比为10:1的PDMS前体聚合物与固化剂混合得到；固化温度为75 ℃，固化时间为1.5 h；旋涂转速为600 r/min，旋涂时间为30 s。
3.根据权利要求1所述的精密图案化三维多孔石墨烯的精准转印方法，其特征在于：所述步骤S3中的激光诱导技术，激光诱导功率为3 W，激光刻蚀速率为24 cm/s。
4.根据权利要求1所述的精密图案化三维多孔石墨烯的精准转印方法，其特征在于：所述步骤S4中，Ecoflex硅胶前体聚合物的A组分与B组分的质量比为1：1；固化温度为40℃，固化时间1 h。
5.一种精密图案化三维多孔石墨烯的应变传感应用，其特征在于：采用权利要求1~4任一所述方法得到转印有图案化激光诱导石墨烯的Ecoflex薄膜，其中转印图案为电极；在电极图案的电极接线处连接导线，在图案表面旋涂覆盖Ecoflex硅胶前体聚合物，真空除去Ecoflex硅胶前体聚合物中的气泡并加热固化，得到三明治结构的石墨烯应变传感器。
6.根据权利要求5所述的一种精密图案化三维多孔石墨烯的应变传感应用，其特征在于：所述石墨烯应变传感器用于监测手腕脉搏跳动、关节运动和发音振动；
监测手腕脉搏跳动具体为：将石墨烯应变传感器粘贴在手腕脉搏跳动处，通过导线连接万用表，记录电阻变化，绘制电阻变化率随时间变化的曲线；
监测关节运动具体为：将石墨烯应变传感器粘贴在腕关节处，通过导线连接万用表，使手腕关节自由弯曲或伸直，记录手腕弯曲不同角度时的电阻变化，绘制电阻变化率随时间变化的曲线；
监测发音振动具体为：将石墨烯应变传感器粘贴在喉结振动处，通过导线连接万用表，记录人体发音时电阻变化，绘制电阻变化率随时间变化的曲线。
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| Highly Stretchable and Sensitive Unidirectional Strain Sensor via Laser Carbonization;Rahim Rahimi et;《ACS Applied Materials & Interfaces》;4463-4470 * |
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