CN115532565A - 石墨烯基复合材料传感器及其物理涂抹制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

一种石墨烯基复合材料传感器及其物理涂抹制备方法和应用，属于传感器技术领域。该石墨烯基复合材料传感器的物理涂抹制备方法是将柔性基体和固化剂加入有机溶剂中，固化，得到柔性材料薄膜；将石墨烯采用涂抹的方法多次涂抹在柔性材料薄膜表面；去除柔性材料薄膜表面的易脱落石墨烯，封装，得到石墨烯基复合材料传感器。该方法简单、易操作，能够解决石墨烯与柔性基体材料混合分散不均匀以及溶液浸泡法，喷涂法粘附性差的问题。相比较于传统的将石墨烯填充到柔性基体材料中共混的办法，达到同一电阻，石墨烯的质量分数从5％降低到0.1％。相比较于溶液浸泡法，从8％降低到0.1％。

Description

石墨烯基复合材料传感器及其物理涂抹制备方法和应用
技术领域
本发明属于传感器技术领域，尤其涉及一种石墨烯基复合材料传感器及其物理涂抹制备方法和应用。
背景技术
近年来，柔性纳米复合材料制备的传感器在可穿戴电子产品中的潜在应用受到了工业界和学术界的广泛关注，尤其是在人工智能、电子皮肤等领域有着不可或缺的重要意义。其中，石墨烯作为一种新兴的填料，受到了专家学者广泛的关注。石墨烯是一种sp2杂化的单层碳原子六元环密集排列形成的新型二维碳材料，单层石墨烯2004年被成功分离制备以来，由于其具备超大的理论比表面积，良好的导热性，高电子迁移率，优异的机械性能等一系列独特的性质，被广泛应用于材料、环境、电子等各个领域。
现有的柔性纳米复合材料是通过纳米复合材料与柔性基体结合，将柔性基体高可拉伸性，可灵活弯曲扭转可覆盖面积大以及石墨烯的高导电性、高灵敏的优点的相结合，进而制备出兼顾二者优异性能的传感器。
石墨烯填充到聚合物基体中是一种常见的方法，通过聚合物框架的限制，让石墨烯均匀的分散，可以一定程度上抑制石墨烯片层的堆叠。但由于石墨烯大的比表面积以及片层之间较强的范德华力及π-π堆垛等原因，石墨烯片层容易发生堆叠团聚，从而使得材料层数变多，厚度增大，失去作为二维纳米材料的独特性质，极大地限制了石墨烯的应用。除此之外，也有采用其他方法，比如溶液浸泡法，喷涂法来制备柔性电子传感器，但其粘附性已成为阻碍其发展的主要原因。已经有实验制备出一种致密的石墨烯纸，该纸中的导电的石墨烯纳米片能够很好地堆叠起来，已被证明具有稳定的电化学性能，在平衡离子通道和利用石墨离子存储区域方面具有更大的优势。但是由于石墨烯纳米纸无法达到很高的拉伸性能，还需要进一步的进行具体的研究。
因此，有必要开发一种新技术来解决石墨烯在柔性基体材料中分散不均匀、粘接性能差的问题，并且制备的复合材料具备高灵敏性、导电性以及快速的响应时间以及高疲劳耐久性十分必要。
发明内容
因此，本发明的目的是提供一种石墨烯基复合材料传感器及其物理涂抹制备方法和应用，石墨烯基复合材料传感器的物理涂抹制备方法，简单、易操作，能够解决导电纳米材料与柔性基体材料混合分散不均匀以及溶液浸泡法，喷涂法粘附性差的问题。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
本发明的一种石墨烯基复合材料传感器的物理涂抹制备方法，包括以下步骤：
S1：备料
准备柔性基体、固化剂、石墨烯、有机溶剂；
S2：柔性材料薄膜
将柔性基体和固化剂加入有机溶剂中，固化，得到柔性材料薄膜；
S3：物理涂抹
将石墨烯采用涂抹的方法多次涂抹在柔性材料薄膜表面；
S4：封装
去除柔性材料薄膜表面的易脱落石墨烯，封装，得到石墨烯基复合材料传感器。
所述的S1中，可选的，石墨烯的制备方法不局限于一种。优选为所述的石墨烯为采用热膨胀-超声法制备的石墨烯；其方法为：将石墨粉置于700±50℃膨胀20±5s，将膨胀后的产物置于丙酮溶液中，室温下超声震荡5±0.5h，再烘干，即为本发明采用的石墨烯。
进一步的，所述的S1中，所述的柔性基体优选为环氧树脂、硅橡胶基体中的一种，其根据柔性复合材料的基体性能要求选择。固化剂根据柔性基体选择，其比例根据实际要求配制。
所述的硅橡胶选用聚二甲基硅氧烷，外观是半透明的颜色，硬度20±2邵尔、硅橡胶基体和固化剂混合的质量比为1：1、动力粘度为8000±2000mpa.s、拉伸强度4.7±0.5MPa，撕裂强度20±2KN/m，伸长率520±100，密度1.05克/立方厘米，固化时间为20-40min，硫化时间3-5h(25℃)或20-30min(60℃)，浅缩水率≤0.1；
进一步的，柔性材料薄膜为将柔性基体和固化剂加入有机溶剂得到的混合物在涂膜机上摊开，固化，有助于根据需要的厚度进行灵活的调节，通常采取的厚度为0.5mm、0.8mm、1mm等；
进一步的，石墨烯的质量分数通过涂抹前后的柔性材料薄膜的质量变化进行计算，石墨烯的质量分数等于柔性材料薄膜涂抹石墨烯前后的质量之差除以柔性材料薄膜涂抹石墨烯后的质量。
进一步的，所述的S1中，有机溶剂根据柔性基体材料选择，优选为正己烷、环己烷、甲苯中一种。
所述的S3中，每次涂抹量优选为以石墨烯在柔性材料薄膜均匀平铺一层。
所述的S3中，涂抹次数，根据制备的石墨烯基复合材料传感器所需电阻的大小而定。一般灵敏度要求高的，电阻较大，涂抹次数较少。灵敏度小的，电阻较小，涂抹次数较多。
所述的S4中，去除柔性材料薄膜表面的易脱落石墨烯采用通风的方法，通风时间为2-3h。
所述的S4中，封装为将去除易脱落石墨烯的柔性材料薄膜，通过导电胶连接导线后，在两侧的表面覆盖一层保护膜。
所述的S4中，保护膜优选为PU膜。
本发明是将石墨烯少量多次的均匀涂抹在柔性材料薄膜的表面，形成二维的石墨烯网络，该石墨烯纳米片层层堆叠于柔性材料薄膜的表面，得到具备高灵敏性、导电性以及快速的响应时间以及高疲劳耐久性的石墨烯基复合材料传感器。
本发明的一种石墨烯基复合材料传感器，通过以上物理涂抹制备方法制得。柔性基体材料的内部结构没有受到破坏，所以力学性能可以保持原有的材料特性，断裂伸长率未受影响，弯曲扭转灵敏度强。低质量分数的石墨烯就可以得到高导电性，灵敏性优异，响应迅速，耐久性强的石墨烯基复合材料传感器。
所述的石墨烯基复合材料传感器，其断裂伸长率根据采用的柔性基体材料确定，当石墨烯占石墨烯基复合材料传感器的质量百分比为0.1％，其测得的电阻为18-25MΩ，灵敏度最高可达1000，响应时间小于0.3s，可以经受住2万次以上的疲劳拉伸实验。
本发明的一种石墨烯基复合材料传感器的应用，将石墨烯基复合材料传感器的导线连接信号采集系统，所述的信号采集系统连接计算机，计算机上设置有电阻波动变化监测软件。
本发明的石墨烯基复合材料传感器及其物理涂抹制备方法和应用，其有益效果为：
1.本发明的石墨烯用量减少。通过少量多次将石墨烯涂抹在柔性材料薄膜表面的方法，可以有效的减少石墨烯的用量。相比较于传统的将石墨烯填充到柔性基体材料中共混的办法，达到同一电阻，石墨烯的质量分数从5％降低到0.1％。相比较于溶液浸泡法，从8％降低到0.1％。
2.断裂伸长率提高。由于石墨烯只是附着在柔性基体的表面，并未分散到材料的内部，没有对柔性基体的整体性造成任何的破坏，因此断裂伸长率没有因此受到任何影响，在不同的质量分数下，传感器的断裂伸长率可以达到300％以上，其断裂伸长率主要取决于柔性基体。
3.制备容易，操作简单。不需要进行繁琐的步骤，只需要将石墨烯层层涂抹在材料表面即可。制备过程简单，无毒。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或得到的传感器的形貌状态，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的得到的石墨烯基复合材料传感器的形貌特征图以及能反映其传感性能的实验结果。为了控制实验变量，所有的石墨烯都控制在质量分数为0.1％，硅橡胶薄膜的厚度为0.5mm。
图1为本发明的物理涂抹法制备石墨烯基复合材料传感器过程中，硅橡胶在涂抹石墨烯前后的图片(a)为未涂抹石墨烯的硅橡胶；(b)为光滑硅橡胶表面涂抹石墨烯；(c)为涂抹石墨烯后薄膜的横截面。
图2为本发明的物理涂抹法制备石墨烯基复合材料传感器过程中，硅橡胶在涂抹石墨烯后的不同放大倍数的电子显微镜图(a)为标尺为500μm，(b)为图(a)中A处的放大。
图3为本发明的物理涂抹法制备的石墨烯基复合材料传感器的弯曲响应曲线。
图4为本发明的物理涂抹法制备的石墨烯基复合材料传感器的扭转曲线。
图5为本发明的物理涂抹法制备的石墨烯基复合材料传感器的拉伸响应曲线。
图6为本发明的物理涂抹法制备的石墨烯基复合材料传感器的压缩响应曲线。
图7为本发明的物理涂抹法制备的石墨烯基复合材料传感器的疲劳特性曲线。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本申请方案，下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本申请保护的范围。
以下实施例，采用的硅橡胶A组分和B组分来自深圳红叶硅胶厂其型号为E620a和E620b。
以下实施例中，采用的石墨烯为以下方法制得，将石墨粉置于坩埚中，马弗炉升温置700℃，放入。膨胀20s，将膨胀后的产物置于丙酮溶液中，室温下超声震荡5h，再放入110℃烘箱得到石墨烯纳米片。
以下实施例，除非特殊说明，其测试方法为本行业常规测试方法。
实施例一：
将10g的硅橡胶A组分取出，加入1g的正己烷，搅拌均匀。取10g的硅橡胶B组分加入，充分搅拌。将得到的混合物倒在聚四氟乙烯不粘板的中心，控制厚度为0.5mm，进行涂膜，得到的硅橡胶其图见图1(a)。取下不粘板，放入100℃烘箱中固化5h后取下。用一次性胶皮手套蘸取热膨胀超声法得到的石墨烯，每次只蘸取一薄层，均匀的涂抹在硅橡胶薄膜的表面(见图1(b-c))，将涂抹石墨烯的硅橡胶置于电子显微镜下观察，其图见图2，可以看到石墨烯均匀的分布在硅橡胶薄膜的表面形成导电界面，并无浮粉，证明附着力较好。然后再继续蘸取，使石墨烯的质量分数为0.1％，测量电阻为20兆欧，断裂伸长率为310％。
将得到的石墨烯基复合材料传感器通过其导线和信号采集系统连接，进行测试，信号采集系统得到的数据，经过计算机处理后，得到其弯扭响应曲线见图3和图4，通过图3中的弯曲响应曲线，弯曲的角度从0-180°依次增加，每隔45°记录一次。随着弯曲角度的增加，传感器的电阻变化率明显增加，说明该传感器对弯曲的响应十分灵敏。通过图4的扭转曲线，其检测从扭转的角度从0-180°依次增加，每隔45°记录一次。随着扭转角度的增加，传感器的电阻变化率明显增加，说明该传感器对扭转的响应十分灵敏。
将得到的石墨烯基复合材料传感器通过其导线和信号采集系统连接，进行测试，信号采集系统得到的数据，经过计算机处理后，得到其拉压响应曲线见图5和图6，通过图5的拉伸响应曲线，其拉伸机拉伸速度为60mm/min，拉伸1s，释放1s，记录电阻的变化。传感器对拉伸的响应十分迅速，拉伸响应时间在0.1-0.3s之间。
通过图6的压缩响应曲线。其施加的压力从10Kpa，拉伸1s，释放1s，记录电阻的变化。传感器对压缩的响应十分迅速，拉伸响应时间在0.03-0.05s之间。
将得到的石墨烯基复合材料传感器通过其导线和信号采集系统连接，进行测试，信号采集系统得到的数据，经过计算机处理后，得到其疲劳特性曲线见图7，其记录了在1Hz、5％应变下的两万次拉伸释放过程的中电阻变化率的情况。曲线只出现了轻微的漂移，整体的稳定性能很强，随着拉伸次数的增加，电阻变化率并未出现较为明显的波动。证明了该方法制备的传感器表面的石墨烯并不会轻易的脱落，附着性较好。
实施例二：
将10g的硅橡胶A组分取出，加入1g的正己烷，搅拌均匀。取10g的硅橡胶B组分加入，充分搅拌。将得到的混合物倒在聚四氟乙烯不粘板的中心，控制厚度为0.5mm，进行涂膜。取下不粘板，放入100℃烘箱中固化5h后取下。用一次性胶皮手套蘸取热膨胀超声法得到的石墨烯纳米片，每次只蘸取一薄层，均匀的涂抹在硅橡胶薄膜的表面。然后再继续蘸取，使石墨烯的质量分数为0.15％，测量电阻为95千欧，断裂伸长率为289％。
实施例三：
将10g的硅橡胶A组分取出，加入1g的正己烷，搅拌均匀。取10g的硅橡胶B组分加入，充分搅拌。将得到的混合物倒在聚四氟乙烯不粘板的中心，控制厚度为0.5mm，进行涂膜。取下不粘板，放入100℃烘箱中固化5h后取下。用一次性胶皮手套蘸取热膨胀超声法得到的石墨烯纳米片，每次只蘸取一薄层，均匀的涂抹在硅橡胶薄膜的表面。然后再继续蘸取，使石墨烯的质量分数为0.2％，测量电阻为38千欧，断裂伸长率为309％。
实施例四：
本实例和实例一不同，采用的是Hummers法制备的氧化石墨烯。将10g的硅橡胶A组分取出，加入1g的正己烷，搅拌均匀。取10g的硅橡胶B组分加入，充分搅拌。将得到的混合物倒在聚四氟乙烯不粘板的中心，控制厚度为0.5mm，进行涂膜。取下不粘板，放入100℃烘箱中固化5h后取下。用一次性胶皮手套蘸取得到的石墨烯，每次只蘸取一薄层，均匀的涂抹在硅橡胶薄膜的表面。然后再继续蘸取，使石墨烯的质量分数为0.1％，测量电阻为75兆欧，断裂伸长率为298％。
实施例五：
柔性基体选用环氧树脂，固化剂为Jeffamine D2000，其固化比例为2：5。将10g的环氧树脂取出，搅拌均匀。取25g的固化剂加入，充分搅拌。将得到的混合物倒在聚四氟乙烯不粘板的中心，控制厚度为0.5mm，进行涂膜。取下不粘板，放入120℃烘箱中固化10h后取下。用一次性胶皮手套蘸取热膨胀超声法得到的石墨烯，每次只蘸取一薄层，均匀的涂抹在硅橡胶薄膜的表面。然后再继续蘸取，使石墨烯的质量分数为0.1％，测量电阻为25兆欧，断裂伸长率为23％。
对比例一
在制备石墨烯基复合材料传感器过程中，直接将石墨烯加入含有硅橡胶A组分和B组分的溶剂中，和硅橡胶同步固化，加入的石墨烯的质量百分比为5％，测量电阻为23兆欧，断裂伸长率为120％。
而本发明中，在实施例一中，石墨烯的质量分数仅仅为0.1％，其测量电阻可以达到20兆欧，能够达到对比例一中，石墨烯质量分数为5％的导电性，则说明本发明可以很大程度上节约石墨烯的用量，简化实验操作流程。
并且，从拉伸性能看，本发明中，硅橡胶薄膜的内部结构并没有被石墨烯破坏，其断裂伸长率未受到影响，断裂伸长率在300％左右。而采用对比例一的方法，石墨烯混合在硅橡胶薄膜的内部，由于石墨烯填充到基体内部，破坏了材料内部结构的完整性，加之石墨烯的团聚，无法充分的分散在基体的各个角落，更加容易导致材料的断裂，使得整体石墨烯基复合材料传感器的力学性能下降。
本发明的石墨烯基复合材料传感器中，虽然石墨烯附着在硅橡胶表面，但是其附着力强，经过五次30s水流冲洗试验，烘干后电阻并未出现明显的改变，电阻变化率变化幅度在3％以内。经过酸碱盐雾实验后，电阻变化率变化幅度在2％以内，说明石墨烯充分的附着在薄膜的表面，并不容易脱落，且可以经受住极端环境条件的考验，有望应用到诸多领域。

Claims (10)

1.一种石墨烯基复合材料传感器的物理涂抹制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：备料
准备柔性基体、固化剂、石墨烯、有机溶剂；
S2：柔性材料薄膜
将柔性基体和固化剂加入有机溶剂中，固化，得到柔性材料薄膜；
S3：物理涂抹
将石墨烯采用涂抹的方法多次涂抹在柔性材料薄膜表面；
S4：封装
去除柔性材料薄膜表面的易脱落石墨烯，封装，得到石墨烯基复合材料传感器。
2.根据权利要求1所述的石墨烯基复合材料传感器的物理涂抹制备方法，其特征在于，所述的石墨烯为采用热膨胀-超声法制备的石墨烯。
3.根据权利要求1所述的石墨烯基复合材料传感器的物理涂抹制备方法，其特征在于，所述的S1中，所述的柔性基体为环氧树脂、硅橡胶基体中的一种，其根据柔性复合材料的基体性能要求选择；所述的固化剂根据柔性基体选择，其比例根据实际要求配制。
4.根据权利要求1所述的石墨烯基复合材料传感器的物理涂抹制备方法，其特征在于，柔性材料薄膜是在涂膜机上摊开固化制得。
5.根据权利要求1所述的石墨烯基复合材料传感器的物理涂抹制备方法，其特征在于，石墨烯的质量分数通过涂抹前后的柔性材料薄膜的质量变化进行计算，石墨烯的质量分数等于柔性材料薄膜涂抹石墨烯前后的质量之差除以柔性材料薄膜涂抹石墨烯后的质量。
6.根据权利要求1所述的石墨烯基复合材料传感器的物理涂抹制备方法，其特征在于，所述的S1中，有机溶剂根据柔性基体材料选择，具体为正己烷、环己烷、甲苯中一种。
7.根据权利要求1所述的石墨烯基复合材料传感器的物理涂抹制备方法，其特征在于，所述的S3中，每次涂抹量为以石墨烯在柔性材料薄膜均匀平铺一层；涂抹次数，根据制备的石墨烯基复合材料传感器所需电阻的大小而定。
8.根据权利要求1所述的石墨烯基复合材料传感器的物理涂抹制备方法，其特征在于，所述的S4中，去除柔性材料薄膜表面的易脱落石墨烯采用通风的方法，通风时间为2-3h；
所述的封装为将去除易脱落石墨烯的柔性材料薄膜，通过导电胶连接导线后，在两侧的表面覆盖一层保护膜。
9.一种石墨烯基复合材料传感器，其特征在于，采用权利要求1-8任意一项所述的物理涂抹制备方法制得；
所述的石墨烯基复合材料传感器，其断裂伸长率根据采用的柔性基体材料确定，当石墨烯占石墨烯基复合材料传感器的质量百分比为0.1％，其测得的电阻为18-25MΩ，灵敏度最高可达1000，响应时间小于0.3s，可以经受住2万次以上的疲劳拉伸实验。
10.权利要求9所述的石墨烯基复合材料传感器的应用，其特征在于，将石墨烯基复合材料传感器的导线连接信号采集系统，所述的信号采集系统连接计算机，计算机上设置有电阻波动变化监测软件。
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