CN108859300A - 一种高灵敏度石墨烯柔性应变传感器及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种高灵敏度石墨烯柔性应变传感器及其制备方法，属于材料科学领域。该高灵敏度石墨烯柔性应变传感器为柔性基材和保护层相对设置，其中间设置有石墨烯薄膜的三明治结构。其制备为：将石墨烯薄片进行预压、压片后，得到石墨烯薄膜；将柔性薄膜的一侧的表面均匀的涂覆压敏胶，作为柔性基材；将石墨烯薄膜放置在涂抹压敏胶一侧的柔性基材上方粘合，在石墨烯薄膜两端放置一对导线，并用导电银浆固化，将保护层涂覆有压敏胶一侧覆盖在层合制备后的石墨烯薄膜上方，进行按压粘合。制得的高灵敏度石墨烯柔性应变传感器，可实现高灵敏度的应变监测，并且与人体具有良好的亲肤性，因此非常适合用作人体运动监测传感器以及可穿戴设备。

Description

一种高灵敏度石墨烯柔性应变传感器及其制备方法
技术领域
本发明属于材料科学技术领域，具体为一种高灵敏度石墨烯柔性应变传感器及其制备方法。
背景技术
在过去的二十年中，应变传感器被广泛应用于航空航天，汽车，建筑，生物医学等领域。由于其能够准确检测机械变形或结构变化，因此它非常适合应力，应变和损伤测量，结构健康监测(SHM)，材料疲劳测试和可穿戴设备。应变传感器主要基于压阻理论，它的敏感单元可以将机械变形转换为电阻变化。传统应变传感器的敏感单元主要使用刚性材料(例如金属薄膜)，且已取得了令人瞩目的进展，但金属材料受刚度的限制，决定了它们不适用于检测大尺度变形以及复杂曲面的结构变化。因此基于柔性材料的应变传感器应运而生，目前主要柔性传感器的敏感单元主要由金银纳米材料、传统碳基材料如碳纳米管和碳黑等制成，但也都存在一些局限性，例如灵敏系数低、制备成本高等，因此，急需一种方便制备并且成本较低的柔性应变传感器的制备方法。
石墨烯的发现给这个问题带来了解决的希望，由于其良好的机械性能(高达25％的拉伸性能)以及超高的导电率，是一种极其适合制备柔性应变传感器的材料。
目前石墨烯的主要制备方法有机械法，CVD法和氧化还原法三种，但都存在成本相对较高以及产品性能不稳定的问题。本发明采用的石墨烯是由种新型制备方法制备的石墨烯薄片(Graphene platelets)，(参考文献：Zaman I,Kuan HC,Dai J,Kawashima N,Michelmore A,Sovi A,et al.From carbon nanotubes and silicate layers tographene platelets for polymer nanocomposites.Nanoscale.2012；4(15):4578-86.)该制备方法实现了石墨烯的低成本以及高性能制备。该石墨烯薄片具有与单层石墨烯相似的导电性能，并且具备良好的机械性能，是一种非常适合制备高灵敏度石墨烯柔性传感器的材料。
发明内容
本发明的目的是基于以上方法生产的石墨烯薄片，提供一种高灵敏度石墨烯柔性应变传感器及其制备方法，该方法工艺简便、具有较好可重复性。
本发明采用的制备方法是利用可控压力的压片机将石墨烯薄片进行压片，得到一种石墨烯薄膜，该石墨烯薄膜具有良好的导电性，并且对形变具有很高的灵敏度。利用该石墨烯薄膜作为敏感单元，然后选取PU/硅胶薄膜等柔性薄膜作为衬底材料，即可制备一种三明治结构的复合材料薄膜，即为高灵敏度石墨烯柔性应变传感器，可实现高灵敏度的应变监测。由于该复合材料薄膜采用的是石墨烯薄膜与柔性薄膜层合结构，与人体具有良好的亲肤性，因此非常适合用作人体运动监测传感器以及可穿戴设备。
本发明的一种高灵敏度石墨烯柔性应变传感器的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：制备石墨烯薄膜
(1)将石墨烯薄片放入模具中进行预压，使石墨烯薄片分散均匀，得到预压后的石墨烯薄片；
所述的石墨烯薄片，其厚度为2～5nm，包含3～4层单层石墨烯，其电导率1300～1600S/cm；
(2)对预压后的石墨烯薄片进行压片，得到石墨烯薄膜；其中，压片的压力为1～3MPa，保持时间为30s～90s，得到的石墨烯薄膜的厚度为0.04mm～0.2mm；
步骤2：
(1)将柔性薄膜的一侧的表面均匀的涂覆压敏胶，作为柔性基材；
(2)将石墨烯薄膜放置在涂抹压敏胶一侧的柔性基材上方进行粘合，在石墨烯薄膜两端放置一对导线，并用导电银浆固化，进行层合制备，得到层合制备后的石墨烯薄膜；
(3)将保护层涂覆有压敏胶一侧覆盖在层合制备后的石墨烯薄膜上方，进行按压粘合，即得到高灵敏度石墨烯柔性应变传感器；其中，所述的石墨烯薄膜的面积≤保护层的面积＜柔性基材的面积。
所述的步骤1(1)中，所述的预压次数为≥1次，所述的预压的工艺条件为：压力≥1000Pa，时间≥10秒；预压的目的是保证石墨烯薄片的均匀分布，最终制备的石墨烯薄膜厚度均匀。
所述的步骤1(2)中，所述的石墨烯薄膜的厚度通过控制石墨烯的量以及压片机的压力进行调节。不同的压力下得到的石墨烯薄膜厚度不同，为保证石墨烯薄膜的结构稳定性，其厚度≥0.04mm，另根据测试，厚度较大的石墨烯薄膜柔性及灵敏度会有所下降，最大厚度不大于0.2mm。
所述的步骤2(2)中，所述的固化工艺为110～200℃固化30～90min。
所述的步骤2(3)中，所述的按压的压力≥1000Pa，时间≥10秒。
本发明的一种高灵敏度石墨烯柔性应变传感器，采用上述方法制备得到。
所述的高灵敏度石墨烯柔性应变传感器，其为柔性基材和保护层相对设置，两者中间设置有石墨烯薄膜的三明治结构，具体包括：
柔性基材，所述的柔性基材为一侧表面涂覆压敏胶的柔性薄膜；
保护层，所述的保护层为一侧表面涂覆有压敏胶的柔性薄膜；保护层的涂覆压敏胶的一侧和柔性基材涂覆压敏胶的一侧相对设置；
石墨烯薄膜，设置柔性基材和保护层之间；
一对导线，其设置在石墨烯薄膜的两端，并用导电银浆将其固定。
所述的柔性薄膜为聚氨酯薄膜或硅胶薄膜，所述的柔性薄膜的厚度为0.03mm～0.05mm，涂覆的压敏胶的厚度为0.005mm～0.02mm。
本发明制备的高灵敏度石墨烯柔性应变传感器的导电性为1300～1600S/cm，灵敏度系数(Gauge Factor)≥2000，其有效拉伸范围为0％～30％。
本发明的一种高灵敏度石墨烯柔性应变传感器及其制备方法，其有益效果在于：
1、本发明的高灵敏度石墨烯柔性应变传感器中，由于该高灵敏度石墨烯柔性应变传感器的传感的一面设置有压敏胶，因此，在使用时，该压敏胶可直接贴在皮肤或者测试部位的表面，良好的贴合性保证了测试的准确性。
2、本发明的高灵敏度石墨烯柔性应变传感器为柔性传感器，因此适合于可穿戴健康监测设备或者各种复杂曲面的形变测量，本发明选取脉搏、肌肉运动、手指弯曲等作为测量该柔性传感器可以对人体脉搏、肌肉运动以及手指弯曲等人体常见运动信号进行准确监测，特别是在对脉搏的监测中，实现了高度相似于脉搏波形的电阻波形。在对手指弯曲的检监测中，实现了对手指不同弯曲程度的量化监测。在对握拳等肌肉运动进行监测的测试中，实现了肌肉运动的实时监测。
附图说明
图1为本发明的高灵敏度石墨烯柔性应变传感器的结构示意图；
其中，(a)为结构示意图的俯视图；(b)为结构示意图的爆炸图；
图中，a为石墨烯薄膜，b为导线，c为导电银浆，d为保护层，e为压敏胶，f为柔性基材；
图2为本发明实施例中石墨烯薄片的预压装置示意图；
图3为本发明的高灵敏度石墨烯柔性应变传感器的制备方法工艺流程图；
图4是采用该石墨烯柔性传感器测得的脉搏信号示意图；图中的局部放大图可以清楚看到脉搏信号的波形；
图5是测得的脉搏信号经过滤波处理前后的对比图；
图6为手指弯曲程度和电阻变化率的测试结果；其中，A动作为食指伸直；B动作为食指弯曲；
图7为握拳时手臂肌肉运动信号测试结果；其中，C动作为握拳，D动作为手掌伸开。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明。
本发明实施例的高灵敏度石墨烯柔性应变传感器的制备方法工艺流程图见图3。
实施例1
一种高灵敏度石墨烯柔性应变传感器，其为柔性基材f和保护层d相对设置，两者中间设置有石墨烯薄膜a的三明治结构，具体包括：
柔性基材f，所述的柔性基材f为一侧表面涂覆压敏胶e的柔性薄膜；
保护层d，所述的保护层d为一侧表面涂覆有压敏胶e的柔性薄膜；保护层d的涂覆压敏胶e的一侧和柔性基材f涂覆压敏胶e的一侧相对设置；
石墨烯薄膜a，设置柔性基材f和保护层d之间；
一对导线b，其设置在石墨烯薄膜a的两端，并用导电银浆c将其固定。
所述的柔性薄膜为聚氨酯薄膜或硅胶薄膜，所述的柔性薄膜的厚度为0.04±0.003mm，涂覆的压敏胶的厚度为0.01±0.003mm。
本实施例的高灵敏度石墨烯柔性应变传感器的结构示意图见图1。
一种高灵敏度石墨烯柔性应变传感器的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：制备石墨烯薄膜
(1)将石墨烯薄片放入模具中进行预压，使石墨烯薄片分散均匀，得到预压后的石墨烯薄片；其中，所述的模具的结构示意图见图2；
所述的石墨烯薄片，其厚度为3.57nm，由3层单层石墨烯构成，其电导率1460S/cm；
所述的预压的工艺条件为：压力为1000Pa，时间为10秒；
(2)对预压后的石墨烯薄片采用压片机进行压片，得到石墨烯薄膜；其中，压片的压力为2MPa，保持时间为60s，石墨烯薄膜的厚度为0.1mm；
步骤2：
(1)采用辊子，将柔性薄膜的一侧的表面均匀的涂覆压敏胶，作为柔性基材f；
(2)将石墨烯薄膜a放置在涂抹压敏胶一侧的柔性基材f上方进行粘合，在石墨烯薄膜a两端放置一对导线b，并用导电银浆c固化，固化工艺为150℃，固化60min，进行层合制备，得到层合制备后的石墨烯薄膜；
(3)将保护层d涂覆有压敏胶e一侧覆盖在层合制备后的石墨烯薄膜a上方，进行按压粘合，按压压力为1000Pa，时间为10s，即得到高灵敏度石墨烯柔性应变传感器；其中，所述的石墨烯薄膜的面积为1600mm2，保护层的面积为1650mm2，柔性基材的面积为2000mm2。
采用本实施例制备的高灵敏度石墨烯柔性应变传感器对脉搏等身体运动信号进行测试，其测试结果如下：
测试结果一：对人体脉搏的运动信号进行测试；
将本实施例的高灵敏度石墨烯柔性应变传感器放置在脉搏监测处，将高灵敏度石墨烯柔性应变传感器的导线和FLUKE数据采集器相连，采用FLUKE数据采集器高速采集高灵敏度石墨烯柔性应变传感器的电阻信号，从而使测试结果更加精确。
其测试方法为：将本实施例制备的高灵敏度石墨烯柔性应变传感器中柔性基材的柔性薄膜撕掉，此次，压敏胶保留，将高灵敏度石墨烯柔性应变传感器粘贴至人体手臂脉搏监测处，将FLUKE数据采集器和高灵敏度石墨烯柔性应变传感器中设置的一对导线相连，进行测试；采用该高灵敏度石墨烯柔性应变传感器测得的脉搏信号示意图见图4；图中的局部放大图可以清楚看到脉搏信号的波形。测得的脉搏信号经过滤波处理前后的对比图见图5，可以看到，测得的脉搏信号经过滤波处理后与标准脉搏信号图是高度相似的，由此可以看出该柔性传感器可以准确测得脉搏信号。
测试结果二：对手指弯曲的人体常见运动信号进行测试；
将本实施例制备的高灵敏度石墨烯柔性应变传感器中柔性基材的柔性薄膜撕掉，此次，压敏胶保留，将高灵敏度石墨烯柔性应变传感器粘贴至食指关节处，将FLUKE数据采集器和高灵敏度石墨烯柔性应变传感器中设置的一对导线相连，进行测试；得到的手指弯曲的电阻变化率的测试结果见图6，其中，A动作为食指伸直，B动作为食指弯曲，可以看到当手指弯曲时由于传感器收到拉伸使得其电阻迅速变大，且不同弯曲程度电阻变化率不同。
测试结果三：对肌肉运动的人体常见运动信号进行测试；
将本实施例制备的高灵敏度石墨烯柔性应变传感器中柔性基材的柔性薄膜撕掉，此次，压敏胶保留，将高灵敏度石墨烯柔性应变传感器粘贴至手臂肌肉处，将FLUKE数据采集器和高灵敏度石墨烯柔性应变传感器中设置的一对导线相连，进行测试；得到的握拳时手臂肌肉运动信号测试结果见图7，可以看到当握拳时由于肌肉收缩，会导致贴在皮肤表面的柔性传感器产生应变从而出现电阻变化。当手掌伸开时，电阻恢复。
实施例2
一种高灵敏度石墨烯柔性应变传感器，其结构同实施例1。
一种高灵敏度石墨烯柔性应变传感器的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：制备石墨烯薄膜
(1)将石墨烯薄片放入模具中进行预压，使石墨烯薄片分散均匀，得到预压后的石墨烯薄片；
所述的石墨烯薄片，其厚度为2nm，由3层单层石墨烯构成，其电导率1300S/cm；
所述的预压的工艺条件为：压力为1200Pa，时间为12秒；
(2)对预压后的石墨烯薄片采用压片机进行压片，得到石墨烯薄膜；其中，压片的压力为3MPa，保持时间为30s，石墨烯薄膜的厚度为0.04mm；
步骤2：
(1)采用辊子，将柔性薄膜的一侧的表面均匀的涂覆压敏胶，作为柔性基材f；
(2)将石墨烯薄膜a放置在涂抹压敏胶一侧的柔性基材f上方进行粘合，在石墨烯薄膜a两端放置一对导线b，并用导电银浆c固化，固化工艺为110℃，固化90min，进行层合制备，得到层合制备后的石墨烯薄膜；
(3)将保护层d涂覆有压敏胶e一侧覆盖在层合制备后的石墨烯薄膜a上方，进行按压粘合，按压压力为1100Pa，时间为12s，即得到高灵敏度石墨烯柔性应变传感器；其中，所述的石墨烯薄膜的面积为1600mm2，保护层的面积为1800mm2，柔性基材的面积为2500mm2。
实施例3
一种高灵敏度石墨烯柔性应变传感器，其结构同实施例1。
一种高灵敏度石墨烯柔性应变传感器的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：制备石墨烯薄膜
(1)将石墨烯薄片放入模具中进行预压，使石墨烯薄片分散均匀，得到预压后的石墨烯薄片；所述的石墨烯薄片，其厚度为5nm，由4层单层石墨烯构成，其电导率1600S/cm；
所述的预压的工艺条件为：压力为1300Pa，时间为10秒；
(2)对预压后的石墨烯薄片采用压片机进行压片，得到石墨烯薄膜；其中，压片的压力为1MPa，保持时间为90s，石墨烯薄膜的厚度为0.2mm；
步骤2：
(1)采用辊子，将柔性薄膜的一侧的表面均匀的涂覆压敏胶，作为柔性基材f；
(2)将石墨烯薄膜a放置在涂抹压敏胶一侧的柔性基材f上方进行粘合，在石墨烯薄膜a两端放置一对导线b，并用导电银浆c固化，固化工艺为200℃，固化30min，进行层合制备，得到层合制备后的石墨烯薄膜；
(3)将保护层d涂覆有压敏胶e一侧覆盖在层合制备后的石墨烯薄膜a上方，进行按压粘合，按压压力为1300Pa，时间为10s，即得到高灵敏度石墨烯柔性应变传感器；其中，所述的石墨烯薄膜的面积为1600mm2，保护层的面积为2000mm2，柔性基材的面积为3000mm2。

Claims (10)

1.一种高灵敏度石墨烯柔性应变传感器，其特征在于，该高灵敏度石墨烯柔性应变传感器为柔性基材和保护层相对设置，两者中间设置有石墨烯薄膜的三明治结构，所述的石墨烯薄膜厚度为2～5nm，包含3～4层单层石墨烯，其电导率1300～1600S/cm。
2.如权利要求1所述的高灵敏度石墨烯柔性应变传感器，其特征在于，所述的柔性基材为一侧表面涂覆压敏胶的柔性薄膜；
所述的保护层为一侧表面涂覆有压敏胶的柔性薄膜；保护层的涂覆压敏胶的一侧和柔性基材涂覆压敏胶的一侧相对设置；
石墨烯薄膜，设置柔性基材和保护层之间；
一对导线，其设置在石墨烯薄膜的两端，并用导电银浆将其固定。
3.如权利要求2所述的高灵敏度石墨烯柔性应变传感器，其特征在于，所所述的柔性薄膜为聚氨酯薄膜或硅胶薄膜，所述的柔性薄膜的厚度为0.03mm～0.05mm，涂覆的压敏胶的厚度为0.005mm～0.02mm。
4.如权利要求1所述的高灵敏度石墨烯柔性应变传感器，其特征在于，制备的高灵敏度石墨烯柔性应变传感器的导电性为1300～1600S/cm，灵敏度系数≥2000，其有效拉伸范围为0％～30％。
5.一种高灵敏度石墨烯柔性应变传感器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：制备石墨烯薄膜
(1)将石墨烯薄片放入模具中进行预压，使石墨烯薄片分散均匀，得到预压后的石墨烯薄片；
所述的石墨烯薄片，其厚度为2～5nm，包含3～4层单层石墨烯，其电导率1300～1600S/cm；
(2)对预压后的石墨烯薄片进行压片，得到石墨烯薄膜；其中，压片的压力为1～3MPa，保持时间为30s～90s，得到的石墨烯薄膜的厚度为0.04mm～0.2mm；
步骤2：
(1)将柔性薄膜的一侧的表面均匀的涂覆压敏胶，作为柔性基材；
(2)将石墨烯薄膜放置在涂抹压敏胶一侧的柔性基材上方进行粘合，在石墨烯薄膜两端放置一对导线，并用导电银浆固化，进行层合制备，得到层合制备后的石墨烯薄膜；
(3)将保护层涂覆有压敏胶一侧覆盖在层合制备后的石墨烯薄膜上方，进行按压粘合，即得到高灵敏度石墨烯柔性应变传感器；其中，所述的石墨烯薄膜的面积≤保护层的面积＜柔性基材的面积。
6.如权利要求5所述的高灵敏度石墨烯柔性应变传感器的制备方法，其特征在于，所述的步骤1(1)中，所述的预压的工艺条件为：压力≥1000Pa，时间≥10秒。
7.如权利要求5所述的高灵敏度石墨烯柔性应变传感器的制备方法，其特征在于，所述的步骤1(2)中，所述的石墨烯薄膜的厚度通过控制石墨烯的量以及压片机的压力进行调节。
8.如权利要求5所述的高灵敏度石墨烯柔性应变传感器的制备方法，其特征在于，所述的步骤2(2)中，所述的固化工艺为110～200℃固化30～90min。
9.如权利要求5所述的高灵敏度石墨烯柔性应变传感器的制备方法，其特征在于，所述的步骤2(3)中，所述的按压的压力≥1000Pa，时间≥10秒。
10.一种高灵敏度石墨烯柔性应变传感器，其特征在于，采用上述方法制备得到。
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