CN109817383A - 利用印章转移制备碳纳米管导电薄膜的方法及高灵敏度应变传感器 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用印章转移制备碳纳米管导电薄膜的方法及高灵敏度应变传感器，是碳纳米管和柔性透明材料的复合结构。首先通过可控的印章转移法在柔性透明基底上制备碳纳米管薄膜，然后在透明碳纳米管导电薄膜两端镀上电极，形成高灵敏度的碳纳米管应变传感器。碳纳米管薄膜的面积、电导率和光透过率都是均匀、可控的。本发明实现了一种基于碳纳米管薄膜的高灵敏度应变传感器，并提供了碳纳米管透明导电薄膜的印章转移制备方法。该方法具有清洁、高效和低成本等优势，在新型柔性电子器件及传感器领域有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种碳纳米管柔性透明导电薄膜的印章转移制备工艺，属于柔性电子器件技术领域，特别是涉及一种利用印章转移制备碳纳米管导电薄膜的方法及基于该薄膜的高灵敏度应变传感器。
背景技术
近年来，随着可穿戴智能电子设备的快速发展，柔性电子器件已经成为学术研究热点之一。其中包括柔性显示屏，柔性电池、柔性传感器和电子皮肤等电子器件。其中，柔性电子皮肤可以模仿人体皮肤的多种功能，如力学探测和温度探测等，在智能机器人和健康监测等领域有广阔的应用前景。
应变传感，是电子皮肤当中最必不可少的一项功能。应变传感器能够通过材料拉伸时电阻，电容等电学性能的变化，将拉力信号转变为电信号，从而实现拉伸应变的探测。
目前，应变传感器的研究重点在于如何制备高质量的透明导电薄膜。常规的透明导电薄膜制备方法通常需要使用大量的有机溶液(Lijun Lu,et al.A flexible andself-formed sandwich structure strain sensor based on AgNW decoratedelectrospun fibrous mats with excellent sensing capability and good oxidationinhibition properties[J].Journal of Materials Chemistry C,2017,5：7035；YinCheng,et al.A Stretchable and Highly Sensitive Graphene-Based Fiber forSensing Tensile Strain，Bending，and Torsion[J].Advanced Materials，2015，27(45):7365)，容易对环境造成污染。
同时，该类型的制备方法工艺复杂、成本高、单个器件制备时间长，不利于大规模生产应用。
但是，如何实现高灵敏度应变传感器的大规模、高效、环保制备，是所属领域技术人员急需解决的技术难题之一。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用印章转移制备碳纳米管导电薄膜的方法，提供了该结构的高效、环保、大规模制备的方法，其可用于柔性电子皮肤、运动检测以及健康监测等领域。
本发明的另一目的是提供一种基于该薄膜的高灵敏度应变传感器，采用印章转移制备高灵敏度应变传感器可以避免使用有机溶液，单次合成的碳纳米管块体能够制备上千个应变传感器，可以大幅降低生产成本、制备时间以及环境污染。
本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。依据本发明提出的一种利用印章转移制备碳纳米管导电薄膜的方法，其包括以下步骤：
1)采用化学气相沉积法制备碳纳米管块体；
2)以碳纳米管块体作为印章，在柔性透明基底上按压印章；
3)移走印章，在柔性透明基底上得到碳纳米管导电薄膜；
4)用紫外臭氧方法对碳纳米管导电薄膜进行表面处理。
本发明利用印章转移制备碳纳米管导电薄膜的方法，步骤1)中，所述碳纳米管块体的厚度为1-100mm。
本发明利用印章转移制备碳纳米管导电薄膜的方法，步骤2)中，所述柔性透明基底包括ECOFLEX，PDMS，PVA；所述柔性透明基底的厚度为50-1000μm。
本发明利用印章转移制备碳纳米管导电薄膜的方法，步骤2)中，所述按压印章的压力为1kPa-10MPa，按压时间为1s-10min。
本发明利用印章转移制备碳纳米管导电薄膜的方法，步骤4)中，所述紫外臭氧处理时间为5-180min。
上述利用印章转移制备碳纳米管导电薄膜的方法所制备得到的碳纳米管导电薄膜，该碳纳米管导电薄膜的厚度、光透过率和电导率是均匀、可控的；所述碳纳米管导电薄膜的光透过率的范围是80％-40％(550nm)；所述方块电阻是1000-5000欧/□。
另外，本发明还提供了一种利用印章转移制备碳纳米管导电薄膜的高灵敏度应变传感器，是在印章转移制备的碳纳米管导电薄膜上镀上电极形成的，是碳纳米管和柔性透明基底的复合结构。
上述基于该碳纳米管薄膜的高灵敏度应变传感器的制备方法，其包括以下步骤：
1)用电子束蒸镀(或喷涂)的方法在碳纳米管导电薄膜的两端制备电极；
2)在碳纳米管导电薄膜表面覆盖一层柔性透明薄膜，得到应变传感器。
基于该碳纳米管薄膜的高灵敏度应变传感器的制备方法，步骤1)中，所述电极的电极材料包括金、银和铜。
基于该碳纳米管薄膜的高灵敏度应变传感器的制备方法，步骤2)中，所述覆盖一层柔性透明薄膜包括ECOFLEX，PDMS，PVA；厚度为50-1000μm。
本发明利用印章转移制备碳纳米管导电薄膜的方法及高灵敏度应变传感器，具有如下有益效果：
1)本发明通过印章转移制备工艺，可以高效、环保和大规模的制备碳纳米管透明导电薄膜，薄膜的厚度、光透过率和电导率可以通过压印的次数以及压力大小控制，从而可以调节应变传感器的灵敏度和工作范围等性能。
2)碳纳米管导电层的厚度、光透过率和电导率是均匀的；且可以通过压印的次数以及压力大小控制；柔性透明基底的厚度是可控的；通过控制碳纳米管导电层的厚度以及柔性透明基底的厚度，可以调控该应变传感器的灵敏度和工作范围；
3)本发明的制备工艺方法简单、可控和环保，适用于大规模生产；基于碳纳米管导电薄膜的高灵敏度应变传感器，该传感器在电子皮肤，运动探测和健康监测等领域具有重要作用。
附图说明
图1为印章转移制备的碳纳米管柔性透明导电薄膜的扫描电镜照片。
图2为印章转移制备的碳纳米管柔性透明导电薄膜的实物照片。
图3为利用印章转移制备碳纳米管导电薄膜的高灵敏度应变传感器的结构示意图。
其中，1：碳纳米管薄膜；2：金属电极；3：柔性透明基底电极；
图4为以1kPa压力制备的应变传感器在不同应变下的电阻响应曲线，可以看出传感器的灵敏度较高，工作范围大。
图5为以10kPa压力制备的应变传感器在不同应变下的电阻响应曲线，可以看出传感器的灵敏度高，工作范围大。
图6为以100kPa压力制备的应变传感器在不同应变下的电阻响应曲线，可以看出传感器的灵敏度极高，工作范围大。
图7为以1kPa压力重复四次制备的应变传感器在不同应变下的电阻响应曲线，可以看出传感器的灵敏度高，工作范围大。
具体实施方式
图1是碳纳米管柔性透明导电薄膜的电子显微镜照片。图2是碳纳米管柔性透明导电薄膜的实物照片。图3是本发明中利用印章转移制备碳纳米管柔性导电薄膜的高灵敏度应变传感器的结构示意图。本发明公开了一种通过印章转移法制备得到碳纳米管导电薄膜；以及基于该导电薄膜的应变传感器。该应变传感器是由印章转移法的碳纳米管导电薄膜组成的。碳纳米管薄膜的厚度、光透过率和电导率是均匀、可控的。该柔性透明薄膜基底的厚度是均匀、可控的。
如图3所示，本发明的是碳纳米管导电薄膜1和柔性透明基底电极3材料的复合结构。首先通过可控的印章转移法在柔性透明基底电极3上制备碳纳米管导电薄膜1，然后在透明碳纳米管导电薄膜1的两端镀上金属电极2，形成高灵敏度的碳纳米管应变传感器。碳纳米管薄膜的面积、电导率和光透过率都是均匀、可控的。
本发明实现了一种基于碳纳米管薄膜的高灵敏度应变传感器，并提供了碳纳米管透明导电薄膜的印章转移制备方法。该方法具有清洁、高效和低成本等优势，在新型柔性电子器件及传感器领域有广阔的应用前景。
柔性透明基底的厚度是可控的。碳纳米管薄膜在范德华力的作用下，很容易从碳纳米管块体上分离并转移到柔性透明基底上形成碳纳米管薄膜。由于碳纳米管导电薄膜在拉伸时电阻变化，拉伸应变信号能转换成电学信号，实现应变传感。
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1(碳纳米管导电薄膜的制备)
一利用印章转移制备碳纳米管导电薄膜的制备方法，包括以下步骤：
1)通过化学气相沉积法制备碳纳米管块体，其厚度为5mm；
2)在碳纳米管表面用激光雕刻出英文字符“S”；
3)以碳纳米管块体作为印章固定在材料力学试验机上端，将柔性透明基底ECOFLEX固定在材料力学试验机的下端，所述柔性透明基底的厚度为50μm；
4)在柔性透明基底上，以1kPa大小的压力将碳纳米管印章按压在柔性透明基底上，保持60秒；
5)移走印章，在柔性透明基底上形成碳纳米管薄层，得到碳纳米管透明导电薄膜；
6)利用紫外臭氧对碳纳米管导电薄膜进行30分钟的处理。
图2为上述印章转移制备碳纳米管导电薄膜的实物照片，可以看出碳纳米管导电薄膜的光透过率高，均匀性好，具有极好的柔性能贴合在皮肤上。该碳纳米管导电薄膜的厚度、光透过率和电导率是均匀、可控的；所述光透过率的范围是80％-40％(550nm)；所述方块电阻是1000-5000欧/□。
实施例2(碳纳米管导电薄膜的制备)
一利用印章转移制备碳纳米管导电薄膜的制备方法，包括以下步骤：
1)通过化学气相沉积法制备碳纳米管块体，其厚度为10mm；
2)以碳纳米管块体作为印章固定在材料力学试验机上端，将柔性透明基底ECOFLEX固定在材料力学试验机的下端，所述柔性透明基底的厚度为100μm；
3)在柔性透明基底上，以10kPa大小的压力将碳纳米管印章按压在柔性透明基底上，保持60秒；
4)移走印章，在柔性透明基底上形成碳纳米管薄层，得到碳纳米管透明导电薄膜；
5)利用紫外臭氧对碳纳米管导电薄膜进行60分钟的处理。
该碳纳米管导电薄膜的厚度、光透过率和电导率是均匀、可控的；所述光透过率的范围是80％-40％(550nm)；所述方块电阻是1000-5000欧/□。
实施例3(碳纳米管导电薄膜的制备)
一利用印章转移制备碳纳米管导电薄膜的制备方法，包括以下步骤：
1)通过化学气相沉积法制备碳纳米管块体，其厚度为20mm；
2)以碳纳米管块体作为印章固定在材料力学试验机上端，将柔性透明基底ECOFLEX固定在材料力学试验机的下端，所述柔性透明基底的厚度为400μm；
4)在柔性透明基底上，以20kPa大小的压力将碳纳米管印章按压在柔性透明基底上，保持10秒；
4)移走印章，在柔性透明基底上形成碳纳米管薄层，得到碳纳米管透明导电薄膜；
5)利用紫外臭氧对碳纳米管导电薄膜进行120分钟的处理。
该碳纳米管导电薄膜的厚度、光透过率和电导率是均匀、可控的；所述光透过率的范围是80％-40％(550nm)；所述方块电阻是1000-5000欧/□。
以下为高灵敏度应变传感器的制备实施例。
实施例4(高灵敏度应变传感器的制备)
一种基于实施例1的碳纳米管薄膜的高灵敏度应变传感器，其制备方法包括以下步骤：
1)通过化学气相沉积法制备碳纳米管块体；
2)以碳纳米管块体作为印章固定在材料力学试验机上端，将柔性透明基底固定在材料力学试验机的下端；
3)在柔性透明基底上，以1kPa大小的压力将碳纳米管印章按压在柔性透明基底上，保持60秒；
4)移走印章，在柔性透明基底上形成碳纳米管薄层，得到碳纳米管透明导电薄膜；
5)利用紫外臭氧对碳纳米管导电薄膜进行30分钟的处理；
6)用电子束蒸镀(或喷涂)的方法在碳纳米管导电薄膜的两端制备电极，所述电极的电极材料为金；
7)在碳纳米管导电薄膜表面覆盖一层柔性透明薄膜，得到应变传感器；所述覆盖一层柔性透明薄膜为ECOFLEX；厚度为50μm。
图4为上述传感器在不同应变下的电阻响应曲线，可以看出传感器的灵敏度高，工作范围大。
实施例5
一种基于实施例2的碳纳米管薄膜的高灵敏度应变传感器，其制备方法包括以下步骤：
1)通过化学气相沉积法制备碳纳米管块体；
2)以碳纳米管块体作为印章固定在材料力学试验机上端，将柔性透明基底固定在材料力学试验机的下端；
3)在柔性透明基底上，以10kPa大小的压力将碳纳米管印章按压在柔性透明基底上，保持60秒；
4)移走印章，在柔性透明基底上形成碳纳米管薄层，得到碳纳米管透明导电薄膜；
5)利用紫外臭氧对碳纳米管导电薄膜进行60分钟的处理；
6)用电子束蒸镀(或喷涂)的方法在碳纳米管导电薄膜的两端制备电极；，所述电极的电极材料为金；
7)在碳纳米管导电薄膜表面覆盖一层柔性透明薄膜，得到应变传感器；所述覆盖一层柔性透明薄膜为ECOFLEX；厚度为100μm。
图5为上述传感器在不同应变下的电阻响应曲线，可以看出传感器的灵敏度高，工作范围大。
实施例6
一种基于该碳纳米管薄膜的高灵敏度应变传感器，其制备方法包括以下步骤：
1)通过化学气相沉积法制备碳纳米管块体；
2)以碳纳米管块体作为印章固定在材料力学试验机上端，将柔性透明基底固定在材料力学试验机的下端；
3)在柔性透明基底上，以100kPa大小的压力将碳纳米管印章按压在柔性透明基底上，保持60秒；
4)移走印章，在柔性透明基底上形成碳纳米管薄层，得到碳纳米管透明导电薄膜。
5)利用紫外臭氧对碳纳米管导电薄膜进行30分钟的处理。
6)用电子束蒸镀(或喷涂)的方法在碳纳米管导电薄膜的两端制备电极，所述电极的电极材料为金；
7)在碳纳米管导电薄膜表面覆盖一层柔性透明薄膜，得到应变传感器；所述覆盖一层柔性透明薄膜为ECOFLEX；厚度为400μm。
图6为上述传感器在不同应变下的电阻响应曲线，可以看出传感器的灵敏度高，工作范围大。
实施例7
一种基于该碳纳米管薄膜的高灵敏度应变传感器，其制备方法包括以下步骤：
1)通过化学气相沉积法制备碳纳米管块体；
2)以碳纳米管块体作为印章固定在材料力学试验机上端，将柔性透明基底固定在材料力学试验机的下端；
3)在柔性透明基底上，以1kPa大小的压力将碳纳米管印章按压在柔性透明基底上，保持60秒；
4)移走印章，在柔性透明基底上形成碳纳米管薄层，得到碳纳米管透明导电薄膜，并重复此过程3次。
5)利用紫外臭氧对碳纳米管导电薄膜进行30分钟的处理。
6)用电子束蒸镀(或喷涂)的方法在碳纳米管导电薄膜的两端制备电极，所述电极的电极材料为金；
7)在碳纳米管导电薄膜表面覆盖一层柔性透明薄膜，得到应变传感器；所述覆盖一层柔性透明薄膜为ECOFLEX；厚度为200μm。
图7为上述传感器在不同应变下的电阻响应曲线，可以看出传感器的灵敏度高，工作范围大。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，故凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰,均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (10)
1.一种碳纳米管导电薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)采用化学气相沉积法制备碳纳米管块体；
2)以碳纳米管块体作为印章，在柔性透明基底上按压印章；
3)移走印章，在柔性透明基底上得到碳纳米管导电薄膜；
4)用紫外臭氧方法对碳纳米管导电薄膜进行表面处理。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1)中，所述碳纳米管块体的厚度为：1-100mm。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤2)中，所述柔性透明基底包括ECOFLEX，PDMS，PVA；所述柔性透明基底的厚度为50-1000μm。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤2)中，所述按压印章的压力为1kPa-10MPa，按压时间为1s-10min。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤4)中，所述紫外臭氧的处理时间为5-180min。
6.权利要求1-5中任一项所述的碳纳米管导电薄膜的制备方法所制备得到的碳纳米管导电薄膜；该碳纳米管导电薄膜的厚度、光透过率和电导率是均匀、可控的；其厚度范围是50nm-5μm；所述光透过率的范围是80％-40％(550nm)；所述方块电阻是1000-5000欧/□。
7.一种基于权利要求6所述的碳纳米管导电薄膜的高灵敏度应变传感器，其特征在于：是在印章转移制备的碳纳米管导电薄膜上镀上金属电极形成的，是碳纳米管和柔性透明基底的复合结构。
8.根据权利要求7所述的高灵敏度应变传感器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)采用电子束蒸镀或喷涂的方法在碳纳米管导电薄膜的两端制备金属电极；
2)在碳纳米管导电薄膜表面覆盖一层柔性透明薄膜，得到应变传感器。
9.根据权利要求8所述的高灵敏度应变传感器，其特征在于：所述金属电极的电极材料包括金、银和铜；所述覆盖一层柔性透明薄膜包括ECOFLEX，PDMS，PVA；厚度为50-1000μm。
10.权利要求8或9所述的高灵敏度应变传感器在电子皮肤，运动探测和健康监测等领域的应用。
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