CN110907501A - 一种应变不敏感的柔性可拉伸温度/湿度传感器及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种应变不敏感的柔性可拉伸温度/湿度传感器及其制备方法，属于柔性可穿戴电子学领域和复合材料技术领域。由柔性基体层和温度/湿度敏感层组成，温度/湿度敏感层通过3D打印的方式半嵌入柔性基体层表面形成蛇形弯曲结构。本发明通过流延刮涂技术实现柔性基体层的快速制备，利用3D打印技术实现蛇形弯曲结构温度和湿度敏感层的可控制备，蛇形弯曲结构有效消除外界拉伸应变对温度传感器的影响，可使柔性温度传感器不受外界变形的影响。所获得的柔性温度/湿度传感器具有良好拉伸特性，温度或湿度传感功能不受外界应变影响，在柔性可穿戴设备、人体健康监测等领域具有广泛应用前景。

Description

一种应变不敏感的柔性可拉伸温度/湿度传感器及其制备 方法
技术领域
本发明属于柔性可穿戴电子学领域和复合材料技术领域，一种应变不敏感的柔性可拉伸温度/湿度传感器及其制备方法。
背景技术
近年来，随着智能可穿戴设备的迅速发展，柔性可穿戴器件的需求日益凸显，而柔性传感器则是柔性可穿戴器件的核心被广泛关注。柔性温度/湿度传感器将温或湿度度信号转换为电信号，能够对人体的生理信息等进行有效实时监测。同时，柔性温度/湿度传感器柔韧性好，易于集成，使其越来越受到研究者的青睐。
目前，柔性温度/湿度传感器主要是在柔性基底材料如聚酰亚胺(polyimide，Kapton)、聚醚醚酮(polyetheretherketone，PEEK)、聚醚砜(polyethersulphone，PES)、聚醚酰亚胺(polyetherimide，PEI)、聚萘二甲酸乙二醇酯(polyethylene naphthalate，PEN)、聚对苯二甲酸乙二醇酯(polyethylene terephthalate，PET)上沉积温敏或湿敏材料，从而获得柔性温度/湿度传感器。例如，Liu等研究了一种基于聚乙烯亚胺/还原氧化石墨烯(PEI/RGO)的片状电阻式柔性温度传感器(Q.Liu et al.Adv.Mater.Technol.2019,1800594)。Zhang等提出了化学还原的石墨烯(RGO)/聚氯化二烯丙基二甲铵(PDDA)复合材料薄膜状湿度传感器(D.Zhang et al.Sensors and Actuators B 197(2014)66–72)。韩国Park等提出一种在柔性基底上沉积金属的柔性温度响应传感器(KR20160021580)。虽然这些传感器具有良好的柔韧性，但是，这些柔性传感器均不能承受拉伸作用，传感器对外界应力/应变的作用比较敏感，从而在受拉伸时不能精确敏感温度或湿度。对于可穿戴应用来说，柔性温度和湿度传感器具有拉伸不敏感特性至关重要。东华大学的李乔等人提出一种针织结构柔性可拉伸温度传感器(专利：CN201710183594.8)，能够紧密贴合在人体表面实现温度的实时监测。David Thomas Britton等人提出一种柔性温度传感器，采用应变传感器来补偿温度传感器对应变的敏感(US 2015/0016487A1)。虽然有研究者提出可拉伸的温度传感器，但是这些传感器结构比较复杂，制备过程困难，在实际应用中还有一定的困难。因此，制造低成本的柔性可拉伸的温度/湿度传感器仍是一个需要解决的问题。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种应变不敏感的柔性可拉伸温度/湿度传感器及其制备方法，该应变不敏感的柔性可拉伸温度/湿度传感器具有良好的柔韧性和拉伸特性，结构设计合理，制备方法简单，本发明能够解决现有柔性温度/湿度传感器对应变敏感和不具拉伸特性的不足的问题。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
本发明公开的一种应变不敏感的柔性可拉伸温度/湿度传感器，包括柔性基体层和温度/湿度敏感层，所述温度/湿度敏感层为通过3D打印的方式半嵌入在柔性基体层表面形成的蛇形弯曲结构，在温度/湿度敏感层两端引出电极后被封装；
其中，柔性基体层为柔性聚合物制成的弹性体，温度/湿度敏感层是由温度/湿度敏感导电填料填充弹性体构成的纤维状复合材料层。
优选地，弹性体所用材料为聚二甲基硅氧烷(PDMS)、铂催化硅橡胶(Ecoflex)和室温硫化橡胶(RTV)中的一种或几种。
优选地，温度/湿度敏感导电填料填充弹性体构成的纤维状复合材料的流变特性为：在剪切速率为0.1s-1，室温下的表观粘度为500～50000Pa·s。
优选地，温度敏感导电填料与弹性体的质量比为:100。
优选地，湿度敏感导电材料与弹性体的质量比为：100。
优选地，温度敏感导电填料为碳纳米材料。
优选地，湿度敏感导电填料为碳纳米材料与氧化石墨烯的混合物，其中，碳纳米材料与氧化石墨烯的质量比为：1。
进一步优选地，所述碳纳米材料为石墨烯、碳纳米管和炭黑中的一种或几种。
优选地，基体层的厚度为0.5～2mm。
本发明还公开了上述的应变不敏感的柔性可拉伸温度/湿度传感器的制备方法，包括以下步骤：
1)在室温下将弹性体所用材料制成浆料，搅拌均匀后真空除气，刮涂制备厚度为0.5～2mm的弹性体薄膜，然后干燥成半固化交联状态，即作为基体层，备用；采用流延机进行刮涂，干燥是将弹性体薄膜置于真空干燥箱中使其干燥成半固化交联状态；
2)在室温下将温度/湿度敏感导电填料与弹性体混合后，搅拌均匀，得到分散均匀的适合3D打印的温度/湿度敏感层原材料；
3)将步骤1)所得的半固化交联状态的弹性体置于3D打印机的打印台上，将步骤2)制得的适合3D打印的温度/湿度敏感层原材料装入注射器针筒中，按照设计的蛇形打印路径，在半固化交联状态的弹性体上打印出蛇形弯曲的温度/湿度敏感层；
4)将经步骤3)处理得到的3D打印产品干燥，使其充分固化交联；
5)将经步骤4)处理的温度/湿度敏感层材料的两端引出电极，然后封装，制得应变不敏感的柔性可拉伸温度/湿度传感器。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明公开的应变不敏感的柔性可拉伸温度/湿度传感器，由柔性基体层和温度/湿度敏感层组成，温度/湿度敏感层通过3D打印的方式半嵌入柔性基体层表面形成蛇形弯曲结构。其中，柔性基体层能够保证整个传感器的柔韧性和拉伸特性；温度/湿度敏感层为导电填料填充的弹性体复合材料构成，导电填料的存在一方面在弹性体聚合物中形成导电网络，同时具有温敏或湿敏特性；另一方面其作为3D打印原料的流变调节剂，保证3D打印的顺利挤出和成型。此外，温度/湿度敏感层设计成蛇形弯曲结构是保证在受到拉伸变形时导电网络不受变形影响，从而使温度/湿度传感器具有应变不敏感特性。
进一步地，根据3D打印对材料流变特性的要求，本发明的温度/湿度敏感材料的流变特性为：在剪切速率为0.1s-1，室温下的表观粘度为500～50000Pa·s，优选1000～10000Pa·s。因此，本发明选择的温度敏感导电填料与弹性体的质量比为3:100—8:100；所述的湿度敏感导电填料中碳纳米材料与氧化石墨烯质量比为1:1—5:1；所述的湿度敏感导电填料与弹性体的质量比为5:100—10:100；
进一步地，对于湿度传感器，之所以选择碳纳米材料与氧化石墨烯的混合物，是基于氧化石墨烯片层表面具有丰富的含氧官能团，能够有效吸附和脱附水分子，结合碳纳米导电材料，从而使得混合的导电填料具有湿度敏感特性。
本发明通过流延刮涂技术实现柔性基体层的快速制备，利用3D打印技术实现蛇形弯曲结构温度和湿度敏感层的可控制备，蛇形弯曲结构有效消除外界拉伸应变对温度传感器的影响，可使柔性温度传感器不受外界变形的影响。本发明所述方法工艺简单，所制备的柔性温度/湿度传感器可拉伸，综合性能优异，在健康监测、柔性可穿戴领域具有广阔应用前景。
附图说明
图1为本发明柔性可拉伸温度/湿度传感器的结构示意图；
图2为图1所示的柔性可拉伸温度/湿度传感器的横截面示意图；
图3为本发明柔性可拉伸温度/湿度传感器的制备装置示意图；
图4为根据实施例1中方法打印出来的柔性温度传感器实物照片；其中，(a)为初始状态，(b)为拉伸50％时状态；
图5为根据实施例1中方法制备出来的柔性温度传感器在0％和50％应变下的温度传感特性曲线；
图6为根据实施例2中方法打印出来的柔性温度传感器实物照片；其中，(a)为初始状态，(b)为拉伸50％时状态；
图7为根据实施例2中方法制备出来的柔性湿度传感器在0％和30％应变下的湿度传感特性曲线。
其中，1为柔性基体层；2为温度/湿度敏感层；3为导线。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
需要说明的是，本发明的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本发明的实施例能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施。此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
下面结合附图对本发明做进一步详细描述：
本发明公开的柔性可拉伸温度/湿度传感器的结构示意图如图1和图2所示，其制备过程流程图如图3所示，本发明通过在柔性基体层1上通过3D打印出蛇形弯曲结构的温度/湿度敏感层2，获得具有拉伸特性的柔性可拉伸温度/湿度传感器，柔性基体层1结合蛇形弯曲结构使本发明的温度/湿度传感器具有良好的拉伸特性和对应变的不敏感。
从原理角度分析：导电填料填充的弹性体复合材料，当导电填料的质量分数达到一定阈值后，相互连接形成有效导电通路，弹性体复合材料展现出优良的导电特性。当外加温度或湿度变化时，弹性体复合材料电阻变化，从而具有温度传感特性。对于湿度传感器，之所以选择碳纳米材料与氧化石墨烯的混合物，是基于氧化石墨烯片层表面具有丰富的含氧官能团，能够有效吸附和脱附水分子，结合碳纳米导电材料，从而使得混合的导电填料具有湿度敏感特性。
实施例1柔性可拉伸温度传感器
一种柔性可拉伸温度传感器，制备方法包括以下步骤：
1)制备弹性基体：首先，配制硅橡胶溶液，称取10g硅橡胶Ecoflex的A和B组分按照1:1比例混合，采用行星搅拌机混合5min得到硅橡胶原液；然后，调整流延机刮刀间隙为1mm，将硅橡胶原液倒在PET基底上，采用自动流延机刮涂获得1mm厚的硅橡胶弹性体；最后，将其置入真空干燥箱10min，获得半固化的硅橡胶弹性体。
2)3D制备温度敏感层：首先，配制碳纳米管/硅橡胶溶液，具体如下：取0.6g碳纳米管加入10g硅橡胶A组分中，手动搅拌2分钟后加入10g硅橡胶B组分，放入行星搅拌机搅拌5min，得到可以打印的温度敏感层原材料；其次，将配制的可用于3D打印的温度敏感层原料装入20mL注射器针筒中，将其固定到3D打印机的移动头上，打印针头内径为0.4mm；然后，将半固化的柔性基体放在打印平台上，向3D打印机导入事先准备好的G代码，打印路径为蛇形结构；随后，调节打印针头高度约为-0.2mm，调节气压阀的注射压力，使其维持在0.1MPa，在半固化基底上打印蛇形结构的温度敏感层；最后，打印结束后，将打印的温度传感器置入真空干燥箱30min使其完全交联固化，得到应变不敏感的柔性可拉伸温度传感材料。
3)电极连接：在打印好的温度传感器材料两端引出电极，采用导电银胶粘接，最后采用硅橡胶粘接剂对电极进行粘接封装处理，得到应变不敏感的柔性可拉伸温度传感器，如图4所示。
4)性能测试：图4为打印制备的柔性温度传感器实物图，(a)为初始状态，(b)为拉伸50％时状态，从图中可以看出，制得的传感器具有良好的拉伸特性。图5为柔性温度传感器的在不同拉伸应变下的温度传感曲线，展现出负温度系数效应，且在不同拉伸应变下温度传感特性曲线吻合，从图中可以看出，拉伸变形对温度传感特性曲线几乎无影响。
实施例2柔性可拉伸湿度传感器
一种柔性可拉伸湿度传感器，制备方法包括以下步骤：
1)制备弹性基体：首先，配制硅橡胶溶液，称取10g硅橡胶Ecoflex的A和B组分按照1:1比例混合，采用行星搅拌机混合5min得到硅橡胶原液；然后，调整流延机刮刀间隙为2mm，将硅橡胶原液倒在PET基底上，采用自动流延机刮涂获得2mm厚的硅橡胶弹性体；最后，将其置入真空干燥箱10min，获得半固化的硅橡胶弹性体。
2)3D制备湿度敏感层：首先，配制湿度敏感导电填料/硅橡胶溶液，具体如下：将0.5g碳纳米管粉末和0.1g氧化石墨烯粉末加入10g硅橡胶A组分中，手动搅拌2分钟后加入10g硅橡胶B组分，放入行星搅拌机搅拌5min，得到可以打印的湿度敏感层原材料；其次，将配制的可用于3D打印的湿度敏感层原料装入20mL注射器针筒中，将其固定到3D打印机的移动头上，打印针头内径为0.4mm；然后，将半固化的柔性基体放在打印平台上，向3D打印机导入事先准备好的G代码，打印路径为蛇形结构；随后，调节打印针头高度约为-0.2mm，调节气压阀的注射压力，使其维持在0.15MPa，在半固化基底上打印蛇形结构的湿度敏感层；最后，打印结束后，将打印的湿度传感器置入真空干燥箱30min使其完全交联固化，得到应变不敏感的柔性可拉伸湿度传感材料。
3)电极连接：在打印好的湿度传感器材料两端引出电极，采用导电银胶粘接，最后采用硅橡胶粘接剂对电极进行粘接封装处理，得到应变不敏感的柔性可拉伸湿度传感器。
4)性能测试：图6为根据实施例2制备的柔性温度传感器，(a)为初始时状态，(b)为拉伸30％时的状态，展示出良好的拉伸特性。图7为打印制备的柔性湿度传感器在0％和50％应变下的湿度传感特性曲线，可以看出，传感器电阻变化随湿度增加而增大，展现出湿度敏感特性，且拉伸应变对湿度传感特性影响较小。
综上所述，本发明制备的应变不敏感的柔性可拉伸温度/湿度传感器，由柔性基体层和温度/湿度敏感层构成。其中，柔性基体层是由柔性弹性体材料构成，温度/湿度敏感层是由导电填料填充弹性体构成的纤维状复合材料，呈蛇形弯曲状半嵌入在柔性基体层表面，最后再在温度/湿度敏感层两端引出电极后封装形成应变不敏感的电阻式柔性温度/湿度传感器。
本发明通过流延刮涂技术实现柔性基体层的快速制备，利用3D打印技术实现蛇形弯曲结构温度和湿度敏感层的可控制备，蛇形弯曲结构有效消除外界拉伸应变对温度传感器的影响，可使柔性温度传感器不受外界变形的影响。本发明所述方法工艺简单，所获得的柔性温度/湿度传感器具有良好拉伸特性，温度或湿度传感功能不受外界应变影响，在柔性可穿戴设备、人体健康监测等领域具有广泛应用前景
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种应变不敏感的柔性可拉伸温度/湿度传感器，其特征在于，包括柔性基体层(1)和温度/湿度敏感层(2)，所述温度/湿度敏感层(2)为通过3D打印的方式半嵌入在柔性基体层(1)表面形成的蛇形弯曲结构，在温度/湿度敏感层(2)两端引出电极后被封装；
其中，柔性基体层(1)为柔性聚合物制成的弹性体，温度/湿度敏感层(2)是由温度/湿度敏感导电填料填充弹性体构成的纤维状复合材料层。
2.根据权利要求1所述的应变不敏感的柔性可拉伸温度/湿度传感器，其特征在于，弹性体所用材料为聚二甲基硅氧烷、铂催化硅橡胶和室温硫化橡胶中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的应变不敏感的柔性可拉伸温度/湿度传感器，其特征在于，温度/湿度敏感导电填料填充弹性体构成的纤维状复合材料的流变特性为：在剪切速率为0.1s-1，室温下的表观粘度为500～50000Pa·s。
4.根据权利要求1所述的应变不敏感的柔性可拉伸温度/湿度传感器，其特征在于，温度敏感导电填料与弹性体的质量比为(3～8):100。
5.根据权利要求1所述的应变不敏感的柔性可拉伸温度/湿度传感器，其特征在于，湿度敏感导电材料与弹性体的质量比为(5～10)：100。
6.根据权利要求1所述的应变不敏感的柔性可拉伸温度/湿度传感器，其特征在于，温度敏感导电填料为碳纳米材料。
7.根据权利要求1所述的应变不敏感的柔性可拉伸温度/湿度传感器，其特征在于，湿度敏感导电填料为碳纳米材料与氧化石墨烯的混合物，其中，碳纳米材料与氧化石墨烯的质量比为(1～5)：1。
8.根据权利要求6或7所述的应变不敏感的柔性可拉伸温度/湿度传感器，其特征在于，所述碳纳米材料为石墨烯、碳纳米管和炭黑中的一种或几种。
9.根据权利要求1所述的应变不敏感的柔性可拉伸温度/湿度传感器，其特征在于，基体层(1)的厚度为0.5～2mm。
10.权利要求1～9中应变不敏感的柔性可拉伸温度/湿度传感器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)在室温下将弹性体所用材料制成浆料，搅拌均匀后真空除气，刮涂制备厚度为0.5～2mm的弹性体薄膜，然后干燥成半固化交联状态，即作为基体层，备用；
2)在室温下将温度/湿度敏感导电填料与弹性体混合后，搅拌均匀，得到分散均匀的适合3D打印的温度/湿度敏感层原材料；
3)将步骤1)所得的半固化交联状态的弹性体置于3D打印机的打印台上，将步骤2)制得的适合3D打印的温度/湿度敏感层原材料装入注射器针筒中，按照设计的蛇形打印路径，在半固化交联状态的弹性体上打印出蛇形弯曲的温度/湿度敏感层；
4)将经步骤3)处理得到的3D打印产品干燥，使其充分固化交联；
5)将经步骤4)处理的温度/湿度敏感层材料的两端引出电极，然后封装，制得应变不敏感的柔性可拉伸温度/湿度传感器。
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