CN101885463B - 基于碳纳米管填充高分子复合材料的柔性压敏元件及其制作方法 - Google Patents
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Abstract
一种基于碳纳米管填充高分子复合材料的柔性压敏元件研制方法，属于传感器技术领域。该方法包括：1、压敏材料制备：利用超声振荡和机械搅拌的方法将碳纳米管分散到聚二甲基硅氧烷中，以正硅酸乙酯为交联剂，以二月桂酸二丁基锡为催化剂，并通过旋涂的方法制备出薄型柔性压敏材料；2、压敏元件封装：采用两级三明治结构，第一级三明治结构包括两层封装薄膜和位于中间的压敏材料。每层封装薄膜包括两层聚酰亚胺薄膜和嵌于其中的铜箔电极与引线，即第二级三明治结构。本发明研制的压敏元件柔性好、精度高，厚度薄，且工艺简单、成本低，适用于军工及民用领域中狭小曲面层间结构的压力监测和人工电子皮肤研制等领域。
Description
技术领域
本发明属于传感器技术领域，特别涉及到柔性压力传感器敏感材料制备与封装工艺。
背景技术
为确保航空航天和国防军事等领域的重大设备安全运行、及时获取系统状态信息，需要实时监测层间压力。然而，在工程实践中，很多设备层间间隙小、表面形状复杂。因此，迫切需要一种能够监测层间压力的薄型柔性传感器。
导电高分子复合材料是一种新型功能材料，既具有柔韧性，又具有压阻效应。因此，这种复合材料可作为柔性压力传感器的敏感材料。目前，很多科研机构都在致力于研制基于这种新型材料的柔性力敏传感器。
很多文献报道了用炭黑作为导电相研制的柔性压力传感器。例如，1993年，日本工业产品研究所用银粉填充丁晴橡胶复合材料压力敏感效应，研制了一种柔性触觉传感器，但只能测量有限的几级阈值量。此后，加拿大阿尔伯达大学以导电橡胶作敏感材料研制的柔性触觉传感器，虽能用于分析大面积接触力分布，但不能测量接触力大小。2004年，日本的科研机构(Makoto Shimojo，Akio Namiki，Masatoshi Ishikawa，Ryota Makino，and Kunihiko Mabuchi.A Tactile Sensor Sheet Using Pressure Conductive Rubber With Electrical-Wires Stitched Method.IEEE Sensors Journal，2004；4(5)：589-596)研制了基于导电橡胶的柔性触觉传感器，他们用镀金的金属线缝制在敏感材料的表面作为电极，解决了传统封装方法的缺点，但这种方法操作难度较大，成本较高，敏感单元封装后的总厚度为500微米，不能满足间隙小于200微米时的应力测量要求。2005年，清华大学利用炭黑作为导电相，研制了基于炭黑填充高分子复合材料的柔性压力传感器，但阵列传感器封装的各个敏感点之间仍存在物理连接，存在相互间的干扰。
在导电高分子复合材料中，通常用金属粉末、石墨、导电炭黑、氧化物等作为填料，起着导电相的作用。导电相在高分子基体中，通过隧道效应或接触传导形成导电通道，当导电通道贯穿基体时，形成有效导电通道，为复合材料的导电性做出贡献。当外加压力和形变的作用在复合材料上时，导致有效导电通道发生变化，进而引起复合材料电阻发生变化，可用这个效应，来完成压力测量。
然而，要使复合材料达到一定的导电性，需要导电相达到一定含量。上述导电填料的用量大，不可避免地影响了复合材料的柔韧性。炭黑属于0维纳米结构，炭黑填充高分子复合材料的渗硫阈值较高，碳纳米管属于1维纳米结构，相比于炭黑等0维纳米结构，碳纳米管具有较高的长径比，用其作为导电相所制备而成的碳纳米管填充高分子复合材料具有更低的渗流阈值，在较低含量时就可以极大地提高聚合物的电导率，使聚合物达到导电的要求，因而，可以更好地作为柔性敏感材料。
关于碳纳米管填充高分子复合材料压阻效应的研究近年来也逐渐成为热点。比如，清华大学物理系研究了碳纳米管填充高分子复合材料的压阻特性(C H Hu，C H Liu，L Z Chen，Y C Peng，S S Fan.Resistance-pressure sensitivity and a mechanism study of multiwall carbon nanotube networks/poly(dimethylsiloxane)composites.Applied Physics Letters 93，033108(2008).)。北京化工大学研究了碳纳米管填充硅橡胶复合材料的压阻特性(Zhi-Min Dang，Mei-Juan Jiang，Dan Xie，Sheng-Hong Yao，Li-Qun Zhang，and Jinbo Bai.Supersensitive linear piezoresistive property in carbon nanotubes/silicone rubber nanocomposites.Journal of Applied Physics 104，024114(2008))。日本东北大学航空航天工程系和澳大利亚昆士兰科技大学研究了碳纳米管填充高分子复合材料压阻效应的隧道效应(Ning Hu，Yoshifumi Karube，Cheng Yan，Zen Masuda，Hisao Fukunaga.Tunneling effect in a polymer/carbon nanotube nanocomposite.Acta Materialia.2008；56(13)：2929-2936.)。但是以上文献仅从特性机理的角度出发对复合材料进行了研究，并未从研制薄型柔性压力敏感元件的角度出发进行研究。
发明内容
本发明的目的是为克服已有技术的不足之处，提出一种基于碳纳米管填充高分子复合材料的柔性压敏元件的研制方法。这种压敏元件具有柔性好、厚度薄、量程大、精度高、各敏感点之间无相互干扰等优点，而且制备工艺简单、成本低，可应用于曲面层间压力监测和人工电子皮肤研制等领域。
本发明提出的基于碳纳米管填充高分子复合材料的柔性压敏元件的研制方法，包括柔性压力敏感材料制备和柔性压力敏感元件封装两部分。
本发明所述的柔性压力敏感材料以碳纳米管作为导电相，以聚二甲基硅氧烷作为基体相，碳纳米管与聚二甲基硅氧烷的质量比介于0.03∶1-0.05∶1之间，该浓度范围是通过大量实验确定的，不但能够保证敏感材料具有适于标定的压阻特性，而且具有良好的柔韧性。本发明所述的基于碳纳米管/聚二甲基硅氧烷复合材料的柔性压力敏感材料的制备过程包括以下步骤：
11、对碳纳米管进行干燥处理；
12、将碳纳米管和聚二甲基硅氧烷混合，质量比介于0.03∶1-0.05∶1之间，然后，将正己烷加入到碳纳米管/聚二甲基硅氧烷混合体中，体积比介于60∶1-80∶1之间；
13、对碳纳米管/正己烷/聚二甲基硅氧烷混合溶液进行大功率机械搅拌，同时辅以超声振荡，使碳纳米管在混合溶液中分散，温度介于40-50℃，待正己烷挥发后，形成碳纳米管/聚二甲基硅氧烷混合体。
14、将正硅酸乙酯、二月桂酸二丁基锡与碳纳米管/聚二甲基硅氧烷混合体按1∶1∶100的体积比混合，通过机械搅拌得到碳纳米管/聚二甲基硅氧烷胶状粘稠物；
15、将步骤14中得到的胶状粘稠物滴入旋转平台，旋涂成厚度30-60μm的薄膜，并硫化50-80小时后成型。
本发明所述的柔性压力敏感元件封装采用两级三明治结构。第一级三明治结构包括：上下两层封装薄膜利位于这两层封装薄膜之间的压力敏感材料。其中，上下两层封装薄膜也均为三明治结构，即第二级三明治结构，分别包括两层聚酰亚胺薄膜和嵌于其中的铜箔电极与引线。靠近压力敏感材料一侧的聚酰亚胺薄膜上开有窗口，以使铜箔电极可与压力敏感材料相接触。该结构可以使阵列传感器的每个敏感点之间完全分离，避免相互之间的干扰。单层聚酰亚胺薄膜的厚度为12.5μm，碳纳米管/聚二甲基硅氧烷复合材料厚度为30-60μm，敏感元件总厚度小于115μm。
本发明所述的第一级三明治结构的制备过程包括以下步骤：
21、在12.5μm厚的聚酰亚胺薄膜上覆合铜箔电极和引线，电极个数为M×N个，M与N为正整数，各个电极之间彻底分离。根据需要，可以调整电极与引线的形状、尺寸、位置和数量；
22、在另外一个聚酰亚胺薄膜上开M×N个窗口，窗口的形状、尺寸、位置和数量与步骤21中制备的聚酰亚胺覆铜薄膜上的电极一致；
23、在步骤21中制备的聚酰亚胺覆铜薄膜的电极以外部分涂覆热固胶；
24、将步骤22中制备的开有窗口的聚酰亚胺薄膜贴附在步骤23中已涂覆热固胶的聚酰亚胺薄膜上，窗口的位置刚好可以暴露出M×N个电极，引线部分被封装在两层聚酰亚胺薄膜之间，用柔性材料封装设备进行热压封装，从而制成内嵌电极与引线的双层聚酰亚胺薄膜；
本发明所述的第二级三明治结构的制备过程包括以下步骤：
31、将步骤24中准备好的内嵌电极与引线的双层聚酰亚胺薄膜作为下层封装薄膜，将碳纳米管/聚二甲基硅氧烷压敏材料裁剪成M×N个敏感薄膜，其尺寸和形状与铜箔电极一致，分别贴附在下层封装薄膜的M×N个裸露电极之上；
32、在下层封装薄膜的电极裸露一侧的聚酰亚胺薄膜上涂覆热固胶；
33、取另一个内嵌电极与引线的双层聚酰亚胺薄膜作为上层封装薄膜，覆盖在步骤32中已涂覆热固胶的下层封装薄膜之上，并使上层电极、压敏材料和下层电极正对，形成三明治结构，用柔性材料封装设备进行热压封装，制成含有M×N个敏感点的阵列式柔性压力敏感元件。
本发明的特点及效果：
1、本发明采用碳纳米管作为柔性压敏复合材料的导电相。与炭黑等0维纳米结构单元相比，碳纳米管具有更大的长径比，能够以更少的含量在高分子基体中形成导电网络，因而可以减少导电相的过量添加对敏感材料柔韧性所产生的不利影响，并可提高压敏材料的灵敏度；
2、本发明确定的导电相和基体相比例是经过大量实验和分析得到的，该浓度能使碳纳米管/聚二甲基硅氧烷复合材料具有适于传感器标定的压阻特性和良好的柔韧性；
3、本发明采用两级三明治结构，上下层封装薄膜结构相同，简化了制备工艺；
4、本发明将电极与引线封装在两层聚酰亚胺薄膜之中，使得传感器阵列中的每个敏感点之间完全隔离，避免了相互之间的干扰；
5、本发明研制的压敏元件具有厚度薄、量程大、精度高、灵敏度高和成本低等优点，可以应用于人工电子皮肤研制和曲面层间压力监测等领域中。
附图说明
图1为铜箔电极与引线在聚酰亚胺薄膜上的分布示意图。
图2为带有电极与引线的聚酰亚胺薄膜截面示意图。
图3为开有窗口的聚酰亚胺薄膜截面示意图。
图4为外层封装薄膜制备流程图。
图5为压敏元件封装流程图。
具体实施方式
以下结合附图详细说明本发明提出的基于碳纳米管填充高分子复合材料的柔性压敏元件的研制方法：
本发明提出的柔性压敏元件研制方法，包括柔性压力敏感材料制备和柔性压力敏感元件封装两部分。
所述的柔性压力敏感材料以聚二甲基硅氧烷作为基体相，以碳纳米管作为导电相，碳纳米管与聚二甲基硅氧烷的质量比介于0.03∶1-0.05∶1之间，该浓度范围是通过大量实验确定的，不但能够保证敏感材料具有适于标定的压阻特性，而且具有良好的柔韧性。
所述的柔性压力敏感元件采用两级三明治结构。第一级三明治结构包括：上下两层封装薄膜和位于这两层封装薄膜之间的压力敏感材料。其中，上下两层封装薄膜均为三明治结构，即第二级三明治结构，分别包括两层聚酰亚胺薄膜和嵌于其中的铜箔电极与引线，铜箔电极可以是圆形、方形或矩形等等，个数为M×N，M和N为正整数。靠近压力敏感材料一侧的聚酰亚胺薄膜开有M×N个窗口，以使铜箔电极可与压力敏感材料相接触。该结构可以使阵列传感器的每个敏感点之间完全分离，避免相互之间的干扰。单层聚酰亚胺薄膜的厚度为12.5μm，碳纳米管/聚二甲基硅氧烷复合材料厚度为30-60μm，敏感元件总厚度小于115μm。
本发明提出的基于碳纳米管/聚二甲基硅氧烷复合材料的柔性压力敏感元件的研制方法，包括以下步骤：
a、在12.5μm厚的聚酰亚胺薄膜1上覆合一层铜箔电极2和引线3，电极个数为4×4＝16个，各个电极之间彻底分离，如图1所示。根据需要，可以调整电极与引线的形状、尺寸、位置和数量；
b、在另外一个聚酰亚胺薄膜5上开窗口4，窗口的形状、尺寸、位置和数量与步骤a中制备的聚酰亚胺覆铜薄膜上的电极一致，如图2和图3所示；
c、在步骤a中制备的聚酰亚胺覆铜薄膜1的电极以外部分涂覆热固胶6，如图4(1)所示；
d、将步骤b中制备的开有窗口的聚酰亚胺薄膜5贴附在步骤c中已涂覆热固胶6的聚酰亚胺薄膜1上，窗口的位置刚好可以暴露出铜箔电极，引线部分被封装在两层聚酰亚胺薄膜之间，用柔性材料封装设备进行热压封装，从而制成内嵌电极与引线的双层聚酰亚胺薄膜，如图4(2)所示；
e、对碳纳米管进行干燥处理；
f、将碳纳米管和聚二甲基硅氧烷混合，质量比介于0.03∶1-0.05∶1之间，然后，将正己烷加入到碳纳米管/聚二甲基硅氧烷混合体中，体积比介于60∶1-80∶1之间；
g、对碳纳米管/正己烷/聚二甲基硅氧烷混合溶液进行大功率机械搅拌，同时辅以超声振荡，使碳纳米管在混合溶液中分散，温度介于40-50℃，待正己烷挥发后，形成碳纳米管/聚二甲基硅氧烷混合体；
h、将正硅酸乙酯、二月桂酸二丁基锡与碳纳米管/聚二甲基硅氧烷混合体按1∶1∶100的体积比混合，通过机械搅拌得到碳纳米管/聚二甲基硅氧烷胶状粘稠物；
i、将步骤h中得到的胶状粘稠物滴入旋转平台，旋涂成厚度为30-60μm的薄膜，并硫化50-80小时后成型；
j、取步骤d中准备好的双层聚酰亚胺薄膜作为下层封装薄膜，将碳纳米管/聚二甲基硅氧烷压敏材料裁剪成4×4个敏感薄膜7，其尺寸和形状与铜箔电极一致，分别贴附在下层封装薄膜的4×4个裸露电极2上，如图5(1)所示；
k、在下层封装薄膜的电极裸露一侧的聚酰亚胺薄膜上涂覆热固胶8，如图5(2)所示；
l、取另一个内嵌电极与引线的双层聚酰亚胺薄膜作为上层封装薄膜，覆盖在步骤k中已涂覆热固胶的的下层封装薄膜之上，并使上层电极、压敏材料和下层电极正对，形成三明治结构，用柔性材料封装设备进行热压封装，制成含有4×4＝16个敏感点的阵列式柔性压力敏感元件，如图5(3)所示。
本发明所研制的柔性压敏元件量程大、精度高、分辨率高、厚度薄；由于导电相的高长径比，因而可大幅减少导电相用量，从而获得良好的柔韧性；阵列中各敏感点之间完全隔离，避免相互之间的信号干扰；上下层封装薄膜及其电极和引线的结构完全相同，简化了工艺和成本。可以应用于狭小曲面层间压力监测和人工电子皮肤研制等领域。
实施例1
a、在12.5μm厚的聚酰亚胺薄膜上覆合一层铜箔电极和引线，电极个数为4×4＝16个，各个电极之间彻底分离；
b、在另外一个聚酰亚胺薄膜上开窗口，窗口的形状、尺寸、位置和数量与步骤a中制备的聚酰亚胺覆铜薄膜上的电极一致；
c、在步骤a中制备的聚酰亚胺覆铜薄膜的电极以外部分涂覆热固胶；
d、将步骤b中制备的开有窗口的聚酰亚胺薄膜贴附在步骤c中已涂覆热固胶的聚酰亚胺薄膜上，窗口的位置刚好可以暴露出铜箔电极，引线部分被封装在两层聚酰亚胺薄膜之间，用柔性材料封装设备进行热压封装，从而制成内嵌电极与引线的双层聚酰亚胺薄膜；
e、对长径比为50的碳纳米管进行干燥处理；
f、将碳纳米管和聚二甲基硅氧烷混合，质量比为0.03∶1，然后，将正己烷加入到碳纳米管/聚二甲基硅氧烷混合体中，体积比为60∶1；
g、对碳纳米管/正己烷/聚二甲基硅氧烷混合溶液进行大功率机械搅拌，同时辅以超声振荡，使碳纳米管在混合溶液中分散，温度介于40-50℃，待正己烷挥发后，形成碳纳米管/聚二甲基硅氧烷混合体；
h、将正硅酸乙酯、二月桂酸二丁基锡与碳纳米管/聚二甲基硅氧烷混合体按1∶1∶100的体积比混合，通过机械搅拌得到碳纳米管/聚二甲基硅氧烷胶状粘稠物；
i、将步骤h中得到的胶状粘稠物滴入旋转平台，旋涂成厚度为30μm的薄膜，并硫化50小时后成型；
j、取步骤d中准备好的双层聚酰亚胺薄膜作为下层封装薄膜，将碳纳米管/聚二甲基硅氧烷压敏材料裁剪成4×4个敏感薄膜，其尺寸和形状与铜箔电极一致，分别贴附在下层封装薄膜的4×4个裸露电极上；
k、在下层封装薄膜的电极裸露一侧的聚酰亚胺薄膜上涂覆热固胶；
l、取另一个内嵌电极与引线的双层聚酰亚胺薄膜作为上层封装薄膜，覆盖在步骤k中已涂覆热固胶的的下层封装薄膜之上，并使上层电极、压敏材料和下层电极正对，形成三明治结构，用柔性材料封装设备进行热压封装，制成含有4×4＝16个敏感点的阵列式柔性压力敏感元件。
实施例2
a、在12.5μm厚的聚酰亚胺薄膜上覆合一层铜箔电极和引线，电极个数为4×4＝16个，各个电极之间彻底分离；
b、在另外一个聚酰亚胺薄膜上开窗口，窗口的形状、尺寸、位置和数量与步骤a中制备的聚酰亚胺覆铜薄膜上的电极一致；
c、在步骤a中制备的聚酰亚胺覆铜薄膜的电极以外部分涂覆热固胶；
d、将步骤b中制备的开有窗口的聚酰亚胺薄膜贴附在步骤c中已涂覆热固胶的聚酰亚胺薄膜上，窗口的位置刚好可以暴露出铜箔电极，引线部分被封装在两层聚酰亚胺薄膜之间，用柔性材料封装设备进行热压封装，从而制成内嵌电极与引线的双层聚酰亚胺薄膜；
e、对长径比为75的碳纳米管进行干燥处理；
f、将碳纳米管和聚二甲基硅氧烷混合，质量比为0.04∶1，然后，将正己烷加入到碳纳米管/聚二甲基硅氧烷混合体中，体积比为70∶1；
g、对碳纳米管/正己烷/聚二甲基硅氧烷混合溶液进行大功率机械搅拌，同时辅以超声振荡，使碳纳米管在混合溶液中分散，温度介于40-50℃，待正己烷挥发后，形成碳纳米管/聚二甲基硅氧烷混合体；
h、将正硅酸乙酯、二月桂酸二丁基锡与碳纳米管/聚二甲基硅氧烷混合体按1∶1∶100的体积比混合，通过机械搅拌得到碳纳米管/聚二甲基硅氧烷胶状粘稠物；
i、将步骤h中得到的胶状粘稠物滴入旋转平台，旋涂成厚度为50μm的薄膜，并硫化60小时后成型；
j、取步骤d中准备好的双层聚酰亚胺薄膜作为下层封装薄膜，将碳纳米管/聚二甲基硅氧烷压敏材料裁剪成4×4个敏感薄膜，其尺寸和形状与铜箔电极一致，分别贴附在下层封装薄膜的4×4个裸露电极上；
k、在下层封装薄膜的电极裸露一侧的聚酰亚胺薄膜上涂覆热固胶；
l、取另一个内嵌电极与引线的双层聚酰亚胺薄膜作为上层封装薄膜，覆盖在步骤k中已涂覆热固胶的的下层封装薄膜之上，并使上层电极、压敏材料和下层电极正对，形成三明治结构，用柔性材料封装设备进行热压封装，制成含有4×4＝16个敏感点的阵列式柔性压力敏感元件。
实施例3
a、在12.5μm厚的聚酰亚胺薄膜上覆合一层铜箔电极和引线，电极个数为4×4＝16个，各个电极之间彻底分离；
b、在另外一个聚酰亚胺薄膜上开窗口，窗口的形状、尺寸、位置和数量与步骤a中制备的聚酰亚胺覆铜薄膜上的电极一致；
c、在步骤a中制备的聚酰亚胺覆铜薄膜的电极以外部分涂覆热固胶；
d、将步骤b中制备的开有窗口的聚酰亚胺薄膜贴附在步骤c中已涂覆热固胶的聚酰亚胺薄膜上，窗口的位置刚好可以暴露出铜箔电极，引线部分被封装在两层聚酰亚胺薄膜之间，用柔性材料封装设备进行热压封装，从而制成内嵌电极与引线的双层聚酰亚胺薄膜；
e、对长径比为100的碳纳米管进行干燥处理；
f、将碳纳米管和聚二甲基硅氧烷混合，质量比为0.05∶1，然后，将正己烷加入到碳纳米管/聚二甲基硅氧烷混合体中，体积比为80∶1；
g、对碳纳米管/正己烷/聚二甲基硅氧烷混合溶液进行大功率机械搅拌，同时辅以超声振荡，使碳纳米管在混合溶液中分散，温度介于40-50℃，待正己烷挥发后，形成碳纳米管/聚二甲基硅氧烷混合体；
h、将正硅酸乙酯、二月桂酸二丁基锡与碳纳米管/聚二甲基硅氧烷混合体按1∶1∶100的体积比混合，通过机械搅拌得到碳纳米管/聚二甲基硅氧烷胶状粘稠物；
i、将步骤h中得到的胶状粘稠物滴入旋转平台，旋涂成厚度为40μm的薄膜，并硫化50小时后成型；
j、取步骤d中准备好的双层聚酰亚胺薄膜作为下层封装薄膜，将碳纳米管/聚二甲基硅氧烷压敏材料裁剪成4×4个敏感薄膜，其尺寸和形状与铜箔电极一致，分别贴附在下层封装薄膜的4×4个裸露电极上；
k、在下层封装薄膜的电极裸露一侧的聚酰亚胺薄膜上涂覆热固胶；
l、取另一个内嵌电极与引线的双层聚酰亚胺薄膜作为上层封装薄膜，覆盖在步骤k中已涂覆热固胶的的下层封装薄膜之上，并使上层电极、压敏材料和下层电极正对，形成三明治结构，用柔性材料封装设备进行热压封装，制成含有4×4＝16个敏感点的阵列式柔性压力敏感元件。
实施例4
a、在12.5μm厚的聚酰亚胺薄膜上覆合一层铜箔电极和引线，电极个数为4×4＝16个，各个电极之间彻底分离；
b、在另外一个聚酰亚胺薄膜上开窗口，窗口的形状、尺寸、位置和数量与步骤a中制备的聚酰亚胺覆铜薄膜上的电极一致；
c、在步骤a中制备的聚酰亚胺覆铜薄膜的电极以外部分涂覆热固胶；
d、将步骤b中制备的开有窗口的聚酰亚胺薄膜贴附在步骤c中已涂覆热固胶的聚酰亚胺薄膜上，窗口的位置刚好可以暴露出铜箔电极，引线部分被封装在两层聚酰亚胺薄膜之间，用柔性材料封装设备进行热压封装，从而制成内嵌电极与引线的双层聚酰亚胺薄膜；
e、对长径比为50的碳纳米管进行干燥处理；
f、将碳纳米管和聚二甲基硅氧烷混合，质量比为0.035∶1，然后，将正己烷加入到碳纳米管/聚二甲基硅氧烷混合体中，体积比为70∶1；
g、对碳纳米管/正己烷/聚二甲基硅氧烷混合溶液进行大功率机械搅拌，同时辅以超声振荡，使碳纳米管在混合溶液中分散，温度介于40-50℃，待正己烷挥发后，形成碳纳米管/聚二甲基硅氧烷混合体；
h、将正硅酸乙酯、二月桂酸二丁基锡与碳纳米管/聚二甲基硅氧烷混合体按1∶1∶100的体积比混合，通过机械搅拌得到碳纳米管/聚二甲基硅氧烷胶状粘稠物；
i、将步骤h中得到的胶状粘稠物滴入旋转平台，旋涂成厚度为50μm的薄膜，并硫化60小时后成型；
j、取步骤d中准备好的双层聚酰亚胺薄膜作为下层封装薄膜，将碳纳米管/聚二甲基硅氧烷压敏材料裁剪成4×4个敏感薄膜，其尺寸和形状与铜箔电极一致，分别贴附在下层封装薄膜的4×4个裸露电极上；
k、在下层封装薄膜的电极裸露一侧的聚酰亚胺薄膜上涂覆热固胶；
l、取另一个内嵌电极与引线的双层聚酰亚胺薄膜作为上层封装薄膜，覆盖在步骤k中已涂覆热固胶的的下层封装薄膜之上，并使上层电极、压敏材料和下层电极正对，形成三明治结构，用柔性材料封装设备进行热压封装，制成含有4×4＝16个敏感点的阵列式柔性压力敏感元件。
实施例5
a、在12.5μm厚的聚酰亚胺薄膜上覆合一层铜箔电极和引线，电极个数为4×4＝16个，各个电极之间彻底分离；
b、在另外一个聚酰亚胺薄膜上开窗口，窗口的形状、尺寸、位置和数量与步骤a中制备的聚酰亚胺覆铜薄膜上的电极一致；
c、在步骤a中制备的聚酰亚胺覆铜薄膜的电极以外部分涂覆热固胶；
d、将步骤b中制备的开有窗口的聚酰亚胺薄膜贴附在步骤c中已涂覆热固胶的聚酰亚胺薄膜上，窗口的位置刚好可以暴露出铜箔电极，引线部分被封装在两层聚酰亚胺薄膜之间，用柔性材料封装设备进行热压 封装，从而制成内嵌电极与引线的双层聚酰亚胺薄膜；
e、对长径比为75的碳纳米管进行干燥处理；
f、将碳纳米管和聚二甲基硅氧烷混合，质量比为0.045∶1，然后，将正己烷加入到碳纳米管/聚二甲基硅氧烷混合体中，体积比为80∶1；
g、对碳纳米管/正己烷/聚二甲基硅氧烷混合溶液进行大功率机械搅拌，同时辅以超声振荡，使碳纳米管在混合溶液中分散，温度介于40-50℃，待正己烷挥发后，形成碳纳米管/聚二甲基硅氧烷混合体；
h、将正硅酸乙酯、二月桂酸二丁基锡与碳纳米管/聚二甲基硅氧烷混合体按1∶1∶100的体积比混合，通过机械搅拌得到碳纳米管/聚二甲基硅氧烷胶状粘稠物；
i、将步骤h中得到的胶状粘稠物滴入旋转平台，旋涂成厚度为40μm的薄膜，并硫化60小时后成型；
j、取步骤d中准备好的双层聚酰亚胺薄膜作为下层封装薄膜，将碳纳米管/聚二甲基硅氧烷压敏材料裁剪成4×4个敏感薄膜，其尺寸和形状与铜箔电极一致，分别贴附在下层封装薄膜的4×4个裸露电极上；
k、在下层封装薄膜的电极裸露一侧的聚酰亚胺薄膜上涂覆热固胶；
l、取另一个内嵌电极与引线的双层聚酰亚胺薄膜作为上层封装薄膜，覆盖在步骤k中已涂覆热固胶的的下层封装薄膜之上，并使上层电极、压敏材料和下层电极正对，形成三明治结构，用柔性材料封装设备进行热压封装，制成含有4×4＝16个敏感点的阵列式柔性压力敏感元件。
实施例6
a、在12.5μm厚的聚酰亚胺薄膜上覆合一层铜箔电极和引线，电极个数为4×4＝16个，各个电极之间彻底分离；
b、在另外一个聚酰亚胺薄膜上开窗口，窗口的形状、尺寸、位置和数量与步骤a中制备的聚酰亚胺覆铜薄膜上的电极一致；
c、在步骤a中制备的聚酰亚胺覆铜薄膜的电极以外部分涂覆热固胶；
d、将步骤b中制备的开有窗口的聚酰亚胺薄膜贴附在步骤c中已涂覆热固胶的聚酰亚胺薄膜上，窗口的位置刚好可以暴露出铜箔电极，引线部分被封装在两层聚酰亚胺薄膜之间，用柔性材料封装设备进行热压封装，从而制成内嵌电极与引线的双层聚酰亚胺薄膜；
e、对长径比为100的碳纳米管进行干燥处理；
f、将碳纳米管和聚二甲基硅氧烷混合，质量比为0.03∶1，然后，将正己烷加入到碳纳米管/聚二甲基硅氧烷混合体中，体积比为60∶1；
g、对碳纳米管/正己烷/聚二甲基硅氧烷混合溶液进行大功率机械搅拌，同时辅以超声振荡，使碳纳米管在混合溶液中分散，温度介于40-50℃，待正己烷挥发后，形成碳纳米管/聚二甲基硅氧烷混合体；
h、将正硅酸乙酯、二月桂酸二丁基锡与碳纳米管/聚二甲基硅氧烷混合体按1∶1∶100的体积比混合，通过机械搅拌得到碳纳米管/聚二甲基硅氧烷胶状粘稠物；
i、将步骤h中得到的胶状粘稠物滴入旋转平台，旋涂成厚度为30μm的薄膜，并硫化70小时后成型；
j、取步骤d中准备好的双层聚酰亚胺薄膜作为下层封装薄膜，将碳纳米管/聚二甲基硅氧烷压敏材料裁剪成4×4个敏感薄膜，其尺寸和形状与铜箔电极一致，分别贴附在下层封装薄膜的4×4个裸露电极上；
k、在下层封装薄膜的电极裸露一侧的聚酰亚胺薄膜上涂覆热固胶；
l、取另一个内嵌电极与引线的双层聚酰亚胺薄膜作为上层封装薄膜，覆盖在步骤k中已涂覆热固胶的的下层封装薄膜之上，并使上层电极、压敏材料和下层电极正对，形成三明治结构，用柔性材料封装设备进行热压封装，制成含有4×4＝16个敏感点的阵列式柔性压力敏感元件。
Claims (2)
1.一种基于碳纳米管/聚二甲基硅氧烷柔性压敏材料的柔性压敏元件，其特征在于，所述柔性压敏元件采用两级三明治结构；第一级三明治结构包括上、下两层封装薄膜和位于这两层封装薄膜之间的柔性压敏材料；上、下两层封装薄膜也均为三明治结构，即第二级三明治结构，分别包括两层聚酰亚胺薄膜和嵌于其中的铜箔电极与引线，铜箔电极为圆形、方形或矩形，个数为M×N，M和N为正整数；靠近柔性压敏材料一侧的聚酰亚胺薄膜开有M×N个窗口，以使铜箔电极可与柔性压敏材料相接触；单层聚酰亚胺薄膜的厚度为12.5μm；柔性压敏元件的总厚度小于115μm；柔性压敏材料为碳纳米管/聚二甲基硅氧烷复合材料，厚度为30-60μm，其中以聚二甲基硅氧烷作为基体相，以碳纳米管作为导电相，碳纳米管与聚二甲基硅氧烷的质量比为0.03∶1-0.05∶1。
2.如权利要求1所述的基于碳纳米管/聚二甲基硅氧烷柔性压敏材料的柔性压敏元件的制作方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
a、在厚度为12.5μm的一个聚酰亚胺薄膜上覆合铜箔电极和引线，电极个数为M×N，M和N为正整数，各个电极之间彻底分离；
b、在另外一个聚酰亚胺薄膜上开窗口，窗口的形状、尺寸、位置和数量与步骤a中制备的聚酰亚胺薄膜上的铜箔电极一致；
c、在步骤a中制备的聚酰亚胺薄膜的铜箔电极以外的部分涂覆热固胶；
d、将步骤b中制备的开有窗口的另外一个聚酰亚胺薄膜贴附在步骤c中已涂覆热固胶的聚酰亚胺薄膜上，M×N个窗口的位置刚好暴露出M×N个铜箔电极，引线部分被封装在两层聚酰亚胺薄膜之间，用柔性材料封装设备进行热压封装，制成内嵌电极与引线的双层聚酰亚胺薄膜；
e、对碳纳米管进行干燥处理；
f、将碳纳米管和聚二甲基硅氧烷混合，两者的质量比为0.03∶1-0.05∶1，将正己烷溶液加入到碳纳米管/聚二甲基硅氧烷混合体中，体积比为60∶1-80∶1；
g、对碳纳米管/正己烷/聚二甲基硅氧烷混合溶液进行大功率机械搅拌，同时辅以超声振荡，使碳纳米管在混合溶液中分散，温度为40-50℃，待正己烷挥发后，形成去除正己烷的碳纳米管/聚二甲基硅氧烷混合体；
h、将正硅酸乙酯、二月桂酸二丁基锡与步骤g中制备的去除正己烷的碳纳米管/聚二甲基硅氧烷混合体按1∶1∶100的体积比混合，通过机械搅拌得到碳纳米管/聚二甲基硅氧烷胶状粘稠物；
i、将步骤h中得到的胶状粘稠物滴入旋转平台，旋涂成厚度为30-60μm的薄膜，并硫化50-80小时后成型，形成碳纳米管/聚二甲基硅氧烷柔性压敏材料；
j、取步骤d中准备好的内嵌电极与引线的双层聚酰亚胺薄膜作为下层封装薄膜，将步骤i中制备的碳纳米管/聚二甲基硅氧烷柔性压敏材料裁剪为M×N个敏感薄膜，其尺寸和形状与铜箔电极一致，分别贴附在下层封装薄膜的M×N个铜箔电极之上；
k、在下层封装薄膜的铜箔电极裸露一侧的聚酰亚胺薄膜上涂覆热固胶；
l、取另一个内嵌电极与引线的双层聚酰亚胺薄膜作为上层封装薄膜，覆盖在步骤k中已涂覆热固胶的下层封装薄膜之上，并使上层封装薄膜中的铜箔电极、柔性压敏材料和下层封装薄膜中的铜箔电极正对，形成三明治结构，用柔性材料封装设备进行热压封装，制成含有M×N个敏感点的阵列式柔性压敏元件。
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