CN102760877A - 过渡金属硫化物/石墨烯复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种过渡金属硫化物/石墨烯复合材料，由纳米级过渡金属硫化物和石墨烯组成，所述的过渡金属硫化物为Ni2S3、NiS、FeS、FeS2、CoS、CoS2、Cu2S、CuS、MnS或MnS2。该复合材料中过渡金属硫化物由于石墨烯的分散和承载作用能够均匀分布且粒度小，可有效提高过渡金属硫化物在充放电过程中的稳定性和循环稳定性，可用作锂离子电池负极材料。本发明还公开了该复合材料的一步低温制备方法，具有工艺简单、成本低、周期短、能耗低等优点，适合大规模工业化生产。

Description

过渡金属硫化物/石墨烯复合材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及锂离子电池用复合材料领域，具体涉及一种过渡金属硫化物/石墨烯复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
锂离子电池具有工作电压高、能量密度大、安全性能好等优点、因此在数码相机、移动电话和笔记本电脑等便携式电子产品中得到广泛应用，对于电动自行车和电动汽车也具有应用前景。目前商品化的锂离子电池一般采用碳基负极材料，如石墨，这种材料虽然稳定性较高，但理论容量仅有372mAh·g-1。
与碳材料相比，某些过渡金属硫化物具有较高的理论容量，如NiS的理论容量高达589mAh·g-1。这类过渡金属硫化物有一个共性：所含的硫可以和金属锂发生可逆的反应，该反应提供可逆容量，而首次嵌锂形成的过渡金属不和锂发生合金化/褪合金化反应，其过程为：
M′xSy+2y Li→xM′+y Li2S
虽然该反应可提供较高的容量，但由于脱嵌锂过程中体积变化较大，引起容量的迅速衰减。目前，有效减缓容量快速衰减的方法一般是将过渡金属硫化物与其它基体材料进行复合，较理想的基体材料是碳材料。在各种碳材料中，石墨烯因为其高的电导率、高的机械强度、大的比表面积剂及孔隙率，是非常理想的基体材料。
现有技术中以石墨烯作为基体材料制备复合材料的报道已有很多，如中国专利申请CN201110083375.5中公开了一种过渡金属氧化物/石墨烯复合材料，由纳米级过渡金属氧化物和石墨烯组成，所述的过渡金属氧化物为MnO、Fe2O3、Cr2O3、Cu2O、CuO或V2O5；该复合材料中过渡金属氧化物由于石墨烯的分散和承载作用能够均匀分布且粒度小，可有效提高过渡金属氧化物在充放电过程中的稳定性和循环稳定性。中国专利申请CN201010237027.4中公开了一种锂电池用过渡金属氧化物/石墨烯纳米复合电极材料及其制备方法，它为石墨烯或氧化石墨烯改性的过渡金属氧化物，过渡金属氧化物与石墨烯或氧化石墨烯之间以物理包裹或化学键合的方式连接，采用下述方法中的一种：1.将制备过渡金属氧化物所需的前躯体与石墨烯(或氧化石墨烯)按重量比为0.01∶100至50∶100在溶剂中均匀混合，在一定温度、压力下反应得到纳米复合电极材料；2.将石墨烯(或氧化石墨烯)与过渡金属氧化物按重量比为0.01∶100至50∶100在溶剂中充分混合，经干燥得到纳米复合电极材料；制备方法简便、易操作，适用于大规模生产，制得的电极材料具有较高的锂离子和电子的传导率，所组装的锂电池比容量高、循环性能好，适合用于锂电池电极材料。
因此，开发过渡金属化物/石墨烯复合材料具有广阔的应用前景。
发明内容
本发明提供了一种电化学稳定性和循环稳定性良好的过渡金属硫化物/石墨烯复合材料。
本发明还提供了一种过渡金属硫化物/石墨烯复合材料的制备方法，该方法工艺简单，能耗低、成本低，适合于大规模工业化生产。
本发明发现将过渡金属硫化物和石墨烯复合，可用来提高过渡金属硫化物的电化学性能，特别是循环稳定性。
一种过渡金属硫化物/石墨烯复合材料，由纳米级过渡金属硫化物和石墨烯(G)组成，所述的过渡金属硫化物为Ni2S3、NiS、FeS、FeS2、CoS、CoS2、Cu2S、CuS、MnS或MnS2。
为了进一步提高复合材料的应用性能，所述的复合材料中石墨烯的重量百分含量优选为0.4％～16％，进一步优选为2％～10.6％。
过渡金属硫化物的颗粒直径越小，越易覆载于石墨烯上，复合材料的电化学稳定性能越好，因此本发明选用纳米级过渡金属硫化物，优选，所述的纳米级过渡金属硫化物的颗粒直径为50纳米～150纳米。
优选，所述的复合材料中纳米级过渡金属硫化物呈均匀分散。
所述的过渡金属硫化物/石墨烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将含过渡金属的盐溶于去离子水或有机溶剂中，得到以过渡金属离子M2+(M＝Ni、Fe、Co、Cu或Mn)计浓度为0.015mol/L～0.15mol/L的溶液，再加入氧化石墨烯(GO)，经充分搅拌分散后得到混合溶液；
所述的GO的加入量为过渡金属硫化物理论重量的1％～40％，进一步优选为5％～31％；
所述的过渡金属为Ni、Fe、Co、Cu或Mn；
2)将步骤1)的混合溶液中加入含硫化合物，加入量为步骤1)中过渡金属的盐摩尔量的2-4倍，密封后升温至170℃～250℃，反应12小时～48小时后冷却至室温，收集固体产物，经去离子水和无水乙醇交替反复洗涤，干燥，得到过渡金属硫化物/石墨烯复合材料。
由于含硫化合物原料溶解后一般呈碱性，在碱性条件下经溶剂热反应可将GO还原成G，因此不必另加还原剂。
为了达到更好的发明效果，优选：
所述的含过渡金属的盐可选用含过渡金属的氯化物、含过渡金属的氟化物、含过渡金属的硝酸盐、含过渡金属的硫酸盐、含过渡金属的草酸盐、含过渡金属的醋酸盐或所述任意一种盐的水合物。
所述的含硫化合物可选用硫化钠、硫化钾、硫化铵、硫代硫酸钠、硫代硫酸钾、硫代硫酸铵、硫代丙酰胺、硫代乙酰胺或二硫化碳。
所述的有机溶剂是乙醇、甲醇、乙二醇、1-丁醇、N，N-二甲基甲酰胺、吡啶、乙二胺、苯或甲苯。
步骤2)中，进一步优选在170℃～220℃反应12小时～48小时后冷却；反应温度高，时间长，过渡金属硫化物易形成，氧化石墨烯易还原成石墨烯，但对颗粒尺寸影响不大。
所述的冷却的温度并没有严格的限定，以适宜操作为主，一般可冷却至15℃～30℃的环境温度。
所述的过渡金属硫化物/石墨烯复合材料可用作锂离子电池负极材料。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
1、本发明采用一步法在低温制备过渡金属硫化物/石墨烯复合材料，具有工艺简单、成本低、周期短、能耗低及适合工业化生产等优点。
2、由于石墨烯的分散和承载作用，所得复合材料中过渡金属硫化物粒度小，直径约为50～150纳米，且分布比较均匀。
附图说明
图1为实施例1所得CoS2/石墨烯复合材料的X射线衍射图谱。
图2为实施例1所得CoS2/石墨烯复合材料的透射电镜照片。
图3为实施例1所得CoS2/石墨烯复合材料及纯CoS2的电化学性能图。
具体实施方式
实施例1
以CoCl2·6H2O为原料，将之溶于去离子水，配制成80毫升以Co2+计浓度为0.015mol/L的溶液，再加入45毫克GO经充分搅拌分散后制得混合溶液；再将硫代乙酰胺(使用量为CoCl2·6H2O摩尔量的2倍)加入至上述混合溶液，再转移至容量为100毫升的高压反应釜(填充度80％，体积百分比)中，然后将反应釜密封，在180℃下反应24小时，自然冷却至室温；收集固体反应产物，将产物经去离子水和无水乙醇交替反复洗涤，60℃下真空干燥，得到0.16g CoS2/石墨烯复合材料，其中，石墨烯的重量百分含量为10.6％。
所得的复合材料的X射线衍射图谱和透射电镜照片分别如图1和图2，可看出所得的复合材料为CoS2/石墨烯复合材料，其中CoS2颗粒尺寸呈纳米级，直径为50纳米～150纳米，且分布比较均匀。
分别以所得CoS2/G复合材料及纯纳米CoS2(其颗粒直径为50纳米～150纳米；纯纳米CoS2的制备方法同CoS2/G，不同之处是原料中不加氧化石墨烯)作为锂离子电池负极材料进行电化学性能测试(在一定电压范围内的恒电流充放电)，所得CoS2/G复合材料及纯纳米CoS2电化学性能图如图3，恒电流充放电(电流密度50mAg-1，电压范围0.05～3V)测试表明，循环次数为1时，CoS2/G复合材料的容量为840mAh·g-1，循环次数为25时，CoS2/G复合材料的容量仅降低至660mAh·g-1；而循环次数为1时，纯纳米CoS2的容量为520mAh·g-1，循环次数为25时，纯纳米CoS2的容量迅速降低仅为40mAh·g-1；可见与纯纳米CoS2相比，CoS2/G复合材料的循环稳定性明显提高，电化学稳定性良好。
实施例2
以FeC2O4·2H2O为原料，将之溶于乙二醇中，配制成80毫升以Fe2+计浓度为0.03mol/L的溶液，再加入42毫克GO经充分搅拌分散后制得混合溶液；再将Na2S(使用量为FeC2O4·2H2O摩尔量的2.5倍)加入至上述混合溶液，再转移至容量为100毫升的高压反应釜(填充度80％，体积百分比)中，然后将反应釜密封，在220℃下反应12小时，自然冷却至室温；收集固体反应产物，将产物经去离子水和无水乙醇交替反复洗涤，60℃下真空干燥，得到0.23g FeS/石墨烯复合材料，其中，石墨烯的重量百分含量为7.2％。
从所得的复合材料的X射线衍射图谱和透射电镜照片可看出所得的复合材料为FeS/石墨烯复合材料，其中FeS颗粒尺寸呈纳米级，直径为50纳米～150纳米，且分布比较均匀。
分别以所得FeS/G复合材料及纯纳米FeS(其颗粒直径为50纳米～150纳米；纯纳米FeS的制备方法同FeS/G，不同之处是原料中不加氧化石墨烯)作为锂离子电池负极材料进行电化学性能测试，测试方法同实施例1，恒电流充放电(电流密度50mAg-1，电压范围0.05～3V)测试表明，循环次数为1时，FeS/G复合材料的容量为715mAh·g-1，循环次数为25时，FeS/G复合材料的容量仅降低至653mAh·g-1；而循环次数为1时，纯纳米FeS的容量为516mAh·g-1，循环次数为25时，纯纳米FeS的容量迅速降低仅为102mAh·g-1；可见与纯纳米FeS相比，FeS/G复合材料的循环稳定性明显提高，电化学稳定性良好。
实施例3
以Mn(NO3)2·4H2O为原料，将之溶于无水乙醇，配制成80毫升以Mn2+计浓度为0.09mol/L的溶液，再加入85毫克GO经充分搅拌分散后制得混合溶液；再将CS2(使用量为Mn(NO3)2·4H2O摩尔量的3倍)加入到上述混合溶液，再转移至容量为100毫升的高压反应釜(填充度80％，体积百分比)中，然后将反应釜密封，在170℃下反应48小时，自然冷却至室温；收集固体反应产物，将产物经去离子水和无水乙醇交替反复洗涤，60℃下真空干燥，得到0.89g MnS2/石墨烯复合材料，其中，石墨烯的重量百分含量为3.8％。
从所得的复合材料的X射线衍射图谱和透射电镜照片可看出所得的复合材料为MnS2/石墨烯复合材料，其中MnS2颗粒尺寸呈纳米级，直径为50纳米～150纳米，且分布比较均匀。
分别以所得MnS2/G复合材料及纯纳米MnS2(其颗粒直径为50纳米～150纳米；纯纳米MnS2的制备方法同MnS2/G，不同之处是原料中不加氧化石墨烯)作为锂离子电池负极材料进行电化学性能测试，测试方法同实施例1，恒电流充放电(电流密度50mAg-1，电压范围0.05～3V)测试表明，循环次数为1时，MnS2/G复合材料的容量为811mAh·g-1，循环次数为25时，MnS2/G复合材料的容量仅降低至749mAh·g-1；而循环次数为1时，纯纳米MnS2的容量为534mAh·g-1，循环次数为25时，纯纳米MnS2的容量迅速降低仅为91mAh·g-1；可见与纯纳米MnS2相比，MnS2/G复合材料的循环稳定性明显提高，电化学稳定性良好。
实施例4
以Cu(CH3COO)2·H2O为原料，将之溶于甲醇，配制成80毫升以Cu2+计浓度为0.15mol/L的溶液，再加入58毫克GO经充分搅拌分散后制得混合溶液；再将Na2S2O3(使用量为Cu(CH3COO)2·H2O摩尔量的4倍)加入到上述混合溶液，再转移至容量为100毫升的高压反应釜(填充度80％，体积百分比)中，然后将反应釜密封，在180℃下反应48小时，然后自然冷却至室温；收集固体反应产物，将产物经去离子水和无水乙醇交替反复洗涤，60℃下真空干燥，得到1.18g CuS/石墨烯复合材料，其中，石墨烯的重量百分含量为2％。
从所得的复合材料的X射线衍射图谱和透射电镜照片可看出所得的复合材料为CuS/石墨烯复合材料，其中CuS/颗粒尺寸呈纳米级，直径为50纳米～150纳米，且分布比较均匀。
分别以所得CuS/G复合材料及纯纳米CuS(其颗粒直径为50纳米～150纳米；纯纳米CuS的制备方法同CuS/G，不同之处是原料中不加氧化石墨烯)，作为锂离子电池负极材料进行电化学性能测试，测试方法同实施例1，恒电流充放电(电流密度50mAg-1，电压范围0.005～3V)测试表明，循环次数为1时，CuS/G复合材料的容量为685mAh·g-1，循环次数为25时，CuS/G复合材料的容量仅降低至612mAh·g-1；而循环次数为1时，纯纳米CuS的容量为501mAh·g-1，循环次数为25时，纯纳米CuS的容量迅速降低仅为64mAh·g-1；可见与纯纳米CuS相比，CuS/G复合材料的循环稳定性明显提高，电化学稳定性良好。

Claims (9)

1.一种过渡金属硫化物/石墨烯复合材料，由纳米级过渡金属硫化物和石墨烯组成，所述的过渡金属硫化物为Ni2S3、NiS、FeS、FeS2、CoS、CoS2、Cu2S、CuS、MnS或MnS2。
2.根据权利要求1所述的过渡金属硫化物/石墨烯复合材料，其特征在于，所述的复合材料中石墨烯的重量百分含量为0.4％～16％。
3.根据权利要求1所述的过渡金属硫化物/石墨烯复合材料，其特征在于，所述的纳米级过渡金属硫化物的颗粒直径为50纳米～150纳米。
4.根据权利要求1所述的过渡金属硫化物/石墨烯复合材料，其特征在于，所述的复合材料中纳米级过渡金属硫化物呈均匀分散。
5.根据权利要求1～4任一项所述的过渡金属硫化物/石墨烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将含过渡金属的盐溶于去离子水或有机溶剂中，得到以过渡金属离子M2+计浓度为0.015mol/L～0.15mol/L的溶液，再加入GO，经充分搅拌分散后得到混合溶液；
所述的GO的加入量为过渡金属硫化物理论重量的1％～40％；
所述的过渡金属为Ni、Fe、Co、Cu或Mn；
2)将步骤1)的混合溶液中加入含硫化合物，加入量为步骤1)中含过渡金属的盐摩尔量的2-4倍，密封后升温至170℃～250℃，反应12小时～48小时后冷却，收集固体产物，经去离子水和无水乙醇交替反复洗涤，干燥，得到过渡金属硫化物/石墨烯复合材料。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述的含过渡金属的盐为含过渡金属的氯化物、含过渡金属的氟化物、含过渡金属的硝酸盐、含过渡金属的硫酸盐、含过渡金属的草酸盐、含过渡金属的醋酸盐或所述任意一种盐的水合物。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述的含硫化合物为硫化钠、硫化钾、硫化铵、硫代硫酸钠、硫代硫酸钾、硫代硫酸铵、硫代丙酰胺、硫代乙酰胺或二硫化碳。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述的有机溶剂是乙醇、甲醇、乙二醇、1-丁醇、N，N-二甲基甲酰胺、吡啶、乙二胺、苯或甲苯。
9.根据权利要求1、2、3或4所述的过渡金属硫化物/石墨烯复合材料在作为锂离子电池负极材料中的应用。
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