CN103623844B - 一种过渡金属硫化物/石墨烯复合纳米材料的制备方法 - Google Patents
一种过渡金属硫化物/石墨烯复合纳米材料的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种过渡金属硫化物/石墨烯复合纳米材料的制备方法，包括以下步骤：（1）根据制备目标产物的量，按照过渡金属硫化物中各元素的化学计量比及石墨烯负载量，分别称取相应的原料；（2）在室温条件下，将硫源化合物和石墨烯粉末置于研钵中，混合均匀，研磨20~40分钟；（3）将称取的过渡金属盐与步骤（2）得到的粉末混合，研磨30min~60min；（4）步骤（3）制得的产物在50~200℃温度下，保温30~180分钟；（5）步骤（4）得到的产物经洗涤、干燥，即得最终产物。本发明合成温度低、时间短、实施简单、成本低廉，硫化物粒径小、大小均匀，在石墨烯上分散性均匀。
Description
技术领域
本发明属于碳基复合纳米材料制备领域。
技术背景
近年来，硫化物/石墨烯纳米复合材料中由于存在石墨烯和无机纳米粒子之间的协同效应，表现出优异的性能和改善的功能，在催化、能源、生物、环境和分析等许多领域，特别是光催化分解水制氢和降解污染物领域展示了广阔的应用前景，成为当前的研究热点之一。
目前该类复合材料的合成方法有溶剂/水热法、微波辅助法、化学沉淀法，但这些方法耗时长、纯度低、粒度较大、产物稳定性差，严重阻碍了硫化物/石墨烯复合纳米材料的商业化合成。近十年来，室温固相法由于具有无溶剂、产率高、污染少、耗时短、能耗低，操作和设备简单、产物粒度小、分散性好等特点，引起人们的极大的研究兴趣，已成为发展绿色化学与技术的新途径。但是迄今为止，该法用于制备碳基复合纳米材料，特别是石墨烯基纳米复合材料尚未见文献报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能耗低、耗时短、易于操作、对环境无污染的过渡金属硫化物/石墨烯复合纳米材料的合成方法，包括以下步骤。
（1）根据制备目标产物的量，按照过渡金属硫化物中各元素的化学计量比及石墨烯负载量，分别称取相应的原料。
（2）在室温条件下，将硫源化合物和石墨烯粉末置于研钵中，混合均匀，研磨20~40分钟。
（3）将称取的过渡金属盐与步骤（2）得到的粉末混合，研磨30~60分钟。
（4）步骤（3）制得的产物在50~200℃温度下，保温30~180分钟。
（5）步骤（4）得到的产物经洗涤、干燥，即得最终产物。
本发明所述制备方法的步骤（1）中，石墨烯负载量即石墨烯与过渡金属硫化物的质量比为0.5%~10%。
本发明所述制备方法的步骤（2）中，所用的硫源化合物为硫代乙酰胺、硫化钠中的一种。
本发明所述制备方法的步骤（3）中，所述的过渡金属盐为锌(II)、镉(II)、钴(II)、铜(II)、镍(II)或铁(II)的水合醋酸盐或氯化物中的一种或多种。
本发明所述制备步骤（5）中，所述的洗涤指的是用去离子水和乙醇洗涤产物至洗涤液的电导率低于10μs/cm2。
本发明制备过渡金属硫化物/石墨烯复合纳米材料的方法是将硫代乙酰胺、石墨烯粉末、过渡金属盐在室温条件研磨发生反应。该方法合成温度低、时间短，实施简单且成本低廉，硫化物粒径小，大小均匀，在石墨烯上分散性均匀，是一种快速、高产率合成过渡金属硫化物/石墨烯复合纳米材料的新方法。
附图说明
图1为实施例1所制得硫化镉/石墨烯复合纳米材料的透射电镜图，如图1所示，10纳米以下大小均匀分布在石墨烯。
图2为实施例1所制得硫化镉/石墨烯复合纳米材料的X射线衍射图，图2中XRD图谱的分析表明石墨烯上的为CdS纳米晶粒，其JCPDF卡号为65-2887，由于石墨烯含量为硫化镉石墨烯复合纳米材料的2wt%，石墨烯的特征衍射并未出现。
具体实施方式
本发明将通过以下实施例作进一步说明。
实施例1。
称取0.020 g石墨烯粉末置于玛瑙研钵中，加入0.500 g硫代乙酰胺与之混合均匀，研磨40分钟，再称取1.537 g Cd(CH3COO)2·2H2O与之充分混合，研磨60分钟后成黑色粉末，将得到的粉末放入干燥箱中100 oC保温60分钟，分别用蒸馏水和乙醇洗涤，过滤，干燥，得到硫化镉/石墨烯复合纳米材料。
实施例2。
称取0.020 g石墨烯粉末置于玛瑙研钵中，加入1.501 g硫代乙酰胺与之混合均匀，研磨40分钟，再称取4.390 g Zn(CH3COO)2·2H2O与之充分混合，研磨60分钟后成黑色粉末，将得到的粉末放入干燥箱中100 oC保温60分钟，分别用蒸馏水和乙醇洗涤，过滤，干燥，得到硫化锌/石墨烯复合纳米材料。
实施例3。
称取0.040 g石墨烯粉末置于玛瑙研钵中，加入1.716 g的Na2S与之混合均匀，研磨40分钟，再称取4.178gCo(CH3COO)2·4H2O与之充分混合，研磨60分钟后成黑色粉末，将得到的粉末放入干燥箱中100 oC保温60分钟，分别用蒸馏水和乙醇洗涤，过滤，干燥，得到硫化钴/石墨烯复合纳米材料。
实施例4。
称取0.060 g石墨烯粉末置于玛瑙研钵中，加入1.502 g硫代乙酰胺与之混合均匀，研磨40分钟，再称取3.408 g CuCl2·2H2O与之充分混合，研磨60分钟后成黑色粉末，将得到的粉末放入干燥箱中100 oC保温60分钟，分别用蒸馏水和乙醇洗涤，过滤，干燥，得到硫化铜/石墨烯复合纳米材料。
实施例5。
称取0.080 g石墨烯粉末置于玛瑙研钵中，加入1.652 g硫代乙酰胺与之混合均匀，研磨40分钟，再称取4.374 g FeCl2·4H2O与之充分混合，研磨60分钟后成黑色粉末，将得到的粉末放入干燥箱中100 oC保温60分钟，分别用蒸馏水和乙醇洗涤，过滤，干燥，得到硫化亚铁/石墨烯复合纳米材料。
实施例6。
称取0.100 g石墨烯粉末置于玛瑙研钵中，加入1.717 g Na2S与之混合均匀，研磨40分钟，再称取5.474gNi(CH3COO)2·4H2O与之充分混合，研磨60分钟后成黑色粉末，将得到的粉末放入干燥箱中100 oC保温60分钟，分别用蒸馏水和乙醇洗涤，过滤，干燥，得到硫化镍/石墨烯复合纳米材料。
Claims (1)
1.一种过渡金属硫化物/石墨烯复合纳米材料的制备方法，其特征是包括以下步骤：
（1）根据制备目标产物的量，按照过渡金属硫化物中各元素的化学计量比及石墨烯负载量，分别称取相应的原料；
（2）在室温条件下，将硫源化合物和石墨烯粉末置于研钵中，混合均匀，研磨20~40分钟；
（3）将称取的过渡金属盐与步骤（2）得到的粉末混合，研磨30~60分钟；
（4）步骤（3）制得的产物在50~200℃温度下，保温30~180分钟；
（5）步骤（4）得到的产物经洗涤、干燥，即得最终产物；
步骤（1）中所述的石墨烯负载量是石墨烯与过渡金属硫化物的质量比为0.5%~10%；
步骤（2）中所述的硫源化合物为硫代乙酰胺或硫化钠；
步骤（3）中所述的过渡金属盐为锌(II)、镉(II)、钴(II)、铜(II)、镍(II)或铁(II)的水合醋酸盐或氯化物中的一种或多种；
步骤（5）中所述的洗涤是用去离子水和乙醇洗涤产物至洗涤液的电导率低于10μs/cm2。
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