CN108793460A - 一种对木制品染料废液的净化处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及节能环保新材料产业领域，公开了一种对木制品染料废液的净化处理方法，利用易获取的蒙脱土和石墨粉为原料，对其进行加工改性，制备得到的微孔陶瓷膜对染料废液进行吸附微滤，絮凝效果高于普通吸附材料的10倍以上，陶瓷膜的截留率达到99%以上，净化处理后的废液能够直接排放，并且膜材质具有选择性好，耐酸碱性强，不易产生污染和浓差极化的特性，本发明提供了一种低成本，高效的净化处理方法，实现染料废液中染料分子与水分子的分离，提高废液的可生化性能，具有操作方便，安全可靠，不产生相变，使用寿命长等优点，是一种极为值得推广使用的技术方案。
Description
技术领域
本发明属于节能环保新材料产业技术领域，具体涉及一种对木制品染料废液的净化处理方法。
背景技术
广义的木制工艺品以各种木头(包括各种竹类)为主要原料，而狭义的木制工艺品主要采用各种木头为原料，有机器制作，有纯手工制作，有半机器半手工制作，做工精细，设计简单，风格各异，色泽自然，新颖别致。加工原料可以为红木、松木、杉木、樟木、檀木/檀香、桐木、花梨木、桃木、枫木、桦木、榆木、黄杨木、楠木、椴木等。加工种类分为：家具、灯饰、摆件、模型、根雕、文房、器皿、笔筒、梳子、屏风、门、衣帽架、茶几、工艺盒、手饰盒、珠宝盒、酒架、工艺画、佛像、挂件等。
为了满足人们对高品质木制品的要求，利用染色技术改变速生木材的颜色，并通过组合方式制造出颜色、纹理以及其它物理力学性能达到或超过理想期望的品质具有重要意义。然而木制品在染色中产生的大量染料废液的处理确是十分头疼的问题，染料废液在有机水污染中占有重要比例，染料废液不仅排放量大，分布面广，还具有颜色深、毒性大的特点，严重影响水质的洁净度，对水生生物的生存造成严重威胁。而现有的对木制品染料废液的处理方法依然停留在现有的技术水平上，处理效果差，成本高，不利于普遍推广。
发明内容
本发明的目的是针对现有的问题，提供了一种对木制品染料废液的净化处理方法，实现染料废液中染料分子与水分子的分离，提高废液的可生化性能，具有操作方便，安全可靠，不产生相变，使用寿命长等优点。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种对木制品染料废液的净化处理方法，利用制备得到的微孔陶瓷膜对染料废液进行吸附微滤，陶瓷膜孔径为0.8-0.9微米，所述微孔陶瓷膜的制备方法包括以下步骤：
（1）按照质量比为10-12:1的比例分别称取蒙脱土和石墨粉共50-55克，加入到三口烧瓶中，冰水浴降温至0-3℃，在搅拌下滴加40-50毫升浓硫酸，在20-30分钟内滴加完，持续搅拌降温，直至不再升温后一次性加入10-15毫升高锰酸钾溶液，搅拌混合均匀；
（2）向烧瓶中加入3-4克铝酸钠，混合均匀，水浴加热升温至60-70℃，搅拌下反应1-2小时，继续升温至85-90℃，然后滴加25-30毫升聚乙二醇水溶液，加入1.2-1.4克纳米硫化钴，以2-3克钒酸银作为催化剂进行搅拌反应，反应时间为2-3小时；
（3）反应结束后自然降温至25-30℃，过滤洗涤至中性，得到固体反应物在110-120℃烘箱中烘制6-8小时，通过机械研磨至280-300目之间，置于石英舟中，送入管式炉中加热焙烧，焙烧温度为740-760℃，焙烧时间为3-3.5小时，以5-6℃/分钟的速度降温至室温，采用溶胶-凝胶法陶瓷膜制备工艺加工成管式陶瓷膜即可。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（1）所述浓硫酸质量浓度为96-98%。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（1）所述高锰酸钾溶液质量浓度为10-15%。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（2）所述纳米硫化钴粒径大小在1-20纳米之间。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（2）所述聚乙二醇水溶液是由聚乙二醇400与去离子水按照1:7.0-7.2的体积比混合得到的。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（3）所述管式炉升温速度为3-4℃/分钟。
本发明相比现有技术具有以下优点：为了解决现有对木制品染料废液的处理存在的不足问题，本发明提供了一种对木制品染料废液的净化处理方法，利用易获取的蒙脱土和石墨粉为原料，对其进行加工改性，制备得到的微孔陶瓷膜对染料废液进行吸附微滤，絮凝效果高于普通吸附材料的10倍以上，陶瓷膜的截留率达到99%以上，净化处理后的废液能够直接排放，并且膜材质具有选择性好，耐酸碱性强，不易产生污染和浓差极化的特性，本发明提供了一种低成本，高效的净化处理方法，实现染料废液中染料分子与水分子的分离，提高废液的可生化性能，具有操作方便，安全可靠，不产生相变，使用寿命长等优点，是一种极为值得推广使用的技术方案。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明所提供的技术方案。
实施例1
一种对木制品染料废液的净化处理方法，利用制备得到的微孔陶瓷膜对染料废液进行吸附微滤，陶瓷膜孔径为0.8微米，所述微孔陶瓷膜的制备方法包括以下步骤：
（1）按照质量比为10:1的比例分别称取蒙脱土和石墨粉共50克，加入到三口烧瓶中，冰水浴降温至0℃，在搅拌下滴加40毫升浓硫酸，在20分钟内滴加完，持续搅拌降温，直至不再升温后一次性加入10毫升高锰酸钾溶液，搅拌混合均匀；
（2）向烧瓶中加入3克铝酸钠，混合均匀，水浴加热升温至60℃，搅拌下反应1小时，继续升温至85℃，然后滴加25毫升聚乙二醇水溶液，加入1.2克纳米硫化钴，以2克钒酸银作为催化剂进行搅拌反应，反应时间为2小时；
（3）反应结束后自然降温至25℃，过滤洗涤至中性，得到固体反应物在110℃烘箱中烘制6小时，通过机械研磨至280-300目之间，置于石英舟中，送入管式炉中加热焙烧，焙烧温度为740℃，焙烧时间为3小时，以5℃/分钟的速度降温至室温，采用溶胶-凝胶法陶瓷膜制备工艺加工成管式陶瓷膜即可。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（1）所述浓硫酸质量浓度为96%。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（1）所述高锰酸钾溶液质量浓度为10%。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（2）所述纳米硫化钴粒径大小在1-20纳米之间。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（2）所述聚乙二醇水溶液是由聚乙二醇400与去离子水按照1:7.0的体积比混合得到的。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（3）所述管式炉升温速度为3℃/分钟。
实施例2
一种对木制品染料废液的净化处理方法，利用制备得到的微孔陶瓷膜对染料废液进行吸附微滤，陶瓷膜孔径为0.85微米，所述微孔陶瓷膜的制备方法包括以下步骤：
（1）按照质量比为11:1的比例分别称取蒙脱土和石墨粉共53克，加入到三口烧瓶中，冰水浴降温至2℃，在搅拌下滴加45毫升浓硫酸，在25分钟内滴加完，持续搅拌降温，直至不再升温后一次性加入12毫升高锰酸钾溶液，搅拌混合均匀；
（2）向烧瓶中加入3.5克铝酸钠，混合均匀，水浴加热升温至65℃，搅拌下反应1.5小时，继续升温至88℃，然后滴加28毫升聚乙二醇水溶液，加入1.3克纳米硫化钴，以2.5克钒酸银作为催化剂进行搅拌反应，反应时间为2.5小时；
（3）反应结束后自然降温至28℃，过滤洗涤至中性，得到固体反应物在115℃烘箱中烘制7小时，通过机械研磨至280-300目之间，置于石英舟中，送入管式炉中加热焙烧，焙烧温度为750℃，焙烧时间为3.2小时，以5.5℃/分钟的速度降温至室温，采用溶胶-凝胶法陶瓷膜制备工艺加工成管式陶瓷膜即可。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（1）所述浓硫酸质量浓度为97%。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（1）所述高锰酸钾溶液质量浓度为12%。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（2）所述纳米硫化钴粒径大小在1-20纳米之间。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（2）所述聚乙二醇水溶液是由聚乙二醇400与去离子水按照1:7.1的体积比混合得到的。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（3）所述管式炉升温速度为3.5℃/分钟。
实施例3
一种对木制品染料废液的净化处理方法，利用制备得到的微孔陶瓷膜对染料废液进行吸附微滤，陶瓷膜孔径为0.9微米，所述微孔陶瓷膜的制备方法包括以下步骤：
（1）按照质量比为12:1的比例分别称取蒙脱土和石墨粉共55克，加入到三口烧瓶中，冰水浴降温至3℃，在搅拌下滴加50毫升浓硫酸，在30分钟内滴加完，持续搅拌降温，直至不再升温后一次性加入15毫升高锰酸钾溶液，搅拌混合均匀；
（2）向烧瓶中加入4克铝酸钠，混合均匀，水浴加热升温至70℃，搅拌下反应2小时，继续升温至90℃，然后滴加30毫升聚乙二醇水溶液，加入1.4克纳米硫化钴，以3克钒酸银作为催化剂进行搅拌反应，反应时间为3小时；
（3）反应结束后自然降温至30℃，过滤洗涤至中性，得到固体反应物在120℃烘箱中烘制8小时，通过机械研磨至280-300目之间，置于石英舟中，送入管式炉中加热焙烧，焙烧温度为760℃，焙烧时间为3.5小时，以6℃/分钟的速度降温至室温，采用溶胶-凝胶法陶瓷膜制备工艺加工成管式陶瓷膜即可。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（1）所述浓硫酸质量浓度为98%。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（1）所述高锰酸钾溶液质量浓度为15%。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（2）所述纳米硫化钴粒径大小在1-20纳米之间。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（2）所述聚乙二醇水溶液是由聚乙二醇400与去离子水按照1:7.2的体积比混合得到的。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（3）所述管式炉升温速度为4℃/分钟。
对比例1
与实施例1的区别仅在于，所述微孔陶瓷膜孔径为0.5微米，其余保持一致。
对比例2
与实施例2的区别仅在于，所述微孔陶瓷膜制备中省略步骤（1）中石墨粉的添加，其余保持一致。
对比例3
与实施例3的区别仅在于，所述微孔陶瓷膜制备中省略步骤（2）中铝酸钠的添加，其余保持一致。
对比例4
与实施例3的区别仅在于，所述微孔陶瓷膜制备中省略步骤（2）中纳米氧化钴的添加，其余保持一致。
对比例5
与实施例3的区别仅在于，所述微孔陶瓷膜制备中，步骤（2）焙烧温度为800℃，其余保持一致。
对比实验
分别使用实施例1-3和对比例1-5的方法制备微孔陶瓷膜对染料废液净化处理，同时以现有的氧化铝微滤膜材料进行净化处理作为对照组，使用相同来源的木制品藏红T染料废液作为试验对象，保持无关变量一致，对净化处理情况进行统计，结果如下表所示：
| 项目 | COD去除率（%） | 色度去除率（%） | 截留率（%） | 出水pH值 |
| 实施例1 | 75.0 | 97.3 | 99.6 | 7.1 |
| 实施例2 | 75.3 | 97.5 | 99.8 | 7.0 |
| 实施例3 | 75.2 | 97.4 | 99.7 | 7.1 |
| 对比例1 | 72.0 | 96.0 | 98.8 | 7.2 |
| 对比例2 | 70.3 | 94.3 | 98.5 | 7.3 |
| 对比例3 | 71.7 | 96.2 | 97.5 | 7.2 |
| 对比例4 | 68.0 | 95.8 | 96.3 | 7.3 |
| 对比例5 | 74.6 | 96.5 | 99.1 | 7.1 |
| 对照组 | 54.0 | 79.6 | 97.3 | 7.2 |
本发明提供了一种低成本，高效的净化处理方法，实现染料废液中染料分子与水分子的分离，提高废液的可生化性能，具有操作方便，安全可靠，不产生相变，使用寿命长等优点，是一种极为值得推广使用的技术方案。
Claims (6)
1.一种对木制品染料废液的净化处理方法，其特征在于，利用制备得到的微孔陶瓷膜对染料废液进行吸附微滤，陶瓷膜孔径为0.8-0.9微米，所述微孔陶瓷膜的制备方法包括以下步骤：
（1）按照质量比为10-12:1的比例分别称取蒙脱土和石墨粉共50-55克，加入到三口烧瓶中，冰水浴降温至0-3℃，在搅拌下滴加40-50毫升浓硫酸，在20-30分钟内滴加完，持续搅拌降温，直至不再升温后一次性加入10-15毫升高锰酸钾溶液，搅拌混合均匀；
（2）向烧瓶中加入3-4克铝酸钠，混合均匀，水浴加热升温至60-70℃，搅拌下反应1-2小时，继续升温至85-90℃，然后滴加25-30毫升聚乙二醇水溶液，加入1.2-1.4克纳米硫化钴，以2-3克钒酸银作为催化剂进行搅拌反应，反应时间为2-3小时；
（3）反应结束后自然降温至25-30℃，过滤洗涤至中性，得到固体反应物在110-120℃烘箱中烘制6-8小时，通过机械研磨至280-300目之间，置于石英舟中，送入管式炉中加热焙烧，焙烧温度为740-760℃，焙烧时间为3-3.5小时，以5-6℃/分钟的速度降温至室温，采用溶胶-凝胶法陶瓷膜制备工艺加工成管式陶瓷膜即可。
2.如权利要求1所述一种对木制品染料废液的净化处理方法，其特征在于，步骤（1）所述浓硫酸质量浓度为96-98%。
3.如权利要求1所述一种对木制品染料废液的净化处理方法，其特征在于，步骤（1）所述高锰酸钾溶液质量浓度为10-15%。
4.如权利要求1所述一种对木制品染料废液的净化处理方法，其特征在于，步骤（2）所述纳米硫化钴粒径大小在1-20纳米之间。
5.如权利要求1所述一种对木制品染料废液的净化处理方法，其特征在于，步骤（2）所述聚乙二醇水溶液是由聚乙二醇400与去离子水按照1:7.0-7.2的体积比混合得到的。
6.如权利要求1所述一种对木制品染料废液的净化处理方法，其特征在于，步骤（3）所述管式炉升温速度为3-4℃/分钟。
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