CN112877117B - 一种高效低价纳米铜/硫掺杂石墨烯改性润滑油 - Google Patents
一种高效低价纳米铜/硫掺杂石墨烯改性润滑油 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种高效低价纳米铜/硫掺杂石墨烯改性润滑油,包括包括基础润滑油和纳米铜/硫掺杂石墨烯粉末,纳米铜/硫掺杂石墨烯粉末重量占基础润滑油重量的0.0035~0.25%;所述改性润滑油通过搅拌基础润滑油,再继续搅拌并加入纳米铜/硫掺杂石墨烯粉末,最后搅拌并超声分散制备得到。本发明通过自修补、反应保护和层间滑移润滑机理提高润滑油的自修复润滑保护性能,提高润滑油在苛刻工况下的极压润滑性能,而且成本低、效果好,制备工艺简便可靠。
Description
技术领域
本发明涉及一种高效低价纳米铜/硫掺杂石墨烯改性润滑油,属于润滑油技术领域。
背景技术
在现阶段工业生产满负荷运转,机器设备零件摩擦磨损,磨损则是机械零件失效的一个重要原因,每年由于摩擦造成机械零件失效的经济损失占世界1/3的一次性能源,如何减少摩擦磨损造成的经济损失是一个重大社会经济效益的课题。
为了延长零件的使用寿命,除了对材料本身的处理之外,采用润滑的方式是世界范围内通用的做法,润滑油作为一种重要的且使用广泛的石油制品,在现代工业中是不可或缺的,起到降低摩擦、减小磨损、冷却降温、防止腐蚀、绝缘、清洗、密封的作用,是机械运转的血液,而润滑油添加剂是润滑油的关键部分,可以弥补基础油的不足,极大改善润滑油的性能。
石墨烯因固体物化性质受温度、压力变化影响较小的特点而作为润滑剂代替传统的润滑剂,由于石墨烯与润滑油的相容性较差,如果分散达不到要求,石墨烯在润滑油中是很难达到理想的润滑效果。
为此,本发明提供了一种高效低价纳米铜/硫掺杂石墨烯改性润滑油。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题,本发明提供一种高效低价纳米铜/硫掺杂石墨烯改性润滑油,具有优异润滑保护作用,而且成本低、效果好,制备工艺简便可靠。
为了实现上述目的,本发明采用如下技术方案:一种高效低价纳米铜/硫掺杂石墨烯改性润滑油,包括基础润滑油和纳米铜/硫掺杂石墨烯粉末,纳米铜/硫掺杂石墨烯粉末重量占基础润滑油重量的0.0035~0.25%;
所述改性润滑油通过搅拌基础润滑油,再继续搅拌并加入纳米铜/硫掺杂石墨烯粉末,最后搅拌并超声分散制备得到。
优选地,所述纳米铜/硫掺杂石墨烯粉末重量占基础润滑油重量的0.12~0.18%。
优选地,所述改性润滑油通过以下步骤制备:先搅拌基础润滑油,搅拌温度为50~65℃、搅拌转速为4000~7000r/min,搅拌10~15min,再继续搅拌并加入纳米铜/硫掺杂石墨烯粉末,最后搅拌并超声处理分散,温度为50~65℃、搅拌转速为8000~12000r/min、超声频率为15~25kHz,分散15~40min,得到成品。
优选地,所述纳米铜/硫掺杂石墨烯粉末的粒径小于35nm。
优选地,所述纳米铜/硫掺杂石墨烯粉末以鳞片高纯石墨粉末为原料,依次通过液相氧化剥离、硫化反应、水热反应制备得到。
优选地,所述纳米铜/硫掺杂石墨烯粉末通过以下步骤制备:
(1)液相氧化剥离:将鳞片高纯石墨粉末加入到液相氧化剥离剂中,在温度为15~20℃下进行搅拌并超声波处理20~50min,后缓慢加入高锰酸钾,逐渐升温至35℃并保持进行搅拌并超声波处理30~60min,继续升高温度至65℃并保持进行搅拌并超声波处理40~80min,再加入8~12%双氧水清洗,然后分离、洗涤、干燥,得到氧化石墨烯粉末;
(2)硫化反应:将氧化石墨烯粉末加入硫化剂醇溶液,在温度为35~45℃下进行微波处理30~70min,再分离、洗涤、干燥,得到硫化石墨烯粉末;
(3)水热反应:将硫化石墨烯粉末加入铜盐水溶液中,在温度为30~40℃下搅拌并超声90~150min,加入到温度为200~300℃的高压釜中进行反应120~180min,再经分离、洗涤、干燥,得到纳米铜/硫掺杂石墨烯粉末。
优选地,步骤(1)中,搅拌转速为5000~6000r/min,超声波处理的频率为20~35kHz。
优选地,步骤(2)中,微波处理的功率为15~25KW。
优选地,步骤(3)中,搅拌转速为3000~4500r/min,超声波处理的频率为10~15kHz。
优选地,步骤(3)中,高压釜的压力为60~120Mpa。
优选地,在步骤(1)中,所述鳞片高纯石墨粉末的质量与液相氧化剥离剂的体积、高锰酸钾的质量的比为1g:25~35ml:1.5~3g。
优选地,在步骤(1)中,所述液相氧化剥离剂由浓硫酸、浓硝酸、高氯酸钾混合制备得到。
优选地,在步骤(1)中,所述液相氧化剥离剂的制备:在冰水浴中,先将100ml浓硫酸和25ml的浓硝酸搅拌混合,继续搅拌,加入8g高氯酸钾,搅拌均匀。
优选地,在步骤(2)中,所述硫化剂醇溶中硫化剂与鳞片高纯石墨粉末的质量比为2.5~10:1。
优选地,所述硫化剂醇溶液选用二硫化碳醇溶液或硫化氢钠醇溶液。
优选地,在步骤(2)中,在步骤(3)中,所述铜盐水溶液与与铜盐与鳞片高纯石墨粉末的质量比为4~13.5:1。
优选地,在步骤(3)中,所述铜盐水溶液选用氯化铜水溶液或硫酸铜水溶液。
本发明的有益效果:
本发明将纳米铜/硫掺杂石墨烯粉末加入基础润滑油中搅拌超声分散,工艺简便可靠,具有优异润滑保护作用;本发明的纳米铜/硫掺杂石墨烯以鳞片高纯石墨粉末为原料,依次通过液相氧化剥离、硫化反应、水热反应制备得到,与基础润滑油具有很好的相容性,具有优异的分散性;本发明改性润滑油通过自修补、反应保护和层间滑移润滑机理提高润滑油的自修复润滑保护性能,提高润滑油在苛刻工况下的极压润滑性能;本发明的成本低、效果好、应用广泛,具有显著的使用效益和经济价值。
具体实施方式
为了对本发明作出更加清楚完整地说明,下面用具体实施例说明本发明,但并不是对发明的限制。
实施例1制备液相氧化剥离剂
步骤如下:在冰水浴中,先将100ml浓硫酸和25ml的浓硝酸搅拌混合,继续搅拌,加入8g高氯酸钾,搅拌均匀,制备得到液相氧化剥离剂。
实施例1制备的液相氧化剥离剂用于实施例2~5。
实施例2制备纳米铜/硫掺杂石墨烯粉末
步骤如下:
(1)液相氧化剥离:将鳞片高纯石墨粉末10g加入到液相氧化剥离剂250ml中,在温度为15~20℃下进行超声波处理50min,后缓慢加入高锰酸钾15g,逐渐升温至35℃并保持进行超声波处理60min,继续升高温度至65℃并保持进行超声波处理80min,搅拌转速为5000r/min,超声频率为20kHz,再加入8~12%双氧水清洗,然后分离、洗涤、干燥,得到氧化石墨烯粉末;
(2)硫化反应:将氧化石墨烯粉末加入0.25g/ml二硫化碳醇溶液100ml,在温度为35~45℃下进行微波处理70min,微波功率为15KW,再分离、洗涤、干燥,得到硫化石墨烯粉末;
(3)水热反应:将硫化石墨烯粉末加入0.01mol/ml硫酸铜水溶液中25ml,在温度为30~40℃下搅拌并超声2.5h,搅拌转速为3000r/min,超声频率为10kHz,加入到温度为200℃、压力为60Mpa的高压釜中进行反应180min,再经分离、洗涤、干燥,得到纳米铜/硫掺杂石墨烯粉末。
实施例3制备纳米铜/硫掺杂石墨烯粉末
步骤如下:
(1)液相氧化剥离:将鳞片高纯石墨粉末加入5g到液相氧化剥离剂中175ml,在温度为15~20℃下进行超声波处理20min,后缓慢加入高锰酸钾15g,逐渐升温至35℃并保持进行超声波处理30min,继续升高温度至65℃并保持进行超声波处理40min,搅拌转速为6000r/min,超声频率为35kHz,再加入8~12%双氧水清洗,然后分离、洗涤、干燥,得到氧化石墨烯粉末;
(2)硫化反应:将氧化石墨烯粉末加入0.25g/ml硫化氢钠醇溶液200ml,在温度为35~45℃下进行微波处理30min,微波功率为25KW,再分离、洗涤、干燥,得到硫化石墨烯粉末;
(3)水热反应:将硫化石墨烯粉末加入0.01mol/ml氯化铜水溶液中50ml,在温度为30~40℃下搅拌并超声1.5h,搅拌转速为4500r/min,超声频率为15kHz,加入到温度为300℃、压力为120Mpa的高压釜中进行反应120min,再经分离、洗涤、干燥,得到纳米铜/硫掺杂石墨烯粉末。
实施例4制备纳米铜/硫掺杂石墨烯粉末
步骤如下:
(1)液相氧化剥离:将鳞片高纯石墨粉末5g加入到液相氧化剥离剂150ml中,在温度为15~20℃下进行超声波处理30min,后缓慢加入高锰酸钾12.5g,逐渐升温至35℃并保持进行超声波处理40min,继续升高温度至65℃并保持进行超声波处理50min,搅拌转速为5600r/min,超声频率为30kHz,再加入8~12%双氧水清洗,然后分离、洗涤、干燥,得到氧化石墨烯粉末;
(2)硫化反应:将氧化石墨烯粉末加入0.25g/ml二硫化碳醇溶液150ml,在温度为35~45℃下进行微波处理50min,微波功率为22KW,再分离、洗涤、干燥,得到硫化石墨烯粉末;
(3)水热反应:将硫化石墨烯粉末加入0.01mol/ml硫酸铜水溶液中37.5ml,在温度为30~40℃下搅拌并超声110min,搅拌转速为4000r/min,超声频率为13kHz,加入到温度为270℃、压力为100Mpa的高压釜中进行反应140min,再经分离、洗涤、干燥,得到纳米铜/硫掺杂石墨烯粉末。
实施例5制备纳米铜/硫掺杂石墨烯粉末
步骤如下:
(1)液相氧化剥离:将鳞片高纯石墨粉末10g加入到液相氧化剥离剂225中,在温度为15~20℃下进行超声波处理40min,后缓慢加入高锰酸钾20g,逐渐升温至35℃并保持进行超声波处理50min,继续升高温度至65℃并保持进行超声波处理65min,搅拌转速为5300r/min,超声频率为25kHz,再加入8~12%双氧水清洗,然后分离、洗涤、干燥,得到氧化石墨烯粉末;
(2)硫化反应:将氧化石墨烯粉末加入0.25mg/ml硫化氢钠醇溶液200ml,在温度为35~45℃下进行微波处理65min,微波功率为18KW,再分离、洗涤、干燥,得到硫化石墨烯粉末;
(3)水热反应:将硫化石墨烯粉末加入0.01mol/ml氯化铜水溶液中50ml,在温度为30~40℃下搅拌并超声130min,搅拌转速为3500r/min,超声频率为9kHz,加入到温度为240℃、压力为80Mpa的高压釜中进行反应160min,再经分离、洗涤、干燥,得到纳米铜/硫掺杂石墨烯粉末。
对比例1制备纳米铜/硫掺杂石墨烯粉末
步骤如下:
(1)液相氧化剥离:将鳞片高纯石墨粉末5g加入到液相氧化剥离剂150ml中,在温度为15~20℃下进行搅拌1.5h,后缓慢加入高锰酸钾12.5g,逐渐升温至40℃并保持进搅拌3h,继续升高温度至75℃并保持进行搅拌4h,搅拌转速为5500r/min,再加入8~12%双氧水清洗,然后分离、洗涤、干燥,得到氧化石墨烯粉末;
(2)硫化反应:将氧化石墨烯粉末加入0.25g/ml二硫化碳醇溶液150ml,在温度为35~45℃下进行3h,再分离、洗涤、干燥,得到硫化石墨烯粉末;
(3)水热反应:将硫化石墨烯粉末加入0.01mol/ml硫酸铜水溶液中37.5ml,在温度为30~40℃下搅拌4h,搅拌转速为4000r/min,经分离、洗涤、干燥后,在温度为300~350℃煅烧2.5h,得到纳米铜/硫掺杂石墨烯粉末。
对比例2制备纳米铜/硫掺杂石墨烯粉末
步骤如下:
(1)液相氧化剥离:将鳞片高纯石墨粉末10g加入到液相氧化剥离剂225中,在温度为15~20℃下进行超声波处理2.5h,后缓慢加入高锰酸钾20g,逐渐升温至40℃并保持进搅拌4h,继续升高温度至75℃并保持进行进搅拌5h,搅拌转速为5000r/min,再加入8~12%双氧水清洗,然后分离、洗涤、干燥,得到氧化石墨烯粉末;
(2)硫化反应:将氧化石墨烯粉末加入0.25mg/ml硫化氢钠醇溶液200ml,在温度为35~45℃下进行4h,再分离、洗涤、干燥,得到硫化石墨烯粉末;
(3)水热反应:将硫化石墨烯粉末加入0.01mol/ml氯化铜水溶液中50ml,在温度为30~40℃下搅拌5h,搅拌转速为3500r/min,经分离、洗涤、干燥后,在温度为300~350℃煅烧3h,得到纳米铜/硫掺杂石墨烯粉末。
对实施例2~5及对比例1~2制备的纳米铜/硫掺杂石墨烯粉末的粒径进行分析,结果如表1所示:
表1
实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 对比例1 | 对比例2 | |
粒径大小/nm | 16~33 | 5~20 | 15~25 | 20~35 | 55~65 | 60~70 |
经表1,实施例2~5制备纳米铜/硫掺杂石墨烯粉末的粒径小于35mn,对比例1~2制备的纳米铜/硫掺杂石墨烯粉末的粒径小于55mn。
将实施例2~5及对比例1~2制备纳米铜/硫掺杂石墨烯粉末用于以下实施例6~10及对比例3~6制备改性润滑油。
实施例6制备改性润滑油
改性润滑油的制备:先搅拌基础润滑油100g,搅拌温度为50~65℃、搅拌转速为4000r/min,搅拌15min,再继续搅拌并加入实施例2中的纳米铜/硫掺杂石墨烯粉末0.0035g,最后搅拌并超声处理分散,温度为50~65℃、搅拌转速为8000r/min、超声频率为15kHz,分散40min,得到纳米铜/硫掺杂石墨烯改性润滑油。
实施例7制备改性润滑油
改性润滑油的制备:先搅拌基础润滑油100g,搅拌温度为50~65℃、搅拌转速为7000r/min,搅拌10min,再继续搅拌并加入实施例3中的纳米铜/硫掺杂石墨烯粉末0.008g,最后搅拌并超声处理分散,温度为50~65℃、搅拌转速为12000r/min、超声频率为25kHz,分散15min,得到纳米铜/硫掺杂石墨烯改性润滑油。
实施例8制备改性润滑油
改性润滑油的制备:先搅拌基础润滑油100g,搅拌温度为50~65℃、搅拌转速为6000r/min,搅拌12min,再继续搅拌并加入实施例4中的纳米铜/硫掺杂石墨烯粉末0.12g,最后搅拌并超声处理分散,温度为50~65℃、搅拌转速为11000r/min、超声频率为22kHz,分散20min,得到纳米铜/硫掺杂石墨烯改性润滑油。
实施例9制备改性润滑油
改性润滑油的制备:先搅拌基础润滑油100g,搅拌温度为50~65℃、搅拌转速为6000r/min,搅拌13min,再继续搅拌并加入实施例5中的纳米铜/硫掺杂石墨烯粉末0.15g,最后搅拌并超声处理分散,温度为50~65℃、搅拌转速为10000r/min、超声频率为20kHz,分散25min,得到纳米铜/硫掺杂石墨烯改性润滑油。
实施例10制备改性润滑油
改性润滑油的制备:先搅拌基础润滑油100g,搅拌温度为50~65℃、搅拌转速为6000r/min,搅拌13min,再继续搅拌并加入实施例5中的纳米铜/硫掺杂石墨烯粉末0.18g,最后搅拌并超声处理分散,温度为50~65℃、搅拌转速为10000r/min、超声频率为20kHz,分散25min,得到纳米铜/硫掺杂石墨烯改性润滑油。
实施例11制备改性润滑油
改性润滑油的制备:先搅拌基础润滑油100g,搅拌温度为50~65℃、搅拌转速为5000r/min,搅拌13min,再继续搅拌并加入实施例5中的纳米铜/硫掺杂石墨烯粉末0.25g,最后搅拌并超声处理分散,温度为50~65℃、搅拌转速为10000r/min、超声频率为18kHz,分散30min,得到纳米铜/硫掺杂石墨烯改性润滑油。
对比例3制备改性润滑油
改性润滑油的制备:先搅拌基础润滑油100g,搅拌温度为50~65℃、搅拌转速为6000r/min,搅拌12min,再继续搅拌并加入对比例1中的纳米铜/硫掺杂石墨烯粉末0.12g,最后搅拌并超声处理分散,温度为50~65℃、搅拌转速为11000r/min、超声频率为22kHz,分散20min,得到纳米铜/硫掺杂石墨烯改性润滑油。
对比例4制备改性润滑油
改性润滑油的制备:先搅拌基础润滑油100g,搅拌温度为50~65℃、搅拌转速为7000r/min,搅拌10min,再继续搅拌并加入对比例2中的纳米铜/硫掺杂石墨烯粉末0.18g,最后搅拌并超声处理分散,温度为50~65℃、搅拌转速为12000r/min、超声频率为25kHz,分散15min,得到纳米铜/硫掺杂石墨烯改性润滑油。
对比例5制备改性润滑油
改性润滑油的制备:将实施例2中的纳米铜/硫掺杂石墨烯粉末0.12g加入到搅拌基础润滑油100g,最后搅拌并超声处理分散,温度为50~65℃、搅拌转速为10000r/min、超声频率为20kHz,分散40min,得到纳米铜/硫掺杂石墨烯改性润滑油。
对比例6制备改性润滑油
改性润滑油的制备:将实施例3中的纳米铜/硫掺杂石墨烯粉末0.18g加入到基础润滑油100g,搅拌分散,温度为50~65℃、搅拌转速为12000r/min,分散80min,得到纳米铜/硫掺杂石墨烯改性润滑油。
将上述实施例6~10及对比例3~6制备的纳米铜/硫掺杂石墨烯改性润滑油进行测试,测试结果如表2:
表2
经表2发现,本发明的以鳞片高纯石墨粉末为原料并依次通过液相氧化剥离、硫化反应、水热反应制备得到纳米铜/硫掺杂石墨烯粉末,粒径小于35nm,与基础润滑油具有很好的相容性,具有优异的分散性;本发明的改性润滑油经搅拌基础润滑油再加入纳米铜/硫掺杂石墨烯粉末搅拌并超声处理制得,长期放置没有发生沉淀分层,通过自修补、反应保护和层间滑移润滑机理提高润滑油的自修复润滑保护性能,提高润滑油在苛刻工况下的极压润滑性能;成本低、效果好、应用广泛,具有显著的使用效益和经济价值。
最后应说明的是,以上实施例仅用以说明而非限制本发明的技术方案,尽管参照上述实施例对本发明进行了详细说明,本领域技术人员应当理解,依然可以对本发明进行修改或者等同替换,而不脱离本发明的精神和范围的任何修改或局部替换,其均应涵盖在本发明的权利要求范围中。
Claims (7)
1.一种高效低价纳米铜/硫掺杂石墨烯改性润滑油,其特征在于,包括基础润滑油和纳米铜/硫掺杂石墨烯粉末,纳米铜/硫掺杂石墨烯粉末重量占基础润滑油重量的0.0035~0.25%;
所述纳米铜/硫掺杂石墨烯粉末的粒径小于35nm;
所述改性润滑油通过搅拌基础润滑油,再继续搅拌并加入纳米铜/硫掺杂石墨烯粉末,最后搅拌并超声分散制备得到;
所述纳米铜/硫掺杂石墨烯粉末以鳞片高纯石墨粉末为原料,依次通过液相氧化剥离、硫化反应、水热反应制备得到;
所述纳米铜/硫掺杂石墨烯粉末通过以下步骤制备:
(1)液相氧化剥离:将鳞片高纯石墨粉末加入到液相氧化剥离剂中,在温度为15~20℃下进行搅拌并超声波处理20~50min,后缓慢加入高锰酸钾,逐渐升温至35℃并保持进行搅拌并超声波处理30~60min,继续升高温度至65℃并保持进行搅拌并超声波处理40~80min,再加入8~12%双氧水清洗,然后分离、洗涤、干燥,得到氧化石墨烯粉末;
(2)硫化反应:将氧化石墨烯粉末加入硫化剂醇溶液,在温度为35~45℃下进行微波处理30~70min,再分离、洗涤、干燥,得到硫化石墨烯粉末;
(3)水热反应:将硫化石墨烯粉末加入铜盐水溶液中,在温度为30~40℃下搅拌并超声90~150min,加入到温度为200~300℃的高压釜中进行反应120~180min,再经分离、洗涤、干燥,得到纳米铜/硫掺杂石墨烯粉末。
2.根据权利要求1所述的一种高效低价纳米铜/硫掺杂石墨烯改性润滑油,其特征在于,在步骤(1)中,搅拌转速为5000~6000r/min,超声波处理的频率为20~35kHz;在步骤(2)中,微波处理的功率为15~25KW;在步骤(3)中,搅拌转速为3000~4500r/min,超声波处理的频率为10~15kHz,高压釜的压力为60~120Mpa。
3.根据权利要求1所述的一种高效低价纳米铜/硫掺杂石墨烯改性润滑油,其特征在于,在步骤(1)中,所述鳞片高纯石墨粉末的质量与液相氧化剥离剂的体积、高锰酸钾的质量的比为1g:25~35ml:1.5~3g;所述液相氧化剥离剂由浓硫酸、浓硝酸、高氯酸钾混合制备得到;所述液相氧化剥离剂的制备:在冰水浴中,先将100ml浓硫酸和25ml的浓硝酸搅拌混合,继续搅拌,加入8g高氯酸钾,搅拌均匀。
4.根据权利要求1所述的一种高效低价纳米铜/硫掺杂石墨烯改性润滑油,其特征在于,在步骤(2)中,所述硫化剂醇溶中硫化剂与鳞片高纯石墨粉末的质量比为2.5~10:1;所述硫化剂醇溶液选用二硫化碳醇溶液或硫化氢钠醇溶液。
5.根据权利要求1所述的一种高效低价纳米铜/硫掺杂石墨烯改性润滑油,其特征在于,在步骤(3)中,所述铜盐水溶液与铜盐与鳞片高纯石墨粉末的质量比为4~13.5:1;所述铜盐水溶液选用氯化铜水溶液或硫酸铜水溶液。
6.根据权利要求1所述的一种高效低价纳米铜/硫掺杂石墨烯改性润滑油,其特征在于,所述纳米铜/硫掺杂石墨烯粉末重量占基础润滑油重量的0.12~0.18%。
7.根据权利要求1所述的一种高效低价纳米铜/硫掺杂石墨烯改性润滑油,其特征在于,所述改性润滑油通过以下步骤制备:先搅拌基础润滑油,搅拌温度为50~65℃、搅拌转速为4000~7000r/min,搅拌10~15min,再继续搅拌并加入纳米铜/硫掺杂石墨烯粉末,最后搅拌并超声处理分散,温度为50~65℃、搅拌转速为8000~12000r/min、超声频率为15~25kHz,分散15~40min,得到成品。
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