CN102174341B - 碳纳米管/纳米铜复合润滑油添加剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了碳纳米管/纳米铜复合润滑油添加剂的制备方法，步骤为：将氯化铜水溶液和氢氧化钠水溶液混合，过滤得到悬浊液；过滤物清洗后加入到去离子水中，搅拌中逐滴加入甲酸水溶液，至溶液完全变清，得到甲酸铜水溶液；将上述甲酸铜水溶液烘干，球磨，得到甲酸铜粉体；对碳纳米管进行预处理、羧基化处理和酯化烷烃改性处理；将酯化烷烃改性处理后的碳纳米管与甲酸铜粉体混合均匀后，放入甲基硅油或润滑油中，然后球磨、加热，即可。本发明工艺简单，易实现产业化。将碳纳米管和甲酸铜粉加入甲基硅油或润滑油经过热分解制得的碳纳米管/纳米铜复合润滑油添加剂，不仅可以防止分散在润滑油基础油中的纳米铜粉的沉降，而且可以大幅度提高润滑效果。
Description
技术领域
本发明涉及润滑油添加剂的制备方法，尤其是碳纳米管/纳米铜复合润滑油添加剂的制备方法。
背景技术
近年来的研究表明，润滑油中加入纳米铜粒子，可以降低摩擦系数，减小磨损，大幅度提高润滑油的润滑能力和效能。除此之外，纳米铜附着在摩擦副金属的表面还可以修复金属表面的损伤部位；经长时间运行后，纳米铜会在摩擦副金属表面上形成一层牢固的附着膜，即使更换新的润滑油，该膜仍可牢固地附着在摩擦副金属的表面上，防止磨损。因此，纳米铜在润滑油上具有广泛的应用前景，从而受到高度的重视。
由于纳米铜粉颗粒的表面活性高、表面极易氧化，因此，一种较好的制备纳米铜润滑油添加剂的方法是通过甲酸铜在润滑油基础油的保护下于190℃-240℃热解得到纳米铜润滑油添加剂(中国专利: ZL 2006 1 0052818.3)。这种在润滑油基础油中直接制备纳米铜粉的方法避免了常用方法制备纳米铜粉时极易造成的氧化问题，并且制得的纳米铜润滑油添加剂中的纳米铜颗粒分散在润滑油基础油中。但是，进一步研究表明，采用这种方法制得的纳米铜润滑油添加剂，不仅润滑效果还有待提高的空间，而且分散在润滑油基础油中的纳米铜粉的稳定性不好，纳米铜颗粉在润滑油中极易发生再次团聚，通常静置1-2h后即会发生纳米铜颗粒在润滑油中的沉降，影响了纳米铜在润滑油中的摩擦学性能。
自从1991年日本电镜学家Iijima发现碳纳米管以来，人们不断揭示了其在力学、电学、磁学、热学等方面的优异性能。由于组成碳纳米管的C-C共价键是自然界中最稳定的化学键，碳纳米管具有极佳的力学性能，在受力时可通过出现五边形和七边形的C-C结构对来释放应力，从而表现出良好的自润滑性能。因此，碳纳米管在摩擦学上有着潜在的应用前景。
发明内容
本发明的目的在于提供一种有利于提高润滑效果的碳纳米管/纳米铜复合润滑油添加剂的制备方法。
本发明的碳纳米管/纳米铜复合润滑油添加剂的制备方法，包括以下步骤:
1)去离子水中加入二水合氯化铜配制质量浓度为0.3-1mol/L的氯化铜水溶液，搅拌中缓慢加入质量浓度为1-2mol/L的氢氧化钠水溶液，二水合氯化铜与氢氧化钠的质量比为17:8，得到悬浊液；
2)过滤步骤1)得到的悬浊液，过滤物用去离子水反复清洗后加入到去离子水中，过滤物与去离子水的质量比为1:15-30，搅拌中逐滴加入体积浓度为10-20%的甲酸水溶液，随甲酸水溶液的加入溶液渐变清澈，至溶液完全变清澈后停止加入甲酸水溶液，得到甲酸铜水溶液；
3) 将步骤2)得到的甲酸铜水溶液在80-90℃下烘干，得到固态甲酸铜产物，然后在150-250rpm的转速下，球磨2-12h，得到甲酸铜粉体备用；
4)碳纳米管的预处理: 取碳纳米管放入球磨机中，在200-500rpm的转速下，球磨1-5h，将球磨后的碳纳米管放入气流磨中经过气流处理，得到预处理碳纳米管，收集备用；
5)碳纳米管的羧基化处理: 预处理碳纳米管和质量浓度为98%的浓硫酸、68%的浓硝酸按照质量:体积=1.0g : 10-100ml : 10-100ml的比例进行混合，混合物超声0.5-2h后，60-80℃下加热搅拌0.5-2h，冷凝回流2-12h，冷却，大量去离子水稀释，微孔滤膜减压抽滤，洗涤至中性，产物在80℃下真空干燥24h，粉碎，得到羧基化处理后的碳纳米管；
6)碳纳米管的酯化烷烃改性处理: 将羧基化处理碳纳米管和甲苯按照1g:200-600ml的比例在容器中混合，超声震荡0.5-4h，得到悬浮液，在悬浮液中加入酯化反应接枝物质5-10ml及相转移催化剂1,8-二氮-二环[5,4,0]-7-十一烯0.18-0.36ml，超声分散1-3h，80℃下回流反应24h，得到反应液体，将反应液体放入旋转蒸发器中，在50-70℃下，使反应液体中的甲苯变成气相后分离，由此除去反应液体中的甲苯，再冷却干燥，得到黑色固态物质，在黑色固态物质中加入二氯甲烷200-500ml和30%的稀盐酸200-500ml，得到分层混合溶液，上层为溶有相转移催化剂1,8-二氮-二环[5,4,0]-7-十一烯的稀盐酸溶液，下层为溶有碳纳米管的二氯甲烷溶液，萃取除去混合溶液中上层含有相转移催化剂1,8-二氮-二环[5,4,0]-7-十一烯的稀盐酸液体，得到溶有碳纳米管的二氯甲烷溶液，在溶有碳纳米管的二氯甲烷溶液中加入400-1000ml正己烷，加快碳纳米管的沉淀，静置3-5h，用0.28μm 滤膜进行过滤，回收滤出物，80℃下真空烘箱中干燥24h，粉碎，研磨后得到酯化烷烃改性碳纳米管；
7) 将酯化烷烃改性碳纳米管、甲酸铜粉体、甲基硅油或润滑油按质量:质量:体积=0.01-0.05g : 0.5-1g : 100-300ml混合，球磨5-24h后，置于加热炉中，在180-220℃下加热0.5-2小时，得到碳纳米管/纳米铜复合润滑油添加剂。
本发明中，所述的碳纳米管为多壁碳纳米管，管径为10-500nm，管长为0.1-100μm。
本发明中，所述的酯化反应所接枝的物质为1,6-二溴己烷、溴代正丁烷、溴代正辛烷、溴代正十二烷和溴代正十六烷中的至少一种。所述的甲基硅油或润滑油的闪点高于250℃。
本发明工艺简单，易实现产业化。将碳纳米管和甲酸铜粉加入甲基硅油或润滑油经过热分解制得的碳纳米管/纳米铜复合润滑油添加剂，不仅可以防止分散在润滑油基础油中的纳米铜粉的沉降，而且可以大幅度提高润滑效果。
具体实施方式
实施例1
1）200ml去离子水中加入17g二水合氯化铜（CuCl2·2H2O）配制质量浓度为0.5mol/L的氯化铜水溶液，200ml去离子水中加入8g氢氧化钠，配制质量浓度为1mol/L的氢氧化钠水溶液，搅拌中缓慢将氢氧化钠水溶液加入到氯化铜水溶液中，得到悬浊液；
2）过滤步骤1）得到的悬浊液，过滤物用去离子水清洗4次后加入到200ml去离子水中，过滤物与去离子水的质量比为1:20，搅拌中逐滴加入体积浓度为10%的甲酸水溶液，随甲酸水溶液的加入而逐渐变清澈透明的兰色溶液，当溶液完全变清澈后停止加入甲酸水溶液，得到甲酸铜水溶液；
3) 将步骤2)得到的甲酸铜水溶液在80℃下烘干，得到固态甲酸铜产物，然后在200rpm的转速下，球磨12h，得到甲酸铜粉体备用;
4) 取碳纳米管放入球磨机中，在200rpm的转速下，球磨5h，将球磨后的碳纳米管放入气流磨中经过气流处理，得到预处理碳纳米管，收集备用；
5)将经步骤4)预处理碳纳米管和质量浓度为98%的浓硫酸、68%的浓硝酸按照质量:体积=1.0g : 50ml : 50ml的比例进行混合，混合物超声1h后，80℃下搅拌1h，冷凝回流8h，冷却，大量去离子水稀释，微孔滤膜减压抽滤，洗涤至中性，产物在80℃下真空干燥24h，粉碎，得到羧基化处理的碳纳米管；
6) 将羧基化处理碳纳米管和甲苯按照1g:400ml的比例在容器中混合，超声震荡2h，得到悬浮液。在悬浮液中加入溴代正十六烷5ml及相转移催化剂1,8-二氮-二环[5,4,0]-7-十一烯0.18ml，超声分散2h，80℃下回流反应24h，得到反应液体。将反应液体放入旋转蒸发器中，在60℃下，使反应液体中的甲苯变成气相后分离，由此除去反应液体中的甲苯，再冷却干燥，得到黑色固态物质。在黑色固态物质中加入二氯甲烷400ml和30%的稀盐酸400ml，得到分层混合溶液，上层为溶有相转移催化剂1,8-二氮-二环[5,4,0]-7-十一烯的稀盐酸溶液，下层为溶有碳纳米管的二氯甲烷溶液，萃取除去混合溶液中上层含有相转移催化剂1,8-二氮-二环[5,4,0]-7-十一烯的稀盐酸液体，得到溶有碳纳米管的二氯甲烷溶液。在溶有碳纳米管的二氯甲烷溶液中加入800ml正己烷，加快碳纳米管的沉淀，静置3h，用0.28μm 滤膜进行过滤，回收滤出物，80℃下真空烘箱中干燥24h，粉碎，研磨后得到酯化烷烃改性碳纳米管；
7) 将酯化烷烃改性碳纳米管、甲酸铜粉体、润滑油按质量:质量:体积=0.03125g : 0.625g : 100ml混合，球磨24h后，置于加热炉中，在180℃下加热1小时，得到碳纳米管/纳米铜复合润滑油添加剂。
用MRS-10J 杠杆式四球摩擦磨损试验机实测制得的碳纳米管/纳米铜复合润滑油添加剂的极压性能和长时磨损性能，以及与纳米铜润滑油的对比值，结果见表1和表2。
实施例2
1）200ml去离子水中加入17g二水合氯化铜（CuCl2·2H2O）配制质量浓度为0.5mol/L的氯化铜水溶液，100ml去离子水中加入8g氢氧化钠，配制质量浓度为2mol/L的氢氧化钠水溶液，搅拌中缓慢将氢氧化钠水溶液加入到氯化铜水溶液中，得到悬浊液；
2）过滤步骤1）得到的悬浊液，过滤物用去离子水清洗3次后加入到150ml去离子水中，过滤物与去离子水的质量比为1:15，搅拌中逐滴加入体积浓度为20%的甲酸水溶液，随甲酸水溶液的加入而逐渐变清澈透明的兰色溶液，当溶液完全变清澈后停止加入甲酸水溶液，得到甲酸铜水溶液；
3) 将步骤2)得到的甲酸铜水溶液在90℃下烘干，得到固态甲酸铜产物，然后在150rpm的转速下，球磨8h，得到甲酸铜粉体备用;
4) 取碳纳米管放入球磨机中，在350rpm的转速下，球磨3h，将球磨后的碳纳米管放入气流磨中经过气流处理，得到预处理碳纳米管，收集备用；
5)将经步骤4)预处理碳纳米管和质量浓度为98%的浓硫酸、68%的浓硝酸按照质量:体积=1.0g : 10ml : 10ml的比例进行混合，混合物超声0.5h后，60℃下搅拌0.5h，冷凝回流2h，冷却，大量去离子水稀释，微孔滤膜减压抽滤，洗涤至中性，产物在80℃下真空干燥24h，粉碎，得到羧基化处理碳纳米管；
6) 将羧基化处理碳纳米管和甲苯按照1g: 600ml的比例在容器中混合，超声震荡0.5h，得到悬浮液，在悬浮液中加入溴代正丁烷10ml及相转移催化剂1,8-二氮-二环[5,4,0]-7-十一烯0.36ml，超声分散1h，80℃下回流反应24h，得到反应液体，将反应液体放入旋转蒸发器中，在50℃下，使反应液体中的甲苯变成气相后分离，由此除去反应液体中的甲苯，再冷却干燥，得到黑色固态物质，在黑色固态物质中加入二氯甲烷500ml和30%的稀盐酸200ml，得到分层混合溶液，上层为溶有相转移催化剂1,8-二氮-二环[5,4,0]-7-十一烯的稀盐酸溶液，下层为溶有碳纳米管的二氯甲烷溶液，萃取除去混合溶液中上层含有相转移催化剂1,8-二氮-二环[5,4,0]-7-十一烯的稀盐酸液体，得到溶有碳纳米管的二氯甲烷溶液。在溶有碳纳米管的二氯甲烷溶液中加入400ml正己烷，加快碳纳米管的沉淀，静置4h，用0.28μm 滤膜进行过滤，回收滤出物，80℃下真空烘箱中干燥24h，粉碎，研磨后得到酯化烷烃改性碳纳米管；
7) 将酯化烷烃改性碳纳米管、甲酸铜粉体、甲基硅油按质量:质量:体积=0.01g : 0.5g : 200ml混合，球磨15h后，置于加热炉中，在220℃下加热0.5小时，得到碳纳米管/纳米铜复合润滑油添加剂。
用MRS-10J 杠杆式四球摩擦磨损试验机实测制得的碳纳米管/纳米铜复合润滑油添加剂的极压性能和长时磨损性能，以及与纳米铜润滑油的对比值，结果见表1和表2。
实施例3
1）300ml去离子水中加入17g二水合氯化铜（CuCl2·2H2O）配制质量浓度为0.33mol/L的氯化铜水溶液，100ml去离子水中加入8g氢氧化钠，配制质量浓度为2mol/L的氢氧化钠水溶液，搅拌中缓慢将氢氧化钠水溶液加入到氯化铜水溶液中，得到悬浊液；
2）过滤步骤1）得到的悬浊液，过滤物用去离子水清洗3次后加入到300ml去离子水中，过滤物与去离子水的质量比为1:30，搅拌中逐滴加入体积浓度为15%的甲酸水溶液，随甲酸水溶液的加入而逐渐变清澈透明的兰色溶液，当溶液完全变清澈后停止加入甲酸水溶液，得到甲酸铜水溶液；
3) 将步骤2)得到的甲酸铜水溶液在90℃下烘干，得到固态甲酸铜产物，然后在250rpm的转速下，球磨2h，得到甲酸铜粉体备用;
4) 取碳纳米管放入球磨机中，在500rpm的转速下，球磨1h，将球磨后的碳纳米管放入气流磨中经过气流处理，得到预处理碳纳米管，收集备用；
5) 将经步骤4)预处理碳纳米管和质量浓度为98%的浓硫酸、68%的浓硝酸按照质量:体积=1.0g : 100ml : 100ml的比例进行混合，混合物超声2h后，80℃下搅拌2h，冷凝回流12h，冷却，大量去离子水稀释，微孔滤膜减压抽滤，洗涤至中性，产物在80℃下真空干燥24h，粉碎，得到羧基化处理碳纳米管；
6) 将羧基化处理碳纳米管和甲苯按照1g:200ml的比例在容器中混合，超声震荡4h，得到悬浮液。在悬浮液中加入溴代正十二烷8ml及相转移催化剂1,8-二氮-二环[5,4,0]-7-十一烯0.25ml，超声分散3h，80℃下回流反应24h，得到反应液体。将反应液体放入旋转蒸发器中，在70℃下，使反应液体中的甲苯变成气相后分离，由此除去反应液体中的甲苯，再冷却干燥，得到黑色固态物质，在黑色固态物质中加入二氯甲烷200ml和30%的稀盐酸500ml，得到分层混合溶液，上层为溶有相转移催化剂1,8-二氮-二环[5,4,0]-7-十一烯的稀盐酸溶液，下层为溶有碳纳米管的二氯甲烷溶液，萃取除去混合溶液中上层含有相转移催化剂1,8-二氮-二环[5,4,0]-7-十一烯的稀盐酸液体，得到溶有碳纳米管的二氯甲烷溶液，在溶有碳纳米管的二氯甲烷溶液中加入1000ml正己烷，加快碳纳米管的沉淀，静置5h，用0.28μm 滤膜进行过滤，回收滤出物，80℃下真空烘箱中干燥24h，粉碎，研磨后得到酯化烷烃改性碳纳米管；
7) 将酯化烷烃改性碳纳米管、甲酸铜粉体、润滑油按质量:质量:体积=0.05g : 1.0g : 300ml混合，球磨5h后，置于加热炉中，在200℃下加热2h，得到碳纳米管/纳米铜复合润滑油添加剂。
用MRS-10J 杠杆式四球摩擦磨损试验机实测制得的碳纳米管/纳米铜复合润滑油添加剂的极压性能和长时磨损性能，以及与纳米铜润滑油的对比值，结果见表1和表2。
采用MRS-10J 杠杆式四球摩擦磨损试验机分别测试了纳米铜润滑油添加剂和碳纳米管/纳米铜复合润滑油添加剂的极压性能和长时磨损性能。极压性能用最大咬负荷PB值表征，PB值越大，润滑油的极压性能越好，抗磨性能越佳，表1是实例1-3与纳米铜润滑油(纳米铜:润滑油=0.625g:100ml)的极压性能实测对比值；长时磨损性能用磨斑直径来表征，磨斑直径越小，润滑油的润滑效果越好，表2是实例1-3与纳米铜润滑油(纳米铜:润滑油=0.625g:100ml)的磨斑直径实测对比值。
实测结果表明，碳纳米管/纳米铜复合润滑油添加剂的润滑效果得以大幅度提高。
表1
| 极压性能 | 纳米铜润滑油 | 实例1 | 实例2 | 实例3 |
| PB(N) | 294 | 490 | 392 | 490 |
表2 实测条件为: 294N，30min
| 长时磨损性能 | 纳米铜润滑油 | 实例1 | 实例2 | 实例3 |
| 磨斑直径（mm） | 0.68 | 0.32 | 0.45 | 0.36 |
Claims (4)
1.碳纳米管/纳米铜复合润滑油添加剂的制备方法，其特征是包括以下步骤:
1)去离子水中加入二水合氯化铜配制质量浓度为0.3-1mol/L的氯化铜水溶液，搅拌中缓慢加入质量浓度为1-2mol/L的氢氧化钠水溶液，二水合氯化铜与氢氧化钠的质量比为17:8，得到悬浊液；
2)过滤步骤1)得到的悬浊液，过滤物用去离子水反复清洗后加入到去离子水中，过滤物与去离子水的质量比为1:15-30，搅拌中逐滴加入体积浓度为10-20%的甲酸水溶液，随甲酸水溶液的加入溶液渐变清澈，至溶液完全变清澈后停止加入甲酸水溶液，得到甲酸铜水溶液；
3) 将步骤2)得到的甲酸铜水溶液在80-90℃下烘干，得到固态甲酸铜产物，然后在150-250rpm的转速下，球磨2-12h，得到甲酸铜粉体备用;
4)碳纳米管的预处理: 取碳纳米管放入球磨机中，在200-500rpm的转速下，球磨1-5h，将球磨后的碳纳米管放入气流磨中经过气流处理，得到预处理碳纳米管，收集备用；
5)碳纳米管的羧基化处理: 预处理碳纳米管和质量浓度为98%的浓硫酸、68%的浓硝酸按照质量:体积:体积=1.0g : 10-100ml : 10-100ml的比例进行混合，混合物超声0.5-2h后，60-80℃下加热搅拌0.5-2h，冷凝回流2-12h，冷却，大量去离子水稀释，微孔滤膜减压抽滤，洗涤至中性，产物在80℃下真空干燥24h，粉碎，得到羧基化处理后的碳纳米管；
6)碳纳米管的酯化烷烃改性处理: 将羧基化处理碳纳米管和甲苯按照1g:200-600ml的比例在容器中混合，超声震荡0.5-4h，得到悬浮液，在悬浮液中加入酯化反应接枝物质5-10ml及相转移催化剂1,8-二氮-二环[5,4,0]-7-十一烯0.18-0.36ml，超声分散1-3h，80℃下回流反应24h，得到反应液体，将反应液体放入旋转蒸发器中，在50-70℃下，使反应液体中的甲苯变成气相后分离，由此除去反应液体中的甲苯，再冷却干燥，得到黑色固态物质，在黑色固态物质中加入二氯甲烷200-500ml和30%的稀盐酸200-500ml，得到分层混合溶液，上层为溶有相转移催化剂1,8-二氮-二环[5,4,0]-7-十一烯的稀盐酸溶液，下层为溶有碳纳米管的二氯甲烷溶液，萃取除去混合溶液中上层含有相转移催化剂1,8-二氮-二环[5,4,0]-7-十一烯的稀盐酸液体，得到溶有碳纳米管的二氯甲烷溶液，在溶有碳纳米管的二氯甲烷溶液中加入400-1000ml正己烷，加快碳纳米管的沉淀，静置3-5h，用0.28μm 滤膜进行过滤，回收滤出物，80℃下真空烘箱中干燥24h，粉碎，研磨后得到酯化烷烃改性碳纳米管；
7) 将酯化烷烃改性碳纳米管、甲酸铜粉体、甲基硅油或润滑油按质量:质量:体积=0.01-0.05g : 0.5-1g : 100-300ml混合，球磨5-24h后，置于加热炉中，在180-220℃下加热0.5-2小时，得到碳纳米管/纳米铜复合润滑油添加剂。
2.根据权利要求1所述的碳纳米管/纳米铜复合润滑油添加剂的制备方法，其特征是所述的碳纳米管为多壁碳纳米管，管径为10-500nm，管长为0.1-100μm。
3.根据权利要求1所述的碳纳米管/纳米铜复合润滑油添加剂的制备方法，其特征是所述的酯化反应所接枝的物质为1,6-二溴己烷、溴代正丁烷、溴代正辛烷、溴代正十二烷和溴代正十六烷中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的碳纳米管/纳米铜复合润滑油添加剂的制备方法，其特征是所述的甲基硅油或润滑油的闪点高于250℃。
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