CN107502431A - 一种含有两种碳系添加剂的润滑油及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种含有两种碳系添加剂的润滑油，所述润滑油所含原料及各原料的质量百分数为：蓖麻油99.985～99.99％，碳纳米管0.0025～0.005％，氧化石墨烯0.0075～0.01％。本发明润滑油可用于某些要求极端苛刻的工况条件，如高压、重载等场合，该润滑油具有良好抗磨减摩性能，能承受较高载荷下的润滑，有效提高零件的使用寿命及润滑油的使用寿命，将有望成为一种环保的高性能润滑油应用于工业中。

Description

一种含有两种碳系添加剂的润滑油及其制备方法
技术领域
本发明涉及润滑油技术领域，尤其是涉及一种同时含有碳纳米管和氧化石墨烯添加剂的润滑油及其制备方法。
背景技术
随着航空航天、超精密机械和先进制造装备技术的不断提高，极端的高压力工况常常发生于机械装备的关键部件，造成润滑失效，为保障机械设备能够稳定运行，探索润滑材料在高压力下的润滑行为，具有重要应用价值；虽然目前齿轮油是作为如今典型的高压工况下使用的润滑剂，但是市场上出售的绝大部分重载齿轮油，是由矿物基础油和添加剂复配而成的。由于矿物基础油具有生物降解性能低、常常含有大量有毒添加剂的特点，很容易对环境产生恶劣的伤害，因此开展环境友好润滑剂研究具有重要意义。
发明内容
针对现有技术存在的上述问题，本发明申请人提供了一种含有两种碳系添加剂的润滑油及其制备方法。本发明润滑油可用于某些要求极端苛刻的工况条件，如高压、重载等场合，该润滑油具有良好抗磨减摩性能，能承受较高载荷下的润滑，有效提高零件的使用寿命及润滑油的使用寿命，将有望成为一种环保的高性能润滑油应用于工业中。
本发明的技术方案如下：
一种含有两种碳系添加剂的润滑油，所述润滑油所含原料及各原料的质量百分数为：蓖麻油99.985～99.99％，碳纳米管0.0025～0.005％，氧化石墨烯0.0075～0.01％。
所述润滑油的制备方法包括如下步骤：
(1)首先将0.0025～0.005wt％碳纳米管，0.0075～0.01wt％氧化石墨烯，依次加入烧杯中，然后加入10ml的无水乙醇，在超声波清洗机中超声分散30分钟，使氧化石墨烯和碳纳米管在无水乙醇中分散均匀；
(2)然后，在烧杯中加入99.985～99.99wt％的蓖麻油，在超声波清洗机中超声分散30分钟，制得蓖麻油与碳纳米管、氧化石墨烯的混合溶液；
(3)最后，将步骤(2)制得的混合溶液放置在水浴加热器中，45～50℃条件下，水浴加热8～12h，至混合溶液中的乙醇挥发完全，之后将混合溶液在超声波清洗机中超声分散30分钟，得到所述润滑油。
所述超声波清洗机的超声条件为：功率为70W。
所述碳纳米管为苏州恒球石墨烯科技有限公司生产；所述氧化石墨烯为苏州恒球石墨烯科技有限公司生产。
所述碳纳米管经过官能团修饰，具体的修饰方法为：
(1)取碳纳米管粉末在行星型球磨机中球磨8小时；
(2)取球磨后的碳纳米管粉末加入到去离子水中，超声波分散30分钟后再加入油酸，超声波分散30分钟，分散均匀以后将混合溶液倒入三口烧瓶中；
(3)加入2mol/L硫酸，设定集热式磁力搅拌器温度为100℃，持续加热回流2小时后，待温度冷却至室温后用去离子水进行8次离心过滤，得到的沉淀物用无水乙醇清洗剩余油酸，最后80℃真空干燥，制得油酸修饰后的碳纳米管。
所述碳纳米管与油酸的质量比1:40～50；所述的硫酸物质的量为2mol/L，所述的硫酸用量与碳纳米管的质量比为150～200:1。
本发明有益的技术效果在于：
1、本发明润滑油采用天然植物油中润滑性能表现较为突出的蓖麻油作为基础油，蓖麻油是具有极性强、生物降解性能好、抗氧化性能优、与添加剂的相容性较好、来源丰富等优点的天然绿色植物油，同时蓖麻油的黏度较其他植物油大，这是因为其分子中除了含有一般植物油脂肪酸分子中的不饱和双键和羧基外，还含有一个能引起强氢键的羟基，使得甘油酯分子间力增大，从而使得蓖麻油拥有了较高的黏度，使其更易吸附金属表面，形成润滑保护膜，是一种有望能够替代齿轮油应用于润滑重载齿轮的天然绿色基础油。
2、本发明润滑油使用的含碳添加剂符合低毒性、低污染的环境友好型添加剂的要求，其独特的结构特性和优异的自润滑性能，能够进入摩擦副两表面之间，起到一个隔离和润滑作用，提升润滑油的润滑性能。
3、本发明润滑油中基础油和添加剂均具有可生物降解性和优良的润滑性能，混合后，能更大的提升润滑油性能和降低对环境的危害。
4、本发明润滑油中的添加剂采用了碳纳米管和氧化石墨烯，属于新型纳米材料，其能提高润滑剂的摩擦性能、极压性能和接触疲劳，其结构中不含金属元素，并且对环境产生的危害较小，成为环境友好型润滑剂和添加剂的选择对象；其次氧化石墨烯的含氧官能团增多，其综合性能比石墨烯更为活跃。
附图说明
图1为本发明中蓖麻油的红外光谱图；
图2为本发明中碳纳米管官能团修饰流程图；
图3为本发明中碳纳米管修饰前后的红外谱图；
图4为本发明中氧化石墨烯红外光谱图；
图5为本发明中四球摩擦磨损试验机的示意图；
图6为本发明中实施例1和4所得润滑油的钢球磨斑表面形貌微观图；
图7为本发明中对比例1所得润滑油的钢球磨斑表面形貌微观图；
图8为本发明中对比例2所得润滑油的钢球磨斑表面形貌微观图；
图9为本发明中对比例3所得润滑油的钢球磨斑表面形貌微观图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明进行具体描述。
本发明实施例所用原料及性能如下表1所示，但不仅限于所列原料的厂家。
表1
原料 结构(IR) 厂家
蓖麻油 图1 国药集团化学试剂有限公司
碳纳米管 图3 苏州恒球石墨烯科技有限公司
氧化石墨烯 图4 苏州恒球石墨烯科技有限公司
实施例1
一种含有两种碳系添加剂的润滑油，所述润滑油的制备方法包括如下步骤：
(1)首先将0.0025g碳纳米管，0.01g氧化石墨烯，依次加入烧杯中，然后加入10ml的无水乙醇，在超声波清洗机(功率为70W)中超声分散30分钟，使氧化石墨烯和碳纳米管在无水乙醇中分散均匀；
(2)然后，在烧杯中加入99.9875g的蓖麻油，在超声波清洗机(功率为70W)中超声分散30分钟，制得蓖麻油与碳纳米管、氧化石墨烯的混合溶液；
(3)最后，将步骤(2)制得的混合溶液放置在水浴加热器中，45℃条件下，水浴加热12h，至混合溶液中的乙醇挥发完全，之后将混合溶液在超声波清洗机中超声分散30分钟，得到所述润滑油。
所述碳纳米管经过官能团修饰，具体的修饰方法为：
(1)取1g碳纳米管粉末在行星型球磨机中球磨8小时；
(2)取球磨后的碳纳米管1g加入到150ml去离子水中，超声波分散30分钟后再加入50ml油酸，超声波分散30分钟，分散均匀以后将混合溶液倒入三口烧瓶中；
(3)加入10ml物质的量为2mol/L硫酸，设定集热式磁力搅拌器温度为100℃，持续加热回流2h后，待温度冷却至室温后用去离子水进行8次离心过滤；得到的沉淀物用无水乙醇清洗剩余油酸；最后将修饰后的CNTs在真空干燥箱中80℃保温加热12小时得到油酸修饰后的碳纳米管。
实施例2
一种含有两种碳系添加剂的润滑油，所述润滑油的制备方法包括如下步骤：
(1)首先将0.005g碳纳米管，0.01g氧化石墨烯，依次加入烧杯中，然后加入10ml的无水乙醇，在超声波清洗机(功率为70W)中超声分散30分钟，使氧化石墨烯和碳纳米管在无水乙醇中分散均匀；
(2)然后，在烧杯中加入99.985g的蓖麻油，在超声波清洗机(功率为70W)中超声分散30分钟，制得蓖麻油与碳纳米管、氧化石墨烯的混合溶液；
(3)最后，将步骤(2)制得的混合溶液放置在水浴加热器中，50℃条件下，水浴加热8h，至混合溶液中的乙醇挥发完全，之后将混合溶液在超声波清洗机中超声分散30分钟，得到所述润滑油。
所述碳纳米管经过官能团修饰，具体的修饰方法为：
(1)取1g碳纳米管粉末在行星型球磨机中球磨8小时；
(2)取球磨后的碳纳米管1g加入到150ml去离子水中，超声波分散30分钟后再加入50ml油酸，超声波分散30分钟，分散均匀以后将混合溶液倒入三口烧瓶中；
(3)加入10ml物质的量为2mol/L硫酸，设定集热式磁力搅拌器温度为100℃，持续加热回流2h后，待温度冷却至室温后用去离子水进行8次离心过滤；得到的沉淀物用无水乙醇清洗剩余油酸；最后将修饰后的CNTs在真空干燥箱中80℃保温加热12小时得到油酸修饰后的碳纳米管。
实施例3
一种含有两种碳系添加剂的润滑油，所述润滑油的制备方法包括如下步骤：
(1)首先将0.005g碳纳米管，0.0075g氧化石墨烯，依次加入烧杯中，然后加入10ml的无水乙醇，在超声波清洗机(功率为70W)中超声分散30分钟，使氧化石墨烯和碳纳米管在无水乙醇中分散均匀；
(2)然后，在烧杯中加入99.9875wt％的蓖麻油，在超声波清洗机(功率为70W)中超声分散30分钟，制得蓖麻油与碳纳米管、氧化石墨烯的混合溶液；
(3)最后，将步骤(2)制得的混合溶液放置在水浴加热器中，50℃条件下，水浴加热8h，至混合溶液中的乙醇挥发完全，之后将混合溶液在超声波清洗机中超声分散30分钟，得到所述润滑油。
所述碳纳米管经过官能团修饰，具体的修饰方法为：
(1)取1g碳纳米管粉末在行星型球磨机中球磨8小时；
(2)取球磨后的碳纳米管1g加入到150ml去离子水中，超声波分散30分钟后再加入50ml油酸，超声波分散30分钟，分散均匀以后将混合溶液倒入三口烧瓶中；
(3)加入10ml物质的量为2mol/L硫酸，设定集热式磁力搅拌器温度为100℃，持续加热回流2h后，待温度冷却至室温后用去离子水进行8次离心过滤；得到的沉淀物用无水乙醇清洗剩余油酸；最后将修饰后的CNTs在真空干燥箱中80℃保温加热12小时得到油酸修饰后的碳纳米管。
实施例4
一种含有两种碳系添加剂的润滑油，所述润滑油的制备方法包括如下步骤：
(1)首先将0.0025g碳纳米管，0.0075g氧化石墨烯，依次加入烧杯中，然后加入10ml的无水乙醇，在超声波清洗机(功率为70W)中超声分散30分钟，使氧化石墨烯和碳纳米管在无水乙醇中分散均匀；
(2)然后，在烧杯中加入99.99g的蓖麻油，在超声波清洗机(功率为70W)中超声分散30分钟，制得蓖麻油与碳纳米管、氧化石墨烯的混合溶液；
(3)最后，将步骤(2)制得的混合溶液放置在水浴加热器中，48℃条件下，水浴加热10h，至混合溶液中的乙醇挥发完全，之后将混合溶液在超声波清洗机中超声分散30分钟，得到所述润滑油。
所述碳纳米管经过官能团修饰，具体的修饰方法为：
(1)取1g碳纳米管粉末在行星型球磨机中球磨8小时；
(2)取球磨后的碳纳米管1g加入到150ml去离子水中，超声波分散30分钟后再加入50ml油酸，超声波分散30分钟，分散均匀以后将混合溶液倒入三口烧瓶中；
(3)加入10ml物质的量为2mol/L硫酸，设定集热式磁力搅拌器温度为100℃，持续加热回流2h后，待温度冷却至室温后用去离子水进行8次离心过滤；得到的沉淀物用无水乙醇清洗剩余油酸；最后将修饰后的CNTs在真空干燥箱中80℃保温加热12小时得到油酸修饰后的碳纳米管。
对比例1
一种含氧化石墨烯的新型润滑油，所述润滑油的制备方法包括如下具体步骤：
(1)首先将0.005g氧化石墨烯加入烧杯中，然后加入10ml无水乙醇，在超声波清洗机超声分散30分钟，使碳纳米管在无水乙醇中分散均匀；
(2)按照质量百分比，在烧杯中加入99.995g的蓖麻油，在超声比清洗机超声分散30分钟，使蓖麻油和氧化石墨烯混合均匀。
(3)将蓖麻油和氧化石墨烯的混合溶液放置在水浴加热器中，设置温度为45℃，静置12小时，使混合溶液中的乙醇挥发完全后将混合溶液在超声波清洗机超声分散30分钟。得到含氧化石墨烯的新型润滑油。
对比例2
一种含碳纳米管的新型润滑油，所述润滑油的制备方法包括如下具体步骤：
(1)首先将0.01g碳纳米管加入烧杯中，然后10ml的无水乙醇，在超声波清洗机超声分散30分钟，使碳纳米管在无水乙醇中分散均匀。
(2)按照质量百分比，在烧杯中加入99.99g的蓖麻油，在超声比清洗机超声分散30分钟，使蓖麻油和碳纳米管混合均匀。
(3)将蓖麻油和碳纳米管的混合溶液放置在水浴加热器中，设置温度为45℃，静置12小时，使混合溶液中的乙醇挥发完全后将混合溶液在超声波清洗机超声分散30分钟，得到含碳纳米管的新型润滑油。
所述碳纳米管需要进行官能团修饰，提升其在蓖麻油中的分散稳定性，具体修饰方法如下：
取1g碳纳米管粉末在行星型球磨机中球磨8小时。取球磨后的碳纳米管1g加入到150ml去离子水中，超声波分散30分钟后再加入50ml油酸，超声波分散30分钟，分散均匀以后将混合溶液倒入三口烧瓶中；加入10ml物质的量为2mol/L硫酸，设定集热式磁力搅拌器温度为100℃，持续加热回流2h后，待温度冷却至室温后用去离子水进行8次离心过滤；得到的沉淀物用无水乙醇清洗剩余油酸；最后将修饰后的CNTs在真空干燥箱中80℃保温加热12小时得到油酸修饰后的碳纳米管。
对比例3
一种新型润滑油，所述润滑油的制备方法包括如下具体步骤：
(1)在烧杯中加入100g的蓖麻油，在超声比清洗机超声分散30分钟；
(2)将蓖麻油放置在水浴加热器中，设置温度为45℃，静置12小时，之后超声波清洗机超声分散30分钟，得到所述润滑油。
测试例：
采用MRS-10W四球摩擦磨损试验机，对本发明润滑油进行性能测试，四球摩擦磨损试验机的示意图如图5所示。试验前，对载荷、转速、时间和温度等试验参数在四球试验机上进行设定，对应的参数分别为392N、1200r/min、1800s和75℃。上钢球通过夹具与主轴相连，下面三个钢球呈三角形固定于油盒中。分别将实施例1～4和对比例1～3所得润滑油注射到油盒内，使得润滑剂浸没钢球。液压柱塞通过推力轴承(未标出)将负荷传递给载物台，载物台上升，油盒通过两销固定于载物台上，油盒与上钢球接触压紧。每一组摩擦试验须进行3次重复性试验。试验结束后，倒掉油盒中残油，用酒精棉将钢球擦拭干净，将油盒置于四球摩擦磨损试验机磨斑图像采集器(济南思达测试技术有限公司)下观察钢球磨斑表面形貌并测量钢球的磨斑直径，每个钢球测量五次，取其平均值。测试结果见表2及图6、7、8、9所示。
表2
项目 碳纳米管(g) 氧化石墨烯(g) 蓖麻油(g) 磨斑直径(mm)
实施例1 0.0025 0.01 99.9875 0.501
实施例2 0.005 0.01 99.985 0.516
实施例3 0.005 0.0075 99.9875 0.513
实施例4 0.0025 0.0075 99.990 0.508
对比例1 \ 0.005 99.995 0.534
对比例2 0.01 \ 99.99 0.595
对比例3 \ \ 100 0.607
由表2可以看出，实施例1-4试验结果中磨斑直径均大于对比实验组，表明两种碳系添加剂组合使用对蓖麻油起到较好的抗磨作用，其中氧化石墨烯的效果优于碳纳米管；两种添加剂混合添加的抗磨效果良好。
从图6、7、8中可以看出，两种含碳添加剂润滑下钢球表面磨斑形状规则，呈“圆形”，没有较宽较深的犁沟，表面较平整，而单独添加剂润滑的钢球表面磨斑形状不规则，出现较宽的犁沟，表面磨痕较严重，这表明两种添加剂在混合复配比单独复配情况下更易保护金属表面，提升润滑油的抗磨性能，发挥组合添加剂滚动和滑动的组合效应。
由图9可以看出而无添加剂的纯蓖麻油制得的润滑油的钢球表面磨斑形状不规则，出现宽深的犁沟，表面磨痕严重。

Claims (6)

1.一种含有两种碳系添加剂的润滑油，其特征在于所述润滑油所含原料及各原料的质量百分数为：蓖麻油99.985～99.99％，碳纳米管0.0025～0.005％，氧化石墨烯0.0075～0.01％。
2.根据权利要求1所述的含有两种碳系添加剂的润滑油，其特征在于所述润滑油的制备方法包括如下步骤：
(1)首先将0.0025～0.005wt％碳纳米管，0.0075～0.01wt％氧化石墨烯，依次加入烧杯中，然后加入10ml的无水乙醇，在超声波清洗机中超声分散30分钟，使氧化石墨烯和碳纳米管在无水乙醇中分散均匀；
(2)然后，在烧杯中加入99.985～99.99wt％的蓖麻油，在超声波清洗机中超声分散30分钟，制得蓖麻油与碳纳米管、氧化石墨烯的混合溶液；
(3)最后，将步骤(2)制得的混合溶液放置在水浴加热器中，45～50℃条件下，水浴加热8～12h，至混合溶液中的乙醇挥发完全，之后将混合溶液在超声波清洗机中超声分散30分钟，得到所述润滑油。
3.根据权利要求2所述的含有两种碳系添加剂的润滑油，其特征在于所述超声波清洗机的超声条件为：功率为70W。
4.根据权利要求1所述的含有两种碳系添加剂的润滑油，其特征在于所述碳纳米管为苏州恒球石墨烯科技有限公司生产；所述氧化石墨烯为苏州恒球石墨烯科技有限公司生产。
5.根据权利要求1所述的含有两种碳系添加剂的润滑油，其特征在于所述碳纳米管经过官能团修饰，具体的修饰方法为：
(1)取碳纳米管粉末在行星型球磨机中球磨8小时；
(2)取球磨后的碳纳米管粉末加入到去离子水中，超声波分散30分钟后再加入油酸，超声波分散30分钟，分散均匀以后将混合溶液倒入三口烧瓶中；
(3)加入2mol/L硫酸，设定集热式磁力搅拌器温度为100℃，持续加热回流2小时后，待温度冷却至室温后用去离子水进行8次离心过滤，得到的沉淀物用无水乙醇清洗剩余油酸，最后80℃真空干燥，制得油酸修饰后的碳纳米管。
6.根据权利要求5所述的含有两种碳系添加剂的润滑油，其特征在于所述碳纳米管与油酸的质量比1:40～50；所述的硫酸物质的量为2mol/L，所述的硫酸用量与碳纳米管的质量比为150～200:1。
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