CN106398803A - 一种碳纳米管和石墨烯复配润滑油的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种碳纳米管和石墨烯复配润滑油的制备方法，以解决现有技术中的普通润滑油对发动机磨损程度较大，抗磨效果不理想，噪音大，燃油消耗大的技术缺陷，该制备方法包括碳纳米管进行脂酸和酸化处理，以及对石墨烯超声分散处理后一起添加到润滑油中，其中按质量百分比计碳纳米管0.004~2.2%、石墨烯0.004~3.2%、分散剂0.02~2.2%、乳化剂0.02~1.2%，通过性能检测实验表明本发明制备的润滑油能减小摩擦、降低磨损，能降低发动机的噪音，节省燃油消耗。
Description
技术领域
本发明涉及一种润滑油的制备方法，特别涉及一种碳纳米管和石墨烯复配润滑油的制备方法。
背景技术
自碳纳米管和石墨烯被科学界发现以来，由于均具有良好的力学性能和特殊的结构形态，这两种纳米碳材料作为优异的润滑油添加剂被广泛使用，近年更成为润滑领域的研究热点。
许多学者开展了这方面的研究，如将脂酸和酸化后的多壁碳纳米管用作润滑油添加剂，结果表明碳纳米管的加入能够改善润滑油的润滑性能，减小摩擦，降低磨损，此外，一些学者将碳纳米管用作水基润滑添加剂也得到了减小摩擦、降低磨损的结果，一些学者的研究结果表明，石墨烯作为润滑油添加剂也能够取得良好的性能，Edwaraiah等制备了氧含量非常低的疏水石墨烯使其易于稳定分散在润滑油中，有效降低了摩擦因数，减小了磨斑直径并提高了承载能力；Senatore等将氧化石墨烯纳米片超声分散在矿物润滑油中，研究了其在不同润滑情况下的摩擦学行为发现在所有的情况下，氧化石墨烯均能提高界面润滑性能；Liu等的研究表明石墨烯的质量分数对DLC／离子液体／石墨烯复合材料的摩擦学性能存在显著影响；Song等的研究显示，氧化石墨片作为水基润滑添加剂比多壁碳纳米管具有更好的性能，但是目前市售的一些润滑油摩擦系数较大，使用过程中对发动机磨损程度较大，即使某些添加有碳纳米管或是石墨烯的润滑油其抗磨效果也并不理想，使用过程中发动机因为摩擦而产生的机械能损耗并未达到最佳的降低作用，同时噪音相对较大，燃油消耗也没有得到显著节能，目前市面上尚未出现石墨烯和碳纳米管复配润滑油的产品。
发明内容
本发明的目的是提供一种碳纳米管和石墨烯复配润滑油的制备方法，以解决现有技术中的普通润滑油摩擦系数较大，使用过程中对发动机磨损程度较大，且单一的添加有碳纳米管的润滑油或是单一的添加有石墨烯的润滑油其抗磨效果也并不理想，噪音相对较大，燃油消耗也没有得到显著节能的技术缺陷，同时市面上尚未出现石墨烯和碳纳米管复配润滑油的产品。
本发明的技术方案是：
一种碳纳米管和石墨烯复配润滑油的制备方法，包括以下步骤：
（1）碳纳米管的处理
取碳纳米管100g，加入500ml按体积比计为98%硫酸∶70%硝酸＝3∶1的混合酸，于60℃恒温超声波分散2小时，超声波频率为20KHz，然后采用去离子水反复冲洗、过滤至pＨ值为7，最后60℃恒温干燥6小时，即得处理好的碳纳米管；
（2）石墨烯的处理
将石墨烯在添加了分散剂的石油醚溶剂中进行超声波分散1小时，超声波频率为20KHz，分散后去除溶剂油，即得处理好的石墨烯；
（3）碳纳米管和石墨烯复配润滑油的制备
将步骤（1）处理好的碳纳米管和步骤（2）处理好的石墨烯加入到润滑油中，其中，碳纳米管的质量百分比为0.004~2.2%，石墨烯的质量百分比为0.004~3.2%，再加入质量百分比为0.02~2.2%的分散剂和质量百分比为0.02~1.2%的乳化剂，进行球磨，球磨时间为10分钟，然后再进行超声波分散20 min，超声波频率为20KHz，充分搅拌，即得碳纳米管和石墨烯复配润滑油。
其中，步骤（1）中的碳纳米管优选多壁碳纳米管。
其中，步骤（3）中的碳纳米管的添加量按质量百分比计优选0.02~1.2%，进一步优选0.05~0.9%，更优选0.09~0.5%，最优选0.12%。
其中，步骤（3）中的石墨烯的添加量按质量百分比计优选0.03~2.2%，进一步优选0.08~1.2%，更优选0.12~0.9%，最优选0.5%。
其中，步骤（3）中的分散剂的添加量按质量百分比计优选0.04~1.2%，进一步优选0.06~0.6%，更优选0.12~0.4%，最优选0.2%。
其中，步骤（3）中的乳化剂的添加量按质量百分比计优选0.04~0.6%，进一步优选0.08~0.4%，更优选0.1~0.17%，最优选0.12%。
其中，步骤（3）中的分散剂优选含硅的表面活性剂和褐煤酸脂共混物。
其中，步骤（3）中的乳化剂优选复合型硬脂酸钠和皂角乳化剂。
其中，步骤（2）中添加的分散剂为常规使用的石墨烯分散剂。
其中，处理后的碳纳米管的直径为100~200nm，长度为1~2μｍ。
碳纳米管和石墨烯复配润滑油的储存稳定性试验：将共混后的润滑油进行分装，同时进行储存稳定性的实验，一个月后的样品容器未见沉降的碳纳米管和石墨烯，液体油均一稳定。
碳纳米管和石墨烯复配润滑油台架发动机实验：将不同碳纳米管和石墨烯含量的润滑油加入到汽油台架发动机，进行模拟实验，相比于普通的润滑油，添加碳纳米管和石墨烯的润滑油能明显的降低发动机的噪音，降低发动机因为摩擦而产生的机械能损耗，提升发动机动力输出，本实验使用实施例1-9中所制得的润滑油进行实验，实验数据见表1。
表1
其中，对比润滑油：即序号1、2、3号润滑油为市售润滑油。
| 序号 | 项目 | 噪音（分贝） | 机械损失功率平均值 (kW) | 机械损失功率（%） | 燃油消耗率平均值 (g/kW.h) | 负荷特性变化率（%） |
| 1 | 普通润滑油 | 65 | 16.5 | -- | 384．2 | -- |
| 2 | 只添加石墨烯的润滑油 | 45 | 15.1 | -8.485 | 344．2 | -10.411 |
| 3 | 只添加碳纳米管的润滑油 | 55 | 16.2 | -1.818 | 375.3 | -2.317 |
| 4 | 实施例1润滑油 | 51 | 15.8 | -4.242 | 350.6 | -8.745 |
| 5 | 实施例2润滑油 | 49 | 15.3 | -7.273 | 348.8 | -9.214 |
| 6 | 实施例3润滑油 | 45 | 15.0 | -9.091 | 340.5 | -11.374 |
| 7 | 实施例4润滑油 | 42 | 14.8 | -10.303 | 333.2 | -13.274 |
| 8 | 实施例5润滑油 | 43 | 14.9 | -9.697 | 334.7 | -12.884 |
| 9 | 实施例6润滑油 | 46 | 15.4 | -6.667 | 345.5 | -10.073 |
| 10 | 实施例7润滑油 | 49 | 15.7 | -4.848 | 351.2 | -8.589 |
| 11 | 实施例8润滑油 | 53 | 15.8 | -4.242 | 365.6 | -4.841 |
| 12 | 实施例9润滑油 | 58 | 16.8 | 1.8182 | 375.3 | -2.317 |
其中，机械损失功率对比试验：样机在熄火状态下，用电力测功机拖动发动机，分别用基底润滑油、功能性润滑油（含烯油基润滑油、碳纳米管和石墨烯碳纳米管复合改性润滑油）进行试验，发动机的机械损失功率对比试验其中变化率＝（含功能性润滑油—基底润滑油）÷基底润滑油×100%。
其中，负荷特性对比试验：分别用基底润滑油、功能性润滑油（含烯油基润滑油、碳纳米管和石墨烯碳纳米管复合改性润滑油）进行试验，发动机负荷特性试验其中变化率＝（含功能性润滑油—基底润滑油）÷基底润滑油×100%，其中发动机转速1600r/min 。
有益效果：
本发明通过对碳纳米管进行脂酸和酸化处理后，以及超声分散处理后的多层石墨烯一起添加到润滑油中，通过机械损失功率、燃油消耗率、负荷特性变化率等的性能检测实验，结果表明：通过本发明处理后的碳纳米管和石墨烯的加入能够明显改善润滑油的润滑性能，减小摩擦、降低磨损，在汽油台架发动机实验中，具有储存稳定性的碳纳米管和石墨烯复配的润滑油能降低发动机的噪音，明显节省燃油消耗，这主要是由于石墨烯的片层滑动、自润滑效果和碳纳米管的纳米滚动效应的叠加，不但起到了润滑效果，同时也起到抗磨，保护发动机的功能。
具体实施方式
实施例1
碳纳米管和石墨烯复配润滑油的制备方法，包括以下步骤：
（1）碳纳米管的处理
取采用催化裂解碳氢化合物方法制备出的多壁碳纳米管100g，加入500ml按体积比计为98%硫酸∶70%硝酸＝3∶1的混合酸，于60℃恒温超声波分散2小时，超声波频率为20KHz，然后采用去离子水反复冲洗、过滤至pＨ值为7，最后60℃恒温干燥6小时，即得处理好的碳纳米管；
（2）石墨烯的处理
将通过气相沉淀法法制备的石墨烯，在添加了分散剂的石油醚溶剂中进行超声波分散1小时，超声波频率为20KHz，分散后去除溶剂油，即得处理好的石墨烯；
（3）碳纳米管和石墨烯复配润滑油的制备
将步骤（1）中处理好的碳纳米管和步骤（2）中处理好的石墨烯加入到润滑油中，其中，碳纳米管的质量百分比为0.004%，石墨烯的质量百分比为0.004%，再加入质量百分比为0.02%的分散剂和质量百分比为0.02%的乳化剂，进行球磨，球磨时间为10分钟，然后再进行超声波分散20 min，超声波频率为20KHz，充分搅拌，即得碳纳米管和石墨烯复配润滑油。
其中，步骤（3）中的分散剂为含硅的表面活性剂和褐煤酸脂共混物；步骤（3）中的乳化剂为复合型硬脂酸钠和皂角乳化剂。
实施例2
除碳纳米管、石墨烯、分散剂、乳化剂的添加量不同之外，其余方法均与实施例1相同。
其中：碳纳米管的质量百分比为0.02%，石墨烯的质量百分比为0.03%，分散剂的质量百分比为0.04%，乳化剂的质量百分比为0.04%。
实施例3
除碳纳米管、石墨烯、分散剂、乳化剂的添加量不同之外，其余方法均与实施例1相同。
其中：碳纳米管的质量百分比为0.05%，石墨烯的质量百分比为0.08%，分散剂的质量百分比为0.06%，乳化剂的质量百分比为0.08%。
实施例4
除碳纳米管、石墨烯、分散剂、乳化剂的添加量不同之外，其余方法均与实施例1相同。
其中：碳纳米管的质量百分比为0.09%，石墨烯的质量百分比为0.12%，分散剂的质量百分比为0.12%，乳化剂的质量百分比为0.1%。
实施例5
除碳纳米管、石墨烯、分散剂、乳化剂的添加量不同之外，其余方法均与实施例1相同。
其中：碳纳米管的质量百分比为0.12%，石墨烯的质量百分比为0. 5%，分散剂的质量百分比为0.2%，乳化剂的质量百分比为0.12%。
实施例6
除碳纳米管、石墨烯、分散剂、乳化剂的添加量不同之外，其余方法均与实施例1相同。
其中：碳纳米管的质量百分比为0.5%，石墨烯的质量百分比为0.9%，分散剂的质量百分比为0.4%，乳化剂的质量百分比为0.17%。
实施例7
除碳纳米管、石墨烯、分散剂、乳化剂的添加量不同之外，其余方法均与实施例1相同。
其中：碳纳米管的质量百分比为0.9%，石墨烯的质量百分比为1.2%，分散剂的质量百分比为0.6%，乳化剂的质量百分比为0.4%。
实施例8
除碳纳米管、石墨烯、分散剂、乳化剂的添加量不同之外，其余方法均与实施例1相同。
其中：碳纳米管的质量百分比为1.2%，石墨烯的质量百分比为2.2%，分散剂的质量百分比为1.2%，乳化剂的质量百分比为0.6%。
实施例9
除碳纳米管、石墨烯、分散剂、乳化剂的添加量不同之外，其余方法均与实施例1相同。
其中：碳纳米管的质量百分比为2.2%，石墨烯的质量百分比为3.2%，分散剂的质量百分比为2.2%，乳化剂的质量百分比为1.2%。
Claims (10)
1.一种碳纳米管和石墨烯复配润滑油的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）碳纳米管的处理
取碳纳米管100g，加入500ml按体积比计为98%硫酸∶70%硝酸＝3∶1的混合酸，于60℃恒温超声波分散2小时，超声波频率为20KHz，然后采用去离子水反复冲洗、过滤至pＨ值为7，最后60℃恒温干燥6小时，即得处理好的碳纳米管；
（2）石墨烯的处理
将石墨烯在添加了分散剂的石油醚溶剂中进行超声波分散1小时，超声波频率为20KHz，分散后去除溶剂油，即得处理好的石墨烯；
（3）碳纳米管和石墨烯复配润滑油的制备
将步骤（1）所述的处理好的碳纳米管和步骤（2）所述的处理好的石墨烯加入到润滑油中，其中，碳纳米管的质量百分比为0.004~2.2%，石墨烯的质量百分比为0.004~3.2%，再加入质量百分比为0.02~2.2%的分散剂和质量百分比为0.02~1.2%的乳化剂，进行球磨，球磨时间为10分钟，然后再进行超声分散20 min，超声波频率为20KHz，充分搅拌，即得碳纳米管和石墨烯复配润滑油。
2.根据权利要求1所述的碳纳米管和石墨烯复配润滑油的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的碳纳米管为多壁碳纳米管。
3.根据权利要求1所述的碳纳米管和石墨烯复配润滑油的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的碳纳米管的添加量按质量百分比计为0.02~1.2%。
4.根据权利要求1所述的碳纳米管和石墨烯复配润滑油的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的碳纳米管的添加量按质量百分比计为0.05~0. 9%。
5.根据权利要求1所述的碳纳米管和石墨烯复配润滑油的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的石墨烯的添加量按质量百分比计为0.03~2.2%。
6.根据权利要求1所述的碳纳米管和石墨烯复配润滑油的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的石墨烯的添加量按质量百分比计为0.08~1.2%。
7.根据权利要求1所述的碳纳米管和石墨烯复配润滑油的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的分散剂的添加量按质量百分比计为0.04~1.2%。
8.根据权利要求1所述的碳纳米管和石墨烯复配润滑油的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的乳化剂的添加量按质量百分比计为0.04~0.6%。
9.根据权利要求1所述的碳纳米管和石墨烯复配润滑油的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的分散剂为含硅的表面活性剂和褐煤酸脂共混物。
10.根据权利要求1所述的碳纳米管和石墨烯复配润滑油的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的乳化剂为复合型硬脂酸钠和皂角乳化剂。
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |