CN1847374B - 一种碳纳米管减磨增强剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种碳纳米管减磨增强剂的制备方法，属于碳纳米管在润滑剂上的应用技术领域，其制取方法包括：一定规格碳纳米管的制备，用制备好的碳纳米管和分散剂制取碳纳米管高浓度混合剂，将制取的高浓度混合剂在高速乳化机中作第二次分散处理，将高速乳化机处理后的混合剂在高压齿轮泵内的第三次分散处理，从而制的成品，该成品经质量检验后，作超细过滤无尘包装。本发明的碳纳米管减磨增强剂可以添加在各种润滑油、润滑脂内，使运动磨擦付形成牢固的高强度油膜、延长了运动磨擦付的使用寿命，降低了工作能耗。它减少了各种机械、车辆运动磨擦付的的磨损，延长了其使用寿命。
Description
(一)技术领域
本发明涉及一种碳纳米管在润滑剂上的应用技术，具体地说是一种利用碳纳米管特有的力学特性与物理特性，作为提高润滑油、润滑脂性能的用于各种机械、车辆运动磨擦付的减磨增强剂的制备方法。
(二)技术背景
碳纳米管能用作减磨增强剂的力学特性、物理特性和化学特性：
碳纳米管具有超分子结构，与润滑油、润滑脂的烃类分子有较好的亲合能力。由于碳纳米管与这些极微小的烃类分子间相互吸附作用，能完全填充金属表面的微孔、加工痕迹、机械划伤等。它们如液态的微小滚柱，最大可能地减少了金属与金属间微孔的摩擦。
碳纳米管的强度与韧性极高，扬氏模量为0.3～0.6TPa，约为钢的100倍，抗拉强度为3～6GPa。具有与石墨相同的润滑性，导电性是铜的10000倍其极压可增加3～4倍，磨损面减小16倍。用碳纳米管做减磨增强剂的润滑油、润滑脂的油膜强度，其极压可增加3～4倍，磨损面减小16倍，功效得到很大提高。
碳纳米管具有较高的化学稳定性和超高导热性，无氧状态下化学性能极其稳定。用碳纳米管做增强剂的润滑油、润滑脂可以在较高的工作温度下使用，能将工作中产生的热通过碳纳米管分散增强的润滑油、润滑脂迅速扩散出去，可以有效的降低润滑油、润滑脂的工作温度。
但是，由于碳纳米管是一种空心的管状结构，比重小、体积大极难与其他物质均匀的分散混合，这在一定程度上限制了碳纳米管的应用范围和应用领域。
(三)发明内容
本发明的技术任务是针对现有技术的不足，提供一种制备工艺简单、能使碳纳米管充分分散在所应用的润滑油、润滑脂中的碳纳米管减磨增强剂的制备方法。通过该方法制得的碳纳米管减磨增强剂，在零件金属表面形成由碳纳米管与纯烃类单个分子厚度的牢固保护膜，大大降低了各种机械、车辆
运动磨擦付的摩擦系数。由于润滑过程中对运动摩擦副的缺陷有较好的修补作用，金属表面得到了良好的保护。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
根据碳纳米管的力学特性、物理特性和化学特性，我们能够看出，碳纳米管如果能够应用在润滑油、润滑脂中，将会大大提高润滑油、润滑脂的工作性能，但是，如何克服碳纳米管长径比较大、易于团聚、且亲油性较差难于均匀分配到润滑油中的缺陷，是本技术的主要创新点。通过试验得出，分散剂对于碳纳米管均匀分布至关重要。由于褐煤酸脂与褐煤酸皂是一种链长为28～32个碳原子范围的直链饱和羧酸混合物，其链长的特点与碳纳米管形成了良好的对应性，是一种应用于碳纳米管分散的最佳助剂。而且褐煤酸脂与褐煤酸皂是一种高效的润滑剂，具有低挥发性和高的热稳定性，与机械润滑油、润滑脂有良好的相溶性。采用褐煤酸脂与褐煤酸皂作为分散剂是碳纳米管均匀混合分散的关键。
本发明的碳纳米管减磨增强剂的制备方法如下：
(1)制备碳纳米管：用于生产碳纳米管减磨增强剂的碳纳米管，是用激光烧蚀法、石墨法，气相沉积法生产的单壁或多壁碳纳米管，其直径为1纳米～150纳米，长度为10纳米～60微米。
(2)制备碳纳米管高浓度混合剂：将制取的上述碳纳米管放入110℃～150℃的烘箱内，干燥1～5小时降温到60～80℃取出，因碳纳米管极易吸潮，经过定温度干燥去除水份，使分散剂被碳纳米管更充分吸附，提高了碳纳米管的分散性。若不干燥直接与油混合，在使用中影响润滑油的使用性能与使用寿命。碳纳米管按0.05％～15％的比例与分散剂放入高速混合机，密封后加热至90℃～110℃，在1400R/min的速度下混合3～10min，目的在于使分散剂在熔融状态下充分附着在碳纳米管壁上，从而形成均匀的碳纳米管高浓度混合剂。
(3)将制取的上述碳纳米管高浓度混合剂按1‰～15％(重量比)的比例加入基础油，使用高速剪切乳化机12000～24000R/min剪切混合10～15分钟，在高速剪切的作用下，碳纳米管高浓度混合剂在基础油中第二次被均匀分散。
(4)将用高速乳化机剪切分散的碳纳米管混合剂使用高压齿轮泵在0.5～5Mpa的压力下，通过文丘里管式喷嘴喷射到回流箱，循环3～6小时，碳纳米管在齿轮泵的啮合研磨下进一步得到分散使其得到更加均匀的分散，从而制得碳纳米管减磨增强剂成品。
(5)上述成品经质量检验后，超细过滤无尘包装。
上述分散剂为褐煤酸脂和褐煤酸皂的其中任意一种或两种的混合物。
利用上述方法所制得的增强剂可应用于普通机械润滑油、各种高速、高温润滑油、所有有机润滑油、动植物润滑油及各种高温、高速润滑脂、所有有机润滑脂、动植物润滑脂中，其添加量为1‰～30％。
利用上述方法所制得的增强剂在润滑油、润滑脂中的添加量最佳值为5‰～30％。
利用上述方法所制得的增强剂与其它润滑减磨剂共用，按0.05‰～30％的比例添加在其它润滑减磨剂中。
本发明的碳纳米管减磨增润剂的制备方法与现有技术相比，所产生的有益效果是：
(1)由碳纳米管经分散加工而生成的碳纳米管减磨增润剂可以添加在各种润滑油、润滑脂内，使运动磨擦付形成牢固的高强度油膜、延长了运动磨擦付的使用寿命，降低了工作能耗。它减少了各种机械、车辆运动磨擦付的的磨损，延长了其使用寿命。
(2)通过该方法制得的碳纳米管减磨增润剂添加在各种润滑油、润滑脂内，由于其超分子结构的优良特性可以与其他添加剂良好的兼容。
(3)通过该方法制得的碳纳米管导电减磨剂还可以应用在电力机车输电副上，由于碳纳米管超分子结构的特点，可以完全填充铜导线金属表面的微孔，它们形成的液态的微小滚柱，最大可能地减少了金属与金属间微孔的摩擦，由于碳纳米管之间形成电流的射流通道，即使机车导电轨在高速滑动中产生跳动，碳纳米管导电减磨剂在导电轨与铜导线间形成良好的导电通道避免了产生强烈火花。可以有效的减轻导线与导轨的烧蚀延长其使用寿命，这对于电力机车运行可以产生巨大的经济效益。
(4)碳纳米管导电减磨剂使润滑脂电阻在AC 1000V条件下降至0.2Ω。
(四)具体实施方式
实施例1：
(1)制备碳纳米管：用激光烧蚀法生产的单壁碳纳米管，其直径为20纳米，长度为40纳米。
(2)制备碳纳米管高浓度混合剂：将制取的上述碳纳米管放入110℃的烘箱内，干燥5小时降温到60℃取出，碳纳米管按5％的比例(重量比)与褐煤酸脂混合放入高速混合机，密封后加热至100℃，在1400R/min的速度下混合7min，形成均匀的碳纳米管高浓度混合剂。
(3)将制取的上述碳纳米管高浓度混合剂按1％(重量比)的比例加入基础油，使用高速乳化机18000R/min剪切混合13分钟，在高速剪切的作用下，碳纳米管高浓度混合剂在基础油中第二次被均匀分散。
(4)将用高速乳化机剪切分散的碳纳米管混合剂使用高压齿轮泵在1Mpa的压力下，通过文丘里管式喷嘴喷射到回流箱，循环6小时，碳纳米管在齿轮泵的啮合研磨下进一步得到分散使其得到更加均匀的分散，从而制得碳纳米管减磨增强剂成品。
(5)上述成品经质量检验后，超细过滤无尘包装。
实施例2：
(1)制备碳纳米管：用石墨法生产的单壁碳纳米管，其直径为70纳米，长度为10微米。
(2)制备碳纳米管高浓度混合剂：将制取的上述碳纳米管放入130℃的烘箱内，干燥3小时降温到70℃取出，碳纳米管按1％(重量比)的比例与褐煤酸脂混合放入高速混合机，密封后加热至90℃，在1400R/min的速度下混合5min，形成均匀的碳纳米管高浓度混合剂。
(3)将制取的上述碳纳米管高浓度混合剂按的比例加入基础油，使用高速乳化机12000R/min剪切混合15分钟，在高速剪切的作用下，碳纳米管高浓度混合剂在基础油中第二次被均匀分散。
(4)将用高速乳化机剪切分散的碳纳米管混合剂使用高压齿轮泵在2.5Mpa的压力下，通过文丘里管式喷嘴喷射到回流箱，循环5小时，碳纳米管在齿轮泵的啮合研磨下进一步得到分散使其得到更加均匀的分散，从而制得碳纳米管减磨增强剂成品。
(5)上述成品经质量检验后，超细过滤无尘包装。
实施例3：
(1)制备碳纳米管：用气相沉积法生产的单壁碳纳米管，其直径为150纳米，长度为60微米。
(2)制备碳纳米管高浓度混合剂：将制取的上述碳纳米管放入150℃的烘箱内，干燥1小时降温到80℃取出，碳纳米管按15％的比例与褐煤酸脂混合放入高速混合机，密封后加热至110℃，在1400R/min的速度下混合10min，形成均匀的碳纳米管高浓度混合剂。
(3)将制取的上述碳纳米管高浓度混合剂按5‰(重量比)的比例加入基础油，使用高速乳化机24000R/min剪切混合10分钟，在高速剪切的作用下，碳纳米管高浓度混合剂在基础油中第二次被均匀分散。
(4)将用高速乳化机剪切分散的碳纳米管混合剂使用高压齿轮泵在5Mpa的压力下，通过文丘里管式喷嘴喷射到回流箱，循环3小时，碳纳米管在齿轮泵的啮合研磨下进一步得到分散使其得到更加均匀的分散，从而制得碳纳米管减磨增强剂成品。
(5)上述成品经质量检验后，超细过滤无尘包装。
利用本发明所制得的碳纳米管减磨增强剂的使用效果如下：
效果例1：
一辆1994年切诺基BJ2021吉普车，发动机老化。表现为：冷启动困难、运转抖动、耗油量增加、噪声大。加入碳纳米管减磨增润剂，运行25KM后，明显感觉到运转渐觉平稳，噪声明显减小。运转200KM后，在气温-9℃的气候条件下，一次启动成功。预热2分钟后，起步换档，感觉十分正常。
效果例2：一辆1998年普桑车。表现为：冷启动困难、低速运转抖动、耗油量大。加入碳纳米管减磨增润剂，转速可以稳定在450转左右，明显感觉到运转渐觉平稳，噪声明显减小。运转正常。
效果例3：一辆2002年五菱微型车，使用碳纳米管减磨增润剂后运转平稳，噪声明显减小。冷启动迅速，行驶2.5万KM润滑油质量依旧良好。
Claims (4)
1.一种碳纳米管减磨增强剂的制备方法，其特征在于，该方法包括：
(1)制备碳纳米管：用于生产碳纳米管减磨增强剂的碳纳米管，是用激光烧蚀法、石墨法，气相沉积法生产的单壁或多壁碳纳米管，其直径为1纳米～150纳米，长度为10纳米～60微米；
(2)制备碳纳米管高浓度混合剂：将制取的上述碳纳米管放入110℃～150℃的烘箱内，干燥1～5小时降温到60～80℃取出，碳纳米管按0.05％～15％的比例与分散剂放入高速混合机，密封后加热至90℃～110℃，在1400R/min的速度下混合3～10min，形成均匀的碳纳米管高浓度混合剂；
(3)将制取的上述碳纳米管高浓度混合剂按重量比1‰～15％的比例加到基础油里，使用高速乳化机12000～24000R/min剪切混合10～15分钟，在高速剪切的作用下，碳纳米管高浓度混合剂在基础油中第二次被均匀分散，制成碳纳米管减磨增强剂；
(4)将用高速乳化机剪切分散的碳纳米管混合剂使用高压齿轮泵在0.5～5Mpa的压力下，通过文丘里管式喷嘴喷射到回流箱，循环3～6小时，碳纳米管在齿轮泵的啮合研磨下进一步得到分散使其得到更加均匀的分散，从而制得碳纳米管减磨增强剂成品；
(5)上述成品经质量检验后，超细过滤无尘包装；
上述分散剂为褐煤酸脂和褐煤酸皂的其中任意一种或两种的混合物。
2.根据权利要求1所述的一种碳纳米管减磨增强剂的制备方法，其特征在于，该增强剂应用于所有有机润滑油、所有有机润滑脂中，其添加量为1‰～30％。
3.根据权利要求2所述的一种碳纳米管减磨增强剂的制备方法，其特征在于，该增强剂在润滑油、润滑脂中的添加量为5‰～30％。
4.根据权利要求1所述的一种碳纳米管减磨增强剂的制备方法，其特征在于，该增强剂与其它润滑减磨剂共用，按0.05‰～30％的比例添加在其它润滑减磨剂中。
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