CN105505546A - 一种含纳米稀土氧化物的润滑脂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种含纳米稀土氧化物的润滑脂及其制备方法，润滑脂内的添加剂为纳米CeO2或纳米La2O3，纳米CeO2或纳米La2O3在润滑脂中的质量百分比为0.01％—1％；在皂化前加入纳米稀土氧化物，利用不同的基础油皂化形成锂基脂、钙基脂或锂钙基脂。本发明有益效果明显：(1)能充分分散添加剂，增加纳米材料的混合程度；(2)重新利用了废植物油或低价的纯菜籽油，是一种环境友好型的润滑脂；(3)未经修饰的纳米稀土氧化物应用范围广，含纳米稀土氧化物的润滑脂有良好的摩擦学性能和热稳定性。

Description

一种含纳米稀土氧化物的润滑脂及其制备方法
技术领域
本发明属于润滑技术领域，涉及一种润滑脂及其制备方法，具体涉及一种添加稀土氧化物的润滑脂及其制备方法。
背景技术
纳米技术是新世纪的新兴技术，应用于环境、材料、通讯和加工等多个领域。纳米材料更是受到各个国家的关注，而在我国经济的可持续发展观念的推动下，纳米材料的相关研究开创了一个新的篇章。经过各个学科的技术交叉研究，如何运用纳米材料和开发新型纳米材料的改性工作备受热议。由于我国的稀土资源丰富，不少科研人员将纳米技术引入稀土工业领域。
崔瑞敏等人在《化学与粘合》中发表了《稀土元素在润滑添加剂中的应用》，表明纳米稀土化合物具有某种特殊晶体结构，纳米颗粒在摩擦表面形成塑性流动，表现出良好的极压抗磨减摩性能。Sliney研究发现氧化镧和氧化铈在高温下摩擦系数大幅下降，表明少量的稀土氧化物作为润滑油脂添加剂，起到很好的抗极压和减磨作用。
在润滑油中加入纳米稀土氧化物已有研究。毛健等人在机械工程材料期刊中发表纳米CeO2颗粒形貌对润滑油摩擦性能的影响的文章对不同形貌的纳米稀土氧化物进行探讨研究，氧化铈具有立方萤石结构，不同纳米颗粒粒径的氧化铈加入润滑油中，摩擦效果不同。专利CN101955836A《一种球形纳米稀土氧化物润滑油添加剂及其制备方法》，介绍了一种长链羧酸表面包覆类球形稀土氧化物，在液体石蜡中的摩擦效果优良，该发明也只是在润滑油中加入纳米稀土氧化物。何忠义等人在稀土期刊中发表的表面修饰纳米CeO2的摩擦学性能研究，该项研究是以天然菜籽油为基础油，润滑油添加剂为苯并三氮唑乙酸表面修饰的纳米CeO2,经表面修饰的纳米CeO2具有明显的抗磨效果。
在润滑脂中加入纳米材料添加剂也有研究。专利CN101205495A《一种复合纳米微粒、含有它的润滑脂及其制法》，发明了一种二硫代二唑硫酮与丁氧基三乙二醇的方应物和LaF3的复合纳米颗粒，加入润滑脂后，其摩擦效果显著。专利CN102911774A《一种含纳米碳管的润滑脂及其制备方法》，以膨润土作为稠化剂，基础油为精制矿物油和合成油，添加纳米碳管的润滑脂，提高了抗磨性能。对于其他纳米材料添加剂，专利CN102492523A介绍了一种混合纳米润滑脂添加剂及其应用，阐述了其他类型无机纳米添加剂，Cu、Al、Al2O3等金属粉末组成的纳米复合添加剂，表明了无机粉末也能加入润滑脂中起到良好摩擦效果。含氮修饰的纳米稀土氧化物的摩擦学性能研究的论文中对经表面修饰的纳米CeO2和纳米La2O3在柴油机和锂基脂中的摩擦学性能进行了研究。然而，经过修饰的纳米稀土氧化物，其结构不稳定、易沉聚；在某种特定工况或特殊要求下才需进行修饰，应用范围有限。另外，在润滑脂的皂化后加入添加剂，会造成添加剂分散不均匀、皂粒间混合程度小和润滑效果不明显等问题。
发明内容
针对上述现有技术的不足，本发明在皂化前加入纳米稀土氧化物，利用不同的基础油皂化形成锂基脂、钙基脂或锂钙基脂；从而提供一种含纳米稀土氧化物的润滑脂及其制备方法。
本发明涉及的一种含纳米稀土氧化物的润滑脂，润滑脂内的添加剂为纳米CeO2或纳米La2O3，纳米CeO2或纳米La2O3在润滑脂中的质量百分比为0.01％—1％。
进一步地，纳米CeO2或纳米La2O3的粒度范围在20nm—50nm之间，纳米CeO2或纳米La2O3在润滑脂中的质量百分比为0.01％-0.7％。
进一步，纳米CeO2或纳米La2O3在润滑脂中的质量百分比为0.01％-0.4％；并进一步优选为0.01％-0.1％。润滑脂优选为锂基脂、钙基脂或锂钙基脂。
这种含纳米稀土氧化物的润滑脂的制备方法，如下：
(1)预先计算基础油与稠化剂以5:1-7:1的比例混合，取稠化剂和1/3的基础油，再加入纳米稀土氧化物，搅拌混合10±2min，升温达到110±3℃；
(2)在向反应锅内通N2的情况下，根据物料量向反应物加入无机碱溶液，在110±2℃下皂化反应，反应物由液态变成固态，加入1/3的基础油，保持皂化反应1±0.1h；
(3)待反应物的状态不再改变，升温至150±4℃，除水1±0.1h；
(4)待无水珠无水汽时，加入余油，升温至220±3℃，固态(稀状)反应物达到真溶液状态，保持5-7分钟；自然冷却后，收集润滑脂。
进一步地，这种含纳米稀土氧化物的润滑脂的制备方法，优选如下步骤：
(1)预先计算基础油与稠化剂以6:1的比例混合，取稠化剂和1/3的基础油，再加入纳米稀土氧化物，搅拌混合10min，升温达到110℃；
(2)在向反应锅内通N2的情况下，根据物料量向反应物加入LiOH溶液和/或Ca(OH)2溶液，在110℃下皂化反应，反应物由液态变成固态，适时加入1/3的基础油，保持皂化反应1h；
(3)待反应物的状态不再改变，升温至150℃，除水1h；
(4)待无水珠无水汽时，加入余油，升温至220℃，固态(稀状)反应物达到真溶液状态，保持5分钟；自然冷却后，收集润滑脂，所得的润滑脂为锂基脂、钙基脂或锂钙基脂。
基础油优选为菜籽油或废植物油，菜籽油事先经过过滤和脱色处理，废植物油事先经过过滤、酸洗、碱洗、离心和脱色处理，稠化剂为膨润土或十二羟基硬脂酸。
本发明有益效果明显：(1)在皂化成脂前加入纳米稀土氧化物，能充分分散添加剂，增加纳米材料的混合程度；在形成皂粒时，有利纳米材料附着或分散；(2)重新利用了废植物油或低价的纯菜籽油，降低了制造成本，易于实现工业化生产，是一种环境友好型的润滑脂；(3)未经修饰的纳米稀土氧化物应用范围广，充分地利用了纳米稀土氧化物；(4)含纳米稀土氧化物的润滑脂，有明显的抗磨减磨效果，极压值得到提高，热稳定性也更佳。
附图说明
图1是本发明以纯菜籽油作为基础油制备润滑脂的工艺流程图。
图2是本发明以废植物油作为基础油制备润滑脂的工艺流程图。
图3是纯菜籽油锂基脂的热重分析图。
图4是添加0.05％纳米CeO2的纯菜籽油锂基脂的热重分析图。
图5是添加0.3％纳米CeO2的纯菜籽油锂基脂的热重分析图。
图6是添加0.3％纳米La2O3的纯菜籽油锂基脂的热重分析图。
具体实施方式
下面结以具体实施例对本发明做进一步的说明，工艺流程图如图1和图2所示，图1为以纯菜籽油为基础油制备润滑脂的工艺流程图，图2为以废植物油为基础油制备润滑脂的工艺流程图。
一、实施例
实例1：取纯一定量的菜籽油抽滤出去杂质，在110℃下加入活性炭进行脱色，得到处理后的纯菜籽油。取60.165g该基础油，将1/3的基础油、10.289g十二羟基硬脂酸和0.007g的纳米CeO2预先混合10分钟，待油浴升温达到110℃，滴加氢氧化锂-氢氧化钙溶液。通入氮气后，缓慢滴加该溶液，反应物状态由液态变成固态，适时加入1/3左右基础油，保持皂化1h。待反应物状态不再改变，升温150℃除水1h。待无水珠无水汽时，加入余油，升温220℃，固态(稀状)反应物达到真溶液状态，保持5分钟。自然冷却后，收集润滑脂。
实例2：取纯一定量的菜籽油抽滤出去杂质，在110℃下加入活性炭进行脱色，得到处理后的纯菜籽油。取60.392g该基础油，将1/3的基础油、10.392g十二羟基硬脂酸和0.035g的纳米CeO2预先混合10分钟，待油浴升温达到110℃，滴加氢氧化钙溶液。通入氮气后，缓慢滴加该溶液，反应物状态由液态变成固态，适时加入1/3左右基础油，保持皂化1h。待反应物状态不再改变，升温150℃除水1h。待无水珠无水汽时，加入余油，升温220℃，固态(稀状)反应物达到真溶液状态，保持5分钟。自然冷却后，收集润滑脂。
实例3：取纯一定量的菜籽油抽滤出去杂质，在110℃下加入活性炭进行脱色，得到处理后的纯菜籽油。取60.377g该基础油，将1/3的基础油、10.216g十二羟基硬脂酸和0.07g的纳米CeO2预先混合10分钟，待油浴升温达到110℃，滴加配置好的10％的氢氧化锂溶液。通入氮气后，缓慢滴加该溶液，反应物状态由液态变成固态，适时加入1/3左右基础油，保持皂化1h。待反应物状态不再改变，升温150℃除水1h。待无水珠无水汽时，加入余油，升温220℃，固态(稀状)反应物达到真溶液状态，保持5分钟。自然冷却后，收集润滑脂。
实例4：取纯一定量的菜籽油抽滤出去杂质，在110℃下加入活性炭进行脱色，得到处理后的纯菜籽油。取61.132g该基础油，将1/3的基础油、10.104g十二羟基硬脂酸和0.21g的纳米La2O3预先混合10分钟，待油浴升温达到110℃，滴加配置好的10％的氢氧化锂溶液。通入氮气后，缓慢滴加该溶液，反应物状态由液态变成固态，适时加入1/3左右基础油，保持皂化1h。待反应物状态不再改变，升温150℃除水1h。待无水珠无水汽时，加入余油，升温220℃，固态(稀状)反应物达到真溶液状态，保持5分钟。自然冷却后，收集润滑脂。
实例5：取纯一定量的菜籽油抽滤出去杂质，在110℃下加入活性炭进行脱色，得到处理后的纯菜籽油。取62.421g该基础油，将1/3的基础油、10.201g十二羟基硬脂酸和0.35g的纳米La2O3预先混合10分钟，待油浴升温达到110℃，滴加配置好的10％的氢氧化锂溶液。通入氮气后，缓慢滴加该溶液，反应物状态由液态变成固态，适时加入1/3左右基础油，保持皂化1h。待反应物状态不再改变，升温150℃除水1h。待无水珠无水汽时，加入余油，升温220℃，固态(稀状)反应物达到真溶液状态，保持5分钟。自然冷却后，收集润滑脂。
实例6：取纯一定量的废植物油抽滤出去杂质，经过磷酸酸洗、加食盐并碱洗、离心后在110℃下加入活性炭进行脱色，得到处理后的精致废植物油。取60.031g该基础油，将1/3的基础油、10.025g十二羟基硬脂酸和0.007g的纳米CeO2预先混合10分钟，待油浴升温达到110℃，滴加配置好的10％的氢氧化锂溶液。通入氮气后，缓慢滴加该溶液，反应物状态由液态变成固态，适时加入1/3左右基础油，保持皂化1h。待反应物状态不再改变，升温150℃除水1h。待无水珠无水汽时，加入余油，升温220℃，固态(稀状)反应物达到真溶液状态，保持5分钟。自然冷却后，收集润滑脂。
实例7：取纯一定量的废植物油抽滤出去杂质，经过磷酸酸洗、加食盐并碱洗、离心后在110℃下加入活性炭进行脱色，得到处理后的精致废植物油。取61.509g该基础油，将1/3的基础油、10.273g十二羟基硬脂酸和0.035g的纳米CeO2预先混合10分钟，待油浴升温达到110℃，滴加配置好的10％的氢氧化锂溶液。通入氮气后，缓慢滴加该溶液，反应物状态由液态变成固态，适时加入1/3左右基础油，保持皂化1h。待反应物状态不再改变，升温150℃除水1h。待无水珠无水汽时，加入余油，升温220℃，固态(稀状)反应物达到真溶液状态，保持5分钟。自然冷却后，收集润滑脂。
实例8：取纯一定量的废植物油抽滤出去杂质，经过磷酸酸洗、加食盐并碱洗、离心后在110℃下加入活性炭进行脱色，得到处理后的精致废植物油。取60.241g该基础油，将1/3的基础油、10.217g十二羟基硬脂酸和0.07g的纳米La2O3预先混合10分钟，待油浴升温达到110℃，滴加配置好的10％的氢氧化锂溶液。通入氮气后，缓慢滴加该溶液，反应物状态由液态变成固态，适时加入1/3左右基础油，保持皂化1h。待反应物状态不再改变，升温150℃除水1h。待无水珠无水汽时，加入余油，升温220℃，固态(稀状)反应物达到真溶液状态，保持5分钟。自然冷却后，收集润滑脂。
实例9：取纯一定量的废植物油抽滤出去杂质，经过磷酸酸洗、加食盐并碱洗、离心后在110℃下加入活性炭进行脱色，得到处理后的精致废植物油。取60.329g该基础油，将1/3的基础油、10.211g十二羟基硬脂酸和0.21g的纳米La2O3预先混合10分钟，待油浴升温达到110℃，滴加配置好的10％的氢氧化锂溶液。通入氮气后，缓慢滴加该溶液，反应物状态由液态变成固态，适时加入1/3左右基础油，保持皂化1h。待反应物状态不再改变，升温150℃除水1h。待无水珠无水汽时，加入余油，升温220℃，固态(稀状)反应物达到真溶液状态，保持5分钟。自然冷却后，收集润滑脂。
实例10：取纯一定量的废植物油抽滤出去杂质，经过磷酸酸洗、加食盐并碱洗、离心后在110℃下加入活性炭进行脱色，得到处理后的精致废植物油。取61.416g该基础油，将1/3的基础油、10.243g十二羟基硬脂酸和0.035g的纳米La2O3预先混合10分钟，待油浴升温达到110℃，滴加配置好的10％的氢氧化锂溶液。通入氮气后，缓慢滴加该溶液，反应物状态由液态变成固态，适时加入1/3左右基础油，保持皂化1h。待反应物状态不再改变，升温150℃除水1h。待无水珠无水汽时，加入余油，升温220℃，固态(稀状)反应物达到真溶液状态，保持5分钟。自然冷却后，收集润滑脂。
实例11：取纯一定量的废植物油抽滤出去杂质，经过磷酸酸洗、加食盐并碱洗、离心后在110℃下加入活性炭进行脱色，得到处理后的精致废植物油。取50.276g该基础油，将1/3的基础油、10.223g十二羟基硬脂酸和0.007g的纳米La2O3预先混合10分钟，待油浴升温达到110℃，滴加配置好的10％的氢氧化锂溶液。通入氮气后，缓慢滴加该溶液，反应物状态由液态变成固态，适时加入1/3左右基础油，保持皂化1h。待反应物状态不再改变，升温150℃除水1h。待无水珠无水汽时，加入余油，升温220℃，固态(稀状)反应物达到真溶液状态，保持5分钟。自然冷却后，收集润滑脂。
实例12：取纯一定量的菜籽油抽滤出去杂质，在110℃下加入活性炭进行脱色，得到处理后的纯菜籽油。取71.121g该基础油，将1/3的基础油、10.268g十二羟基硬脂酸和0.21g的纳米CeO2预先混合10分钟，待油浴升温达到110℃，滴加配置好的10％的氢氧化锂溶液。通入氮气后，缓慢滴加该溶液，反应物状态由液态变成固态，适时加入1/3左右基础油，保持皂化1h。待反应物状态不再改变，升温150℃除水1h。待无水珠无水汽时，加入余油，升温220℃，固态(稀状)反应物达到真溶液状态，保持5分钟。自然冷却后，收集润滑脂。
实例13：取纯一定量的菜籽油抽滤出去杂质，在110℃下加入活性炭进行脱色，得到处理后的纯菜籽油。取50.342g该基础油，将1/3的基础油、10.210g十二羟基硬脂酸和0.035g的纳米La2O3预先混合10分钟，待油浴升温达到110℃，滴加配置好的10％的氢氧化锂溶液。通入氮气后，缓慢滴加该溶液，反应物状态由液态变成固态，适时加入1/3左右基础油，保持皂化1h。待反应物状态不再改变，升温150℃除水1h。待无水珠无水汽时，加入余油，升温220℃，固态(稀状)反应物达到真溶液状态，保持5分钟。自然冷却后，收集润滑脂。
二、性能测试分析
1.纯润滑脂的性能测试分析
对各种润滑脂的特性进行试验分析，表1为不含纳米稀土氧化物的锂基脂的特性比对表。从表中可以看中，基础油与稠化剂的质量配比在5:1，6:1和7:1时，所制备的润滑脂都符合要求；且在6:1的状况下，所制备的润滑脂润滑效果有优势。
表1不含纳米稀土氧化物的锂基脂的特性
由于基础油与稠化剂的质量配比在6:1时，润滑效果较好，以下实验数据表均为以基础油与稠化剂的质量配比为6:1的情况下所得的实验数据表。
2.极压承载能力性能测试分析
分别为以纯菜籽油和废植物油为基础油制备锂基脂，并在锂基脂中添加不同含量的纳米稀土氧化物，对各种含纳米稀土氧化物的锂基脂进行极压承载能力测试，所得的数据如表2和表3所示。
表2含纳米稀土氧化物的纯菜籽油锂基脂的极压承载能力
表3含纳米稀土氧化物的废植物油锂基脂的极压承载能力
从表2中，可以看出，以纯菜籽油为基础油的锂基脂，当所含纳米CeO2的质量分数在0.05％—0.5％的范围内时，这些润滑脂的极压值比不含添加剂的润滑脂的极压值都大，说明当润滑脂中加入纳米CeO2后，极压承载能力得到明显的改善；尤其当所含纳米CeO2的质量分数为0.3％时，润滑脂的极压承载能力得到极为明显的改善。
以纯菜籽油为基础油的锂基脂，当所含纳米La2O3的质量分数在0.01％—0.7％的范围内时，这些润滑脂的极压值比不含添加剂的润滑脂的极压值都大，说明当润滑脂中加入纳米La2O3后，极压承载能力得到明显的改善；尤其当所含纳米La2O3的质量分数为0.5％时，润滑脂的极压承载能力得到极为明显的改善。
从表3中，可以看出，以废植物油为基础油的锂基脂，当所含纳米CeO2的质量分数在0.05％—0.5％的范围内时，这些润滑脂的极压值比不含添加剂的润滑脂的极压值都大，说明当润滑脂中加入纳米CeO2后，极压承载能力得到明显的改善；尤其当所含纳米CeO2的质量分数为0.3％时，润滑脂的极压承载能力得到极为明显的改善。
以废植物油为基础油的锂基脂，当所含纳米La2O3的质量分数在0.01％—0.7％的范围内时，这些润滑脂的极压值比不含添加剂的润滑脂的极压值都大，说明当润滑脂中加入纳米La2O3后，极压承载能力得到明显的改善；尤其当所含纳米La2O3的质量分数为0.3％时，润滑脂的极压承载能力得到极为明显的改善。
综合表2和表3可以看出，以废植物油为基础油制备所得的润滑脂的极压承载能力比纯菜籽油为基础油制备所得的润滑脂的极压承载能力大；加入纳米稀土氧化物后，以废植物油为基础油制备所得的润滑脂的极压承载能力更大。
3.抗磨性能测试分析
采用济南舜尧试验一起有限公司生产的MMW-1型立式万能摩擦磨损试验机，对含纳米稀土氧化物的锂基脂进行长磨实验，时间30min，载荷392N，转速1450r/min。按照SH/T0189-92(392N)标准，采用读数显微镜(精度±0.01)测量下试球的磨斑直径(WSD)，取三个磨斑直径的平均值作为实验结果值。选取的钢球为，辉县市光明钢球厂生产的二级G16标准钢球(国标GB/T308-2002)，直径12.7mm，硬度HRC为59-61，重量2.5Kg。
表4列举了分别以纯菜籽油和废植物油作为基础油添加纳米稀土氧化物的锂基脂磨斑值数据，其中，纳米氧化物的添加量分别为0％、0.01％、0.05％和0.1％。
如表4所示，含纳米氧化物的锂基脂的抗磨性能比纯锂基脂的抗磨性能更好。
表4392N下6:1锂基脂的磨斑直径(WSD)
4.热重分析
对纯菜籽油锂基脂、含0.05％纳米CeO2的纯菜籽油锂基脂、含0.3％纳米CeO2的纯菜籽油锂基脂和含0.3％纳米La2O3的纯菜籽油锂基脂进行热重分析，测试结果分别如图3、图4、图5和图6所示。对图3、图4、图5和图6进行分析比较，可看出，当锂基脂加入添加剂后，锂基脂的分解温度提高了；说明加入纳米氧化物后，锂基脂的热稳定性提高了。

Claims (10)

1.一种含纳米稀土氧化物的润滑脂，该润滑脂内添加了纳米稀土氧化物，其特征在于，所述纳米稀土氧化物在润滑脂中的质量百分比为0.01％—1％，纳米稀土氧化物为纳米CeO2或纳米La2O3。
2.根据权利要求1所述的一种含纳米稀土氧化物的润滑脂，其特征在于，所述纳米CeO2或纳米La2O3的粒度范围在20nm—50nm之间，纳米CeO2或纳米La2O3在润滑脂中的质量百分比为0.01％-0.7％；优选为0.01％-0.4％。
3.根据权利要求1或2所述的一种含纳米稀土氧化物的润滑脂，其特征在于，所述纳米稀土氧化物为皂化成脂前加入。
4.根据权利要求1所述的一种含纳米稀土氧化物的润滑脂，其特征在于，所述润滑脂为锂基脂、钙基脂或锂钙基脂。
5.一种含纳米稀土氧化物的润滑脂的制备方法，其特征在于，润滑脂制备过程中，在皂化成脂前加入纳米稀土氧化物。
6.根据权利要求5所述的一种含纳米稀土氧化物的润滑脂的制备方法，其特征在于，纳米稀土氧化物为纳米CeO2或纳米La2O3。
7.根据权利要求6所述的一种含纳米稀土氧化物的润滑脂的制备方法，其特征在于，所述纳米CeO2或纳米La2O3的粒度范围在20nm—50nm之间，纳米CeO2或纳米La2O3在润滑脂中的质量百分比为为0.01％—1％，优选0.01％-0.7％；进一步优选为0.01％-0.4％。
8.根据权利要求5所述的一种含纳米稀土氧化物的润滑脂的制备方法，其特征在于，制备方法如下：
(1)预先计算基础油与稠化剂以5:1-7:1的比例混合，取稠化剂和1/3的基础油，再加入纳米稀土氧化物，搅拌混合10±2min，升温达到110±3℃；
(2)在向反应锅内通N2的情况下，根据物料量向反应物加入无机碱溶液，在110±2℃下皂化反应，反应物由液态变成固态，加入1/3的基础油，保持皂化反应1±0.1h；
(3)待反应物的状态不再改变，升温至150±4℃，除水1±0.1h；
(4)待无水珠无水汽时，加入剩余基础油，升温至220±3℃，稀状固态反应物达到真溶液状态，保持5-7分钟；自然冷却后，收集润滑脂。
9.根据权利要求8所述的一种含纳米稀土氧化物的润滑脂的制备方法，其特征在于，制备方法如下：
(1)预先计算基础油与稠化剂以6:1的比例混合，取稠化剂和1/3的基础油，再加入纳米稀土氧化物，搅拌混合10min，升温达到110℃；
(2)在向反应锅内通N2的情况下，根据物料量向反应物加入LiOH溶液和/或Ca(OH)2溶液，在110℃下皂化反应，反应物由液态变成固态，适时加入1/3的基础油，保持皂化反应1h；
(3)待反应物的状态不再改变，升温至150℃，除水1h；
(4)待无水珠无水汽时，加入余油，升温至220℃，稀状固态反应物达到真溶液状态，保持5分钟；自然冷却后，收集润滑脂。
10.根据权利要求8或9所述的一种含纳米稀土氧化物的润滑脂的制备方法，其特征在于，所述基础油为菜籽油或废植物油，菜籽油事先经过过滤和脱色处理，废植物油事先经过过滤、酸洗、碱洗、离心和脱色处理，稠化剂为膨润土或十二羟基硬脂酸。
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