CN112608780B - 一种低气味汽车润滑脂组合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低气味汽车润滑脂组合物，包括以下按重量份计的组分：基础油65～92份，稠化剂5～20份，固体添加剂3～15份。本发明还公开了该低气味汽车润滑脂组合物的制备方法。本发明采用特殊充氮制备工艺，由单锂皂稠化聚‑α烯烃基础油，添加固体润滑剂制备的低气味汽车润滑脂组合物，具有极低气味等级，通过VS‑01.00‑L‑06005‑A1‑2018《车内非金属材料气味试验规范》测试，气味等级为1.5～2.0级，比现有技术的润滑脂气味降低了0.5‑1级。本发明公开的低气味汽车润滑脂组合物还具有极佳的抗磨减摩性、良好的胶体稳定性、抗剪切性以及优秀的高低温性能。
Description
技术领域
本发明涉及低气味润滑脂技术领域，具体是一种低气味汽车润滑脂组合物及其制备方法。
背景技术
随着汽车工业的不断进步，人们对汽车的期望和要求越来越高，不仅要拥有更好的安全性和便捷的操控性，而且对舒适性的要求也越来越苛刻，车内异味成为人们购买汽车的重要选项之一。随着≤乘用车内空气质量评价指南≥GB/T27630-2011国家标准的实施，汽车制造商对汽车内饰件材料的气味要求更加严格，全球各大汽车厂家均出台了相应的规范，如大众汽车的VW50180≤汽车室内构件放射特性≥、通用的GME60276≤通用标准气味测试≥、丰田的TSM0505G≤非金属材料的气味标准≥和长安汽车的VS-01.00-L-06005-A1-2018《车内非金属材料气味试验规范》。在这些规范中，均采用在85℃或65℃*2h实验条件，润滑脂气味等级分为1至6级，气味强度可按0.5个单位评估：1级——不易感觉到；2级——可感觉到(轻微)，但不刺鼻；3级——可感觉到(强烈)，但不刺鼻；4级——刺鼻；5级——非常刺鼻；6级——不可忍受。
目前，各大汽车厂家对使用于汽车室内的润滑脂气味要求为不大于2.5级，不排除未来更加苛刻的要求，因此对润滑脂的配方和工艺提出了新的挑战。
有关低气味汽车润滑脂已有文献报道，如CN109054934A报道了一种低气味汽车座椅电动滑轨润滑脂。组合物其稠化剂为十二羟基硬脂酸锂和聚四氟乙烯粉，基础油为聚α-烯烃油，其气味等级为2.5级；CN109161430A报道了一种低气味绳轮式电动玻璃升降器润滑脂，其稠化剂为十二羟基硬脂酸锂和聚乙烯，基础油同样为聚α-烯烃油，其气味等级亦为2.5级，虽然基本符合汽车厂家的要求，但是气味等级还是偏高。
发明内容
针对现有润滑脂气味等级偏高的问题，本发明提供了一种低气味汽车润滑脂组合物及其制备方法，对低气味汽车润滑脂组合物的配方进行低气味设计，对其制备工艺进行攻关，目的在于大幅降低组合物的气味等级，同时满足低气味汽车润滑脂的抗磨减摩性、高低温性和长的使用寿命的要求；本发明制备的低气味汽车润滑脂组合物通过VS-01.00-L-06005-A1-2018《车内非金属材料气味试验规范》进行测试，在65℃×2h试验条件下，气味等级评价为1.5-2.0级，比现有技术提高了0.5-1.0气味等级，满足乘用车内使用润滑脂气味等级≤2.5级的要求，且该润滑脂还具有优异的抗磨减摩性、高低温性和长的使用寿命。
本发明的第一个目的是通过以下技术方案来实现的：
一种低气味汽车润滑脂组合物，其选择的组分不仅能满足正常的润滑功能，具有较好的抗磨减摩性能，还能够通过VS-01.00-L-06005-A1-2018《车内非金属材料气味试验规范》，进行的65℃×2h试验条件下，气味等级评价≤2.0级，所述低气味汽车润滑脂组合物包括以下按重量份计的组分：
基础油 65～92份
稠化剂 5～20份
固体添加剂 3～15份。
进一步的，所述的基础油采用聚α-烯烃油，聚α-烯烃油为癸烯烃齐聚的多聚体，其技术参数如下：40℃运动粘度为19-135mm2/s，闪点≥220℃，倾点≤-45℃，无色、无味。具有优异的高低温性能，能满足汽车内饰件-40～120℃温度范围内的使用要求。
进一步的，所述的稠化剂为硬脂酸锂皂中的一种，所述的硬脂酸锂皂为硬脂酸与单水氢氧化锂(单水氢氧化锂过量5％)加去离子水(去离子水为单水氢氧化锂的2至4倍)反应制备而成，所述的硬脂酸为球型状进口马来西亚的1801硬脂酸，其技术参数：皂化值：208-213mgKOH/g，白度≥95，所述的单水氢氧化锂为白色结晶粉末，其技术参数：氢氧化锂含量≥56.8，盐酸不溶物≤0.003，水不溶物≤0.002。选择高纯度的硬脂酸和单水氢氧化锂以及加去离子水，目的在于降低低气味汽车润滑脂组合物的气味等级。
进一步的，所述的固体添加剂为聚四氟乙烯微粉、氮化硼、氟化石墨或氟化石墨烯中的一种或几种的组合。这四种固体添加剂具有化学纯度高、惰性大、不易化学反应、热稳定性好、在300℃以下不会分解，并且无毒、无味、无臭、分散性好，其作用提高组合物的抗磨性，降低摩擦系数。
进一步的，所述的聚四氟乙烯微粉平均粒径为5微米，白度≥95。
进一步的，所述的氮化硼为六方晶型，其纯度≥99％，平均粒径为10微米。
进一步的，所述的氟化石墨为片层结构，平均粒径8-10微米，氟碳比≥1.20，白度≥95。
进一步的，所述氟化石墨烯，平均粒径5微米，氟碳比≥1.0，白度≥90。
本发明的第二个目的是通过以下技术方案来实现的：
一种上述的低气味汽车润滑脂组合物的制备方法，包括以下步骤：
1)将所使用的的反应釜、三辊研磨机和其他各项制备工具清洁干净，备用，避免混入其他杂质影响产品气味和性能；
2)将50％的基础油和全部的硬脂酸依次加入反应釜中，开启搅拌5分钟后，依次加入氢氧化锂和和去离子水，封闭釜盖，打开进气和排气阀，向反应釜内通氮气，氮气压力0.12-0.20Mpa，时间持续10±2分钟，完全排除釜内空气，然后关闭进气和排气阀，开始加热升温升压，待反应釜压力达到0.4MPa，开始恒温恒压计时，恒温恒压时间120±5分钟、压力0.4-0.45Mpa；
3)恒温恒压结束后开始泄压，泄压过程继续加热搅拌，泄压时间60±10分钟，泄压初始阶段应缓慢进行，然后保持平稳，防止跑料，泄压完成后，打开进气和排气阀，第二次向反应釜内持续通氮气，氮气压力0.12-0.20Mpa，时间持续10±2分钟，完全排除釜内空气和油蒸汽，然后关闭进气和排气阀；
4)继续加热搅拌升温至210±5℃，停止加热，加入剩余50％的基础油搅拌降温至130℃左右，加入固体添加剂，再搅拌分散30±5分钟，然后出料入桶中；
5)静置冷却至室温后，将物料在三辊研磨机上研磨3次，即得低气味汽车润滑脂组合物。
本发明主要是通过以下方法来实现低气味功能，同时满足正常的润滑目的：
1、通过对低气味汽车润滑脂组合物制备工艺中创造性的增加了二次充氮气保护工艺，排除了反应体系中的空气，避免了物料与空气中的氧气、氧化物、硫化物和氮化物的接触，大幅降低了基础油在高温环境因氧化而生成带刺激气味的化合物，从而降低润滑脂的气味等级；
2、采用进口高纯度的硬脂酸、高纯度的单水氢氧化锂和去离子水，降低原料的气味，同时选用聚四氟乙烯微粉、氮化硼、氟化石墨或氟化石墨烯中的一种或多种的组合固体润滑剂既能满足低气味汽车润滑脂组合物的润滑要求，同时这四种固体润滑剂均是白色接近无气味的化合物，高温热稳定性好，不会在高温下释放出气味，可以避免选择含硫、磷、氮、氧或含羟基、羧基等气味大的液体有机减摩抗磨化合物，从而达成降低润滑脂的气味等级。又能满足润滑脂抗磨减摩功能；
3、本发明所述低气味汽车开关润滑脂组合物未添加任何抗氧剂、防锈剂和腐蚀抑制剂，原因在于所述组合物选用的基础油聚α-烯烃油、稠化剂硬脂酸锂皂以及固体润滑剂的高温热稳定性、化学安定性和抗氧化性均非常优秀，加上低气味汽车润滑脂组合物应用于汽车驾驶舱的环境温度接近室温。所有不添加任何抗氧剂、防锈剂和腐蚀抑制剂，即可满足低气味汽车润滑脂组合物防锈防腐蚀和寿命的要求，同时可以避免抗氧剂、防锈剂和腐蚀抑制剂带来的气味；
4、本发明所述低气味汽车润滑脂组合物采用清洁的设备、器具和洁净的生产环境，避免了在制备过程中混入异味。
本发明具有如下有益效果：
1、本发明提供的低气味汽车润滑脂组合物，通过优选的高纯度原料，采用单锂皂稠化聚-α烯烃基础油，添加固体润滑剂，通过二次充氮气保护工艺制备而成，具有极低气味等级；经过VS-01.00-L-06005-A1-2018《车内非金属材料气味试验规范》测试，气味等级为1.5～2.0级，比现有技术的润滑脂气味降低了0.5-1.0级，在低气味汽车润滑脂领域属于重大突破；
2、本发明提供的低气味汽车润滑脂组合物还具有极佳的抗磨减摩性、良好的胶体稳定性、抗剪切性以及优秀的高低温性能，适用于轻、中负荷场合，适用于汽车各种开关、座椅滑轨、玻璃升降机、天窗滑道、空调出风口调节器等汽车驾驶舱执行机构的润滑和防护；
3、本发明提供的低气味汽车润滑脂组合物对塑料、橡胶件有良好的相容性，不会在使用过程引起塑料、橡胶件的溶胀、龟裂、软化和变形，能满足与塑料件、橡胶件接触部位零部件的润滑。
具体实施方式
以下结合实例和对比例对本发明进行阐述，然而本发明的保护范围并非仅仅局限于以下实例，所属技术领域的普通技术人员依据本发明公开的内容，均可实现本发明的目的。
实施例一
1)将所使用的的反应釜、三辊研磨机和其他各项制备工具清洁干净，备用。
2)将40份的聚α-烯烃油(V40＝32.5mm2/s)和12份的硬脂酸(皂化值＝210)依次加入反应釜中，开启搅拌5分钟后，依次加入1.98份的单水氢氧化锂(氢氧化锂含量＝57.1％)和5份的去离子水，封闭釜盖，打开进气和排气阀，向反应釜内通氮气，氮气压力0.12-0.20Mpa，时间持续10±2分钟，完全排除釜内空气，然后关闭进气和排气阀，开始加热升温升压，待反应釜压力达到0.4MPa，开始恒温恒压计时，恒温恒压时间120±5分钟、压力0.4-0.45MPa。
3)恒温恒压结束后开始泄压，泄压过程继续加热搅拌，泄压时间60±10分钟，泄压初始阶段应缓慢进行，然后保持平稳，防止跑料，泄压完成后，打开进气和排气阀，第二次向反应釜内持续通氮气，氮气压力0.12-0.20Mpa，时间持续10±2分钟，完全排除釜内空气和油蒸汽，然后关闭进气和排气阀。
4)继续加热搅拌升温至210±5℃，停止加热，加入剩余40份的聚α-烯烃油(V40＝32.5mm2/s)，搅拌降温至130℃左右，加入5份的聚四氟乙烯微粉、2份的六方晶型氮化硼、1份的氟化石墨烯，再搅拌分散30±5分钟，然后出料入桶中；
5)静置冷却至室温后，将物料在三辊研磨机上研磨3次，即得低气味汽车润滑脂组合物。
实施例二
1)将所使用的的反应釜、三辊研磨机和其他各项制备工具清洁干净，备用。
2)将39份的聚α-烯烃油(V40＝66.9mm2/s)和15份的硬脂酸(皂化值＝212)依次加入反应釜中，开启搅拌5分钟后，依次加入2.48份的单水氢氧化锂(氢氧化锂含量＝57.0％)和7.5份的去离子水，封闭釜盖，打开进气和排气阀，向反应釜内通氮气，氮气压力0.12-0.20Mpa，时间持续10±2分钟，完全排除釜内空气，然后关闭进气和排气阀，开始加热升温升压，待反应釜压力达到0.4MPa，开始恒温恒压计时，恒温恒压时间120±5分钟、压力0.4-0.45MPa。
3)恒温恒压结束后开始泄压，泄压过程继续加热搅拌，泄压时间60±10分钟，泄压初始阶段应缓慢进行，然后保持平稳，防止跑料，泄压完成后，打开进气和排气阀，第二次向反应釜内持续通氮气，氮气压力0.12-0.20Mpa，时间持续10±2分钟，完全排除釜内空气和油蒸汽，然后关闭进气和排气阀。
4)继续加热搅拌升温至210±5℃，停止加热，加入剩余39份的聚α-烯烃油(V40＝66.9mm2/s)，搅拌降温至130℃左右，加入3份的聚四氟乙烯微粉、3份的六方晶型氮化硼、1份片状的氟化石墨，再搅拌分散30±5分钟，然后出料入桶中；
5)静置冷却至室温后，将物料在三辊研磨机上研磨3次，即得低气味汽车润滑脂组合物。
实施例三
1)将所使用的的反应釜、三辊研磨机和其他各项制备工具清洁干净，备用。
2)将42份的聚α-烯烃油(V40＝99.3mm2/s)和7份的硬脂酸(皂化值＝209)依次加入反应釜中，开启搅拌5分钟后，依次加入1.16份的单水氢氧化锂(氢氧化锂含量＝56.8％)和3份的去离子水，封闭釜盖，打开进气和排气阀，向反应釜内通氮气，氮气压力0.12-0.20Mpa，时间持续10±2分钟，完全排除釜内空气，然后关闭进气和排气阀，开始加热升温升压，待反应釜压力达到0.4MPa，开始恒温恒压计时，恒温恒压时间120±5分钟、压力0.4-0.45MPa。
3)恒温恒压结束后开始泄压，泄压过程继续加热搅拌，泄压时间60±10分钟，泄压初始阶段应缓慢进行，然后保持平稳，防止跑料，泄压完成后，打开进气和排气阀，第二次向反应釜内持续通氮气，氮气压力0.12-0.20Mpa，时间持续10±2分钟，完全排除釜内空气和油蒸汽，然后关闭进气和排气阀。
4)继续加热搅拌升温至210±5℃，停止加热，加入剩余42份的聚α-烯烃油(V40＝99.3mm2/s)，搅拌降温至130℃左右，加入3份的聚四氟乙烯微粉、3份的六方晶型氮化硼、2份的片状氟化石墨、1份的氟化石墨烯，再搅拌分散30±5分钟，然后出料入桶中；
5)静置冷却至室温后，将物料在三辊研磨机上研磨3次，即得低气味汽车润滑脂组合物。
实施例四
1)将所使用的的反应釜、三辊研磨机和其他各项制备工具清洁干净，备用。
2)将42.5份的聚α-烯烃油(V40＝132.7mm2/s)和10份的硬脂酸(皂化值＝210)依次加入反应釜中，开启搅拌5分钟后，依次加入1.65份的单水氢氧化锂(氢氧化锂含量＝57.0％)和4.2份的去离子水，封闭釜盖，打开进气和排气阀，向反应釜内通氮气，氮气压力0.12-0.20Mpa，时间持续10±2分钟，完全排除釜内空气，然后关闭进气和排气阀，开始加热升温升压，待反应釜压力达到0.4MPa，开始恒温恒压计时，恒温恒压时间120±5分钟、压力0.4-0.45MPa。
3)恒温恒压结束后开始泄压，泄压过程继续加热搅拌，泄压时间60±10分钟，泄压初始阶段应缓慢进行，然后保持平稳，防止跑料，泄压完成后，打开进气和排气阀，第二次向反应釜内持续通氮气，氮气压力0.12-0.20Mpa，时间持续10±2分钟，完全排除釜内空气和油蒸汽，然后关闭进气和排气阀。
4)继续加热搅拌升温至210±5℃，停止加热，加入剩余42.5份的聚α-烯烃油(V40＝132.7mm2/s)，搅拌降温至130℃左右，加入3份的六方晶型氮化硼、1份的片状氟化石墨、1份的氟化石墨烯，再搅拌分散30±5分钟，然后出料入桶中；
5)静置冷却至室温后，将物料在三辊研磨机上研磨3次，即得低气味汽车润滑脂组合物。
实施例五
1)将所使用的的反应釜、三辊研磨机和其他各项制备工具清洁干净，备用。
2)将38份的聚α-烯烃油(V40＝21.8mm2/s)和9份的硬脂酸(皂化值＝211)依次加入反应釜中，开启搅拌5分钟后，依次加入1.48份的单水氢氧化锂(氢氧化锂含量＝57.2％)和4.5份的去离子水，封闭釜盖，打开进气和排气阀，向反应釜内通氮气，氮气压力0.12-0.20Mpa，时间持续10±2分钟，完全排除釜内空气，然后关闭进气和排气阀，开始加热升温升压，待反应釜压力达到0.4MPa，开始恒温恒压计时，恒温恒压时间120±5分钟、压力0.4-0.45MPa。
3)恒温恒压结束后开始泄压，泄压过程继续加热搅拌，泄压时间60±10分钟，泄压初始阶段应缓慢进行，然后保持平稳，防止跑料，泄压完成后，打开进气和排气阀，第二次向反应釜内持续通氮气，氮气压力0.12-0.20Mpa，时间持续10±2分钟，完全排除釜内空气和油蒸汽，然后关闭进气和排气阀。
4)继续加热搅拌升温至210±5℃，停止加热，加入剩余38份的聚α-烯烃油(V40＝21.8mm2/s)，搅拌降温至130℃左右，加入8份的聚四氟乙烯微粉、4份的六方晶型氮化硼、2份的片状氟化石墨、1份的氟化石墨烯，再搅拌分散30±5分钟，然后出料入桶中；
5)静置冷却至室温后，将物料在三辊研磨机上研磨3次，即得低气味汽车润滑脂组合物。
实施例六
1)将所使用的的反应釜、三辊研磨机和其他各项制备工具清洁干净，备用。
2)将42.5份的聚α-烯烃油(V40＝97.4mm2/s)和11份的硬脂酸(皂化值＝210)依次加入反应釜中，开启搅拌5分钟后，依次加入1.82份的单水氢氧化锂(氢氧化锂含量＝57.0％)和6份的去离子水，封闭釜盖，打开进气和排气阀，向反应釜内通氮气，氮气压力0.12-0.20Mpa，时间持续10±2分钟，完全排除釜内空气，然后关闭进气和排气阀，开始加热升温升压，待反应釜压力达到0.4MPa，开始恒温恒压计时，恒温恒压时间120±5分钟、压力0.4-0.45MPa。
3)恒温恒压结束后开始泄压，泄压过程继续加热搅拌，泄压时间60±10分钟，泄压初始阶段应缓慢进行，然后保持平稳，防止跑料，泄压完成后，打开进气和排气阀，第二次向反应釜内持续通氮气，氮气压力0.12-0.20Mpa，时间持续10±2分钟，完全排除釜内空气和油蒸汽，然后关闭进气和排气阀。
4)继续加热搅拌升温至210±5℃，停止加热，加入剩余42.5份的聚α-烯烃油(V40＝97.4mm2/s)，搅拌降温至130℃左右，加入3份的聚四氟乙烯微粉、1份的片状氟化石墨，再搅拌分散30±5分钟，然后出料入桶中；
5)静置冷却至室温后，将物料在三辊研磨机上研磨3次，即得低气味汽车润滑脂组合物。
实施例七
1)将所使用的的反应釜、三辊研磨机和其他各项制备工具清洁干净，备用。
2)将40.25份的聚α-烯烃油(V40＝66.9mm2/s)和13份的硬脂酸(皂化值＝210)依次加入反应釜中，开启搅拌5分钟后，依次加入2.15份的单水氢氧化锂(氢氧化锂含量＝57.1％)和6份的去离子水，封闭釜盖，打开进气和排气阀，向反应釜内通氮气，氮气压力0.12-0.20Mpa，时间持续10±2分钟，完全排除釜内空气，然后关闭进气和排气阀，开始加热升温升压，待反应釜压力达到0.4MPa，开始恒温恒压计时，恒温恒压时间120±5分钟、压力0.4-0.45MPa。
3)恒温恒压结束后开始泄压，泄压过程继续加热搅拌，泄压时间60±10分钟，泄压初始阶段应缓慢进行，然后保持平稳，防止跑料，泄压完成后，打开进气和排气阀，第二次向反应釜内持续通氮气，氮气压力0.12-0.20Mpa，时间持续10±2分钟，完全排除釜内空气和油蒸汽，然后关闭进气和排气阀。
4)继续加热搅拌升温至210±5℃，停止加热，加入剩余40.25份的聚α-烯烃油(V40＝66.9mm2/s)，搅拌降温至130℃左右，加入3份的聚四氟乙烯微粉、2份的六方晶型氮化硼、1.5份的片状氟化石墨，再搅拌分散30±5分钟，然后出料入桶中；
5)静置冷却至室温后，将物料在三辊研磨机上研磨3次，即得低气味汽车润滑脂组合物。
实施例一至七所得低气味汽车润滑脂组合物技术参数如下表所示：
通过上表数据可知，本发明制备的低气味汽车润滑脂组合物通过VS-01.00-L-06005-A1-2018《车内非金属材料气味试验规范》测试，气味等级为1.5～2.0级，比现有技术的润滑脂气味降低了0.5-1级，本发明提供的低气味汽车润滑脂组合物还具有极佳的抗磨减摩性、良好的胶体稳定性、抗剪切性以及优秀的高低温性能，适用于轻、中负荷场合，适用于汽车各种开关、座椅滑轨、玻璃升降机、天窗滑道、空调出风口调节器等汽车驾驶舱执行机构的润滑和防护。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。
Claims (6)
1.一种低气味汽车润滑脂组合物的制备方法，其特征在于：所述低气味汽车润滑脂组合物包括以下按重量份计的组分：
基础油 65～92份
稠化剂 5～20份
固体添加剂 3～15份；
所述的稠化剂为硬脂酸锂皂，所述的硬脂酸锂皂为硬脂酸与单水氢氧化锂加去离子水反应制备而成，其中单水氢氧化锂过量5％，去离子水为单水氢氧化锂的2至4倍；
所述的固体添加剂为聚四氟乙烯微粉、氮化硼、氟化石墨或氟化石墨烯中的一种或几种的组合；
所述制备方法包括：
1)将所使用的反应釜、三辊研磨机和其他各项制备工具清洁干净，备用；
2)将50％的基础油和全部的硬脂酸依次加入反应釜中，开启搅拌5分钟后，依次加入氢氧化锂和去离子水，封闭釜盖，打开进气和排气阀，向反应釜内通氮气，氮气压力0.12-0.20Mpa，时间持续10±2分钟，完全排除釜内空气，然后关闭进气和排气阀，开始加热升温升压，待反应釜压力达到0.4MPa，开始恒温恒压计时，恒温恒压时间120±5分钟、压力0.4-0.45Mpa；
3)恒温恒压结束后开始泄压，泄压过程继续加热搅拌，泄压时间60±10分钟，泄压初始阶段应缓慢进行，然后保持平稳，防止跑料，泄压完成后，打开进气和排气阀，第二次向反应釜内持续通氮气，氮气压力0.12-0.20Mpa，时间持续10±2分钟，完全排除釜内空气和油蒸汽，然后关闭进气和排气阀；
4)继续加热搅拌升温至210±5℃，停止加热，加入剩余50％的基础油搅拌降温至130℃左右，加入固体添加剂，再搅拌分散30±5分钟，然后出料入桶中；
5)静置冷却至室温后，将物料在三辊研磨机上研磨3次，即得低气味汽车润滑脂组合物。
2.如权利要求1所述的低气味汽车润滑脂组合物的制备方法，其特征在于：所述的基础油采用聚α-烯烃油，聚α-烯烃油为癸烯烃齐聚的多聚体，其技术参数如下：40℃运动粘度为19-135mm2/s，闪点≥220℃，倾点≤-45℃，无色、无味。
3.如权利要求1所述的低气味汽车润滑脂组合物的制备方法，其特征在于：所述的聚四氟乙烯微粉平均粒径为5微米，白度≥95。
4.如权利要求1所述的低气味汽车润滑脂组合物的制备方法，其特征在于：所述的氮化硼为六方晶型，其纯度≥99％，平均粒径为10微米。
5.如权利要求1所述的低气味汽车润滑脂组合物的制备方法，其特征在于：所述的氟化石墨为片层结构，平均粒径8-10微米，氟碳比≥1.20，白度≥95。
6.如权利要求1所述的低气味汽车润滑脂组合物的制备方法，其特征在于：所述氟化石墨烯，平均粒径5微米，氟碳比≥1.10，白度≥90。
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Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009221307A (ja) * | 2008-03-14 | 2009-10-01 | Cosmo Oil Lubricants Co Ltd | 樹脂用グリース組成物 |
| CN102827671A (zh) * | 2012-08-23 | 2012-12-19 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种抗磨锂基润滑脂组合物 |
| CN105505546A (zh) * | 2016-01-05 | 2016-04-20 | 华东交通大学 | 一种含纳米稀土氧化物的润滑脂及其制备方法 |
| CN108165355A (zh) * | 2017-12-22 | 2018-06-15 | 杭州新港石油化工有限公司 | 一种无味脲基润滑脂及其制备方法 |
| CN108559586A (zh) * | 2018-05-22 | 2018-09-21 | 吉尔润科(湖南)石油化工有限公司 | 一种汽车转向器齿轮齿条专用润滑脂及其制备方法 |
| CN109054934A (zh) * | 2018-07-23 | 2018-12-21 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种低气味汽车座椅电动滑轨润滑脂的组合物及制备方法 |
| CN109810748A (zh) * | 2019-02-25 | 2019-05-28 | 广西柳工机械股份有限公司 | 锂基润滑脂及其制备方法 |
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|---|---|---|---|---|
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Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009221307A (ja) * | 2008-03-14 | 2009-10-01 | Cosmo Oil Lubricants Co Ltd | 樹脂用グリース組成物 |
| CN102827671A (zh) * | 2012-08-23 | 2012-12-19 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种抗磨锂基润滑脂组合物 |
| CN105505546A (zh) * | 2016-01-05 | 2016-04-20 | 华东交通大学 | 一种含纳米稀土氧化物的润滑脂及其制备方法 |
| CN108165355A (zh) * | 2017-12-22 | 2018-06-15 | 杭州新港石油化工有限公司 | 一种无味脲基润滑脂及其制备方法 |
| CN108559586A (zh) * | 2018-05-22 | 2018-09-21 | 吉尔润科(湖南)石油化工有限公司 | 一种汽车转向器齿轮齿条专用润滑脂及其制备方法 |
| CN109054934A (zh) * | 2018-07-23 | 2018-12-21 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种低气味汽车座椅电动滑轨润滑脂的组合物及制备方法 |
| CN109810748A (zh) * | 2019-02-25 | 2019-05-28 | 广西柳工机械股份有限公司 | 锂基润滑脂及其制备方法 |
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| GR01 | Patent grant | ||
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| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Cao Jie Inventor after: Wang Dawei Inventor before: Cao Jie Inventor before: Wang Dawei |
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| CP03 | Change of name, title or address | ||
| CP03 | Change of name, title or address |
Address after: 430070 10th floor, building B5, financial port, 77 Guanggu Avenue, Donghu hi tech Development Zone, Wuhan City, Hubei Province Patentee after: Boda Industrial Technology Wuhan Co.,Ltd. Country or region after: China Address before: 430070 10th floor, building B5, financial port, 77 Guanggu Avenue, Donghu hi tech Development Zone, Wuhan City, Hubei Province Patentee before: WUHAN BODA SPECIAL LUBRICANT TECHNOLOGY CO.,LTD. Country or region before: China |