CN109810748A - 锂基润滑脂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种锂基润滑脂，按照重量份计，所述锂基润滑脂的制备原料包含：基础油75‑88份、抗磨剂0.5‑2.5份、防锈剂0.1‑1.5份、抗氧剂0.1‑1.5份、润滑剂5‑25份、稠化剂5‑15份、皂化剂0.6‑2.0份。本发明具有传统锂基脂的优点，如良好的胶体安定性、极佳的机械安定性等，同时大大提高锂基润滑脂的抗磨性能。不仅如此，本发明具有优良的抗氧化性能，同时可以显著缩短皂化反应时间、降低皂化反应温度，大幅度提高基础锂基润滑脂的安定性，稳定性和抗磨性能，使之能够胜任于高温、高速、高负荷、多水等苛刻工况条件。

Description

锂基润滑脂及其制备方法
技术领域
本发明涉及润滑油技术领域，更具体的说是涉及一种锂基润滑脂及其制备方法。
背景技术
润滑剂在工业生产中有极其重要的作用，它可以减小摩擦从而减少不必要的能量损失并保护机械延长其使用寿命。锂基润滑脂是一种具有良好的机械安定性、较好的胶体安定性和优异的抗水性的主流润滑脂。
石墨烯是一种由碳原子构成的单层片状结构的新材料，是目前世上最薄却也是最坚硬的纳米材料，其导热系数高达5300W/m·K，高于碳纳米管和金刚石，而其电阻率比铜或银更低，为目前世界上电阻率最小的材料。石墨烯材料是由石墨烯堆垛而成且层数不超过10层的碳纳米材料，在电子、航空航天、海工装备、国防科技等领域具有巨大的应用潜力。大量的石墨烯材料摩擦学性能研究显示出石墨烯材料具有优异的润滑和抗磨性能，因而石墨烯材料已成为潜在的高性能润滑材料。石墨烯材料应用于锂基润滑脂的关键问题在于：一是要解决石墨烯材料与润滑脂中基础油、添加剂之间的复合效应的问题；二是要解决润滑脂在使用过程中不断氧化衰变的，其产生的过氧化物和氧化缩合物对石墨烯材料的对抗效应；此外最为关键的问题是石墨烯材料在润滑油脂中的均匀分散的问题以及现有分散剂与基础油和添加剂之间的相容性问题。
通过配方和工艺方法的改进，探索研制出一种含石墨烯润滑脂，用以增强原来锂基润滑脂的减摩性能、极压抗磨性能、抗氧化性能是非常必要的。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明一方面提供了一种锂基润滑脂，所述锂基润滑脂的制备原料包含：
基础油75-88份、抗磨剂0.5-2.5份、防锈剂0.1-1.5份、抗氧剂0.1-1.5份、润滑剂5-25份、稠化剂5-15份、皂化剂0.6-2.0份。
作为一种优选的技术方案，按照重量份计，所述锂基润滑脂的制备原料还包含：石墨烯材料0.001-1.5份。
作为一种优选的技术方案，按照重量份计，所述锂基润滑脂的制备原料还包含：改性石墨烯0.001-1.5份。
作为一种优选的技术方案，所述改性石墨烯为含羟基化合物改性石墨烯。
作为一种优选的技术方案，所述含羟基化合物改性石墨烯为含有季铵盐的含羟基化合物改性石墨烯。
作为一种优选的技术方案，所述含羟基化合物改性石墨烯为含有芳香环的含羟基化合物改性石墨烯。
作为一种优选的技术方案，所述含芳香环的含羟基化合物改性石墨烯为苯酚改性石墨烯。
作为一种优选的技术方案，所述抗磨剂选自二烷基二硫代磷酸锌、二硫代二烷基氨基甲酸钼、二硫代二烷基氨基甲酸铅、三苯基硫代磷酸酯、有机钼络合物、硫化烯烃、二硫化钼、聚四氟乙烯、硫代磷酸钼、氯化石蜡、二丁基二硫代氨基甲酸锑、二硫化钨、二硫化硒、氟化石墨、碳酸钙、氧化锌中的至少一种。
本发明另一方面还提供了所述含羟基化合物改性石墨烯的制备方法，其特征在于，步骤如下：
S01.将鳞片石墨粉加入浓硫酸中；再分别加入过氧化钠和硝酸钠，搅拌均匀后；加水搅拌，离心，水洗，低温干燥，过筛，筛下物即为氧化石墨烯粉体；将恒温舱中通入氦气与氮气的混合气体，待整个空间排出空气后，升温至300℃，待温度恒定后将氧化石墨烯粉体通入舱中，热处理得到羟基化石墨烯；
S02.在乙醇溶剂中加入S01的羟基化石墨烯与2-羟基苯基[3-(三甲氧基硅烷基)丙氧基]苯基甲酮，并加入水，反应24h抽滤，洗涤，真空干燥，得改性羟基化石墨烯；
S03.将S02制备得到的改性羟基化石墨烯和1,4-二氯甲氧基丁烷反应，对得到的改性羟基化石墨烯进行氯甲基化，得到氯甲基化的改性羟基化石墨烯；
S04.在反应器中，加入1～2g氯甲基化的改性羟基化石墨烯，再加入30mL溶剂氯仿与5mL三乙胺，进行季铵化反应；反应结束后，先后用1,4-二氧六环、乙醇洗涤产物，真空干燥即得羟基化合物改性石墨烯。
本发明另一方面还提供了一种制备所述锂基润滑脂的方法，步骤如下：
(1)将部分基础油和稠化剂混合、加热，升温至80-105℃得到混合物；
(2)将皂化剂与水混合均匀得到水溶液，皂化剂与水的重量份比为1：(4-6)；
(3)将上述水溶液加入到步骤(1)的混合物中，进行皂化反应，皂化反应的温度为80-95℃，皂化反应的时间为0.2-1.5小时，反应后升温至190-220℃，加入剩余的基础油冷却至100-120℃，加入抗磨剂、防锈剂、抗氧剂、润滑剂；
(4)将步骤(3)所得产物倒入不锈钢杯中，冷却至室温后使用三辊机研磨，即得锂基润滑脂；
其中，所述部分基础油和剩余的基础油的重量份比为(1-5)：1。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：本发明的锂基润滑脂，具有传统锂基脂的优点，如良好的胶体安定性、极佳的机械安定性、长寿命等，同时大大提高锂基润滑脂的抗磨性能。不仅如此，本发明具有优良的抗氧化性能，同时可以显著缩短皂化反应时间、降低皂化反应温度，大幅度提高基础锂基润滑脂的安定性，稳定性和抗磨性能，使之能够胜任于高温、高速、高负荷、多水等苛刻工况条件。
具体实施方式
参选以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可更容易地理解本发明的内容。除非另有限定，本文使用的所有技术以及科学术语具有与本发明所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时，以本说明书中的定义为准。
为了下面的详细描述的目的，应当理解，本发明可采用各种替代的变化和步骤顺序，除非明确规定相反。此外，除了在任何操作实例中，或者以其他方式指出的情况下，表示例如说明书和权利要求中使用的成分的量的所有数字应被理解为在所有情况下被术语“约”修饰。因此，除非相反指出，否则在以下说明书和所附权利要求中阐述的数值参数是根据本发明所要获得的期望性能而变化的近似值。至少并不是试图将等同原则的适用限制在权利要求的范围内，每个数值参数至少应该根据报告的有效数字的个数并通过应用普通舍入技术来解释。
尽管阐述本发明的广泛范围的数值范围和参数是近似值，但是具体实例中列出的数值尽可能精确地报告。然而，任何数值固有地包含由其各自测试测量中发现的标准偏差必然产生的某些误差。
当本文中公开一个数值范围时，上述范围视为连续，且包括该范围的最小值及最大值，以及这种最小值与最大值之间的每一个值。进一步地，当范围是指整数时，包括该范围的最小值与最大值之间的每一个整数。此外，当提供多个范围描述特征或特性时，可以合并该范围。换言之，除非另有指明，否则本文中所公开之所有范围应理解为包括其中所归入的任何及所有的子范围。例如，从“1至10”的指定范围应视为包括最小值1与最大值10之间的任何及所有的子范围。范围1至10的示例性子范围包括但不限于1至6.1、3.5至7.8、5.5至10等。
本发明一方面提供了一种锂基润滑脂，所述锂基润滑脂的制备原料包含：
基础油75-88份、抗磨剂0.5-2.5份、防锈剂0.1-1.5份、抗氧剂0.1-1.5份、润滑剂5-25份、稠化剂5-15份、皂化剂0.6-2.0份。
作为一种优选的技术方案，按照重量份计，所述锂基润滑脂的制备原料还包含：石墨烯材料0.001-1.5份。
作为一种优选的技术方案，按照重量份计，所述锂基润滑脂的制备原料还包含：改性石墨烯0.001-1.5份。
石墨烯材料
本申请中，所述石墨烯材料的制备方法如下：
S01.1kg鳞片石墨粉(粒度大于400目，含碳量大于95％)加入浓硫酸(质量分数95％-98％)70kg；再在0-10℃下分别加入过氧化钠和硝酸钠，其加入量以1kg鳞片石墨粉为基准量分别加入过氧化钠0.5kg和硝酸钠0.5kg，搅拌2h；以1kg鳞片石墨粉为基准量缓慢加入水100kg，温度控制在80-95℃，搅拌1h；7200rpm离心0.5h以上，实现固液分离；50-60℃温水水洗，洗后水PH大于6.5即可；0-10℃低温干燥至含水量小于1％，然后过400目筛，筛下物即为氧化石墨烯。
将0.1g上述制得的氧化石墨烯加入到100ml水中超声分散(超声波频率为30kHz)30min后加入5ml水合肼(质量浓度为85％)，油浴100℃反应24h，最后得到的黑色絮状沉淀经水洗、抽滤、干燥后得到的粉末即为石墨烯材料。
改性石墨烯
本申请中，作为一种优选的技术方案，所述改性石墨烯为含羟基化合物改性石墨烯；所述含羟基化合物改性石墨烯为含有季铵盐的含羟基化合物改性石墨烯；作为一种优选的技术方案，所述含羟基化合物改性石墨烯为含有芳香环的含羟基化合物改性石墨烯；作为一种优选的技术方案，所述含芳香环的含羟基化合物改性石墨烯为苯酚改性石墨烯。
所述改性石墨烯的制备方法如下：
S01.1kg鳞片石墨粉(粒度大于400目，含碳量大于95％)加入浓硫酸(质量分数95％-98％)70kg；再在0-10℃下分别加入过氧化钠和硝酸钠，其加入量以1kg鳞片石墨粉为基准量分别加入过氧化钠0.5kg和硝酸钠0.5kg，搅拌2h；以1kg鳞片石墨粉为基准量缓慢加入水100kg，温度控制在80-95℃，搅拌1h；7200rpm离心0.5h以上，实现固液分离；50-60℃温水水洗，洗后水PH大于6.5即可；0-10℃低温干燥至含水量小于1％，然后过400目筛，筛下物即为氧化石墨烯粉体。将恒温舱中通入氦气与氮气按体积比1：1组成的混合气体30min，待整个空间排出空气后，升温至300℃，待温度恒定后将氧化石墨烯粉体通入舱中，热处理时间为50min，得到羟基化石墨烯。
S02.在乙醇溶剂中加入羟基化石墨烯30g与10g的2-羟基苯基[3-(三甲氧基硅烷基)丙氧基]苯基甲酮(CAS号：94279-22-8)，并加入少量水，在50℃下反应24h抽滤，洗涤，真空干燥，改性羟基化石墨烯；
S03.将S02制备得到的改性羟基化石墨烯和1,4-二氯甲氧基丁烷反应，对得到的改性羟基化石墨烯进行氯甲基化，得到氯甲基化的改性羟基化石墨烯；
S04.在反应器中，加入1g氯甲基化的改性羟基化石墨烯，再加入30mL溶剂氯仿与5mL三乙胺，恒温(60℃)下进行季铵化反应.反应结束后，先后用1,4-二氧六环、乙醇洗涤产物，真空干燥即得羟基化合物改性石墨烯。
发明人发现，本申请中的羟基化合物改性石墨烯，不仅可以有效防止石墨烯的团聚，而且显著提高了润滑脂的抗氧化性能和抗磨性能。不仅如此，发明人意外的发现，本申请中的羟基化合物改性石墨烯可以缩短锂基润滑脂的皂化反应时间和降低皂化反应温度，同时可以大幅度提高基础锂基润滑脂的安定性，稳定性和抗磨性能。发明人推测，其可能的原因是，本申请制备的含羟基化合物改性石墨烯，其中的季铵盐一方面提供较大的位阻，防止石墨烯材料进行团聚，提高抗磨性能。另一方面，季铵盐可以作为相转移催化剂，季铵盐的正电子不断携带着氢氧根负离子进入有机相，大幅度降低皂化反应的温度和时间，同时季铵盐可以提供碱性，减少游离碱的存在，可以大幅度提高基础锂基润滑脂的安定性，稳定性和抗磨性能。而苯酚可以作为自由基捕获剂，同时季铵盐较大的位阻，可以减缓自由基的下一步转移，降低自由基对润滑脂的氧化作用，大幅度减少酸性物质产生，提高润滑脂的抗氧化作用和存储时间。
抗磨剂
本申请中，所述抗磨剂选自二烷基二硫代磷酸锌、二硫代二烷基氨基甲酸钼、二硫代二烷基氨基甲酸铅、三苯基硫代磷酸酯、有机钼络合物、硫化烯烃、二硫化钼、聚四氟乙烯、硫代磷酸钼、氯化石蜡、二丁基二硫代氨基甲酸锑、二硫化钨、二硫化硒、氟化石墨、碳酸钙、氧化锌中的至少一种；作为一种优选的技术方案，本申请中，所述抗磨剂为二烷基二硫代磷酸锌。
发明人发现，本申请中的抗磨剂为二烷基二硫代磷酸锌时，可以显著提高含羟基化合物改性石墨烯锂基润滑脂的抗磨性能，不仅如此，发明人意外的发现，本申请中，当二烷基二硫代磷酸锌和含羟基化合物改性石墨烯进行复配时，可以协同提高石墨烯锂基润滑脂的抗氧化性能。发明人推测，其可能的原因是，本申请中的含羟基化合物改性石墨烯可以作为氢供体，促进二烷基二硫代磷酸锌对过氧化物的分解作用，进一步提高润滑脂的抗氧化性能。
抗氧剂
本申请中，所述抗氧剂选自烷基二苯胺、2,6-二叔丁基对甲酚、二异辛基二苯胺中的至少一种；作为一种优选的技术方案，本申请中，所述抗氧剂为2,6-二叔丁基对甲酚和烷基二苯胺的组合物，相应的重量份比为2：(1-5)，优选为2：3。
润滑剂
本申请中，所述润滑剂选自油酸甲酯、氮化硼、聚四氟乙烯中的至少一种；作为一种优选的技术方案，所述润滑剂为油酸甲酯。
防锈剂
本申请中，所述防锈剂选自石油磺酸钙、异辛酸钙、异辛酸锌中的任意一种；作为一种优选的技术方案，所述防锈剂为石油磺酸钙。
本申请中，所述稠化剂无特别限定，优选为十二羟基硬脂酸。所述皂化剂无特别限定，优选为一水氢氧化锂。
下面通过实施例对本发明进行具体描述。有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本发明作进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的专业技术人员根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
另外，如果没有其它说明，所用原料都是市售的。例如基础油可购自广东中海南联化工惠州分公司，型号为500SN；十二羟基硬脂酸可购自广州振威化工；二烷基二硫代磷酸可购自深圳市鸿泰石油添加剂有限公司，型号为T202；2,6-二叔丁基对甲酚和烷基二苯胺可购自深圳市鸿泰石油添加剂有限公司，型号分别为T501和L57；油酸甲酯可购自苏州丰倍生物科技有限公司，型号为1070；石油磺酸钙可购自深圳市鸿泰石油添加剂有限公司，型号为T106；一水氢氧化锂可购自深圳市鸿泰石油添加剂有限公司，CAS号：1310-66-3。
实施例
实施例1
实施例1提供了一种锂基润滑脂，所述锂基润滑脂的制备原料包含：含羟基化合物改性石墨烯0.5份、基础油80份、抗磨剂1.5份、防锈剂1.2份、抗氧剂0.8份、润滑剂18份、稠化剂10份、皂化剂1.4份。
所述含羟基化合物改性石墨烯的制备方法如下：
S01.1kg鳞片石墨粉(粒度大于400目，含碳量大于95％)加入浓硫酸(质量分数95％-98％)70kg；再在0-10℃下分别加入过氧化钠和硝酸钠，其加入量以1kg鳞片石墨粉为基准量分别加入过氧化钠0.5kg和硝酸钠0.5kg，搅拌2h；以1kg鳞片石墨粉为基准量缓慢加入水100kg，温度控制在80-95℃，搅拌1h；7200rpm离心0.5h以上，实现固液分离；50-60℃温水水洗，洗后水PH大于6.5即可；0-10℃低温干燥至含水量小于1％，然后过400目筛，筛下物即为氧化石墨烯粉体。将恒温舱中通入氦气与氮气按体积比1：1组成的混合气体30min，待整个空间排出空气后，升温至300℃，待温度恒定后将氧化石墨烯粉体通入舱中，热处理时间为50min，得到羟基化石墨烯。
S02.在乙醇溶剂中加入羟基化石墨烯30g与10g的2-羟基苯基[3-(三甲氧基硅烷基)丙氧基]苯基甲酮(CAS号：94279-22-8)，并加入少量水，在50℃下反应24h抽滤，洗涤，真空干燥，改性羟基化石墨烯；
S03.将S02制备得到的改性羟基化石墨烯和1,4-二氯甲氧基丁烷反应，对得到的改性羟基化石墨烯进行氯甲基化，得到氯甲基化的改性羟基化石墨烯；
S04.在反应器中，加入1g氯甲基化的改性羟基化石墨烯，再加入30mL溶剂氯仿与5mL三乙胺，恒温(60℃)下进行季铵化反应.反应结束后，先后用1,4-二氧六环、乙醇洗涤产物，真空干燥即得羟基化合物改性石墨烯。
所述抗磨剂为二烷基二硫代磷酸锌；所述抗氧剂为2,6-二叔丁基对甲酚和烷基二苯胺的组合物，相应的重量份比2：3；所述润滑剂为油酸甲酯；所述防锈剂为石油磺酸钙；所述稠化剂为十二羟基硬脂酸；所述皂化剂为一水氢氧化锂。
本实施例另一方面还提供了一种制备所述锂基润滑脂的方法，步骤如下：
(1)将部分基础油和稠化剂混合，加热升温至100℃得到混合物；
(2)将皂化剂与水混合均匀得到水溶液，皂化剂与水的重量份比为1：5；
(3)将上述水溶液加入到步骤(1)的混合物中，进行皂化反应，皂化反应的温度为80℃，皂化反应的时间为0.2小时，反应后升温至200℃，加入剩余的基础油冷却至100℃，加入抗磨剂、防锈剂、抗氧剂、润滑剂、含羟基化合物改性石墨烯；
(4)将步骤(3)所得产物倒入不锈钢杯中，冷却至室温后使用三辊机研磨，即得锂基润滑脂；
其中，所述部分基础油和剩余的基础油的重量份比为3：1。
实施例2
实施例2提供了一种锂基润滑脂，所述锂基润滑脂的制备原料包含：含羟基化合物改性石墨烯0.001份、基础油75份、抗磨剂0.5份、防锈剂0.1份、抗氧剂0.1份、润滑剂5份、稠化剂5份、皂化剂0.6份。
所述抗磨剂为二烷基二硫代磷酸锌；所述抗氧剂为2,6-二叔丁基对甲酚和烷基二苯胺的组合物，相应的重量份比2：3；所述润滑剂为油酸甲酯；所述防锈剂为石油磺酸钙；所述稠化剂为十二羟基硬脂酸；所述皂化剂为一水氢氧化锂。
所述含羟基化合物改性石墨烯的制备方法同实施例1；
本实施例另一方面还提供了一种制备所述的锂基润滑脂的方法，同实施例1。
实施例3
实施例3提供了一种锂基润滑脂，所述锂基润滑脂的制备原料包含：含羟基化合物改性石墨烯0.3份、基础油78份、抗磨剂1.0份、防锈剂0.8份、抗氧剂0.5份、润滑剂17份、稠化剂8份、皂化剂1.2份。
所述抗磨剂为二烷基二硫代磷酸锌；所述抗氧剂为2,6-二叔丁基对甲酚和烷基二苯胺的组合物，相应的重量份比2：3；所述润滑剂为油酸甲酯；所述防锈剂为石油磺酸钙；所述稠化剂为十二羟基硬脂酸；所述皂化剂为一水氢氧化锂。
所述含羟基化合物改性石墨烯的制备方法同实施例1；
本实施例另一方面还提供了一种制备所述的锂基润滑脂的方法，同实施例1。
实施例4
实施例4提供了一种锂基润滑脂，所述锂基润滑脂的制备原料包含：含羟基化合物改性石墨烯1.0份、基础油83份、抗磨剂2.0份、防锈剂1.4份、抗氧剂1.2份、润滑剂22份、稠化剂13份、皂化剂1.8份。
所述抗磨剂为二烷基二硫代磷酸锌；所述抗氧剂为2,6-二叔丁基对甲酚和烷基二苯胺的组合物，相应的重量份比2：3；所述润滑剂为油酸甲酯；所述防锈剂为石油磺酸钙；所述稠化剂为十二羟基硬脂酸；所述皂化剂为一水氢氧化锂。
所述含羟基化合物改性石墨烯的制备方法同实施例1；
本实施例另一方面还提供了一种制备所述的锂基润滑脂的方法，同实施例1。
实施例5
实施例5提供了一种锂基润滑脂，所述锂基润滑脂的制备原料包含：含羟基化合物改性石墨烯1.5份、基础油88份、抗磨剂2.5份、防锈剂1.5份、抗氧剂1.5份、润滑剂25份、稠化剂15份、皂化剂2.0份。
所述抗磨剂为二烷基二硫代磷酸锌；所述抗氧剂为2,6-二叔丁基对甲酚和烷基二苯胺的组合物，相应的重量份比2：3；所述润滑剂为油酸甲酯；所述防锈剂为石油磺酸钙；所述稠化剂为十二羟基硬脂酸；所述皂化剂为一水氢氧化锂。
所述含羟基化合物改性石墨烯的制备方法同实施例1；
本实施例另一方面还提供了一种制备所述锂基润滑脂的方法，同实施例1。
实施例6
实施例6提供了一种锂基润滑脂，所述锂基润滑脂的制备原料包含：含羟基化合物改性石墨烯0.5份、基础油80份、抗磨剂1.5份、防锈剂1.2份、抗氧剂0.8份、润滑剂18份、稠化剂10份、皂化剂1.4份。
所述含羟基化合物改性石墨烯的制备方法如下：
S01.1kg鳞片石墨粉(粒度大于400目，含碳量大于95％)加入浓硫酸(质量分数95％-98％)70kg；再在0-10℃下分别加入过氧化钠和硝酸钠，其加入量以1kg鳞片石墨粉为基准量分别加入过氧化钠0.5kg和硝酸钠0.5kg，搅拌2h；以1kg鳞片石墨粉为基准量缓慢加入水100kg，温度控制在80-95℃，搅拌1h；7200rpm离心0.5h以上，实现固液分离；50-60℃温水水洗，洗后水PH大于6.5即可；0-10℃低温干燥至含水量小于1％，然后过400目筛，筛下物即为氧化石墨烯粉体。将恒温舱中通入氦气与氮气按体积比1：1组成的混合气体30min，待整个空间排出空气后，升温至300℃，待温度恒定后将氧化石墨烯粉体通入舱中，热处理时间为50min，得到羟基化石墨烯。
S02.在乙醇溶剂中加入羟基化石墨烯30g与10g的2-羟基苯基[3-(三甲氧基硅烷基)丙氧基]苯基甲酮(CAS号：94279-22-8)，并加入少量水，在50℃下反应24h抽滤，洗涤，真空干燥，得到含羟基化合物改性石墨烯；
所述抗磨剂为二烷基二硫代磷酸锌；所述抗氧剂为2,6-二叔丁基对甲酚和烷基二苯胺的组合物，相应的重量份比2：3；所述润滑剂为油酸甲酯；所述防锈剂为石油磺酸钙；所述稠化剂为十二羟基硬脂酸；所述皂化剂为一水氢氧化锂。
本实施例另一方面还提供了一种制备所述的锂基润滑脂的方法，同实施例1。
实施例7
实施例7提供了一种锂基润滑脂，所述锂基润滑脂的制备原料包含：改性石墨烯0.5份、基础油80份、抗磨剂1.5份、防锈剂1.2份、抗氧剂0.8份、润滑剂18份、稠化剂10份、皂化剂1.4份。
所述改性石墨烯的制备方法如下：
S01.1kg鳞片石墨粉(粒度大于400目，含碳量大于95％)加入浓硫酸(质量分数95％-98％)70kg；再在0-10℃下分别加入过氧化钠和硝酸钠，其加入量以1kg鳞片石墨粉为基准量分别加入过氧化钠0.5kg和硝酸钠0.5kg，搅拌2h；以1kg鳞片石墨粉为基准量缓慢加入水100kg，温度控制在80-95℃，搅拌1h；7200转离心0.5h以上，实现固液分离；50-60℃温水水洗，洗后水PH大于6.5即可；0-10℃低温干燥至含水量小于1％，然后过400目筛，筛下物即为氧化石墨烯粉体。将恒温舱中通入氦气与氮气按体积比1：1组成的混合气体30min，待整个空间排出空气后，升温至300℃，待温度恒定后将氧化石墨烯粉体通入舱中，热处理时间为50min，得到羟基化石墨烯。
S02.在乙醇溶剂中加入羟基化石墨烯30g与10g的7-(2-羟基乙基)-3,3-二甲氧基-10-[3-(三甲氧基硅烷基)丙基]-2-氧杂-7,10-二氮杂-3-硅杂十二烷-12-醇(CAS号：214362-07-9)，并加入少量水，在50℃下反应24h抽滤，洗涤，真空干燥，改性羟基化石墨烯；
S03.将S02制备得到的改性羟基化石墨烯和1,4-二氯甲氧基丁烷反应，对得到的改性羟基化石墨烯进行氯甲基化，得到氯甲基化的改性羟基化石墨烯；
S04.在反应器中，加入1g氯甲基化的改性羟基化石墨烯，再加入30mL溶剂氯仿与5mL三乙胺，恒温(60℃)下进行季铵化反应.反应结束后，先后用1,4-二氧六环、乙醇洗涤产物，真空干燥即得改性石墨烯。
所述抗磨剂为二烷基二硫代磷酸锌；所述抗氧剂为2,6-二叔丁基对甲酚和烷基二苯胺的组合物，相应的重量份比2：3；所述润滑剂为油酸甲酯；所述防锈剂为石油磺酸钙；所述稠化剂为十二羟基硬脂酸；所述皂化剂为一水氢氧化锂。
本实施例另一方面还提供了一种制备所述锂基润滑脂的方法，步骤如下：
(1)将部分基础油和稠化剂混合，加热升温至100℃得到混合物；
(2)将皂化剂与水混合均匀得到水溶液，皂化剂与水的重量份比为1：5；
(3)将上述水溶液加入到步骤(1)的混合物中，进行皂化反应，皂化反应的温度为80℃，皂化反应的时间为0.2小时，反应后升温至200℃，加入剩余的基础油冷却至100℃，加入抗磨剂、防锈剂、抗氧剂、润滑剂、改性石墨烯；
(4)将步骤(3)所得产物倒入不锈钢杯中，冷却至室温后使用三辊机研磨，即得锂基润滑脂；
其中，所述部分基础油和剩余的基础油的重量份比为3：1。
实施例8
实施例8提供了一种锂基润滑脂，所述锂基润滑脂的制备原料包含：石墨烯材料0.5份、基础油80份、抗磨剂1.5份、防锈剂1.2份、抗氧剂0.8份、润滑剂18份、稠化剂10份、皂化剂1.4份。
所述石墨烯材料的制备方法如下：
S01.1kg鳞片石墨粉(粒度大于400目，含碳量大于95％)加入浓硫酸(质量分数95％-98％)70kg；再在0-10℃下分别加入过氧化钠和硝酸钠，其加入量以1kg鳞片石墨粉为基准量分别加入过氧化钠0.5kg和硝酸钠0.5kg，搅拌2h；以1kg鳞片石墨粉为基准量缓慢加入水100kg，温度控制在80-95℃，搅拌1h；7200转离心0.5h以上，实现固液分离；50-60℃温水水洗，洗后水PH大于6.5即可；0-10℃低温干燥至含水量小于1％，然后过400目筛，筛下物即为氧化石墨烯。
将0.1g上述制得的氧化石墨烯加入到100ml水中超声分散(超声波频率为30kHz)30min后加入5ml水合肼(质量浓度为85％)，油浴100℃反应24h，最后得到的黑色絮状沉淀经水洗、抽滤、干燥后得到的粉末即为石墨烯材料。
所述抗磨剂为二烷基二硫代磷酸锌；所述抗氧剂为2,6-二叔丁基对甲酚和烷基二苯胺的组合物，相应的重量份比2：3；所述润滑剂为油酸甲酯；所述防锈剂为石油磺酸钙；所述稠化剂为十二羟基硬脂酸；所述皂化剂为一水氢氧化锂。
本实施例另一方面还提供了一种制备所述锂基润滑脂的方法，步骤如下：
(1)将部分基础油和稠化剂混合，加热升温至100℃得到混合物；
(2)将皂化剂与水混合均匀得到水溶液，皂化剂与水的重量份比为1：5；
(3)将上述水溶液加入到步骤(1)的混合物中，进行皂化反应，皂化反应的温度为80℃，皂化反应的时间为0.2小时，反应后升温至200℃，加入剩余的基础油冷却至100℃，加入抗磨剂、防锈剂、抗氧剂、润滑剂、石墨烯材料；
(4)将步骤(3)所得产物倒入不锈钢杯中，冷却至室温后使用三辊机研磨，即得锂基润滑脂；
其中，所述部分基础油和剩余的基础油的重量份比为3：1。
实施例9
实施例9提供了一种含羟基化合物改性石墨烯锂基润滑脂，所述锂基润滑脂的制备原料包含：含羟基化合物改性石墨烯0.5份、基础油80份、抗磨剂1.5份、防锈剂1.2份、抗氧剂0.8份、润滑剂18份、稠化剂10份、皂化剂1.4份。
所述含羟基化合物改性石墨烯的制备方法如下：
S01.1kg鳞片石墨粉(粒度大于400目，含碳量大于95％)加入浓硫酸(质量分数95％-98％)70kg；再在0-10℃下分别加入过氧化钠和硝酸钠，其加入量以1kg鳞片石墨粉为基准量分别加入过氧化钠0.5kg和硝酸钠0.5kg，搅拌2h；以1kg鳞片石墨粉为基准量缓慢加入水100kg，温度控制在80-95℃，搅拌1h；7200转离心0.5h以上，实现固液分离；50-60℃温水水洗，洗后水PH大于6.5即可；0-10℃低温干燥至含水量小于1％，然后过400目筛，筛下物即为氧化石墨烯粉体。将恒温舱中通入氦气与氮气按体积比1：1组成的混合气体30min，待整个空间排出空气后，升温至300℃，待温度恒定后将氧化石墨烯粉体通入舱中，热处理时间为50min，得到羟基化石墨烯。
S02.在乙醇溶剂中加入羟基化石墨烯30g与10g的2-羟基苯基[3-(三甲氧基硅烷基)丙氧基]苯基甲酮(CAS号：94279-22-8)，并加入少量水，在50℃下反应24h抽滤，洗涤，真空干燥，改性羟基化石墨烯；
S03.将S02制备得到的改性羟基化石墨烯和1,4-二氯甲氧基丁烷反应，对得到的改性羟基化石墨烯进行氯甲基化，得到氯甲基化的改性羟基化石墨烯；
S04.在反应器中，加入1g氯甲基化的改性羟基化石墨烯，再加入30mL溶剂氯仿与5mL三乙胺，恒温(60℃)下进行季铵化反应.反应结束后，先后用1,4-二氧六环、乙醇洗涤产物，真空干燥即得羟基化合物改性石墨烯。
所述抗磨剂为三苯基硫代磷酸酯；所述抗氧剂为2,6-二叔丁基对甲酚和烷基二苯胺的组合物，相应的重量份比2：3；所述润滑剂为油酸甲酯；所述防锈剂为石油磺酸钙；所述稠化剂为十二羟基硬脂酸；所述皂化剂为一水氢氧化锂。
本实施例另一方面还提供了一种制备所述的含羟基化合物改性石墨烯锂基润滑脂的方法，同实施例1。
实施例10
实施例10提供了一种含羟基化合物改性石墨烯锂基润滑脂，所述锂基润滑脂的制备原料包含：含羟基化合物改性石墨烯0.5份、基础油80份、抗磨剂1.5份、防锈剂1.2份、抗氧剂0.8份、润滑剂18份、稠化剂10份、皂化剂1.4份。
所述含羟基化合物改性石墨烯的制备方法如下：
S01.1kg鳞片石墨粉(粒度大于400目，含碳量大于95％)加入浓硫酸(质量分数95％-98％)70kg；再在0-10℃下分别加入过氧化钠和硝酸钠，其加入量以1kg鳞片石墨粉为基准量分别加入过氧化钠0.5kg和硝酸钠0.5kg，搅拌2h；以1kg鳞片石墨粉为基准量缓慢加入水100kg，温度控制在80-95℃，搅拌1h；7200rpm离心0.5h以上，实现固液分离；50-60℃温水水洗，洗后水PH大于6.5即可；0-10℃低温干燥至含水量小于1％，然后过400目筛，筛下物即为氧化石墨烯粉体。将恒温舱中通入氦气与氮气按体积比1：1组成的混合气体30min，待整个空间排出空气后，升温至300℃，待温度恒定后将氧化石墨烯粉体通入舱中，热处理时间为50min，得到羟基化石墨烯。
S02.在乙醇溶剂中加入羟基化石墨烯30g与10g的2-羟基苯基[3-(三甲氧基硅烷基)丙氧基]苯基甲酮(CAS号：94279-22-8)，并加入少量水，在50℃下反应24h抽滤，洗涤，真空干燥，改性羟基化石墨烯；
S03.将S02制备得到的改性羟基化石墨烯和1,4-二氯甲氧基丁烷反应，对得到的改性羟基化石墨烯进行氯甲基化，得到氯甲基化的改性羟基化石墨烯；
S04.在反应器中，加入1g氯甲基化的改性羟基化石墨烯，再加入30mL溶剂氯仿与5mL三乙胺，恒温(60℃)下进行季铵化反应.反应结束后，先后用1,4-二氧六环、乙醇洗涤产物，真空干燥即得含羟基化合物改性石墨烯。
所述抗磨剂为三苯基硫代磷酸酯；所述抗氧剂为2,6-二叔丁基对甲酚和烷基二苯胺的组合物，相应的重量份比2：3；所述润滑剂为聚四氟乙烯；所述防锈剂为石油磺酸钙；所述稠化剂为十二羟基硬脂酸；所述皂化剂为一水氢氧化锂。
本实施例另一方面还提供了一种制备所述的含羟基化合物改性石墨烯锂基润滑脂的方法，同实施例1。
实施例11
实施例11提供了一种锂基润滑脂，所述锂基润滑脂的制备原料包含：石墨烯材料0.1份、含羟基化合物改性石墨烯0.4份、基础油80份、抗磨剂1.5份、防锈剂1.2份、抗氧剂0.8份、润滑剂18份、稠化剂10份、皂化剂1.4份。
所述含羟基化合物改性石墨烯的制备方法同实施例1；所述石墨烯材料的制备方法同实施例8。
所述抗磨剂为二烷基二硫代磷酸锌；所述抗氧剂为2,6-二叔丁基对甲酚和烷基二苯胺的组合物，相应的重量份比2：3；所述润滑剂为油酸甲酯；所述防锈剂为石油磺酸钙；所述稠化剂为十二羟基硬脂酸；所述皂化剂为一水氢氧化锂。
本实施例另一方面还提供了一种制备所述锂基润滑脂的方法，步骤如下：
(1)将部分基础油和稠化剂混合，加热升温至100℃得到混合物；
(2)将皂化剂与水混合均匀得到水溶液，皂化剂与水的重量份比为1：5；
(3)将上述水溶液加入到步骤(1)的混合物中，进行皂化反应，皂化反应的温度为80℃，皂化反应的时间为0.2小时，反应后升温至200℃，加入剩余的基础油冷却至100℃，加入抗磨剂、防锈剂、抗氧剂、润滑剂、石墨烯材料、含羟基化合物改性石墨烯；
(4)将步骤(3)所得产物倒入不锈钢杯中，冷却至室温后使用三辊机研磨，即得锂基润滑脂；
其中，所述部分基础油和剩余的基础油的重量份比为3：1。
实施例12
实施例12提供了一种锂基润滑脂，所述锂基润滑脂的制备原料包含：基础油80份、抗磨剂1.5份、防锈剂1.2份、抗氧剂0.8份、润滑剂18份、稠化剂10份、皂化剂1.4份。
所述抗磨剂为二烷基二硫代磷酸锌；所述抗氧剂为2,6-二叔丁基对甲酚和烷基二苯胺的组合物，相应的重量份比2：3；所述润滑剂为油酸甲酯；所述防锈剂为石油磺酸钙；所述稠化剂为十二羟基硬脂酸；所述皂化剂为一水氢氧化锂。
本实施例另一方面还提供了一种制备所述锂基润滑脂的方法，步骤如下：
(1)将部分基础油和稠化剂混合，加热升温至100℃得到混合物；
(2)将皂化剂与水混合均匀得到水溶液，皂化剂与水的重量份比为1：5；
(3)将上述水溶液加入到步骤(1)的混合物中，进行皂化反应，皂化反应的温度为80℃，皂化反应的时间为0.2小时，反应后升温至200℃，加入剩余的基础油冷却至100℃，加入抗磨剂、防锈剂、抗氧剂、润滑剂；
(4)将步骤(3)所得产物倒入不锈钢杯中，冷却至室温后使用三辊机研磨，即得锂基润滑脂；
其中，所述部分基础油和剩余的基础油的重量份比为3：1。
性能评价
1.稳定性测试
对实施例1、实施例6-8的石墨烯或石墨烯材料进行稳定性测试。测试方法：将1mg石墨烯或石墨烯材料加入到1000ml基础油中均匀分散得到分散液，所述基础油为实施例1所用基础油。分散液经6000rpm离心0.5h后，肉眼观察是否发生石墨烯析出或沉降，结果见表1。
2.皂化12分钟后是否有分层现象
对实施例1-12的锂基润滑脂制备过程中的皂化反应进行12分钟后通过肉眼观察，结果见表1。
3.抗磨极压性能、抗氧化性能的测试
对实施例1-12制备得到的锂基润滑脂进行抗磨极压性能、抗氧化性能的测试。其中，摩擦系数采用SH/T0847测得，氧化安定性采用SH/T0325方法测得，结果见表1。
4.耐高温性能、胶体性能测试
对实施例1-11制备得到的锂基润滑脂进行滴点、水淋流失量的测试。其中，滴点采用GB/T 4929测得，水淋流失量采用SH/T 0109方法测得，结果见表1。
表1各实施例下的润滑脂性能对比
本发明的锂基润滑脂滴点提高、水淋流失量降低、抗氧化性能提高，由此可知，本发明提高了润滑脂的胶体性能及抗氧化性能，同时具有优异的耐高温性能。
前述的实施例仅是说明性的，用于解释本发明所述方法的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围，且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此，申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。在权利要求中所用的一些数值范围也包括了在其之内的子范围，这些范围中的变化也应在可能的情况下解释为被所附的权利要求覆盖。

Claims (10)

1.一种锂基润滑脂，其特征在于，按照重量份计，所述锂基润滑脂的制备原料包含：
基础油75-88份、抗磨剂0.5-2.5份、防锈剂0.1-1.5份、抗氧剂0.1-1.5份、润滑剂5-25份、稠化剂5-15份、皂化剂0.6-2.0份。
2.权利要求1所述的一种锂基润滑脂，其特征在于，按照重量份计，所述锂基润滑脂的制备原料还包含：石墨烯材料0.001-1.5份。
3.权利要求1所述的一种锂基润滑脂，其特征在于，按照重量份计，所述锂基润滑脂的制备原料还包含：改性石墨烯0.001-1.5份。
4.权利要求3所述的一种锂基润滑脂，其特征在于，所述改性石墨烯为含羟基化合物改性石墨烯。
5.权利要求4所述的含羟基化合物改性石墨烯锂基润滑脂，其特征在于，所述含羟基化合物改性石墨烯为含有季铵盐的含羟基化合物改性石墨烯。
6.权利要求4所述的含羟基化合物改性石墨烯锂基润滑脂，其特征在于，所述含羟基化合物改性石墨烯为含有芳香环的含羟基化合物改性石墨烯。
7.权利要求6所述的含羟基化合物改性石墨烯锂基润滑脂，其特征在于，所述含芳香环的含羟基化合物改性石墨烯为苯酚改性石墨烯。
8.权利要求1所述的一种锂基润滑脂，其特征在于，所述抗磨剂选自二烷基二硫代磷酸锌、二硫代二烷基氨基甲酸钼、二硫代二烷基氨基甲酸铅、三苯基硫代磷酸酯、有机钼络合物、硫化烯烃、二硫化钼、聚四氟乙烯、硫代磷酸钼、氯化石蜡、二丁基二硫代氨基甲酸锑、二硫化钨、二硫化硒、氟化石墨、碳酸钙、氧化锌中的至少一种。
9.一种制备权利要求4所述的含羟基化合物改性石墨烯的制备方法，其特征在于，步骤如下：
S01.将鳞片石墨粉加入浓硫酸中；再分别加入过氧化钠和硝酸钠，搅拌均匀后；加水搅拌，离心，水洗，低温干燥，过筛，筛下物即为氧化石墨烯粉体；将恒温舱中通入氦气与氮气的混合气体，待整个空间排出空气后，升温至300℃，待温度恒定后将氧化石墨烯粉体通入舱中，热处理得到羟基化石墨烯；
S02.在乙醇溶剂中加入S01的羟基化石墨烯与2-羟基苯基[3-(三甲氧基硅烷基)丙氧基]苯基甲酮，并加入水，反应24h抽滤，洗涤，真空干燥，得改性羟基化石墨烯；
S03.将S02制备得到的改性羟基化石墨烯和1,4-二氯甲氧基丁烷反应，对得到的改性羟基化石墨烯进行氯甲基化，得到氯甲基化的改性羟基化石墨烯；
S04.在反应器中，加入1～2g氯甲基化的改性羟基化石墨烯，再加入30mL溶剂氯仿与5mL三乙胺，进行季铵化反应；反应结束后，先后用1,4-二氧六环、乙醇洗涤产物，真空干燥即得羟基化合物改性石墨烯。
10.一种制备权利要求1所述的一种锂基润滑脂的方法，其特征在于，步骤如下：
(1)将部分基础油和稠化剂混合、加热，升温至80-105℃得到混合物；
(2)将皂化剂与水混合均匀得到水溶液，皂化剂与水的重量份比为1：(4-6)；
(3)将上述水溶液加入到步骤(1)的混合物中，进行皂化反应，皂化反应的温度为80-95℃，皂化反应的时间为0.2-1.5小时，反应后升温至190-220℃，加入剩余的基础油冷却至100-120℃，加入抗磨剂、防锈剂、抗氧剂、润滑剂；
(4)将步骤(3)所得产物倒入不锈钢杯中，冷却至室温后使用三辊机研磨，即得锂基润滑脂；
其中，所述部分基础油和剩余的基础油的重量份比为(1-5)：1。
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