CN108998149A - 一种含氧化石墨烯的SiO2润滑油添加剂及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于添加剂的技术领域，提供了一种含氧化石墨烯的SiO2润滑油添加剂及制备方法。该方法通过将氧化石墨烯表面活化，然后一步接枝使氧化石墨烯负载于SiO2载体，进一步进行二步接枝对SiO2载体进行亲油改性，制得所述润滑油添加剂。与传统方法相比，本发明的制备的SiO2润滑油添加剂，氧化石墨烯以及整体添加剂在润滑油中分散均匀，稳定性和均一性好，并且可大大提升润滑油的耐磨性。

Description

一种含氧化石墨烯的SiO2润滑油添加剂及制备方法
技术领域
本发明属于添加剂的技术领域，提供了一种含氧化石墨烯的SiO2润滑油添加剂及制备方法。
背景技术
近年来，随着我国工程机械、电力、汽车、钢铁、船舶、机床行业的快速增长，装备技术的不断提升，我国润滑油需求量持续增长，已经成为全球第二大润滑油市场，需求量的增加也将推动润滑油市场竞争的升级。润滑油作为一种重要的、技术含量很高的石油产品，应用范围非常广泛，几乎所有的机械领域都要用到，已成为现代社会不可缺少的重要产品。
润滑油一般由基础油和添加剂两部分组成。基础油是润滑油的主要成分，决定着润滑油的基本性质，添加剂是润滑油的重要组成部分，可弥补和改善基础油性能方面的不足，赋予油品某些新的性能，同样的基础油不同的添加剂成分和配比对油品品质的影响很大。尤其是润滑油抗磨添加剂，作为是现代润滑油的重要组成部分，在润滑油发展中扮演着越来越重要的作用。
大多数在润滑油中式油溶性的液体抗磨剂，固体抗磨剂如石墨、二硫化钼、聚四氟乙烯等，只有其颗粒小并稳定地分散于润滑油基础油中才能够应用，但在润滑脂中已广泛应用。二氧化硅是当前常用的一种润滑油耐磨添加剂，而研究表明通过在润滑剂中添加纳米材料（诸如碳纳米管、石墨烯、氧化石墨烯、富勒烯和石墨纳米片）可以改善润滑剂的摩擦学性能。氧化石墨烯(GO)具有独特的二维片层结构，由于拥有超低的摩擦系数和超强的硬度特性，而且强的耐腐蚀和优异的抗氧化性能，成为了近年来摩擦学领域研究的热点材料之一。
目前国内外在润滑油添加剂技术，尤其是含石墨烯的二氧化硅润滑油添加剂方面已取得了一定成效。其中汪涛发明了一种润滑油用复合纳米抗磨添加剂（中国发明专利申请号201711037168.X），包括负载类水滑石的石墨烯，类水滑石为纳米粒子插层的类水滑石，纳米粒子为纳米氧化铝、纳米二氧化硅、纳米氧化钼和纳米二氧化钛的混合物；该发明通过在水滑石前体和石墨烯中添加纳米粒子，使耐磨的纳米粒子进入层状的类水滑石层间和石墨烯层间，使耐磨粒子能够均匀的分散在体系中，并很好的融入润滑油中，有效提高了润滑油的抗磨抗极压性能，且类水滑石可以根据阴阳离子团的变化调整层间距，具有数量可调变、插层组装体的粒径尺寸和分布可调控的特点，能够减少摩擦，降低机件磨损。另外，钱林发明了一种耐磨剂及其制备方法（中国发明专利申请号201610127481.1），原料包括下述重量份的组分：硅酸盐矿物100份、纳米二氧化硅5~15份、氧化石墨烯0.1~1份、硅烷偶联剂10~20份、树脂25~45份；该发明的耐磨剂可以在金属摩擦磨损的表面形成15微米厚度以上的耐磨层，且与原铁基表面的结合良好，耐磨层不易脱落；而且形成的磨斑直径较小，具有较高的承载能力和烧结负荷，说明含有该耐磨剂的润滑油脂极压性能较好，可以起到有效的抗磨减磨作用。
可见，现有技术中的氧化石墨烯用于润滑油减摩和抗磨添加剂使用时，存在氧化石墨烯在基础油介质中分散性差，对润滑油的耐磨性提升效果有限等缺点。
发明内容
针对这种情况，我们提出一种含氧化石墨烯的SiO2润滑油添加剂及制备方法，显著提升了氧化石墨烯在基础油中的分散性好，可有效提升润滑油的耐磨性能。
为实现上述目的，本发明涉及的具体技术方案如下：
一种含氧化石墨烯的SiO2润滑油添加剂的制备方法，通过将氧化石墨烯表面活化，然后一步接枝使氧化石墨烯负载于SiO2载体，进一步进行二步接枝对SiO2载体进行亲油改性，制得所述润滑油添加剂，制备的具体步骤如下：
（1）在溶剂中分散氧化石墨烯和甲苯二异氰酸酯，升温并搅拌反应，制得表面活化的氧化石墨烯；
（2）向步骤（1）的体系中加入硅溶胶进行一步接枝反应，反应结束后，过滤，真空干燥，制得SiO2-g-GO粉末；
（3）将步骤（2）制得的SiO2-g-GO粉末采用去离子水洗净，充分分散在二氯甲烷中，然后连续滴加取代硅氧烷溶液进行二步接枝反应，使取代硅氧烷接枝于SiO2载体实现亲油改性，然后除去溶剂并真空干燥，制得亲油改性的含氧化石墨烯的SiO2润滑油添加剂。
优选的，所述SiO2-g-GO粉末制备过程中各组分的重量份为，氧化石墨烯5~10重量份、甲苯二异氰酸酯3~6重量份、溶剂74~86重量份、硅溶胶6~10重量份。其中硅溶胶为纳米二氧化硅的乙醇分散液，质量浓度为25%。
优选的，步骤（1）所述活化反应的温度为220~250℃，时间为1~2h。
优选的，步骤（1）所述溶剂为苯、甲苯、二甲苯、氯苯、氯甲苯中的一种。
优选的，步骤（2）所述一步接枝反应的温度为120~140℃，时间为2~3h。
优选的，步骤（2）所述真空干燥的温度为60~70℃，时间为5~8h。
优选的，步骤（3）所述各组分的重量份为，SiO2-g-GO粉末15~20重量份、二氯甲烷65~73重量份、取代硅氧烷溶液12~15重量份。
优选的，步骤（3）所述取代硅氧烷溶液的质量浓度为30~35%，取代硅氧烷为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-（2,3-环氧丙氧） 丙基三甲氧基硅烷、γ-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
优选的，步骤（3）所述二步接枝反应的温度为160~170℃，时间为3~5h。
通过在润滑剂中添加纳米材料（如碳纳米管、石墨烯、氧化石墨烯、富勒烯和石墨纳米片），可以改善润滑剂的摩擦学性能。其中，氧化石墨烯具有独特的二维片层结构，不仅拥有超低的摩擦系数和超强的硬度特性，而且具有很强的耐腐蚀和优异的抗氧化性能。为解决氧化石墨烯在润滑油基础油中的分散性问题，本发明创造性地对氧化石墨烯进行负载和改性。通过第一步接枝使氧化石墨烯负载于常规的SiO2耐磨添加剂上，然后再第二步接枝实现SiO2载体的亲油改性，从而促进添加剂的均匀分散和稳定性。
本发明还提供了一种上述制备方法制备得到的含氧化石墨烯的SiO2润滑油添加剂。
该添加剂的制备方法以在溶剂中分散氧化石墨烯和甲苯二异氰酸酯，升温搅拌反应，再加入硅溶胶进行接枝，过滤、真空干燥，获得SiO2-g-GO粉末；将SiO2-g-GO粉末先利用去离子水洗净，再充分分散在二氯甲烷溶剂中，向其中连续滴加取代硅氧烷溶液进行反应，使得取代硅氧烷接枝于SiO2载体，实现亲油改性，除去溶剂、真空干燥后制得产品。
本发明提供了一种含氧化石墨烯的SiO2润滑油添加剂及制备方法，与现有技术相比，其突出的特点和优异的效果在于：
1.本发明制备的SiO2润滑油添加剂，可广泛用于润滑油领域。
2.本发明的制备方法，通过亲油改性的氧化石墨烯接枝SiO2的耐磨剂，显著改善了氧化石墨烯以及整体添加剂在润滑油中的分散性。
3.本发明制得的润滑油添加剂，在润滑油中的稳定性和均一性好，并且可大大提升润滑油的耐磨性。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更，均应包含在本发明的范围内。
实施例1
在81kg苯中分散7kg氧化石墨烯和5kg甲苯二异氰酸酯，加热到230℃搅拌活化反应1.5h，制得表面活化的氧化石墨烯，然后加入7kg硅溶胶在温度为132℃下一步接枝反应2.5h，反应结束后，过滤，在温度为66℃下真空干燥7h，制得SiO2-g-GO粉末，其中硅溶胶为纳米二氧化硅的乙醇分散液，质量浓度为25%；然后将17kg SiO2-g-GO粉末采用去离子水洗净，充分分散在70kg二氯甲烷中，然后连续滴加13kg质量浓度为33%γ-氨丙基三乙氧基硅烷溶液在166℃下进行4h二步接枝反应，使取代硅氧烷接枝于SiO2载体实现亲油改性，然后除去溶剂并真空干燥，制得亲油改性的含氧化石墨烯的SiO2润滑油添加剂。
测试方法：
以5#加氢机械油为分散介质，按照2%的质量分数添加本发明制得的润滑油添加剂，得到试样。
（1）石墨烯及添加剂分散特征：采用SEM扫描电镜进行测试，观察石墨烯及添加剂的分散介质中的分布特；
（2）摩擦磨损性能：摩擦磨损试验采用MM–200摩擦磨损试验机，上下试样均为45#钢调质处理，硬度为43~45 HRC；上试样尺寸为16 mm×10 mm×10 mm，固定不动，下试样尺寸为φ 45 mm×10 mm；转速为200 r/m，载荷为600 N，实验时间为30h；分别测定10h、20h及30h时的摩擦系数以及磨损率。
所得数据如表1所示。
实施例2
在86kg甲苯中分散5kg氧化石墨烯和3kg甲苯二异氰酸酯，加热到220℃搅拌活化反应2h，制得表面活化的氧化石墨烯，然后加入6kg硅溶胶在温度为120℃下一步接枝反应3h，反应结束后，过滤，在温度为60℃下真空干燥8h，制得SiO2-g-GO粉末，其中硅溶胶为纳米二氧化硅的乙醇分散液，质量浓度为25%；然后将15 kg SiO2-g-GO粉末采用去离子水洗净，充分分散在73kg二氯甲烷中，然后连续滴加12kg质量浓度为30%γ-（2,3-环氧丙氧） 丙基三甲氧基硅烷溶液在160℃下进行5h二步接枝反应，使取代硅氧烷接枝于SiO2载体实现亲油改性，然后除去溶剂并真空干燥，制得亲油改性的含氧化石墨烯的SiO2润滑油添加剂。
测试方法与实施例1一致，所得数据如表1所示。
实施例3
在74kg二甲苯中分散10kg氧化石墨烯和6kg甲苯二异氰酸酯，加热到250℃搅拌活化反应1h，制得表面活化的氧化石墨烯，然后加入10kg硅溶胶在温度为140℃下一步接枝反应2h，反应结束后，过滤，在温度为70℃下真空干燥5h，制得SiO2-g-GO粉末，其中硅溶胶为纳米二氧化硅的乙醇分散液，质量浓度为25%；然后将20 kg SiO2-g-GO粉末采用去离子水洗净，充分分散在65kg二氯甲烷中，然后连续滴加15kg质量浓度为35%γ-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷溶液在170℃下进行3h二步接枝反应，使取代硅氧烷接枝于SiO2载体实现亲油改性，然后除去溶剂并真空干燥，制得亲油改性的含氧化石墨烯的SiO2润滑油添加剂。
测试方法与实施例1一致，所得数据如表1所示。
实施例4
在83kg氯苯中分散6kg氧化石墨烯和4kg甲苯二异氰酸酯，加热到230℃搅拌活化反应2h，制得表面活化的氧化石墨烯，然后加入7kg硅溶胶在温度为125℃下一步接枝反应3h，反应结束后，过滤，在温度为62℃下真空干燥7h，制得SiO2-g-GO粉末，其中硅溶胶为纳米二氧化硅的乙醇分散液，质量浓度为25%；然后将16 kg SiO2-g-GO粉末采用去离子水洗净，充分分散在71kg二氯甲烷中，然后连续滴加14kg质量浓度为31%γ-氨丙基三乙氧基硅烷溶液在162℃下进行3.5h二步接枝反应，使取代硅氧烷接枝于SiO2载体实现亲油改性，然后除去溶剂并真空干燥，制得亲油改性的含氧化石墨烯的SiO2润滑油添加剂。
测试方法与实施例1一致，所得数据如表1所示。
实施例5
在78kg氯甲苯中分散8kg氧化石墨烯和5kg甲苯二异氰酸酯，加热到240℃搅拌活化反应1h，制得表面活化的氧化石墨烯，然后加入9kg硅溶胶在温度为135℃下一步接枝反应2h，反应结束后，过滤，在温度为68℃下真空干燥6h，制得SiO2-g-GO粉末，其中硅溶胶为纳米二氧化硅的乙醇分散液，质量浓度为25%；然后将18 kg SiO2-g-GO粉末采用去离子水洗净，充分分散在68kg二氯甲烷中，然后连续滴加14kg质量浓度为34%γ-（2,3-环氧丙氧） 丙基三甲氧基硅烷液在167℃下进行4.5h二步接枝反应，使取代硅氧烷接枝于SiO2载体实现亲油改性，然后除去溶剂并真空干燥，制得亲油改性的含氧化石墨烯的SiO2润滑油添加剂。
测试方法与实施例1一致，所得数据如表1所示。
实施例6
在80kg苯中分散8kg氧化石墨烯和4kg甲苯二异氰酸酯，加热到235℃搅拌活化反应1.5h，制得表面活化的氧化石墨烯，然后加入8kg硅溶胶在温度为130℃下一步接枝反应3h，反应结束后，过滤，在温度为65℃下真空干燥6h，制得SiO2-g-GO粉末，其中硅溶胶为纳米二氧化硅的乙醇分散液，质量浓度为25%；然后将18 kg SiO2-g-GO粉末采用去离子水洗净，充分分散在68kg二氯甲烷中，然后连续滴加14kg质量浓度为30~35%γ-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷溶液在165℃下进行4h二步接枝反应，使取代硅氧烷接枝于SiO2载体实现亲油改性，然后除去溶剂并真空干燥，制得亲油改性的含氧化石墨烯的SiO2润滑油添加剂。
测试方法与实施例1一致，所得数据如表1所示。
对比例1
润滑油添加剂制备过程中，未进行二步接枝，其他制备条件与实施例6一致。
测试方法与实施例1一致，所得数据如表1所示。
表1：

Claims (10)

1.一种含氧化石墨烯的SiO2润滑油添加剂的制备方法，其特征在于，通过将氧化石墨烯表面活化，然后一步接枝使氧化石墨烯负载于SiO2载体，进一步进行二步接枝对SiO2载体进行亲油改性，制得所述润滑油添加剂，制备的具体步骤如下：
（1）在溶剂中分散氧化石墨烯和甲苯二异氰酸酯，升温并搅拌反应，制得表面活化的氧化石墨烯；
（2）向步骤（1）的体系中加入硅溶胶进行一步接枝反应，反应结束后，过滤，真空干燥，制得SiO2-g-GO粉末；
（3）将步骤（2）制得的SiO2-g-GO粉末采用去离子水洗净，充分分散在二氯甲烷中，然后连续滴加取代硅氧烷溶液进行二步接枝反应，使取代硅氧烷接枝于SiO2载体实现亲油改性，然后除去溶剂并真空干燥，制得亲油改性的含氧化石墨烯的SiO2润滑油添加剂。
2.根据权利要求1所述一种含氧化石墨烯的SiO2润滑油添加剂的制备方法，其特征在于：所述SiO2-g-GO粉末制备过程中各组分的重量份为，氧化石墨烯5~10重量份、甲苯二异氰酸酯3~6重量份、溶剂74~86重量份、硅溶胶6~10重量份；其中硅溶胶为纳米二氧化硅的乙醇分散液，质量浓度为25%。
3.根据权利要求1所述一种含氧化石墨烯的SiO2润滑油添加剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述活化反应的温度为220~250℃，时间为1~2h。
4.根据权利要求1所述一种含氧化石墨烯的SiO2润滑油添加剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述溶剂为苯、甲苯、二甲苯、氯苯、氯甲苯中的一种。
5.根据权利要求1所述一种含氧化石墨烯的SiO2润滑油添加剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述一步接枝反应的温度为120~140℃，时间为2~3h。
6.根据权利要求1所述一种含氧化石墨烯的SiO2润滑油添加剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述真空干燥的温度为60~70℃，时间为5~8h。
7.根据权利要求1所述一种含氧化石墨烯的SiO2润滑油添加剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述各组分的重量份为，SiO2-g-GO粉末15~20重量份、二氯甲烷65~73重量份、取代硅氧烷溶液12~15重量份。
8.根据权利要求1所述一种含氧化石墨烯的SiO2润滑油添加剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述取代硅氧烷溶液的质量浓度为30~35%，取代硅氧烷为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-（2,3-环氧丙氧） 丙基三甲氧基硅烷、γ-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
9.根据权利要求1所述一种含氧化石墨烯的SiO2润滑油添加剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述二步接枝反应的温度为160~170℃，时间为3~5h。
10.权利要求1~9任一项所述制备方法制备得到的SiO2润滑油添加剂。
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