CN107384527A - 一种层状磷酸锆及二硫化钼复合极压润滑脂及其制备方法 - Google Patents

一种层状磷酸锆及二硫化钼复合极压润滑脂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种层状磷酸锆及二硫化钼复合极压润滑脂及其制备方法。该润滑脂包含以下重量百分比的组分：基础润滑脂：90‑96%；α‑层状磷酸锆和二硫化钼混合组成的混合粉体：2.0‑7.0%；极压剂：1.0‑3.0%；抗氧剂：1.0‑2.0%。制备方法包括以下步骤：在90‑96%基础润滑脂中添加2.0‑7.0%的α‑层状磷酸锆和二硫化钼混合组成的混合粉体、1.0‑3.0%的极压剂、1.0‑2.0%的抗氧剂，用三辊研磨机滚动研磨3遍，得到润滑脂产品。本发明的润滑脂，不仅提高了润滑脂的承载力和抗磨能力，而且与极压剂配伍后，使得润滑脂能够胜任强冲击负荷等苛刻工况的条件。

Description

一种层状磷酸锆及二硫化钼复合极压润滑脂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种润滑脂及其制备方法，具体涉及一种具有高承载力和抗磨性能优异的层状磷酸锆和二硫化钼复合的极压锂基润滑脂及其制备方法，属于润滑脂及其制备技术领域。
背景技术
锂基润滑脂具有宽温度范围、优良的机械、氧化安定性、较长的使用寿命、多用途等特点，是一类获得广泛应用的润滑脂产品。随着现代工业发展，许多新型机械设备需要在重负荷、高转速、高温等恶劣工况下运转，因此，要求润滑脂具有高滴点、良好的物理化学稳定性以及极压抗磨性能突出等特点。单独基础脂的使用性能远不能满足实际要求，需要不断研发新型的添加剂来改善锂基润滑脂的性能。
为了改善锂基润滑脂的性能，在添加剂方面做了许多工作。如中国专利CN101200670 A在润滑脂中加入纳米铜粉，对损伤的轴承表面有修复功能；CN105154195 A使用硒粉作为极压剂，获得极压复合锂基润滑脂。
层状磷酸锆材料是一类具有良好的热稳定性、化学稳定性和机械强度的无机层状材料，其中α-层状磷酸锆材料（简称α-ZrP）有优良的润滑性能，已被用作润滑添加剂，如中国专利CN 103266006 A 和CN103072965 A将离子交换型α-层状磷酸锆盐作为润滑添加剂提高了润滑油品的润滑性能，特别是在提高承载力和改善抗磨性能方面。二硫化钼是传统的固体润滑添加剂，但研究发现，单独添加二硫化钼到锂基润滑脂中，在改善基础脂的承载力和抗磨性能方面不如层状磷酸锆材料[Zhang, X., Xu, H.,Zuo, Z.,Lin, Z.,Ferdov,S.,Dong, J. Hydrothermal synthesis of copper zirconium phosphate hydrate [Cu(OH)2Zr(HPO4)2.2H2O] and an investigation of its lubrication properties ingrease. ACS Appl. Mater. Interfaces [J]. 2013,5(16), 7989-7994]。 α-ZrP材料的特点是易于粘附在摩擦副表面，形成保护膜，避免了摩擦副的直接接触，有效地减少了摩擦副的磨损，但与其它润滑脂添加剂，特别是极压剂复配的配伍性能不如二硫化钼；二硫化钼的特点是经典的固体润滑剂，与极压剂有很好的配伍性。固体润滑剂主要应用在高载荷、强冲击等苛刻润滑工况下，除了其本身具有优良的润滑性能外，还需要与极压剂进行复配才能达到高效的极压性能。
发明内容
本发明旨在提供一种层状磷酸锆和二硫化钼复合的极压锂基润滑脂及其制备方法，结合了α-层状磷酸锆材料和二硫化钼这两种材料获得了性能优异的润滑脂添加剂。
本发明提供了一种层状磷酸锆及二硫化钼复合极压润滑脂，包含以下重量百分比的组分：
基础润滑脂：90 - 96%；
α-层状磷酸锆和二硫化钼混合组成的混合粉体：2.0 - 7.0%；
极压剂：1.0 - 3.0%；
抗氧剂：1.0 - 2.0%。
上述润滑脂，所述混合粉体中，α-层状磷酸锆与二硫化钼的重量配比：为α-层状磷酸锆： 二硫化钼= 8 - 16 : 4，将按比例称量的混合粉体放入玛瑙罐中，加入与混合粉体同等重量的石油醚后，将罐体放入到行星式球磨机中，转速为280 - 350转/分钟，研磨1-3小时，得到混合均匀的粉体。
上述润滑脂，所述极压剂为硫代磷酸复酯胺盐与硫化异丁烯的混合物，混合物中二者的重量比例为0.5 - 2.0 ：1.0。
上述润滑脂，所述抗氧剂为二苯胺或2, 6-二叔丁基对甲酚。
上述润滑脂，所述基础润滑脂为基础锂基润滑脂。
本发明提供了上述层状磷酸锆及二硫化钼复合极压润滑脂的制备方法，包括以下步骤：在90 - 96重量%基础润滑脂中添加2.0 - 7.0重量%的α-层状磷酸锆和二硫化钼混合组成的混合粉体、1.0 - 3.0重量%的极压剂、1.0 - 2.0重量%的抗氧剂，用三辊研磨机滚动研磨3遍，得到润滑脂产品。
所述基础润滑脂的制备方法为：将基础润滑油总量的1 / 3倒入制脂釜中，启动搅拌器，加热升温至70 - 80 ℃，投入脂肪酸，待脂肪酸完全溶解，再加入预先溶于水的氢氧化锂溶液，温度控制在120 - 130 ℃，反应2 - 3小时；皂化结束后，加入1 / 3基础润滑油，温度控制在200 - 220 ℃，持续10 - 15 min后，停止加热；温度降到180 ± 10 ℃时，加入1 / 3基础润滑油，体系降温至100 ℃时，停止搅拌，用三辊机研磨均匀后即得锂基润滑脂；
氢氧化锂溶液中，H2O与LiOH·H2O重量比为1.25 : 1。
进一步地，所述的基础润滑油为环烷基矿物油或聚α烯烃或多元醇酯合成油。
进一步地，所述脂肪酸为十八烷酸和12-羟基-十八酸的混合物，其中十八烷酸与12-羟基-十八酸的摩尔比为2 : 5。
本发明提供的润滑脂，有效地结合了α-ZrP和MoS2这两种固体润滑剂的润滑性能特点，即α-ZrP优良的承载力和抗磨性能，但与极压剂复配增效不显著；MoS2与极压剂复配增效显著，但承载力和抗磨性能不如α-ZrP；采用二者复合的固体润滑剂，再与极压剂和抗氧剂配伍，不仅显著达到了极压增效的效果，而且克服了添加极压剂后，易造成金属表面腐蚀、抗磨性能差的缺陷，可以满足多种工况的使用要求。
本发明的有益效果：
（1）本发明的润滑脂，固体润滑添加剂α-ZrP和MoS2混合粉体的制备采用行星式球磨机，混合粉体需要先与石油醚搅拌均匀后，再进行球磨获得均匀粉体；这是因为两种粉体的粒度和比重不同，简单的机械混合不能保证混合粉体的均匀性，易造成润滑脂性能的波动；
（2）本发明的润滑脂，由于含有α-ZrP和MoS2混合粉体，提高了润滑脂的承载力和抗磨能力；
（3）本发明润滑脂与现有技术相比，具有优良的抗磨性能、极压性能和长润滑寿命，同时，本产品制备工艺简单，产品质量稳定。
具体实施方式
下面通过实施例来进一步说明本发明，但不局限于以下实施例。
实施例1：
α-层状磷酸锆材料的制备方法：将0.294 g（7.0 mmol）氟化钠（NaF，阿拉丁试剂（上海）有限公司）、22.5 g（68.4 mmol）八水氧氯化锆（ZrOCl2•8H2O，国药集团化学试剂有限公司）和24.95 mL蒸馏水分别依次加入到150 mL聚四氟乙烯内衬反应釜中，充分搅拌使固体反应物完全溶解后，再加入15.81 g（161.3 mmol）磷酸（H3PO4，阿拉丁试剂（上海）有限公司）后搅拌均匀，将反应釜放入180 oC烘箱中反应36 h，反应结束后，用蒸馏水将固体产物过滤洗涤至中性，在空气中自然风干后，得到α-ZrP样品。
α-ZrP和MoS2混合粉体的制备方法：将8.0 g α-ZrP与4.0 g二硫化钼（MoS2，阿拉丁试剂（上海）有限公司）混合于玛瑙罐中，加入12.0 g石油醚（沸程 60 - 90 oC，天津市科密欧试剂有限公司），用搅拌棒搅拌均匀后，加入直径为3 mm和8 mm的研磨球各10颗，盖上罐盖，将罐体放入到行星式球磨机中，转速350转/分钟，研磨1.5小时，得到混合均匀的粉体。
基础锂基润滑脂的制备方法：称取150.0 g环烷基矿物油（100 ℃粘度为10.4mm2/s），先将50.0 g基础润滑油倒入制脂釜中，启动搅拌器，加热升温至75 ± 5 ℃，投入4.2 g十八烷酸和10.5 g 12 - 羟基 - 十八酸的混合物（十八烷酸与12 - 羟基 - 十八酸的摩尔比为2 : 5）（十八烷酸（C18H36O2）和12 - 羟基 - 十八酸（C18H36O3），梯希爱（上海）化成工业发展有限公司），待脂肪酸完全溶解，再加入预先溶于水的氢氧化锂溶液（LiOH·H2O，阿拉丁试剂（上海）有限公司，2.5 g LiOH·H2O溶解在3.2 g蒸馏水中），温度控制在120± 10 ℃之间，反应2.0 h；皂化结束后加入50.0 g基础油，温度控制在210 ± 10 ℃之间，持续10 min后，停止加热；温度降到180 ± 10 ℃时，加入50.0 g基础油，体系降温至100℃时，停止搅拌，利用三辊研磨机滚动研磨3遍，得到基础锂基润滑脂。
在95.0g基础锂基润滑脂中直接加入2.0 g α-ZrP和MoS2混合粉体、1.5 g极压剂（0.5 g硫代磷酸复酯胺盐与1.0 g硫化异丁烯的混合物，沈阳中大九盛化工科技有限公司）和1.5g 二苯胺（C12H11N，阿拉丁试剂（上海）有限公司）作为润滑脂添加剂，利用三辊研磨机滚动研磨3遍，使得添加剂在基础脂中混合均匀，得到含有2.0 wt % 混合粉体的润滑脂产品。
对所制得润滑脂产品采用厦门天机MS-10J四球摩擦磨损试验机，按照SH/T 0202-92进行极压性能测试。对所制得润滑脂产品采用厦门天机MS-10A四球摩擦磨损试验机，按照SH/T 0204-92进行抗磨性能测试，数据见表1。
实施例2：
α-ZrP制备方法同实施例1；
基础锂基润滑脂的同实施例1中，区别在于：将150 g环烷基矿物油（100 ℃粘度为10.4mm2/s）替换为150 g聚α烯烃PAO8基础润滑油（100 ℃粘度为8.1 mm2/s）；
α-ZrP和MoS2混合粉体的制备方法同实施例1，区别在于将8.0 g α-ZrP与4.0 g二硫化钼（MoS2，阿拉丁试剂（上海）有限公司）替换为10.0 g α-ZrP与4.0 g二硫化钼（MoS2，阿拉丁试剂（上海）有限公司），加入14.0 g石油醚（沸程 60 - 90 oC，天津市科密欧试剂有限公司）；
在94.0 g基础锂基润滑脂中直接加入3.0 g α-ZrP和MoS2混合粉体、2.0 g极压剂（1.0g硫代磷酸复酯胺盐与1.0 g硫化异丁烯的混合物，沈阳中大九盛化工科技有限公司）和1.0g 2, 6-二叔丁基对甲酚（C15H24O，阿拉丁试剂（上海）有限公司）作为润滑脂添加剂，利用三辊研磨机滚动研磨3遍，使得添加剂在基础脂中混合均匀，得到含有3.0 wt % 混合粉体的润滑脂产品。
对所制得润滑脂产品采用厦门天机MS-10J四球摩擦磨损试验机，按照SH/T 0202-92进行极压性能测试。对所制得润滑脂产品采用厦门天机MS-10A四球摩擦磨损试验机，按照SH/T 0204-92进行抗磨性能测试，数据见表1。
实施例3：
α-ZrP制备方法同实施例1；
基础锂基润滑脂的同实施例1中，区别在于：将150 g环烷基矿物油（100 ℃粘度为10.4mm2/s）替换为150 g多元醇酯基础润滑油（100 ℃粘度为18.0 mm2/s）；
α-ZrP和MoS2混合粉体的制备方法同实施例1，区别在于将8.0 g α-ZrP与4.0 g二硫化钼（MoS2，阿拉丁试剂（上海）有限公司）替换为12.0 g α-ZrP与4.0 g二硫化钼（MoS2，阿拉丁试剂（上海）有限公司），加入16.0 g石油醚（沸程 60 - 90 oC，天津市科密欧试剂有限公司）；
在94.0 g基础锂基润滑脂中直接加入3.0 g α-ZrP和MoS2混合粉体、2.0 g极压剂（1.0g硫代磷酸复酯胺盐与1.0 g硫化异丁烯的混合物，沈阳中大九盛化工科技有限公司）和1.0g二苯胺（C12H11N，阿拉丁试剂（上海）有限公司）作为润滑脂添加剂，利用三辊研磨机滚动研磨3遍，使得添加剂在基础脂中混合均匀，得到含有3.0 wt % 混合粉体的润滑脂产品。
对所制得润滑脂产品采用厦门天机MS-10J四球摩擦磨损试验机，按照SH/T 0202-92进行极压性能测试。对所制得润滑脂产品采用厦门天机MS-10A四球摩擦磨损试验机，按照SH/T 0204-92进行抗磨性能测试，数据见表1。
实施例4：
α-ZrP和基础锂基润滑脂的制备方法同实施例1；
α-ZrP和MoS2混合粉体的制备方法同实施例1，区别在于将8.0 g α-ZrP与4.0 g二硫化钼（MoS2，阿拉丁试剂（上海）有限公司）替换为16.0 g α-ZrP与4.0 g二硫化钼（MoS2，阿拉丁试剂（上海）有限公司），加入20.0 g石油醚（沸程 60 - 90 oC，天津市科密欧试剂有限公司）；行星式球磨机的转速300转/分钟，研磨3小时，得到混合均匀的粉体。
在91.0 g基础锂基润滑脂中直接加入5.0 g α-ZrP和MoS2混合粉体、3.0 g极压剂（2.0 g硫代磷酸复酯胺盐与1.0 g硫化异丁烯的混合物，沈阳中大九盛化工科技有限公司）和1.0 g 2, 6-二叔丁基对甲酚（C15H24O，阿拉丁试剂（上海）有限公司）作为润滑脂添加剂，利用三辊研磨机滚动研磨3遍，使得添加剂在基础脂中混合均匀，得到含有5.0 wt % 混合粉体的润滑脂产品。
对所制得润滑脂产品采用厦门天机MS-10J四球摩擦磨损试验机，按照SH/T 0202-92进行极压性能测试。对所制得润滑脂产品采用厦门天机MS-10A四球摩擦磨损试验机，按照SH/T 0204-92进行抗磨性能测试，数据见表1。
实施例5：
α-ZrP和基础锂基润滑脂的制备方法同实施例1；
α-ZrP和MoS2混合粉体的制备方法同实施例3；
在90.0 g基础锂基润滑脂中直接加入7.0 g α-ZrP和MoS2混合粉体、2.0 g极压剂（1.0g硫代磷酸复酯胺盐与1.0 g硫化异丁烯的混合物，沈阳中大九盛化工科技有限公司）和1.0g二苯胺（C12H11N，阿拉丁试剂（上海）有限公司）作为润滑脂添加剂，利用三辊研磨机滚动研磨3遍，使得添加剂在基础脂中混合均匀，得到含有7.0 wt % 混合粉体的润滑脂产品。
对所制得润滑脂产品采用厦门天机MS-10J四球摩擦磨损试验机，按照SH/T 0202-92进行极压性能测试。对所制得润滑脂产品采用厦门天机MS-10A四球摩擦磨损试验机，按照SH/T 0204-92进行抗磨性能测试，数据见表1。
对比实施例1：
基础锂基润滑脂的制备方法同实施例1；
在96.0 g基础锂基润滑脂中直接加入3.0 g极压剂（2.0 g硫代磷酸复酯胺盐与1.0 g硫化异丁烯的混合物，沈阳中大九盛化工科技有限公司）和1.0 g 2, 6-二叔丁基对甲酚（C15H24O，阿拉丁试剂（上海）有限公司）作为润滑脂添加剂，利用三辊研磨机滚动研磨3遍，使得添加剂在基础脂中混合均匀，得到仅含有极压剂和抗氧剂的润滑脂产品。
对所制得润滑脂产品采用厦门天机MS-10J四球摩擦磨损试验机，按照SH/T 0202-92进行极压性能测试。对所制得润滑脂产品采用厦门天机MS-10A四球摩擦磨损试验机，按照SH/T 0204-92进行抗磨性能测试，数据见表2。
对比实施例2：
α-ZrP和基础锂基润滑脂的制备方法同实施例1；
在91.0g基础锂基润滑脂中直接加入5.0 g α-ZrP，3.0 g极压剂（2.0 g硫代磷酸复酯胺盐与1.0 g硫化异丁烯的混合物，沈阳中大九盛化工科技有限公司）和1.0 g 2, 6-二叔丁基对甲酚（C15H24O，阿拉丁试剂（上海）有限公司）作为润滑脂添加剂，利用三辊研磨机滚动研磨3遍，使得添加剂在基础脂中混合均匀，得到含有5.0 wt % α-ZrP的润滑脂产品。
对所制得润滑脂产品采用厦门天机MS-10J四球摩擦磨损试验机，按照SH/T 0202-92进行极压性能测试。对所制得润滑脂产品采用厦门天机MS-10A四球摩擦磨损试验机，按照SH/T 0204-92进行抗磨性能测试，数据见表2。
对比实施例3：
基础锂基润滑脂的制备方法同实施例1；
在91.0g基础锂基润滑脂中直接加入5.0 g二硫化钼（MoS2，阿拉丁试剂（上海）有限公司），3.0 g极压剂（2.0 g硫代磷酸复酯胺盐与1.0 g硫化异丁烯的混合物，沈阳中大九盛化工科技有限公司）和1.0 g 2, 6-二叔丁基对甲酚（C15H24O，阿拉丁试剂（上海）有限公司）作为润滑脂添加剂，，利用三辊研磨机滚动研磨3遍，使得添加剂在基础脂中混合均匀，得到含有5.0 wt % MoS2的润滑脂产品。
对所制得润滑脂产品采用厦门天机MS-10J四球摩擦磨损试验机，按照SH/T 0202-92进行极压性能测试。对所制得润滑脂产品采用厦门天机MS-10A四球摩擦磨损试验机，按照SH/T 0204-92进行抗磨性能测试，数据见表2。
表1 实施例1-5 α-ZrP和MoS2混合粉体锂基脂的润滑数据
表1中列出了实施例1~5所得润滑脂的最大无卡咬负荷(P B)、烧结负荷(P D)、磨斑直径（WSD）、摩擦系数（µ）。最大无卡咬负荷(P B)值、烧结负荷(P D)值越大，表明极压承载性能越好。磨斑直径（WSD）值越小，表明抗磨损性能越好。摩擦系数（µ）值越小，表明减摩性能越好。从实施例的润滑数据可以看出，选择适宜比例的α-ZrP和MoS2制备混合粉体，与极压剂和抗氧剂复配，在承载力和抗磨性能得到稳定保持的同时，可以有效地提高润滑脂的极压性能。
表2 实施例4与三个对比例的对比润滑数据
表2中实施例的润滑性能数据表明：当基础脂中只添加极压剂和抗氧剂（对比实施例1）时，烧结负荷P D值得到提高，但磨斑直径（WSD）值明显变大；当在对比实施例1的配方中只添加α-ZrP粉体（对比实施例2）或只添加MoS2（对比实施例3）时，只含有α-ZrP粉体润滑脂的最大无卡咬负荷(P B)值提高、磨斑直径（WSD）值变小，但烧结负荷P D值没有得到改善；只添加MoS2润滑脂的烧结负荷P D值得到明显提高，但磨斑直径（WSD）值变大，最大无卡咬负荷(P B)值提高不显著。可见，只有选择适宜比例的α-ZrP和MoS2混合粉体（实施例4），再与极压剂和抗氧剂复配，有效地结合了α-ZrP和MoS2这两种固体润滑剂的润滑性能特点，即α-ZrP优良的承载力和抗磨性能，MoS2与极压剂复配增效显著；采用二者复合的固体润滑剂，不仅可以产生明显地达到极压增效的效果，而且克服了添加极压剂后，易造成金属表面腐蚀，抗磨性能差的缺陷，可以满足多种工况的使用要求。

Claims (9)

1.一种层状磷酸锆及二硫化钼复合极压润滑脂，其特征在于：包含以下重量百分比的组分：
基础润滑脂：90 - 96重量%；
α-层状磷酸锆和二硫化钼混合组成的混合粉体：2.0 - 7.0重量%；
极压剂：1.0 - 3.0重量%；
抗氧剂：1.0 - 2.0重量%。
2.根据权利要求1所述的层状磷酸锆及二硫化钼复合极压润滑脂，其特征在于：所述混合粉体中，α-层状磷酸锆与二硫化钼的重量配比为α-层状磷酸锆： 二硫化钼= 8 - 16 :4，将按比例称量的混合粉体放入玛瑙罐中，加入与混合粉体同等重量的石油醚后，将罐体放入到行星式球磨机中，转速为280 - 350转/分钟，研磨1-3小时，得到混合均匀的粉体。
3.根据权利要求1所述的层状磷酸锆及二硫化钼复合极压润滑脂，其特征在于：所述极压剂为硫代磷酸复酯胺盐与硫化异丁烯的混合物，混合物中二者的重量比例为0.5 - 2.0：1.0。
4.根据权利要求1所述的层状磷酸锆及二硫化钼复合极压润滑脂，其特征在于：所述抗氧剂为二苯胺或2, 6-二叔丁基对甲酚。
5.根据权利要求1所述的层状磷酸锆及二硫化钼复合极压润滑脂，其特征在于：所述基础润滑脂为基础锂基润滑脂。
6.一种权利要求1~5任一项所述的层状磷酸锆及二硫化钼复合极压润滑脂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
在90 - 96重量%基础润滑脂中添加2.0 - 7.0重量%的α-层状磷酸锆和二硫化钼混合组成的混合粉体、1.0 - 3.0重量%的极压剂、1.0 - 2.0重量%的抗氧剂，用三辊研磨机滚动研磨3遍，得到润滑脂产品。
7.根据权利要求6所述的层状磷酸锆及二硫化钼复合极压润滑脂的制备方法，其特征在于：所述基础润滑脂的制备方法为：将基础润滑油总量的1 / 3倒入制脂釜中，启动搅拌器，加热升温至70 - 80 ℃，投入脂肪酸，待脂肪酸完全溶解，再加入预先溶于水的氢氧化锂溶液，温度控制在120 - 130 ℃，反应2 - 3小时；皂化结束后，加入1 / 3基础润滑油，温度控制在200 - 220 ℃，持续10 - 15 min后，停止加热；温度降到180 ± 10 ℃时，加入1/ 3基础润滑油，体系降温至100 ℃时，停止搅拌，用三辊机研磨均匀后即得锂基润滑脂；
氢氧化锂溶液中，H2O与LiOH·H2O重量比为1.25 : 1。
8.根据权利要求7所述的基础锂基润滑脂的制备方法，其特征在于：所述的基础润滑油为环烷基矿物油或聚α烯烃或多元醇酯合成油。
9.根据权利要求7所述的基础锂基润滑脂的制备方法，其特征在于：所述脂肪酸为十八烷酸和12-羟基-十八酸的混合物，其中十八烷酸与12-羟基-十八酸的摩尔比为2 : 5。
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