CN104962354B - 一种润滑脂及其制备方法 - Google Patents
一种润滑脂及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104962354B CN104962354B CN201510348053.7A CN201510348053A CN104962354B CN 104962354 B CN104962354 B CN 104962354B CN 201510348053 A CN201510348053 A CN 201510348053A CN 104962354 B CN104962354 B CN 104962354B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- zif
- lubricating grease
- grease
- preparation
- materials
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Landscapes
- Lubricants (AREA)
Abstract
本发明公开了一种润滑脂及其制备方法，属于润滑脂及其制备技术领域。该润滑脂由下列原料组成：基础润滑脂为95~99份，添加剂为1~5份；所述添加剂为RHO拓扑结构的ZIF‑71材料。本发明提供的润滑脂制备方法简单、方便易行，性能稳定。使用本发明润滑脂产品，可以防止摩擦副表面的直接接触，从而减少摩擦，提高了润滑脂的抗极压性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种润滑脂及其制备方法，具体涉及一种具有抗极压特性的润滑脂的制备方法，属于润滑脂及其制备技术领域。
背景技术
润滑脂是由一种或多种稠化剂分散在一种或多种液体润滑剂中得到的介于半流体到固体之间的具有非牛顿流体特征的一类润滑剂。合理使用润滑脂添加剂能够有效提高润滑脂的润滑性能，改善摩擦副的摩擦环境，从而实现保护摩擦副，降低摩擦，节约能源等目的。在低温、高速、重载等苛刻环境下运行的机械设备，润滑往往属于边界润滑模式，这种情况下合理的润滑脂添加剂，特别是极压添加剂就显得尤为重要。
ZIF-71材料属憎水亲油性材料，具有低弹性模量和硬度，由于在晶体各面上都具有低的剪切力，使材料更具塑性和韧性。ZIF-8曾作为润滑油添加剂表现出良好的润滑性能。[Shi Q, Chen Z, Song Z, Li J, Dong J. Synthesis of ZIF-8 and ZIF-67 bySteam-Assisted Conversion and an Investigation of Their TribologicalBehaviors. Angewandte Chemie[J]. 2011,123(3):698-701.]， ZIF-71是具有RHO拓扑结构的含氯元素的ZIF材料。极压添加剂是润滑剂中一类重要的添加剂，用ZIF-71作为润滑脂添加剂还未有报道。
发明内容
本发明旨在提供一种具有抗极压特性的润滑脂及其制备方法，其中的润滑脂添加剂为RHO拓扑结构的ZIF-71材料。
本发明是通过以下技术方案实现的：
本发明提供了一种润滑脂，其质量份数组成为：基础润滑脂为95~99份，添加剂为1~5份；所述添加剂为RHO拓扑结构的ZIF-71材料。
所述基础润滑脂为基础锂基润滑脂。
所述的ZIF-71添加剂材料的粒度为300-700纳米。
本发明提供了一种润滑脂的制备方法，包括以下步骤：
在基础润滑脂中添加ZIF-71，二者的比例为95~99:1~5，将称量好的ZIF-71直接加入到基础润滑脂中，用三辊研磨机滚动研磨3遍，使得ZIF-71在基础润滑脂中完全混合均匀，得到润滑脂产品，产品在四球摩擦磨损试验机上进行承载能力性能评价。
上述制备方法中，所述ZIF-71材料的制备方法，是一种用溶剂热合成法直接制备ZIF-71材料的方法，具体方法就是按照摩尔比为二水醋酸锌（Zn(OAc)2·2H2O）：4,5-二氯咪唑（dcIm）：甲酸=1.0 ：3.0：1.0投料合成。1.0 mmol（0.219g）Zn(OAc)2·2H2O，加入10 mL甲醇；3.0 mmol（0.411g）dcIm和1.0（0.046g）甲酸加入10 mL甲醇，待溶解后混合，室温搅拌30分钟。反应后，用离心机在2000 rpm下离心2分钟，并用无水乙醇洗涤3次，产物在室温下风干，用X-射线粉末衍射（XRD）进行晶体结构表征。
上述制备方法中，所述基础锂基润滑脂的制备方法为：将基础润滑油总量的1/3倒入制脂釜中，启动搅拌器，加热升温至70～80 ℃，投入脂肪酸，待脂肪酸完全溶解，再加入预先溶于水的氢氧化锂溶液，温度控制在120～130 ℃之间，反应1-5 h；皂化结束后加入1/3基础润滑油，温度控制在200～220 ℃之间，持续10 min后，停止加热；温度降到160～190℃时，加入1/3基础润滑油，体系降温至100 ℃时，停止搅拌，用三辊机研磨均匀后即得基础锂基润滑脂。
上述制备方法中，所述的基础润滑油为聚α烯烃；所述脂肪酸为十八烷酸或12-羟基-十八酸。
本发明的有益效果：
1、合成条件温和，工艺简单，采用溶剂热合成法直接制备出ZIF-71材料，在合成体系中添加一定量的甲酸，合成的产品收率高，所得产品粒径具有均一性和稳定性特点，直接合成降低了能耗，减少了对环境的污染。
2、本发明制备的ZIF-71材料能够作为优良的润滑添加剂，直接应用到润滑领域，具有良好的承载和抗磨减摩能力。
3、ZIF-71作为润滑脂添加剂，能够起到较好的抗极压效果。
具体实施方式
下面通过实施例来进一步说明本发明，但不局限于以下实施例。
实施例1：
ZIF-71材料的制备方法：按照摩尔比为二水醋酸锌（Zn(OAc)2·2H2O，西格玛奥德里奇（上海）贸易有限公司）：4,5-二氯咪唑（dcIm，Fluorochem Ltd）：甲酸（HCOOH，阿拉丁试剂（上海）有限公司）=1.0 ：3.0：1.0投料制备。1.0 mmol（0.219g）Zn(OAc)2·2H2O，加入10mL甲醇（CH3OH，阿拉丁试剂（上海）有限公司）；3.0 mmol（0.411g）dcIm和1.0mmol（0.046g）甲酸加入10 mL甲醇，待溶解后混合，室温搅拌30分钟。反应后，用离心机在2000 rpm下离心2分钟，并用无水乙醇洗涤3次，产物在室温下风干。
基础锂基润滑脂的制备方法：称取150.0 g基础润滑油，先将50.0 g基础润滑油倒入制脂釜中，启动搅拌器，加热升温至75 ± 5 ℃，投入14.6 g十八烷酸（C18H36O2， 阿拉丁试剂（上海）有限公司），待脂肪酸完全溶解，再加入预先溶于水的氢氧化锂溶液（LiOH·H2O，阿拉丁试剂（上海）有限公司，2.2 g LiOH·H2O溶解在10 ml蒸馏水中），温度控制在120± 10 ℃之间，反应3.5 h；皂化结束后加入50.0 g基础润滑油，温度控制在210± 10 ℃之间，持续10 min后，停止加热；温度降到160 ± 10 ℃时，加入50.0 g基础润滑油，体系降温至100 ℃时，停止搅拌，用三辊机研磨均匀后即得基础锂基润滑脂。
在99.0g基础润滑脂中直接加入1.0gZIF-71材料作为润滑脂添加剂，利用三辊研磨机滚动研磨3遍，使得ZIF-71材料在基础脂中混合均匀，得到含有1.0wt% 的ZIF-71的润滑脂产品（简写为1.0wt% ZIF-71锂基脂）。
对所制得润滑脂产品进行极压性能实验。实验按照SH/T 0202-92进行，采用厦门天机MS-10J四球摩擦磨损试验机，电机转速1770 ± 50 r/min，温度为室温，时间10 s。测得数据见表1。
实施例2
采用实施例1中制备的ZIF-71材料；
基础润滑脂的制备方法同实施例1中，区别在于：将14.6 g十八烷酸（C18H36O2， 阿拉丁试剂（上海）有限公司）替换为15.4 g 12-羟基-十八酸（C18H36O3，梯希爱（上海）化成工业发展有限公司）。
在97.0g基础锂基脂中直接加入3.0gZIF-71材料作为润滑脂添加剂，利用三辊研磨机滚动研磨3遍，使得ZIF-71材料在基础脂中混合均匀，得到含3.0wt% ZIF-71的润滑脂样品。
利用四球摩擦磨损试验机评价最大无卡咬负荷(P B)和烧结负荷(P D)，方法同实施例1。测得数据见表1。
实施例3
采用实施例1中制备的ZIF-71材料和基础润滑脂。
在95.0g基础锂基脂中直接加入5.0gZIF-71材料作为润滑脂添加剂，利用三辊研磨机滚动研磨3遍，使得ZIF-71材料在基础脂中混合均匀，得到含5.0wt% ZIF-71的润滑脂样品。
利用四球摩擦磨损试验机评价最大无卡咬负荷(P B)和烧结负荷(P D)，方法同实施例1。测得数据见表1。
对实施例1中制得的基础锂基脂进行极压性能实验。实验按照SH/T 0202-92进行，采用厦门天机MS-10J四球摩擦磨损试验机，电机转速1770 ± 50 r/min，温度为室温，时间10 s。测得数据见表1。
表1
从表1中看出，不含添加剂的基础锂基脂的最大无卡咬负荷(P B)为353N、烧结负荷(P D)为1235N；实施例1~3中，添加 ZIF-71材料的量逐渐增大，所得最大无卡咬负荷(P B)、烧结负荷(P D)的值也逐渐增大；说明添加了 ZIF-71材料的润滑油具有良好的承载和抗磨减摩能力。
最大无卡咬负荷(P B)、烧结负荷(P D)值越大，表明极压承载性能越好。
Claims (7)
1.一种润滑脂，其特征在于：由下列原料组成：基础润滑脂为95~99份，添加剂为1~5份；所述添加剂为RHO拓扑结构的ZIF-71材料；
所述ZIF-71材料的制备方法，是一种用溶剂热合成法直接制备ZIF-71材料的方法，具体是：按照摩尔比为二水醋酸锌：4,5-二氯咪唑：甲酸=1.0：3.0：1.0投料合成。
2.根据权利要求1所述的润滑脂，其特征在于：所述基础润滑脂为基础锂基润滑脂。
3.根据权利要求1所述的润滑脂，其特征在于：所述的ZIF-71添加剂材料的粒度为300-700纳米。
4.一种权利要求1~3任一项所述的润滑脂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
在基础润滑脂中添加ZIF-71，二者的比例为95~99:1~5，将称量好的ZIF-71直接加入到基础润滑脂中，用三辊研磨机滚动研磨3遍，使得ZIF-71在基础润滑脂中完全混合均匀，得到润滑脂产品。
5.根据权利要求4所述的润滑脂的制备方法，其特征在于：所述ZIF-71材料的制备方法为：1.0 mmol二水醋酸锌，加入10 mL甲醇；3.0 mmol 4,5-二氯咪唑和1.0mmol甲酸加入10mL甲醇，待溶解后混合，室温搅拌30分钟；反应后，用离心机在2000 rpm下离心2分钟，并用无水乙醇洗涤3次，产物在室温下风干。
6.根据权利要求4所述的润滑脂的制备方法，其特征在于：所述基础锂基润滑脂的制备方法为：将基础润滑油总量的1/3倒入制脂釜中，启动搅拌器，加热升温至70～80 ℃，投入脂肪酸，待脂肪酸完全溶解，再加入预先溶于水的氢氧化锂溶液，温度控制在120～130 ℃之间，反应1-5 h；皂化结束后加入1/3基础润滑油，温度控制在200～220 ℃之间，持续10min后，停止加热；温度降到160～190 ℃时，加入1/3基础润滑油，体系降温至100 ℃时，停止搅拌，用三辊机研磨均匀后即得基础锂基润滑脂。
7.根据权利要求6所述的润滑脂的制备方法，其特征在于：所述的基础润滑油为聚α烯烃；所述脂肪酸为十八烷酸或12-羟基-十八酸。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510348053.7A CN104962354B (zh) | 2015-06-23 | 2015-06-23 | 一种润滑脂及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510348053.7A CN104962354B (zh) | 2015-06-23 | 2015-06-23 | 一种润滑脂及其制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN104962354A CN104962354A (zh) | 2015-10-07 |
| CN104962354B true CN104962354B (zh) | 2018-04-06 |
Family
ID=54216454
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201510348053.7A Active CN104962354B (zh) | 2015-06-23 | 2015-06-23 | 一种润滑脂及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN104962354B (zh) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107384516A (zh) * | 2017-07-13 | 2017-11-24 | 东风商用车有限公司 | 一种高效润滑油抗磨添加剂，及抗磨润滑油 |
| CN108587732A (zh) * | 2018-06-06 | 2018-09-28 | 太原理工大学 | 一种固体添加剂及其应用 |
| CN111117728A (zh) * | 2019-12-12 | 2020-05-08 | 郴州市耐普电源有限公司 | 一种铸板模具的铸模口用抗高温黄油及制备工艺 |
| CN114806073B (zh) * | 2022-06-14 | 2023-06-09 | 兰州中科聚润新材料有限公司 | 一种共聚聚甲醛复合材料及其制备方法、皮碗 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN87105053A (zh) * | 1987-08-03 | 1988-02-03 | 本溪市润滑材料厂 | 长效防腐润滑脂及制造方法 |
| US6010986A (en) * | 1998-07-31 | 2000-01-04 | The Lubrizol Corporation | Alcohol borate esters to improve bearing corrosion in engine oils |
-
2015
- 2015-06-23 CN CN201510348053.7A patent/CN104962354B/zh active Active
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN87105053A (zh) * | 1987-08-03 | 1988-02-03 | 本溪市润滑材料厂 | 长效防腐润滑脂及制造方法 |
| US6010986A (en) * | 1998-07-31 | 2000-01-04 | The Lubrizol Corporation | Alcohol borate esters to improve bearing corrosion in engine oils |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Synthesis of ZIF-8 and ZIF-67 by Steam-Assisted Conversion and an Investigation of Their Tribological Behaviors;Qi Shi, et al.;《Angewandte Chemie International Edition》;20111231;第50卷;第672-675页 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN104962354A (zh) | 2015-10-07 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN104962354B (zh) | 一种润滑脂及其制备方法 | |
| CN102010779B (zh) | 一种钢帘线拉拔润滑剂及其制备方法 | |
| CN106590882A (zh) | 乳化切削液 | |
| CN105670762A (zh) | 一种含纳米二硫化钼的水基金属加工润滑液及其制备方法 | |
| CN105969478A (zh) | 一种硼酸钙/氧化石墨烯纳米复合润滑材料的制备方法 | |
| CN105154201A (zh) | 一种半合成乳化切削液、及其稀释液的生产工艺 | |
| CN102604723A (zh) | 一种润滑脂组合物及制备方法 | |
| CN109054936A (zh) | 一种高速吸尘器电机轴承用润滑脂组合物及制备方法 | |
| CN111004112B (zh) | 一种有机离子型凝胶因子和一种凝胶润滑剂及其制备方法和应用 | |
| CN105950268A (zh) | 一种含石墨烯添加剂的金属加工多功能润滑剂及其制备方法 | |
| CN107254346B (zh) | 一种磷酸锆钙基润滑脂及其制备方法 | |
| CN104169404A (zh) | 润滑脂和润滑脂的软化方法 | |
| CN104498131A (zh) | 一种利用废植物油制备锂基(锂基钙基)润滑脂的方法和应用 | |
| CN102660366B (zh) | 一种水基合成切削液润滑剂及其制备方法与应用 | |
| CN101948711B (zh) | 一种水溶性切削液及其制备方法 | |
| CN101445759B (zh) | 一种超高温润滑脂及生产方法 | |
| JP2017007996A (ja) | １２−ヒドロキシステアリン酸リチウムの製造方法、１２−ヒドロキシステアリン酸リチウム、及びその１２−ヒドロキシステアリン酸リチウムを含有するグリース組成物 | |
| CN103332701A (zh) | 一种改性纳米硼酸钙润滑油添加剂的制备方法 | |
| CN108559576A (zh) | 一种石墨烯包覆纳米铜润滑油添加剂及其制备方法 | |
| CN114426898B (zh) | 一种润滑脂复配添加剂及其制成的润滑脂组合物 | |
| CN104109568B (zh) | 生物柴油用于制备环保型金属加工液的应用 | |
| CN107384558B (zh) | 以插层型层状磷酸镁作为固体润滑添加剂的润滑脂及其制备方法 | |
| CN206715804U (zh) | 一种润滑油均匀混合装置 | |
| CN115651734A (zh) | 一种抗磨损的硅油复合锂基润滑脂及其制备工艺 | |
| CN107129851B (zh) | 一种以层间柱撑n, n` - 二甲基哌嗪的磷酸锆润滑脂及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |