CN114806073B - 一种共聚聚甲醛复合材料及其制备方法、皮碗 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种共聚聚甲醛复合材料及其制备方法、皮碗，涉及密封材料技术领域。本发明提供的共聚聚甲醛复合材料的制备方法包括以下步骤：将共聚聚甲醛、碳纤维和ZIF‑8修饰的ZnAl双金属氢氧化物进行共挤出，得到共聚聚甲醛复合材料；所述共聚聚甲醛、碳纤维和ZIF‑8修饰的ZnAl双金属氢氧化物的质量比为(70～80):(10～30):(1～5)。本发明利用ZIF‑8修饰的ZnAl双金属氢氧化物和碳纤维协同改性共聚聚甲醛皮碗，在高、低温环境下，使其具有更长的使用寿命。

Description

一种共聚聚甲醛复合材料及其制备方法、皮碗
技术领域
本发明涉及密封材料技术领域，尤其涉及一种共聚聚甲醛复合材料及其制备方法、皮碗。
背景技术
共聚聚甲醛皮碗是密封材料的一种类型，广泛应用于发动机燃油泵密封系统的组件中。聚甲醛(POM)因其优异的机械性能被誉为“赛钢”，同时具有优异的减摩耐磨性，在工程塑料中性价比较高。但是，共聚聚甲醛皮碗产品在发动机燃料泵系统组件中做密封件时，由于长期处于高温(120℃)、低温(-55℃)循环的环境中，产生严重磨损甚至失效现象，制约了该材料产品的发展及应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种共聚聚甲醛复合材料及其制备方法、皮碗，采用本发明的共聚聚甲醛复合材料能够提高皮碗在高低温环境的使用寿命。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种共聚聚甲醛复合材料的制备方法，包括以下步骤：
将共聚聚甲醛、碳纤维和ZIF-8修饰的ZnAl双金属氢氧化物进行共挤出，得到共聚聚甲醛复合材料；所述共聚聚甲醛、碳纤维和ZIF-8修饰的ZnAl双金属氢氧化物的质量比为(70～80):(10～30):(1～5)。
优选的，所述ZIF-8修饰的ZnAl双金属氢氧化物的制备方法包括：
将包括第一锌源、铝源、分散剂和六亚甲基四胺的水溶液进行水热反应，得到ZnAl双金属氢氧化物；
将所述ZnAl双金属氢氧化物和甲醇混合，得到ZnAl双金属氢氧化物的甲醇溶液；
向所述甲醇溶液中加入第二锌源和2-甲基咪唑，室温静置20～26h，得到ZIF-8修饰的ZnAl双金属氢氧化物。
优选的，所述水热反应的温度为100～120℃，时间为4～8h。
优选的，所述共挤出的温度为150～180℃。
优选的，所述ZIF-8修饰的ZnAl双金属氢氧化物的粒径为0.5～1μm；所述碳纤维的长径比为(15～30):1，直径为5～10μm；所述共聚聚甲醛的粒径为2～5mm。
优选的，采用螺杆挤出机进行所述共挤出，螺杆转速为50～80rpm，螺杆的长径比为25:1。
本发明提供了上述方案所述制备方法制备得到的共聚聚甲醛复合材料。
本发明提供了一种皮碗，由上述方案所述的共聚聚甲醛复合材料经注塑得到。
优选的，所述注塑时，喷嘴温度为170～185℃，料筒I段、II段和III段温度分别为145～155℃、155～170℃和170～180℃，模具温度为80～100℃。
优选的，所述注塑时，背压为0.4～1bar，注塑压力为70～110bar。
本发明提供了一种共聚聚甲醛复合材料的制备方法，包括以下步骤：将共聚聚甲醛、碳纤维和ZIF-8修饰的ZnAl双金属氢氧化物进行共挤出，得到共聚聚甲醛复合材料；所述共聚聚甲醛、碳纤维和ZIF-8修饰的ZnAl双金属氢氧化物的质量比为(70～80):(10～30):(1～5)。在本发明中，ZIF-8修饰的ZnAl双金属氢氧化物因其层状结构、比表面积大等特点，作为功能填料可以使复合材料及其器件表现出多功能性，减摩耐磨性能尤为显著；共聚聚甲醛除具备聚甲醛的摩擦系数低、耐磨性好、吸水率低等优点外，其加工性能、热稳定性能都优于均聚聚甲醛，碳纤维具有高模量和高强度，与ZIF-8修饰的ZnAl双金属氢氧化物协同作用可大幅提高复合材料的机械强度从而提高材料的耐磨性及耐高、低温性能，本发明利用ZIF-8修饰的ZnAl双金属氢氧化物和碳纤维协同改性共聚聚甲醛皮碗，在高、低温环境下，使其具有更长的使用寿命。
具体实施方式
本发明提供了一种共聚聚甲醛复合材料的制备方法，包括以下步骤：
将共聚聚甲醛、碳纤维和ZIF-8修饰的ZnAl双金属氢氧化物进行共挤出，得到共聚聚甲醛复合材料；所述共聚聚甲醛、碳纤维和ZIF-8修饰的ZnAl双金属氢氧化物的质量比为(70～80):(10～30):(1～5)。
在本发明中，未经特殊说明，所用原料均为本领域熟知的市售商品。
在本发明中，所述共聚聚甲醛的粒径优选为2～5mm；所述碳纤维的长径比优选为(15～30):1，直径优选为5～10μm。本发明采用具有特定长径比的碳纤维在材料使用过程中起到滚轴作用也具备良好的减摩效果。
本发明对所述ZIF-8修饰的ZnAl双金属氢氧化物的来源没有特殊要求，采用本领域熟知的制备方法制备得到即可。在本发明中，所述ZIF-8修饰的ZnAl双金属氢氧化物的制备方法优选包括：
将包括第一锌源、铝源、分散剂和六亚甲基四胺的水溶液进行水热反应，得到ZnAl双金属氢氧化物；
将所述ZnAl双金属氢氧化物和甲醇混合，得到ZnAl双金属氢氧化物的甲醇溶液；
向所述甲醇溶液中加入第二锌源和2-甲基咪唑，室温静置20～26h，得到ZIF-8修饰的ZnAl双金属氢氧化物。
本发明优选将包括第一锌源、铝源、分散剂和六亚甲基四胺的水溶液进行水热反应，得到ZnAl双金属氢氧化物。在本发明中，所述第一锌源优选包括硝酸锌；所述铝源优选包括硝酸铝；所述分散剂优选包括聚乙烯醇(PEG200)。在本发明中，所述包括第一锌源、铝源、分散剂和六亚甲基四胺的水溶液的制备优选包括：将第一锌源的水溶液和铝源的水溶液混合，向所得混合液中加入分散剂和六亚甲基四胺，磁力搅拌20～40min后进行超声分散直至分散剂和六亚甲基四胺完全溶解在水溶液中。
在本发明中，所述第一锌源的水溶液的浓度优选为0.5～2mol/L；所述铝源的水溶液的浓度优选为0.05～0.2mol/L；所述第一锌源的水溶液和铝源的水溶液的体积比优选为1:(1～4)，更优选为1:3。在本发明中，所述分散剂和六亚甲基四胺的质量比优选为(4～7)：1，优选为5:1。在本发明中，所述水溶液中分散剂的浓度优选为0.005～0.2mol/L，更优选为0.01mol/L。在本发明中，所述分散剂的作用是提高产物纳米片的分散性；所述六亚甲基四胺作为沉淀剂使用。
在本发明中，所述水热反应的温度优选为100～120℃，更优选为110℃；时间优选为4～8h，更优选为5～7h。在本发明中，所述水热反应优选在高压反应釜中进行。完成所述水热反应后，本发明将反应后的体系进行离心、洗涤得到ZnAl双金属氢氧化物。
本发明优选采用甲醇和超纯水交替洗涤，最后一次经甲醇洗涤后，得到ZnAl双金属氢氧化物的甲醇溶液。
得到ZnAl双金属氢氧化物的甲醇溶液后，本发明向所述甲醇溶液中加入第二锌源和2-甲基咪唑，室温静置20～26h，得到ZIF-8修饰的ZnAl双金属氢氧化物。
在本发明中，所述第二锌源优选包括硝酸锌，更优选为六水合硝酸锌。在本发明中，所述第二锌源和2-甲基咪唑的质量比优选为(0.5～2):(2～3.5)；所述ZnAl双金属氢氧化物与硝酸锌的质量比优选为1:(5～10)，更优选为1:8。本发明在所述室温静置过程中，锌离子和二甲基咪唑中氮孤对电子发生配位，形成ZIF-8框架结构。
室温静置后，本发明优选将所得体系依次进行离心洗涤和冷冻干燥，得到ZIF-8修饰的ZnAl双金属氢氧化物。
在本发明中，所述ZIF-8修饰的ZnAl双金属氢氧化物的粒径优选为0.5～1μm。
本发明将共聚聚甲醛、碳纤维和ZIF-8修饰的ZnAl双金属氢氧化物进行共挤出，得到共聚聚甲醛复合材料。
在本发明中，所述共挤出的温度优选为150～180℃，更优选为160～170℃。本发明优选采用螺杆挤出机进行所述共挤出，螺杆转速为50～80rpm，螺杆的长径比为25:1。
所述共挤出后，本发明优选还包括将挤出的丝材依次进行冷却、造粒和干燥，得到共聚聚甲醛复合材料。本发明对所述冷却、造粒和干燥的过程没有特殊要求，采用本领域熟知的过程即可。在本发明中，所述共聚聚甲醛复合材料的粒径优选为2～5mm。
本发明提供了上述方案所述制备方法制备得到的共聚聚甲醛复合材料。ZIF-8修饰的ZnAl双金属氢氧化物因其层状结构、比表面积大等特点，作为功能填料可以使复合材料及其器件表现出多功能性，减摩耐磨性能尤为显著。共聚聚甲醛除具备聚甲醛的摩擦系数低、耐磨性好、吸水率低等优点外，其加工性能、热稳定性能都优于均聚聚甲醛，碳纤维具有高模量和高强度，与ZIF-8修饰的ZnAl双金属氢氧化物协同作用可大幅提高复合材料的机械强度从而提高材料的耐磨性及耐高、低温性能本发明利用ZIF-8修饰的ZnAl双金属氢氧化物和碳纤维协同改性共聚聚甲醛皮碗在高、低温环境下，使其具有更长的使用寿命。
本发明提供了一种皮碗，由上述方案所述的共聚聚甲醛复合材料经注塑得到。在本发明中，所述注塑时，喷嘴温度优选为170～185℃，从进料口到喷嘴方向，料筒依次包括I段、II段和III段，料筒I段、II段和III段温度分别优选为145～155℃、155～170℃和170～180℃，模具温度优选为80～100℃。共聚聚甲醛为结晶聚合物，保持一定的模温，可以提高产品的结晶度，从而提高产品的各方面性能。在本发明中，所述注塑时，背压优选为0.4～1bar，注塑压力优选为70～110bar。本发明将压力控制在上述范围，开业避免皮碗出现飞边。在本发明中，所述注塑的保压时间优选为1～3s，更优选为2s；冷却的时间优选为27～29s，更优选为28s。
下面结合实施例对本发明提供的共聚聚甲醛复合材料及其制备方法、皮碗进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
以下实施例和对比例所用原料情况如下：
硝酸锌六水合物由翁江化学试剂提供；
硝酸铝九水合物由阿拉丁生化科技提供；
2-甲基咪唑由阿拉丁生化科技提供；
共聚聚甲醛(简称POM)由云化天基团有限公司提供，粒径为2～5mm；
碳纤维(GF)由南通森友炭纤维有限公司提供，所述碳纤维的长径比为15～30:1，直径为5～10μm。
ZIF-8修饰的ZnAl双金属氢氧化物的制备如下：
配制1mol/L的硝酸锌和0.1mol/L的硝酸铝的水溶液，将上述两种溶液以体积比1:3倒入烧杯中，得到总体积为40mL的水溶液，然后加入5mL PEG200和1g六亚甲基四胺(HMTA)(PEG200：HMTA＝5：1)磁力搅拌30min后进行超声分散直至PEG200和HMTA完全溶解在水溶液中；将上述水溶液转移到高压反应釜中，在110℃的烘箱下中反应6h；将反应后的溶液进行离心、洗涤(甲醇和超纯水交替洗涤)得到ZnAl双金属氢氧化物的甲醇溶液；取5g硝酸锌加入到上述的甲醇溶液中，再加入8g的2-甲基咪唑，室温静置24h，后离心洗涤、冷冻干燥，得到ZIF-8修饰的ZnAl双金属氢氧化物白色粉末，粒径为0.5～1μm。
实施例1
将POM粒料、CF、ZIF-8修饰的ZnAl双金属氢氧化物按质量比84:15:1，使用螺杆挤出机进行共挤出，其中螺杆的转速为50rpm，温度为170℃，螺杆的长径比为25:1，将共挤出的长丝进行冷却、造粒、烘干，得到POM复合材料。
将上述POM复合材料进行注塑成型，其中料筒I段、II段、III段温度分别为155℃、170℃、180℃，喷嘴温度为180℃，模具温度100℃，背压0.5bar，注塑压力为90bar，保压的时间为2s，冷却的时间为28s，即得到皮碗产品。
实施例2
将POM粒料、CF、ZIF-8修饰的ZnAl双金属氢氧化物按质量比82:15:3，使用螺杆挤出机进行共挤出，其中螺杆的转速为50rpm，温度为170℃，螺杆的长径比为25:1；将共挤出的长丝进行冷却、造粒、烘干，得到POM复合材料。
将上述POM复合材料进行注塑成型，其中料筒I段、II段、III段温度分别为155℃、170℃、180℃，喷嘴温度为180℃，模具温度100℃，背压0.5bar。注塑压力为90bar，保压的时间为2s，冷却的时间为28s，即得到皮碗产品。
实施例3
将POM粒料、CF、ZIF-8修饰的ZnAl双金属氢氧化物按质量比80:15:5，使用螺杆挤出机进行共挤出，其中螺杆的转速为50rpm，温度为170℃，螺杆的长径比为25:1；将共挤出的长丝进行冷却、造粒、烘干，得到POM复合材料。
将上述POM复合材料进行注塑成型，其中料筒I段、II段、III段温度分别为155℃、170℃、180℃，喷嘴温度为180℃，模具温度100℃，背压0.5bar。注塑压力为90bar，保压的时间为2s，冷却的时间为28s，即得到皮碗产品。
对比例1
将POM粒料、CF按质量比85:15，其余工艺与实施例3完全相同。
对比例2
将POM粒料、CF、未修饰的ZnAl双金属氢氧化物按质量比80:15:5，其余工艺与实施例3完全相同。
性能测试：
摩擦磨损测试条件：摩擦磨损测试采用THT 07-135高温摩擦磨损试验机，POM复合材料与GCr15钢球对磨，试验载荷5N，转速50mm/s，运行时间1h，摩擦系数和磨损率为3～5次测试的平均值，试验温度为120℃，测试结果见表1。
表1实施例和对比例的试验结果
项目 摩擦系数 磨损率/10-7mm3·N-1·m-1
实施例1 0.31 3.5
实施例2 0.30 2.8
实施例3 0.24 2.3
对比例1 0.42 7.4
对比例2 0.35 6.2
由表1可以看出，ZIF-8修饰的ZnAl双金属氢氧化物和碳纤维同时添加到共聚聚甲醛中的作用大于单独使用，尽管单独使用时同样具有提高摩擦学性能的作用，但是，作用不及两者按照合适的比例同时添加。此外，由实施例3和对比例2的结果可知，ZnAl双金属氢氧化物经ZIF-8修饰后添加到共聚甲醛中更能发挥其减摩耐磨作用。表1结果还显示，ZIF-8修饰的ZnAl双金属氢氧化物和碳纤维添加到共聚聚甲醛中得到的复合材料在高温条件下具有优异的摩擦学性能。
将实施例及对比例的共聚聚甲醛复合材料标准拉伸样条放入120℃(20min)与-55℃(20min)交替环境进行5次循环处理后，按照GB/T1040.2-2006标准进行拉伸，其拉伸强度均≥70MPa，具体结果如表2所示，说明共聚聚甲醛在高低温循环条件下未发生明显性能下降，即所制备的皮碗可耐高低温。
表2实施例和对比例拉伸强度
项目 拉伸强度/MPa
实施例1 79
实施例2 81
实施例3 84
对比例1 76
对比例2 77
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种共聚聚甲醛复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将共聚聚甲醛、碳纤维和ZIF-8修饰的ZnAl双金属氢氧化物进行共挤出，得到共聚聚甲醛复合材料；所述共聚聚甲醛、碳纤维和ZIF-8修饰的ZnAl双金属氢氧化物的质量比为(70~80):(10~30):(1~5)；
所述ZIF-8修饰的ZnAl双金属氢氧化物的制备方法包括：
将包括第一锌源、铝源、分散剂和六亚甲基四胺的水溶液进行水热反应，得到ZnAl双金属氢氧化物；
将所述ZnAl双金属氢氧化物和甲醇混合，得到ZnAl双金属氢氧化物的甲醇溶液；
向所述甲醇溶液中加入第二锌源和2-甲基咪唑，室温静置20~26h，得到ZIF-8修饰的ZnAl双金属氢氧化物。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述水热反应的温度为100~120℃，时间为4~8h。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述共挤出的温度为150~180℃。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述ZIF-8修饰的ZnAl双金属氢氧化物的粒径为0.5~1μm；所述碳纤维的长径比为（15~30）:1，直径为5~10μm；所述共聚聚甲醛的粒径为2~5mm。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，采用螺杆挤出机进行所述共挤出，螺杆转速为50~80rpm，螺杆的长径比为25:1。
6.权利要求1~5任一项所述制备方法制备得到的共聚聚甲醛复合材料。
7.一种皮碗，其特征在于，由权利要求6所述的共聚聚甲醛复合材料经注塑得到。
8.根据权利要求7所述的皮碗，其特征在于，所述注塑时，喷嘴温度为170~185℃，料筒I段、II段和III段温度分别为145~155℃、155~170℃和170~180℃，模具温度为80~100℃。
9.根据权利要求7所述的皮碗，其特征在于，所述注塑时，背压为0.4~1bar，注塑压力为70~110bar。
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