CN110698795A - 一种聚四氟乙烯膜及其制备方法 - Google Patents

一种聚四氟乙烯膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种聚四氟乙烯膜及其制备方法。一种聚四氟乙烯膜，按重量份计，包括如下原料组分：聚四氟乙烯粉末75‑95份、聚甲醛5‑10份、聚丙烯酰胺15‑20份、二氧化硅6‑10份、三氧化二铝3‑6份、邻苯二甲酸二辛酯7‑12份、乙烯‑醋酸乙烯共聚物22‑34份、碘化锂2‑3份、助剂油2‑4份。一种所述的聚四氟乙烯膜的制备方法,包括以下步骤：A混料、B棒坯成型、C压延、D干燥、E纵向拉伸、F松弛、G横向拉伸、H烧结定型。本发明使聚四氟乙烯膜具有较好的耐磨性。

Description

一种聚四氟乙烯膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种纺织面料技术领域，特别涉及一种聚四氟乙烯膜及其制备方法。
背景技术
聚四氟乙烯Polytetrafluoroethylene，简写为teflon，一般称作“不粘涂层”或“易清洁物料。这种材料具有抗酸抗碱、抗各种有机溶剂的特点，几乎不溶于所有的溶剂。
人们很早就注意到高分子材料中聚四氟乙烯的突出性能，如优良的高低温性能、突出的化学稳定性、以及良好的介电性能是在一些苛刻条件下进行微粒子分离膜的理想材料。但是聚四氟乙烯不溶的特性，使制造其微孔滤膜的技术长期难以解决，限制了它的应用开发。
20世纪60年代，美国DuPont公司首先采用单向拉伸的方法制得聚四氟乙烯微孔薄膜，但微孔的大小、空隙率和膜的强度都不理想。1973年美国Gore公司利用双向拉伸技术成功地开发了聚四氟乙烯微孔薄膜，标志着聚四氟乙烯微孔薄膜的产业化应用在技术上已经成熟。经过30多年的发展，聚四氟乙烯微孔薄膜作为一种新型的膜材料，在服装领域得到广泛的应用。聚四氟乙烯薄膜的双向拉伸工艺，使薄膜具有了良好的空隙特性，但同时也使得聚四氟乙烯膜的耐磨性变差。
因此，研发一种耐磨性能优异的聚四氟乙烯膜是目前急需解决的技术难题。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的第一个目的在于提供一种聚四氟乙烯膜，具有较好的耐磨性能。
本发明的第二个目的在于提供一种聚四氟乙烯膜的制备方法，其具有工序简单、操作方便的特点。
为实现上述第一个目的，本发明提供了如下技术方案：一种聚四氟乙烯膜，其特征在于，按重量份计，聚四氟乙烯粉末75-95份、聚甲醛5-10份、聚丙烯酰胺15-20份、二氧化硅6-10份、三氧化二铝3-6份、邻苯二甲酸二辛酯7-12份、乙烯-醋酸乙烯共聚物22-34份、碘化锂2-3份、助剂油2-4份。
通过采用上述技术方案，聚甲醛作为聚四氟乙烯的耐磨改性剂，聚甲醛是一种没有侧链、高密度、高结晶性的线性聚合物，有极好的耐磨性，同时又有良好的耐油性和耐过氧化物性能，其拉伸强度达70MPa，且吸水性小，尺寸稳定，有光泽。
二氧化硅原始粒子为三级结构所组成，其粒径在0.3mm以下，可作为一种填料。其中，原始单个粒子为0.02um，聚集态粒子为5um，集合体粒子为30um，比表面积为20～350m2/g，因此具有粒径小、比表面积大的特点。该二氧化硅作为填料时，其表面的硅醇基能使各粒子之间产生相互作用，从而增加聚四氟乙烯膜的耐磨性。
三氧化二铝作为填料，可提升聚四氟乙烯膜的机械性能，进一步提升聚四氟乙烯膜的耐磨性。
邻苯二甲酸二辛酯作为常用增塑剂，主要是减弱树脂分子间的次价键，增加树脂分子键的移动性，降低树脂分子的结晶性，增加树脂分子的可塑性，使其柔韧性增强，容易加工。
乙烯-醋酸乙烯共聚物作为改性剂可改善聚四氟乙烯膜的弹性以及环境应力开裂性，且可增加对填料的受容性，另外，添加乙烯-醋酸乙烯共聚物可使聚四氟乙烯膜的防雾滴性能。
碘化锂可作为热稳定剂，从而防止在后续烧结过程中造成原料的损失。
综上，本申请的聚四氟乙烯膜在保证其优异的耐油性、拉伸强度、柔韧性和加工成型性的同时，具有优异的耐磨性。
进一步地，还包括铝酸酯偶联剂，所述铝酸酯偶联剂用量为所述三氧化二铝的0.5-2.5wt％。
通过采用上述技术方案，铝酸酯偶联剂的亲无机端与亲有机端能分别与氧化铝表面和聚四氟乙烯发生化学反应或形成缠结结构，增强了氧化铝与聚四氟乙烯的界面相容性，所以用铝酸酯偶联剂改性，不仅可以改善填充氧化铝的塑料制品的加工性能，而且也可以明显改善制品的物理机械性能，使产品吸水率降低，吸油量减少，填料分散均匀。
进一步地，所述铝酸酯偶联剂为铝酸酯偶联剂ASA。
通过采用上述技术方案，铝酸酯偶联剂ASA可改善无机填料与有机聚合物的亲和性和结合力，从而产生防沉效果，还可提高粘接强度。
进一步地，所述聚四氟乙烯粉末的比表面积为32m2/g-40m2/g。
通过采用上述技术方案，可使聚乙烯粉末的分散粒径变小，增加吸油量，得到稳定的微分散体，即可提高聚四氟乙烯粉末在润滑油中的分散性。
进一步地，所述聚四氟乙烯粉末的平均粒径小于20nm。
通过采用上述技术方案，可使聚乙烯粉末的分散粒径变小，增加吸油量，得到稳定的微分散体，即可提高聚四氟乙烯粉末在聚丙烯酰胺中的分散性；若体积平均粒径处于上述范围内，则对于基体材料能够极其微小地分散。
进一步地，所述乙烯-醋酸乙烯共聚物中乙烯含量为80％-90％，醋酸乙烯含量为10％-20％。
通过采用上述技术方案，乙烯乙酸含量为10％-20％，可增加聚四氟乙烯膜的塑性，同时增加聚四氟乙烯膜的耐寒耐应力开裂能力。
进一步地，按重量份，还包括1-3份山梨酸。
通过采用上述技术方案，山梨酸可提供抑菌性能。
为实现上述第二个目的，本发明提供了如下技术方案：一种聚四氟乙烯膜的制备方法。
进一步地，包括以下步骤：
A混料：在聚四氟乙烯粉末中加入聚甲醛、聚丙烯酰胺、二氧化硅、三氧化二铝、邻苯二甲酸二辛酯、乙烯-醋酸乙烯共聚物、铝酸酯偶联剂ASA、山梨酸以及助剂油，混合均匀后，得到混料，放入设置温度为50℃-60℃的恒温烘箱20-24小时；
B棒坯成型：将干燥后的混料导入预压缸筒并压制成圆柱形棒坯，并通过挤出机挤出形成棒坯；
C压延：利用压延机压延棒坯，并将棒坯压延呈膜厚为200μm的聚四氟乙烯带；
D干燥：将聚四氟稀带通过干燥机除去助剂油；
E纵向拉伸：将干燥的聚四氟乙烯带置于纵拉设备中进行纵向拉伸，纵向拉伸温度为200-300℃，纵向拉伸速度为100-300％/s，纵向拉伸倍率为4-10倍；
F松弛:将纵拉基带置于松弛设备中进行松弛处理，松弛温度为250-300℃，松弛比率为80-95％；
G横向拉伸：将松弛处理后的聚四氟乙烯带置于横向扩幅机中进行横向拉伸，横向拉伸温度为180-210℃，横向拉伸速度为15m/min，横向拉伸倍率为10-25倍；
H：烧结定型：在横向扩幅机末端将横向拉伸处理后的聚四氟乙烯带于250-380℃烧结20-80秒定型。
烘箱预热有助于混料均匀，提升聚四氟乙烯膜产品的均匀度。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
1、本申请通过在聚四氟乙烯中添加聚甲醛、聚丙烯、二氧化硅、三氧化二铝、邻苯二甲酸二辛酯、乙烯-醋酸乙烯共聚物、碘化锂和助剂油，使得制得的聚四氟乙烯膜在保证其优异的耐油性、拉伸强度、柔韧性和加工成型性的同时，具有优异的耐磨性；
2、本申请的聚四氟乙烯膜通过添加铝酸酯偶联剂ASA，不仅可以改善填充氧化铝的塑料制品的加工性能，而且也可以明显改善制品的物理机械性能，使产品吸水率降低，吸油量减少，填料分散均匀；
3、本申请通过对聚四氟乙烯的限定，能够制得性能更为优异的聚四氟乙烯膜；
4、本申请的聚四氟乙烯膜通过混料、棒坯成型、延压、干燥、纵向拉伸、松弛、横向拉伸和烧结定型的步骤制备而成，具有工序简单、操作方便的特点，便于其批量生产。
附图说明
图1为本发明制备聚四氟乙烯膜的制备方法工艺图，具体为制备方法中步骤A-D的工艺图；
图2为本发明制备聚四氟乙烯膜的制备方法工艺图，具体为制备方法中步骤E-H的工艺图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明作进一步详细说明。在以下实施例和对比例中，用摩擦系数表示聚四氟乙烯膜的光滑度，这一数值越低，说明光滑度越好；用磨痕宽度来表示聚四氟乙烯膜的耐磨性，这一数值越低说明耐磨性越好；用。下列实施例和对比例中所使用的聚四氟乙烯粉末可参照中国专利授权公号：CN106459262B所公开的专利文件制得；聚甲醛采购自苏州搜塑工程塑胶有限公司；聚丙烯酰胺采购自任丘市北益化工有限公司；二氧化硅采购自博爱县祥盛硅粉有限公司；三氧化二铝采购自上海翼铸实业有限公司、铝酸酯偶联剂ASA采购自南京品宁偶联剂有限公司；邻苯二甲酸二辛酯采购自江苏盛凯增塑剂科技有限公司、乙烯-醋酸乙烯共聚物采购自余姚市凯鸽塑化有限公司、山梨酸采购自河北九星化工产品有限公司、助剂油采购自济南云飞化工有限公司。
1.实施例
1.1、实施例1
按表1中指定的各组分含量，并按照以下步骤制备聚四氟乙烯膜：
A混料：在75份聚四氟乙烯粉末中加入5份聚甲醛、16份聚丙烯酰胺、10份二氧化硅、4份三氧化二铝、8份邻苯二甲酸二辛酯、26份乙烯-醋酸乙烯共聚物、0.04份铝酸酯偶联剂ASA、2份山梨酸以及助剂油，混合均匀后，得到混料，放入设置温度为50℃的恒温烘箱24小时；
B棒坯成型：将干燥后的混料导入预压缸筒并压制成圆柱形棒坯，并通过挤出机挤出形成棒坯；
C压延：压延机压延棒坯，并将棒坯压延呈膜厚为200μm的聚四氟乙烯带；
D干燥：将聚四氟稀带通过干燥机除去助剂油；
E纵向拉伸：将干燥的聚四氟乙烯带置于纵拉设备中进行纵向拉伸，纵向拉伸温度为250℃，纵向拉伸速度为200％/s，纵向拉伸倍率为6倍；
F松弛:将纵拉基带置于松弛设备中进行松弛处理，松弛温度为280℃，松弛比率为90％；
G横向拉伸：将松弛处理后的聚四氟乙烯带带置于横向扩幅机中进行横向拉伸，横向拉伸温度为200℃，横向拉伸速度为15m/min，横向拉伸倍率为20倍；
H烧结定型：在横向扩幅机末端将横向拉伸处理后的聚四氟乙烯带于300℃烧结60秒定型。然后测试聚四氟乙烯膜的摩擦系数和磨痕宽度，在表1中列出了测试结果。
1.2、实施例2-5
实施例2-5均在实施例1的方法基础上对聚四氟乙烯膜的组分及组分含量进行调整，具体调整方法参见下表1。
1.3、对比例1-3
对比例1-3均在实施例1的方法基础上对聚四氟乙烯膜的组分及组分含量进行调整，具体调整方法参见下表1。
表1
Figure BDA0002230098600000061
1.4、实施例6-8
实施例6-8均在实施例1的方法基础上对聚四氟乙烯膜的工艺参数进行调整，具体调整方法参见下表2。
表2
工艺参数 实施例1 实施例6 实施例7 实施例8
预热温度/℃ 50 55 57 60
预热时间/h 24 20 22 21
纵向拉伸温度/℃ 250 270 200 300
纵向拉伸速度/％/s 200 150 250 300
纵向拉伸倍率/倍 6 4 10 8
松弛温度/℃ 280 250 270 300
松弛比率/％ 90 80 85 95
横向拉伸温度/℃ 200 180 190 210
横向拉伸速度/m/min 15 15 15 15
横向拉伸倍率/倍 20 10 18 25
烧结温度/℃ 300 250 380 330
烧结时间/s 60 20 30 70
2、性能测试
将上述实施例1-5以及对比例1-3的聚四氟乙烯膜进行如下性能测试，其中摩擦系数是通过Labthink公司生产的型号为FPT-F1的摩擦系数仪测取，符合GB 10006；磨痕宽度是由兰州中科凯华科技开发有限公司生产的型号为MT-500探针式材料表面磨痕测量仪测取；薄膜均匀度是通过测试结果参见下表3。
表3
工艺参数 摩擦系数(μ) 磨痕宽度(mm)
实施例1 0.24 1.98
实施例2 0.29 1.54
实施例3 0.27 1.77
实施例4 0.22 1.69
实施例5 0.23 1.84
实施例6 0.25 1.78
实施例7 0.24 1.64
实施例8 0.26 1.93
对比例1 0.36 3.79
对比例2 0.40 3.45
对比例3 0.32 3.21
结合表3，由实施例1-8与对比例1相比较可得，添加聚甲醛后，不仅能使聚四氟乙烯膜的摩擦系数降低，提升聚四氟乙烯膜的光滑度，从而减少聚四氟乙烯膜的磨损，另外还能大幅降低测试的磨痕宽度，即可提升聚四氟乙烯膜的耐磨性。
由实施例1-8与对比例2相比较可得，使用三氧化二铝作为填料可增加聚四氟乙烯的光滑度以及耐磨性。
由实施例1-8与对比例3相比较可得，添加二氧化硅的聚四氟乙烯膜的耐磨度大大增加。
因此，上述表1中个实施例和对比例聚四氟乙烯膜的耐磨系数和磨痕宽度的测试数据说明，本发明的聚四氟乙烯膜都明显优于对比例的聚四氟乙烯膜。
本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (8)

1.一种聚四氟乙烯膜，其特征在于，按重量份计，包括如下原料组分：聚四氟乙烯粉末75-95份、聚甲醛5-10份、聚丙烯酰胺15-20份、二氧化硅6-10份、三氧化二铝3-6份、邻苯二甲酸二辛酯7-12份、乙烯-醋酸乙烯共聚物22-34份、碘化锂2-3份、助剂油2-4份。
2.根据权利要求1所述的聚四氟乙烯膜，其特征在于，还包括铝酸酯偶联剂，所述铝酸酯偶联剂用量为所述三氧化二铝的0.5-2.5wt％。
3.根据权利要求2所述的聚四氟乙烯膜，其特征在于，所述铝酸酯偶联剂为铝酸酯偶联剂ASA。
4.根据权利要求3所述的聚四氟乙烯膜，其特征在于，所述聚四氟乙烯粉末的比表面积为32m2/g-40m2/g。
5.根据权利要求4所述的聚四氟乙烯膜，其特征在于，所述聚四氟乙烯粉末的平均粒径小于20nm。
6.根据权利要求5所述的聚四氟乙烯膜，其特征在于，所述乙烯-醋酸乙烯共聚物中乙烯含量为80％-90％，醋酸乙烯含量为10％-20％。
7.根据权利要求6所述的聚四氟乙烯膜，其特征在于，按重量份，还包括1-3份山梨酸。
8.根据权利要求1-7中任意一项所述的聚四氟乙烯膜组合物/产品的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A混料：在聚四氟乙烯粉末中加入聚甲醛、聚丙烯酰胺、二氧化硅、三氧化二铝、邻苯二甲酸二辛酯、乙烯-醋酸乙烯共聚物、铝酸酯偶联剂ASA、山梨酸以及助剂油，均匀混合后得到混料，放入设置温度为50℃-60℃的恒温烘箱20-24小时；
B棒坯成型：将干燥后的混料导入预压缸筒并压制成圆柱形棒坯，并通过挤出机挤出形成棒坯；
C压延：利用压延机压延形成棒坯，并将棒坯压延呈膜厚为200μm的聚四氟乙烯带；
D干燥：将聚四氟稀带通过干燥机除去助剂油；
E纵向拉伸：将干燥的聚四氟乙烯带置于纵拉设备中进行纵向拉伸，纵向拉伸温度为200-300℃，纵向拉伸速度为100-300％/s，纵向拉伸倍率为4-10倍；
F松弛:将纵拉基带置于松弛设备中进行松弛处理，松弛温度为250-300℃，松弛比率为80-95％；
G：横向拉伸：将松弛处理后的聚四氟乙烯带置于横向扩幅机中进行横向拉伸，横向拉伸温度为180-210℃，横向拉伸速度为15m/min，横向拉伸倍率为10-25倍；
H：烧结定型：在横向扩幅机末端将横向拉伸处理后的聚四氟乙烯带于250-380℃烧结20-80秒定型。
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