CN112940415B - 一种聚四氟乙烯复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种聚四氟乙烯复合材料及其制备方法,包括以下重量份的组分:70~99份的聚四氟乙烯、10~30份的聚四氟乙烯乳液上浆处理的增强材料和0.5~5份的二硫化钼/石墨混合物。制备方法为:首先将增强材料表面采用聚四氟乙烯乳液进行上浆处理;将聚四氟乙烯树脂、聚四氟乙烯乳液上浆处理的增强材料和二硫化钼/石墨混合物混合并压制烧结而成。本发明的聚四氟乙烯复合材料拉伸强度≥25MPa,断裂拉伸应变≥280%,摩擦系数(干摩擦)≤0.20,磨痕宽度(干摩擦)≤5.0mm,在具备高强度和高延伸率的同时具备优异的耐磨性能。
Description
技术领域
本发明属于复合材料技术领域,尤其是涉及一种聚四氟乙烯复合材料及其制备方法。
背景技术
聚四氟乙烯材料作为密封材料广泛应用工程机械、石油设备、航空航天、海洋船舶等国民经济各个领域,特别是一些无法使用润滑介质的特殊工况条件下,聚四氟乙烯材料作为一种重要的聚合物复合自润滑材料应用更加广泛。
然而纯的聚四氟乙烯并不耐磨,需要对其进行增强耐磨改性,国内外学者开展了对于聚四氟乙烯的各种改性研究,如将玻璃纤维、碳纤维、聚醚醚酮、聚苯酯等增强材料与聚四氟乙烯共混,以提高聚四氟乙烯的耐磨性能,由于聚四氟乙烯的极低表面能,采用硅烷类偶联剂和钛酸酯偶联剂对无机填料进行处理以提高填料与聚四氟乙烯的相容性,然而聚四氟乙烯烧结温度一般在380℃左右,上述偶联剂一般在380℃条件下已达到分解温度,无法起到较好的效果;另外为了增加其耐磨性能,一般填料的质量分数在10%~30%左右,这会大大降低聚四氟乙烯本身的强度和拉伸断裂应变,限制了聚四氟乙烯复合材料在一些高压场合的应用。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明提供了一种聚四氟乙烯复合材料及其制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现:
本发明提供一种聚四氟乙烯复合材料的制备方法,包括以下步骤:
将增强材料表面采用聚四氟乙烯乳液进行上浆处理;
将聚四氟乙烯树脂、聚四氟乙烯乳液上浆处理的增强材料和二硫化钼/石墨混合物混合并压制烧结而成。
在本发明的一个实施方式中,所述的聚四氟乙烯乳液为固含量为5~20%的聚四氟乙烯水分散液。
在本发明的一个实施方式中,将增强材料表面采用聚四氟乙烯乳液进行上浆处理的方法,包括以下步骤:
1)将增强材料加入聚四氟乙烯乳液;
2)在20-28℃条件下,采用砂磨机进行搅拌分散1-6h后,加入破乳剂进行破乳,破乳剂的加入量为增强材料和聚四氟乙烯乳液中的固含量总和的40%~50%;
3)将步骤2)中的混合物通过离心、沉降分层或抽滤等方式得到高固含量的破乳混合物;
4)将步骤3)破乳混合物进行干燥,得到聚四氟乙烯乳液上浆处理的增强材料。
在本发明的一个实施方式中,将增强材料表面采用聚四氟乙烯乳液进行上浆处理过程中,进行干燥处理的方法为:先在100~120℃的条件下干燥2~4h,然后升温至220~280℃,再干燥4~6h。
在本发明的一个实施方式中,所述增强材料为玻璃纤维。
在本发明的一个实施方式中,所述的玻璃纤维为低长径比玻璃纤维,纤维直径7~20μm,长径比3:1~10:1。
在本发明的一个实施方式中,所述破乳剂选自甲醇、乙醇、正丁醇或异丙醇等。
在本发明的一个实施方式中,所述聚四氟乙烯树脂、聚四氟乙烯乳液上浆处理的增强材料和二硫化钼/石墨混合物的重量份比例如下:
聚四氟乙烯树脂70~99重量份,
聚四氟乙烯乳液上浆处理的增强材料10~30重量份,
二硫化钼/石墨混合物0.5~5重量份。
在本发明的一个实施方式中,所述石墨为胶体石墨,粒径D90≤2μm,所述的二硫化钼为胶体二硫化钼,粒径D50≤1.5μm,所述二硫化钼/石墨混合物中二硫化钼与石墨的比例为1:1~5。
本发明中,所述二硫化钼/石墨混合物所起到增加润滑、降低磨损的作用。
在本发明的一个实施方式中,所述的聚四氟乙烯树脂的粒径为10~50μm。
在本发明的一个实施方式中,聚四氟乙烯复合材料的制备方法具体包括以下步骤:
(A)按聚四氟乙烯树脂70~99重量份、聚四氟乙烯乳液上浆处理的增强材料10~30重量份、二硫化钼/石墨混合物0.5~5重量份的比例,混合原料,通过搅拌使原材料均匀分散;
(B)将混合好的原料装入模具中,采用液压机进行压制,压力为50~80MPa,保压时间5~25min,得到毛坯;
(C)将压制好的毛坯在高温烧结炉中进行烧结,烧结工艺为:以1~2℃/min的速度升温至120~130℃,保温1-3h;然后以0.5~1℃/min的速度升温至320~330℃,保温1-3h;随后以0.5~1℃/min的速度升温至370~380℃,保温2-4h;然后以0.5~1℃/min的速度降温至320~330℃,保温1-3h,随炉冷却;
(D)将烧结好的毛坯放入烘箱进行热处理,温度180~200℃,时间4~6h,随炉冷却后得到聚四氟乙烯复合材料。
本发明还提供采用上述制备方法获得的聚四氟乙烯复合材料,即聚四氟乙烯复合材料是由以下组分的原料制备而成的:
聚四氟乙烯树脂70~99重量份,
聚四氟乙烯乳液上浆处理的增强材料10~30重量份,
二硫化钼/石墨混合物0.5~5重量份。
本发明所制备的聚四氟乙烯复合材料采用的增强材料经过聚四氟乙烯乳液上浆处理,解决了现有技术中增强材料与基体聚四氟乙烯的界面相容性问题,使得增强材料玻璃纤维和聚四氟乙烯更好地结合,实现低摩擦、高耐磨、高强度、高韧性性能的兼容。另一方面,本发明采用聚四氟乙烯乳液为增强材料的上浆剂,与传统的环氧树脂上浆剂相比,具有更好的耐热性及与聚四氟乙烯基体的相容性。
与现有技术相比,本发明所制备的聚四氟乙烯复合材料采用的增强材料经过聚四氟乙烯乳液上浆处理,解决了现有技术中增强材料与基体聚四氟乙烯的界面相容性问题,使得增强材料玻璃纤维和聚四氟乙烯更好地结合,进而在保证材料低摩擦高耐磨性能的同时,最大程度的保留了聚四氟乙烯本身的强度及拉伸断裂应变,实现低摩擦、高耐磨、高强度、高韧性性能的兼容。通过增加后处理工艺,使分子链重排,分子结构由无规变为有规,复合材料的结晶度增大,另一方面后处理还可消除内应力,进一步提高复合材料的力学性能、耐磨性能及尺寸稳定性。
本发明的聚四氟乙烯复合材料拉伸强度≥25MPa,断裂拉伸应变≥280%,摩擦系数(干摩擦)≤0.20,磨痕宽度(干摩擦)≤5.0mm,在具备高强度和高延伸率的同时具备优异的耐磨性能。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明,但本发明的保护范围并不仅限于实施例。对本领域的技术人员在不背离本发明的精神和保护范围的情况下做出的其它的变化和修改,仍包括在本发明保护范围之内。
实施例1:
先采用如下步骤制备经聚四氟乙烯乳液上浆处理的玻璃纤维:
1)将50克的玻璃纤维加入到50克固含量为10%的聚四氟乙烯乳液中去;
2)在23℃条件下,采用砂磨机进行搅拌分散4h后,加入22克乙醇进行破乳;
3)将步骤2)中的混合物通过离心、沉降分层、抽滤等方式得到高固含量的破乳混合物;
4)将步骤3)破乳混合物进行干燥,在120℃的条件下干燥4h,然后升温至280℃,时间6h,得到聚四氟乙烯乳液上浆处理的玻璃纤维。
然后采用如下步骤制备聚四氟乙烯复合材料:
将75克的聚四氟乙烯树脂、23克的经聚四氟乙烯乳液上浆处理的玻璃纤维、1克的石墨及2克的二硫化钼通过机械高速共混的方式进行混合,随后将混合好的原材料在55MPa的压力下压制,保压20min,脱模后放入烧结炉中进行烧结,烧结工艺为:以1℃/min的速度升温至120℃,保温2h;然后以0.5℃/min的速度升温至330℃,保温2h;随后以0.5℃/min的速度升温至380℃,保温3h;然后以1℃/min的速度降温至325℃,保温1h,随炉冷却得到PTFE毛坯,将烧结好的毛坯放入烘箱热处理,温度200℃,时间6h,随炉冷却后得到一种聚四氟乙烯复合材料。
实施例2:
先采用如下步骤制备经聚四氟乙烯乳液上浆处理的玻璃纤维:
1)将50克的玻璃纤维加入到50克固含量为10%的聚四氟乙烯乳液中去;
2)在23℃条件下,采用砂磨机进行搅拌分散4h后,加入22克乙醇进行破乳;
3)将步骤2)中的混合物通过离心、沉降分层、抽滤等方式得到高固含量的破乳混合物;
4)将步骤3)破乳混合物进行干燥,在120℃的条件下干燥4h,然后升温至280℃,时间6h,得到聚四氟乙烯乳液上浆处理的玻璃纤维。
然后采用如下步骤制备聚四氟乙烯复合材料:
将80克的聚四氟乙烯树脂、18.5克的经聚四氟乙烯乳液上浆处理的玻璃纤维、0.5克的石墨及1克的二硫化钼通过机械高速共混的方式进行混合,随后将混合好的原材料在50MPa的压力下压制,保压20min,脱模后放入烧结炉中进行烧结,烧结工艺为:以1℃/min的速度升温至120℃,保温2h;然后以0.5℃/min的速度升温至330℃,保温2h;随后以0.5℃/min的速度升温至380℃,保温3h;然后以1℃/min的速度降温至325℃,保温1h,随炉冷却得到PTFE毛坯,将烧结好的毛坯放入烘箱热处理,温度200℃,时间6h,随炉冷却后得到一种聚四氟乙烯复合材料。
实施例3:
先采用如下步骤制备经聚四氟乙烯乳液上浆处理的玻璃纤维:
1)将50克的玻璃纤维加入到50克固含量为10%的聚四氟乙烯乳液中去;
2)在23℃条件下,采用砂磨机进行搅拌分散4h后,加入22克乙醇进行破乳;
3)将步骤2)中的混合物通过离心、沉降分层、抽滤等方式得到高固含量的破乳混合物;
4)将步骤3)破乳混合物进行干燥,在120℃的条件下干燥4h,然后升温至280℃,时间6h,得到聚四氟乙烯乳液上浆处理的玻璃纤维。
然后采用如下步骤制备聚四氟乙烯复合材料:
将85克的聚四氟乙烯树脂、13.5克的经聚四氟乙烯乳液上浆处理的玻璃纤维、0.5克的石墨及1克的二硫化钼通过机械高速共混的方式进行混合,随后将混合好的原材料在50MPa的压力下压制,保压20min,脱模后放入烧结炉中进行烧结,烧结工艺为:以1℃/min的速度升温至120℃,保温2h;然后以0.5℃/min的速度升温至330℃,保温2h;随后以0.5℃/min的速度升温至380℃,保温3h;然后以1℃/min的速度降温至325℃,保温1h,随炉冷却得到PTFE毛坯,将烧结好的毛坯放入烘箱热处理,温度200℃,时间6h,随炉冷却后得到一种聚四氟乙烯复合材料。
对比例1:
本对比例与实施例2的唯一区别为玻璃纤维未经聚四氟乙烯乳液上浆处理。
将80克的聚四氟乙烯树脂、18.5克的玻璃纤维、0.5克的石墨及1克的二硫化钼通过机械高速共混的方式进行混合,随后将混合好的原材料在50MPa的压力下压制,保压20min,脱模后放入烧结炉中进行烧结,烧结工艺为:以1℃/min的速度升温至120℃,保温2h;然后以0.5℃/min的速度升温至330℃,保温2h;随后以0.5℃/min的速度升温至380℃,保温3h;然后以1℃/min的速度降温至325℃,保温1h,随炉冷却得到PTFE毛坯,将烧结好的毛坯放入烘箱热处理,温度200℃,时间6h,随炉冷却后得到一种聚四氟乙烯复合材料。
对比例2:
本对比例与实施例2的唯一区别在PTFE复合材料的制备工艺,本对比例中未含有200℃的后处理工序。
先采用如下步骤制备经聚四氟乙烯乳液上浆处理的玻璃纤维:
1)将50克的玻璃纤维加入到50克固含量为10%的聚四氟乙烯乳液中去;
2)在23℃条件下,采用砂磨机进行搅拌分散4h后,加入22克乙醇进行破乳;
3)将步骤2)中的混合物通过离心、沉降分层、抽滤等方式得到高固含量的破乳混合物;
4)将步骤3)破乳混合物进行干燥,在120℃的条件下干燥4h,然后升温至280℃,时间6h,得到聚四氟乙烯乳液上浆处理的玻璃纤维。
然后采用如下步骤制备聚四氟乙烯复合材料:
将80克的聚四氟乙烯树脂、18.5克的经聚四氟乙烯乳液上浆处理的玻璃纤维、0.5克的石墨及1克的二硫化钼通过机械高速共混的方式进行混合,随后将混合好的原材料在50MPa的压力下压制,保压20min,脱模后放入烧结炉中进行烧结,烧结工艺为:以1℃/min的速度升温至120℃,保温2h;然后以0.5℃/min的速度升温至330℃,保温2h;随后以0.5℃/min的速度升温至380℃,保温3h;然后以1℃/min的速度降温至325℃,保温1h,随炉冷却得到PTFE复合材料。
性能测试
将上述实施例1~3和对比例1~2的PTFE复合材料进行拉伸性能和摩擦磨损性能测试分析,相关性能结果详见表1。
表1不同实施例、对比例所得材料性能
通过实施例1~3、对比例1~2的数据,可以看出,采用本发明所涉及的材料组分及工艺对PTFE复合材料的拉伸性能及摩擦磨损性能均有一定程度的改善。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改,并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此,本发明不限于上述实施例,本领域技术人员根据本发明的揭示,不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种聚四氟乙烯复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将增强材料表面采用聚四氟乙烯乳液进行上浆处理;
将聚四氟乙烯树脂、聚四氟乙烯乳液上浆处理的增强材料和二硫化钼/石墨混合物混合并压制烧结而成;
所述的聚四氟乙烯乳液为固含量为5~20%的聚四氟乙烯水分散液;
将增强材料表面采用聚四氟乙烯乳液进行上浆处理的方法,包括以下步骤:
1)将增强材料加入聚四氟乙烯乳液;
2)在20-28℃条件下,进行搅拌分散1-6h后,加入破乳剂进行破乳,破乳剂的加入量为增强材料和聚四氟乙烯乳液中的固含量总和的40%~50%;
3)将步骤2)中的混合物通过离心、沉降分层或抽滤得到高固含量的破乳混合物;
4)将步骤3)破乳混合物进行干燥,得到聚四氟乙烯乳液上浆处理的增强材料,进行干燥处理的方法为:先在100~120℃的条件下干燥2~4h,然后升温至220~280℃,再干燥4~6h;
所述增强材料为玻璃纤维;
所述聚四氟乙烯树脂、聚四氟乙烯乳液上浆处理的增强材料和二硫化钼/石墨混合物的重量份比例如下:
聚四氟乙烯树脂70~99重量份,
聚四氟乙烯乳液上浆处理的增强材料10~30重量份,
二硫化钼/石墨混合物0.5~5重量份。
2.根据权利要求1所述的一种聚四氟乙烯复合材料的制备方法,其特征在于,所述破乳剂选自甲醇、乙醇、正丁醇或异丙醇。
3.根据权利要求1所述的一种聚四氟乙烯复合材料的制备方法,其特征在于,所述石墨为胶体石墨,粒径D90≤2μm,所述的二硫化钼为胶体二硫化钼,粒径D50≤1.5μm,所述二硫化钼/石墨混合物中二硫化钼与石墨的比例为1:1~5。
4.根据权利要求1所述的一种聚四氟乙烯复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(A)按聚四氟乙烯树脂70~99重量份、聚四氟乙烯乳液上浆处理的增强材料10~30重量份、二硫化钼/石墨混合物0.5~5重量份的比例,混合原料;
(B)将混合好的原料装入模具中,进行压制,压力为50~80MPa,保压时间5~25min,得到毛坯;
(C)将压制好的毛坯在高温烧结炉中进行烧结,烧结工艺为:以1~2℃/min的速度升温至120~130℃,保温1-3h;然后以0.5~1℃/min的速度升温至320~330℃,保温1-3h;随后以0.5~1℃/min的速度升温至370~380℃,保温2-4h;然后以0.5~1℃/min的速度降温至320~330℃,保温1-3h,随炉冷却;
(D)将烧结好的毛坯进行热处理,温度180~200℃,时间4~6h,随炉冷却后得到聚四氟乙烯复合材料。
5.采用权利要求1-4中任一项所述制备方法获得的聚四氟乙烯复合材料。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
CB02 | Change of applicant information |
Address after: 200437 No. 99, Handan Road, Shanghai, Hongkou District Applicant after: Shanghai Material Research Institute Co.,Ltd. Address before: 200437 No. 99, Handan Road, Shanghai, Hongkou District Applicant before: SHANGHAI Research Institute OF MATERIALS |
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CB02 | Change of applicant information | ||
GR01 | Patent grant | ||
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