CN111187478A - 一种用于微波电路基板的复合材料、片材和微波电路基板及其制备方法 - Google Patents

一种用于微波电路基板的复合材料、片材和微波电路基板及其制备方法 Download PDF

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CN111187478A CN201811358109.7A CN201811358109A CN111187478A CN 111187478 A CN111187478 A CN 111187478A CN 201811358109 A CN201811358109 A CN 201811358109A CN 111187478 A CN111187478 A CN 111187478A
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金石磊
李小慧
侯李明
刘锋
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Shanghai Adel Technology Co ltd
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Abstract

本发明提供用于微波电路基板的复合材料、片材和微波电路基板及其制备方法，复合材料的制备方法包括如下步骤：1）将聚四氟乙烯分散乳液、无机填料和偶联剂混合得到胶液；2）将胶液加入沉降剂破乳，并离心分离得到浆状混合物，然后烘干所述浆状混合物获得固体物；3）将所述固体物粉碎获得粉末状物，粉末状物与润滑剂混合并熟化获得熟化料；4）搅拌熟化料使其纤维化获得纤维化料；5）将纤维化料加热处理除去润滑剂，得到粉状物；6）将粉状物在模具中等静压成型得到中空圆坯，并热处理去除内应力；7）将上述中空圆坯坯烧结；8)将上述圆坯旋切成连续的片材。本申请中复合材料制备的片材能够实现大面积工业化生产，具有稳定的介电性能。

Description

一种用于微波电路基板的复合材料、片材和微波电路基板及 其制备方法
技术领域
本发明涉及印刷电路板基材领域，特别是涉及一种印刷电路基板及其制造方法。
背景技术
为了适应高频信号传输，特别是毫米波领域对基材日益严苛的需求，液晶聚合物、聚苯醚、碳氢树脂以及聚四氟乙烯基材的开发和应用引起市场的高度关注。特别是聚四氟乙烯基材具有最为优异介电性能，成为研究开发的热点。聚四氟乙烯由于其本身具有较高的热膨胀系数，应用于线路板基材一般采用两种形式，一种是混合少量的无机填料(小于30wt％)并通过浸渍玻纤布得到漆布，玻纤布能够很好的控制材料在水平方向的涨缩，但是在厚度方向的热膨胀系数却很难降低，限制了其应用范围；另一种则是将四氟乙烯与高比例(大于50wt％)的无机填料(陶瓷粉，纤维粉等)共混，从而使材料在X,Y,Z方向均保持较低的膨胀系数，具有显著的应用优势。
根据聚四氟乙烯(简写为PTFE)的物理特性，将其加工成片材的方法主要有模压，车削，压延等。其中模压片材用于覆铜板的应用鲜有报道，因为模压板一般较厚，且尺寸较小。车削和压延可以连续生产较薄产品，而对于高填料含量的PTFE片材，挤出压延成为优选的方法，美国专利US4335180介绍了压延法制备高填充PTFE片材，并应用于高频微波覆铜板的方法。但是挤出压延法要先挤出棒材，然而通过压延成带状，受限于棒材的直径以及压延机所能提供的压延比，挤出压延的方法很难一次性成型宽度较大生料带，且预混料需要加入润滑剂，并在制成片材后通过热处理除去，因而板材具有一定的空隙率，从而使其吸水率增大，并增加了工艺控制的难度。当配方中含有纤维状或者片状填料时，在压延过程中会发生明显的取向，从而使厚度方向与水平方向的性能产生差异。
车削工艺可以连续制备宽幅较大的片材，但一般适用于加工纯PTFE或者填料含量较少的PTFE材料，如用于制备PTFE覆铜板的粘结层，对于高填料含量的基材，其车削料强度低，易产生裂纹，极大低限制了其使用价值。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种用于微波电路基板的复合材料、片材和微波电路基板，所述复合材料其为聚四氟乙烯复合材料，用于解决现有技术中的问题。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明是通过以下技术方案获得的。
本发明提供了一种用于微波电路基板的复合材料的制备方法，包括如下步骤：
1)将聚四氟乙烯分散乳液、无机填料和偶联剂混合得到胶液；
2)将胶液加入沉降剂破乳，并离心分离得到浆状混合物，然后烘干所述浆状混合物获得固体物；
3)将所述固体物粉碎获得粉末状物，粉末状物与润滑剂混合并熟化获得熟化料；
4)搅拌熟化料使其纤维化获得纤维化料；
5)将纤维化料加热处理并除去润滑剂，得到粉状物；
6)将粉状物在模具中等静压成型得到中空圆坯，并热处理放置去除内应力；
7)将上述中空圆坯烧结。
本发明还公开了一种用于微波电路基板的片材，所述片材为采用如上述所述复合材料经预热并旋切加工得到。优选地，预热温度为不超过150℃。优选地，预热温度为100～150℃。中空圆坯预热至坯料内外温度一致。
本发明还公开了一种微波电路基板，所述微波电路基板为在如上述所述的片材的上下两面覆盖上铜箔在热压机中热压烧结得到。优选地，在真空热压机中，10～20MPa压力下加热烧结，加热烧结温度为不超过400℃。
优选地，步骤1)中，聚四氟乙烯分散乳液的固含量为40wt％以上，更优选为40～50wt％。
优选地，步骤1)中，无机填料是为选自硅微粉、氧化铝、氮化铝、氮化硼、二氧化钛、复合陶瓷粉、空心石英粉中的一种或多种。优选地，步骤1)中，无机填料的添加量为所述聚四氟乙烯分散乳液固含量的40～70wt％。
优选地，步骤1)中，所述偶联剂为耐高温偶联剂。如氟基或苯基硅烷，可列举如：苯基三甲氧基硅烷，苯基三乙氧基硅烷，二苯基二甲氧基硅烷，甲基苯基二甲氧基硅烷，环己基三甲氧基硅烷，乙烯基苯甲基氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷，苯基氨丙基三甲氧基硅烷，全氟癸基三甲氧基硅烷，全氟癸基三乙氧基硅烷，十二氟庚基丙基甲基二甲氧基硅烷，十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷，全氟辛基三乙氧基硅烷，全氟辛基三甲氧基硅烷，三氟丙基三甲氧基硅烷，三氟丙基甲基二甲氧基硅烷中的一种或多种。耐高温偶联剂容易购买得到，如晨光化工CG-P13，CG-P23，CG-P212，CG-P112，CG-F823，CG-F1013，道康宁的Z-6132，OFS-6224，Z-6883，杭州杰西化工的KH-1621，KH-621，KH-631，KH-632，KH-1331，KH-1332，KH-1731或KH-1732等。
优选地，步骤1)中，偶联剂的添加量为所述无机填料含量的0.5～1.5wt％。
优选地，步骤2)中，所述沉降剂为易挥发的有机溶剂，所述有机溶剂选自酮，醇或醚。如为现有技术中常用的乙醇或丙酮。
优选地，步骤2)中，烘干温度不超过300℃。烘干以除去水分。
优选地，所述润滑剂为沸程在110-300℃之间的溶剂油。如泰州石化生产的200#溶剂油，260#溶剂油，Exxon公司生产的IsoparE,IsoparG,IsoparH,IsoparK,IsoparL,IsoparM,IsoparN,IsoparP溶剂等，更优选为200#溶剂油。优选地，以聚四氟乙烯分散乳液的固含量和无机填料的总重量为基准计，所述润滑剂添加量5wt％-25wt％。
优选地，步骤5)中，加热处理的温度不超过300℃。更优选地，加热处理的温度为250～300℃。
优选地，步骤6)中，在40℃～50℃下放置以除去内应力。优选地，放置时间为5h以上。
优选地，步骤6)中，等静压的压力为15-35MPa，更优选地，为20-25MPa。
优选地，步骤7)中，烧结温度不超过400℃。烧结后冷却至室温再进行预热。与现有技术相比，本发明技术方案具有以下有益效果：
1)与现有技术相比，本发明特别增加了预纤维化处理步骤，使得车削圆坯内存在纤维化结构，可显著增加高填料含量PTFE材料车削带的强度，使其适合连续制备大面积PTFE片材；
2)压坯前通过高温热处理除去润滑剂，保持了车削产品低空隙率的优势，使得最终的产品具有稳定的介电性能；
3)由于本工艺过程保持了填料的无规取向，针对纤维状或者片状填料具有更为优异的效果，特别是利用片状填料增加材料导热性时，无规取向提供了厚度方向更为优异的导热性。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效。
在进一步描述本发明具体实施方式之前，应理解，本发明的保护范围不局限于下述特定的具体实施方案；还应当理解，本发明实施例中使用的术语是为了描述特定的具体实施方案，而不是为了限制本发明的保护范围。下列实施例中未注明具体条件的试验方法，通常按照常规条件，或者按照各制造商所建议的条件。
当实施例给出数值范围时，应理解，除非本发明另有说明，每个数值范围的两个端点以及两个端点之间任何一个数值均可选用。除非另外定义，本发明中使用的所有技术和科学术语与本技术领域技术人员通常理解的意义相同。除实施例中使用的具体方法、设备、材料外，根据本技术领域的技术人员对现有技术的掌握及本发明的记载，还可以使用与本发明实施例中所述的方法、设备、材料相似或等同的现有技术的任何方法、设备和材料来实现本发明。
实施例1
称取PTFE乳液15kg(大金D210,PTFE固含60％)，加水稀释至40wt％浓度，六方氮化硼(D50＝15微米，片状，苏州纳朴材料科技有限公司)6kg，偶联剂CG-P13 30g，利用搅拌机混合1h，转速600rpm，得到混合均匀的胶液。
在上述胶液中缓慢加入乙醇直到出现泥状固体沉淀物，离心分离去除上层清液，将剩余浆状混合物120℃烘干得到略微结块的固体。
将所得固体粉末破碎过40目网筛，然后按照质量比10wt％加入200号溶剂油，混合均匀后熟化5h。
将熟化后的粉料加入低速搅拌机搅拌30min，观察到粉体呈纤维化。
将纤维化的粉料在300℃烘箱中处理5h，以去除润滑剂和乳液中的助剂。
上述粉末通过等静压的方法制成中空的圆柱形坯料：等静压的压力为25MPa，保压3h，得到内径60mm，外径150mm，长度500mm的中空圆柱坯料，在50℃条件下放置24h去除内应力。
将上述中空圆柱坯料放入高温烘箱中，以2℃/min升温至320℃，保温30min，然后继续按照2℃/min升温至380℃，保温5h，再按照1℃/min的速率降温至320℃，保温50min，继续降温至200℃后，自然降温至60℃左右取出。
将上述烧结后的中空圆柱坯料在120℃烘箱中预热4h，使得坯料内外温度一致后，再坯料中心压入芯棒，放在车削设备上旋切加工，得到宽度500mm的片材。
将上述板材上下各覆一张18微米后的低轮廓电解铜箔，在真空压机中进行热压，在10MPa压力条件下，以10℃/min升温至380℃，保温60min，然后以10℃/min速率降温至60℃以下取出，得到双面覆铜板。
实施例2
称取PTFE乳液15kg(大金D210,PTFE固含60％)，加水稀释至40wt％浓度，六方氮化硼(D50＝15微米，片状，苏州纳朴材料科技有限公司)6kg，偶联剂Z-6132 30g，玻璃纤维粉1kg(巨石EMG13-250,直径13微米，长50微米)，转速600rpm，得到混合均匀的胶液。
在上述胶液中缓慢加入乙醇直到出现泥状固体沉淀物，离心分离去除上层清液，将剩余浆状混合物120℃烘干得到略微结块的固体。
将所得固体粉末破碎过40目网筛，然后按照质量比10wt％加入200号溶剂油，混合均匀后熟化5h。
将熟化后的粉料加入低速搅拌机搅拌30min，观察到粉体呈纤维化。
将纤维化的粉料在300℃烘箱中处理5h，以去除润滑剂和乳液中的助剂。
将上述粉末通过等静压的方法制成中空的圆柱形坯料：等静压的压力为25MPa，保压3h，得到内径60mm，外径150mm，长度500mm的中空圆柱坯料，在50℃条件下放置24h去除内应力。
将上述中空圆柱坯料放入高温烘箱中，以2℃/min升温至320℃，保温30min，然后继续按照2℃/min升温至380℃，保温10h，再按照1℃/min的速率降温至320℃，保温50min，继续降温至200℃后，自然降温至60℃左右取出。
将上述烧结后的中空圆柱坯料在120℃烘箱中预热4h，使得坯料内外温度一致后，再坯料中心压入芯棒，放在车削设备上旋切加工，得到宽度500mm的片材。
将上述板材上下各覆一张18微米后的低轮廓电解铜箔，在真空压机中进行热压，在10MPa压力条件下，以10℃/min升温至380℃，保温60min，然后以10℃/min速率降温至60℃以下取出，得到双面覆铜板。
实施例3
称取PTFE乳液12.5kg(大金D210，PTFE固含60％)，加水稀释至40wt％浓度，硅微粉(D50＝20μm，连云港华威硅微粉有限公司)7.5kg，偶联剂KH-1621 40g，利用搅拌机混合1h，转速600rpm，得到混合均匀的胶液。
在上述胶液中缓慢加入乙醇直到出现泥状固体沉淀物，离心分离去除上层清液，将剩余浆状混合物120℃烘干得到略微结块的固体；
将所得固体粉末破碎过40目网筛，然后按照质量比10wt％加入200号溶剂油，混合均匀后熟化5h；
将熟化后的粉料加入低速搅拌机搅拌30min，观察到粉体呈纤维化；
将纤维化的粉料在300℃烘箱中处理5h，以去除润滑剂和乳液中的助剂；
将上述粉末通过等静压的方法制成中空的圆柱形坯料：等静压的压力为25MPa，保压3h，得到内径60mm，外径150mm，长度500mm的中空圆柱坯料，在50℃条件下放置24h去除内应力。
将上述中空圆柱坯料放入高温烘箱中，以2℃/min升温至320℃，保温30min，然后继续按照2℃/min升温至380℃，保温10h，再按照1℃/min的速率降温至320℃，保温50min，继续降温至200℃后，自然降温至60℃左右取出；
将上述烧结后的中空圆柱坯料在120℃烘箱中预热4h，使得坯料内外温度一致后，再坯料中心压入芯棒，放在车削设备上旋切加工，得到宽度500mm的片材；
将上述板材上下各覆一张18微米后的低轮廓电解铜箔，在真空压机中进行热压，在10MPa压力条件下，以10℃/min升温至380℃，保温60min，然后以10℃/min速率降温至60℃以下取出，得到双面覆铜板。
实施例4
称取PTFE乳液15kg(大金D210,PTFE固含60％)，加水稀释至50wt％浓度，微波介质陶瓷粉(BaO-ZnO-TiO2体系，D50＝15μm，介电常数80)13.5kg，偶联剂OFS-6224 70g，利用搅拌机混合1h，转速600rpm，得到混合均匀的胶液。
在上述胶液中缓慢加入乙醇直到出现泥状固体沉淀物，离心分离去除上层清液，将剩余浆状混合物120℃烘干得到略微结块的固体；
将所得固体粉末破碎过40目网筛，然后按照质量比10wt％加入200号溶剂油，混合均匀后熟化5h；
将熟化后的粉料加入低速搅拌机搅拌30min，观察到粉体呈纤维化；
将纤维化的粉料在300℃烘箱中处理5h，以去除润滑剂和乳液中的助剂；
将上述粉末通过等静压的方法制成中空的圆柱形坯料：等静压的压力为25MPa，保压3h，得到内径60mm，外径150mm，长度500mm的中空圆柱坯料，在50℃条件下放置24h去除内应力。
将上述中空圆柱坯料放入高温烘箱中，以2℃/min升温至320℃，保温30min，然后继续按照2℃/min升温至380℃，保温10h，再按照1℃/min的速率降温至320℃，保温50min，继续降温至200℃后，自然降温至60℃左右取出；
将上述烧结后的中空圆柱坯料在120℃烘箱中预热4h，使得坯料内外温度一致后，再坯料中心压入芯棒，放在车削设备上旋切加工，得到宽度500mm的片材；
将上述板材上下各覆一张18微米后的低轮廓电解铜箔，在真空压机中进行热压，在10MPa压力条件下，以10℃/min升温至380℃，保温60min，然后以10℃/min速率降温至60℃以下取出，得到双面覆铜板。
对比例1
称取PTFE乳液15kg(大金D210,PTFE固含60％)，加水稀释至40wt％浓度，六方氮化硼(D50＝10微米，片状)6kg，偶联剂CG-P13 30g，利用搅拌机混合1h，转速600rpm，得到混合均匀的胶液。
在上述胶液中缓慢加入乙醇直到出现泥状固体沉淀物，离心分离去除上层清液，将剩余浆状混合物120℃烘干得到略微结块的固体；
将所得固体粉末破碎过40目网筛；
将上述粉末通过等静压的方法制成中空的圆柱形坯料：等静压的压力为25MPa，保压3h，得到内径60mm，外径150mm，长度500mm的中空圆柱坯料，在50℃条件下放置24h去除内应力；
将上述中空圆柱坯料放入高温烘箱中，以2℃/min升温至320℃，保温30min，然后继续按照2℃/min升温至380℃，保温10h，再按照1℃/min的速率降温至320℃，保温50min，继续降温至200℃后，自然降温至60℃左右取出；
将上述烧结后的中空圆柱坯料在120℃烘箱中预热4h，使得坯料内外温度一致后，再坯料中心压入芯棒，放在车削设备上旋切加工，得到宽度500mm的片材；
将上述板材上下各覆一张18微米后的低轮廓电解铜箔，在真空压机中进行热压，在10MPa压力条件下，以10℃/min升温至380℃，保温60min，然后以10℃/min速率降温至60℃以下取出，得到双面覆铜板。
对比例2
称取PTFE乳液3kg(大金D210,PTFE固含60％)，加水稀释至40wt％浓度，六方氮化硼(D50＝15微米，片状，苏州纳朴材料科技有限公司)1.2kg，偶联剂Z-6132 6g，利用搅拌机混合1h，转速600rpm，得到混合均匀的胶液。
在上述胶液中缓慢加入乙醇直到出现泥状固体沉淀物，离心分离去除上层清液，将剩余浆状混合物120℃烘干得到略微结块的固体；
将所得固体粉末破碎过40目网筛，然后按照质量比10wt％加入200号溶剂油，混合均匀后熟化5h；
将熟化后的粉料加入低速搅拌机搅拌30min，观察到粉体呈纤维化；
将纤维化的粉料在300℃烘箱中处理5h，以去除润滑剂和乳液中的助剂；
将上述粉末通过模压的方法制成中空的圆柱形坯料：模压压力为25MPa，保压20min，得到内径60mm，外径150mm，长度100mm的中空圆柱坯料，在50℃条件下放置24h去除内应力。
将上述中空圆柱坯料放入高温烘箱中，以2℃/min升温至320℃，保温30min，然后继续按照2℃/min升温至380℃，保温10h，再按照1℃/min的速率降温至320℃，保温50min，继续降温至200℃后，自然降温至60℃左右取出；
将上述烧结后的中空圆柱坯料在120℃烘箱中预热4h，使得坯料内外温度一致后，再坯料中心压入芯棒，放在车削设备上旋切加工，得到宽度500mm的片材；
将上述板材上下各覆一张18微米后的低轮廓电解铜箔，在真空压机中进行热压，在10MPa压力条件下，以10℃/min升温至380℃，保温60min，然后以10℃/min速率降温至60℃以下取出，得到双面覆铜板。
对比例3
称取PTFE乳液15kg(大金D210,PTFE固含60％)，加水稀释至40wt％浓度，六方氮化硼(D50＝10微米，片状)6kg，偶联剂KH-1621 30g，利用搅拌机混合1h，转速600rpm，得到混合均匀的胶液。
在上述胶液中缓慢加入乙醇直到出现泥状固体沉淀物，离心分离去除上层清液，将剩余浆状混合物120℃烘干得到略微结块的固体；
将所得固体粉末破碎过40目网筛，然后按照质量比20wt％加入200号溶剂油，混合均匀后熟化5h；
将熟化后的粉料通过双辊压延机，制成片材；
将片材在300℃热处理4h除去溶剂油和助剂；
将上述板材上下各覆一张18微米后的低轮廓电解铜箔，在真空压机中进行热压，在10MPa压力条件下，以10℃/min升温至380℃，保温60min，然后以10℃/min速率降温至60℃以下取出，得到双面覆铜板。
性能测试
将双面覆铜板的铜箔蚀刻，用于性能测试。X方向是指车削料或压延料的宽度方向，Y方向是指车削方向或压延方向，Z是指厚度方向。
拉伸强度：按照GB/T 1040-1992标准测试拉伸速度50mm/min；
介电常数和介电损耗：介电常数和介电损耗：按照内部分离介质谐振器测试(SPDR)方法测试10GHz条件下数据；
热膨胀系数测试(CTE)：参照标准IPC-TM-650 2.4.24.5规范，采用TMA测试；
导热率：按照ASTM D5470-17热传导固体绝缘材料热传导性能测试方法；
表1：样品物性表
Figure BDA0001866616680000081
Figure BDA0001866616680000091
从表1实施例1-4可以看出，本发明技术对于制备不同介电常数的PTFE基材均具有适应性，能够保持优异的介电性能，实施例1与对比例1可以看出，通过预纤维化的过程，大幅度提高了最终板材的拉伸强度，从而确保车削过程中不发生材料的断裂，根据对比例2结果可以看出，采用等静压技术制坯，能够更好地确保材料在水平方向的一致性，因为模压过程中，坯体所受的作用力主要来自两个端面，造成压力分布不均匀，特别是对于片状或者纤维状填料，会使其产生一定程度的取向，从而导致水平方向性能的不一致性。根据对比例3结果可以看出，本发明中车削技术相对与压延技术，能够显著提高厚度方向与水平方向性能的均一性。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (10)

1.一种用于微波电路基板的复合材料的制备方法，包括如下步骤：
1)将聚四氟乙烯分散乳液、无机填料和偶联剂混合得到胶液；
2)将胶液加入沉降剂破乳，并离心分离得到浆状混合物，然后烘干所述浆状混合物获得固体物；
3)将所述固体物粉碎获得粉末状物，粉末状物与润滑剂混合并熟化获得熟化料；
4)搅拌熟化料使其纤维化获得纤维化料；
5)将纤维化料加热处理并除去润滑剂，得到粉状物；
6)将粉状物在模具中等静压成型得到中空圆坯，并热处理去除内应力；
7)将上述中空圆坯烧结。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中，聚四氟乙烯分散乳液的固含量为40wt％以上。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述无机填料是为选自硅微粉、氧化铝、氮化铝、氮化硼、二氧化钛、复合陶瓷粉和空心石英粉中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述偶联剂为氟基硅烷或苯基硅烷。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述沉降剂为易挥发的有机溶剂，所述有机溶剂选自酮，醇或醚。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述润滑剂为沸程在110-300℃之间的溶剂油。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，包括如下特征中的一种或多种：
步骤5)中，加热处理的温度不超过300℃；
步骤6)中，在40℃～50℃下放置以除去内应力；
步骤6)中，等静压的压力为15-35MPa；
步骤7)中，烧结温度不超过400℃。
8.一种采用如权利要求1～7任一项所述的制备方法制备后的用于微波电路基板的复合材料。
9.一种用于微波电路基板的片材，其特征在于，所述片材为采用如权利要求8所述的复合材料经预热并旋切加工得到。
10.一种微波电路基板，其特征在于，所述微波电路基板为在如权利要求9所述的片材的上下两面覆盖上铜箔在热压机中热压烧结得到。
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