CN114015092A - 一种复合介质薄膜的制备方法及其应用 - Google Patents

一种复合介质薄膜的制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种复合介质薄膜的制备方法及其应用，通过将流动性能更优异的PFA分散液对无机填料进行改性处理，使得在烧结处理、辊压处理的过程中，改性后的无机填料的表面的PFA出现高温熔融的现象，使得进一步改善无机填料与PTFE之间的粘结力，达到一种流动填充的效果，有助于增加复合介质薄膜的密实度，使得复合介质薄膜具有显著的强度。另外，本申请中制备过程中用的助推剂能循环回收利用，具有更环保、成本低的优点，复合介质薄膜应用于制备PTFE覆铜板中，介电性能分布均匀，热膨胀系数优异，还具有整体工艺简单，制备成本低以及易于连续化生产的优点。

Description

一种复合介质薄膜的制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及复合介质薄膜技术领域，具体而言，涉及一种复合介质薄膜的制备方法及其应用。
背景技术
随着电子信息产品逐渐向着高频化、高速化方向发展，传统的FR-4基板材料将逐渐被高速化、高频化以及高可靠性基板材料所代替。近年来，科技工作者对高频、高速化基板材料的选择和性能进行了深入的研究，旨在寻找介电性能、力学性能和热学性能优良的基板材料，以满足实际使用的要求。对于高频电路基材，低介电常数和低介电损耗是保证其信号高速传输和完整性的关键。聚四氟乙烯具有超低的介电常数和介电损耗，是应用于射频微波领域的主要基板材料。PTFE覆铜板分为两类，一是最常见的玻纤布增强型PTFE覆铜板，它是用PTFE乳液浸渍玻纤布的工艺来制造的，二是无玻纤布增强的复合介质基板，它需要相对复杂的制备工艺。另外，利用PTFE作为高速、高频的基板材料的基体树脂，其Z轴方向的热膨胀系数大，与铜的热膨胀系数相差较大，在受热过程易造成与铜箔结合力不好，且通过加入助剂的方式来改善的过程中也存在分散效果差，不能获得优异高精度介电常数、低介质损耗、高结合力的产品。
综上，在制备复合介质薄膜领域，仍然存在亟待解决的上述问题。
发明内容
基于此，为了解决利用PTFE作为高速、高频的基板材料的基体树脂，其热膨胀系数大，与铜箔结合力不佳，不能获得优异高精度介电常数、低介质损耗、高结合力的产品的问题，本发明提供了一种复合介质薄膜，具体技术方案如下：
一种复合介质薄膜的制备方法，包括以下步骤：
将PFA分散液、无机填料以及适量去离子水添加至混合釜中，高速搅拌分散均匀后，经过烘干处理、第一次过筛处理得到PFA表面改性的无机填料；
往所述PFA表面改性的无机填料中添加PTFE分散树脂，混料处理后，进行第二次过筛处理，然后加入助推剂，混合均匀后，进行静置处理以及熟化处理，得到熟化混合物；
将所述熟化混合物放置挤条机中进行推挤处理，得到条状毛坯；
将所述条状毛坯经过水浴处理后，通过双辊处理压延成片状，然后加热处理除去所述助推剂，得到复合介质膜；
将所述复合介质膜经过双向拉伸处理后，然后经过烧结处理、辊压处理，得到复合介质薄膜。
本发明制备的复合介质薄膜通过将流动性能更优异的PFA分散液对无机填料进行改性处理，使得在烧结处理、辊压处理的过程中，改性后的无机填料的表面的PFA出现高温熔融的现象，使得进一步改善无机填料与PTFE之间的粘结力，达到一种流动填充的效果，有助于增加复合介质薄膜的密实度，使得复合介质薄膜具有显著的强度。另外，本申请中制备过程中用的助推剂能循环回收利用，具有更环保、成本低的优点。
进一步地，所述PFA分散液的粒径为10nm-500nm。
进一步地，所述无机填料为二氧化硅、氧化铝、氢氧化铝、二氧化钛、氮化硅、氮化硼、钛酸锶、钛酸镁、钛酸钙、钛酸钡中的一种或几种的混合物。
进一步地，所述第一次过筛处理的目数为50目-300目。
进一步地，所述助推剂为石油醚、溶剂油、航空煤油中的一种或几种的混合物。
进一步地，所述混料处理采用多方向摆动混料处理的方式，所述混料处理的时间为30min-60min，所述混料处理的速度为20r/min-40r/min。
进一步地，所述静置处理的时间为23h-25h。
进一步地，所述熟化处理的温度为50℃-60℃，所述熟化处理的时间为12h-48h。
另外，本发明还提供一种复合介质薄膜的应用，所述复合介质薄膜应用于PTFE覆铜板的制备中。
进一步地，所述PTFE覆铜板的制备包括将所述复合介质薄膜经过裁切处理、叠配处理、覆铜热压处理后，得到PTFE覆铜板。
本发明将制备的复合介质薄膜应用于制备PTFE覆铜板中，介电性能分布均匀，热膨胀系数优异，还具有整体工艺简单，制备成本低以及易于连续化生产的优点。
具体实施方式
为了使得本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合其实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用以解释本发明，并不限定本发明的保护范围。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
本发明一实施例中的一种复合介质薄膜的制备方法，包括以下步骤：
将PFA分散液、无机填料以及适量去离子水添加至混合釜中，高速搅拌分散均匀后，经过烘干处理、第一次过筛处理得到PFA表面改性的无机填料；
往所述PFA表面改性的无机填料中添加PTFE分散树脂，混料处理后，进行第二次过筛处理，然后加入助推剂，混合均匀后，进行静置处理以及熟化处理，得到熟化混合物；
将所述熟化混合物放置挤条机中进行推挤处理，得到条状毛坯；
将所述条状毛坯经过水浴处理后，通过双辊处理压延成片状，然后加热处理除去所述助推剂，得到复合介质膜；
将所述复合介质膜经过双向拉伸处理后，然后烧结处理、辊压处理，得到复合介质薄膜。
本发明制备的复合介质薄膜通过将流动性能更优异的PFA分散液对无机填料进行改性处理，使得在烧结处理、辊压处理的过程中，改性后的无机填料的表面的PFA出现高温熔融的现象，使得进一步改善无机填料与PTFE之间的粘结力，达到一种流动填充的效果，有助于增加复合介质薄膜的密实度，使得复合介质薄膜具有显著的强度。另外，本申请中制备过程中用的助推剂能循环回收利用，具有更环保、成本低的优点。
在其中一个实施例中，所述PFA分散液中颗粒的粒径为10nm-500nm。
在其中一个实施例中，按照质量比，所述PFA分散液与所述无机填料的比例为1-3:5-10。
在其中一个实施例中，所述PFA分散液中颗粒的粒径为10nm-100nm。
在其中一个实施例中，所述无机填料为二氧化硅、氧化铝、氢氧化铝、二氧化钛、氮化硅、氮化硼、钛酸锶、钛酸镁、钛酸钙、钛酸钡中的一种或几种的混合物。
在其中一个实施例中，所述无机填料的粒径为0.1μm-50μm。
在其中一个实施例中，所述无机填料的粒径为0.1μm-10μm。
在其中一个实施例中，所述第一次过筛处理的目数为50目-300目。
在其中一个实施例中，所述第一次过筛处理的目数为50目-100目。
在其中一个实施例中，所述助推剂为石油醚、溶剂油、航空煤油中的一种或几种的混合物。
在其中一个实施例中，所述助推剂为埃克森-美孚生产的Isopar-M或200#溶剂油。
在其中一个实施例中，按照质量比，所述PTFE分散树脂与所述PFA表面改性的无机填料的比例为2-15:1-5。
在其中一个实施例中，所述第二次过筛的目数为8目-10目。第二次过筛的目的是除去结块，有助于后续加工。
在其中一个实施例中，所述混料处理采用多方向摆动混料处理的方式，所述混料处理的时间为30min-60min，所述混料处理的速度为20r/min-40r/min。
在其中一个实施例中，所述静置处理的时间为23h-25h。
在其中一个实施例中，所述熟化处理的温度为50℃-60℃，所述熟化处理的时间为12h-48h。
在其中一个实施例中，所述推挤处理的推挤速度小于或等于200mm/min，优选50mm/min。
在其中一个实施例中，所述水浴处理的温度为40℃-80℃，优选为60℃。
在其中一个实施例中，所述水浴处理的时间为5min-30min，优选10min-20min。
在其中一个实施例中，所述加热处理处理的温度为130℃-250℃，优选为200℃-250℃。
在其中一个实施例中，所述加热处理时间为5min-30min，优选为15min-30min。
在其中一个实施例中，所述双向拉伸处理为：将所述复合介质膜通过横向拉伸和纵向拉伸，使得所述复合介质膜的宽度以及长度扩展，扩展的倍数为1-10倍，优选为1-5倍，进一步优选为1-3倍。
在其中一个实施例中，所述烧结处理温度为330℃-400℃，优选为360℃-380℃。
在其中一个实施例中，所述烧结处理的时间为5min-50min，优选为15min-30min。
在其中一个实施例中，所述辊压处理的压力为1MPa-6MPa，优选为1MPa-3MPa。
另外，本发明还提供一种复合介质薄膜的应用，所述复合介质薄膜应用于PTFE覆铜板的制备中。
在其中一个实施例中，所述PTFE覆铜板的制备包括将所述复合介质薄膜经过裁切处理、叠配处理、覆铜热压处理后，得到PTFE覆铜板。
在其中一个实施例中，所述覆铜热压处理的温度为250℃-415℃，优选为330℃-400℃。
在其中一个实施例中，所述覆铜热处理的压力为3MPa-20MPa，优选为6MPa-15MPa,。
在其中一个实施例中，所述覆铜热处理的时间为60min-240min，优选为90min-180min。
本发明将制备的复合介质薄膜应用于制备PTFE覆铜板中，介电性能分布均匀，热膨胀系数优异，还具有整体工艺简单，制备成本低以及易于连续化生产的优点。
下面将结合具体实施例对本发明的实施方案进行详细描述。
实施例1：
一种复合介质薄膜的制备方法及其应用，具体如下：
按照质量比，将PFA分散液、二氧化硅以及去离子水添加至混合釜中混合，在分散速度为2000rpm/min的条件下高速分散30min，然后置于150℃条件下烘干处理，用50目筛子进行第一次过筛处理，得到改性二氧化硅粉体；
将PTFE分撒树脂与改性二氧化硅粉体按照质量比进行混合，用10目筛子进行第二次过筛处理，并加入占PTFE分撒树脂与改性二氧化硅粉体总质量25％的石油醚，充分混合后，静置24小时，然后置于50℃份条件下熟化处理48h，得到熟化混合物；
将所述熟化混合物放置挤条机中推挤处理，且推挤处理的推挤速度设为50mm/min，得到条状毛坯；
将所述条状毛坯放置于温度为60℃的水浴锅中水浴处理10min，将条状毛坯双辊处理压延成片状，并设置压延厚度为0.8mm，得到1卷厚度为0.8mm膜材，将膜材放置于温度为200℃条件下的脱脂机进行除石油醚，处理时间设为20min，得到复合介质膜；
将所述复合介质膜经过横向拉伸和纵向拉伸，通过调整幅宽与收放卷速度，调节纵、横扩幅程度，得到厚度为0.25mm的复合介质膜，然后在烧结温度为380℃的条件下烧结处理20min，在压力为5MPa的条件下辊压处理，得到复合介质薄膜；
将所述复合介质薄膜裁切处理、叠配处理、覆铜热压处理后，得到PTFE覆铜板，且所述覆铜热压处理的温度为380℃，所述覆铜热处理的压力为5MPa，所述覆铜热处理的时间为150min，所述PTFE覆铜板的厚度为0.25mm。
实施例2-4与实施例1的区别在于，PFA分散液与二氧化硅的比例不同，PTFE分散树脂与改性二氧化硅粉体的比例不同，其它与实施例1相同。
对比例1：
对比例1与实施例2的区别在于，不使用PFA对二氧化硅进行改性，其它与实施例2相同。
实施例2-4具体的比例以及对比例1的比例如下表1所示，单位为g。
表1：
Figure BDA0003362394590000081
对比例2：
与实施例2的区别在于，通过常规的流延法制备PTFE-陶瓷复合薄膜，及用该PTFE-陶瓷复合薄膜制作的覆铜板。
对比例3：
与实施例2的区别在于，通过常规的浸渍方法制备玻纤增强的PTFE-玻纤复合薄膜，及用该PTFE-陶瓷复合薄膜制作的覆铜板。
对实施例1-4的薄膜以及PTFE覆铜板进行相关性能测试，以及对比例1-3中薄膜以及对应的覆铜板进行相关性能测试。
测试方法参考：开裂情况：采用金相显微镜观察介质薄膜的宏观开裂情况。
拉伸强度：采用材料试验机进行拉伸强度测试，样品宽度15mm，夹头距离50.8mm，实验速度12.5mm/min。
伸缩比：测试断裂强度时，断裂时的形变比例
吸水率：将100mm*100mm的复合材料样品(无铜箔，或将铜箔蚀刻后)浸泡在25℃的水中24h，然后取出擦拭样品表面的水渍，然后测定样品浸泡前后的质量之差与原质量之间的比率。
覆铜板相关性能严格依照IPC-TM-650测试规范，其中介电常数与介电损耗结果为10GHz下采用SPDR方法所测得的数据。
结果如下表2所示。
表2：
Figure BDA0003362394590000091
Figure BDA0003362394590000101
由表2的数据分析可知：
实施例1-4中采用本发明的制备方法，具有更优异的铜箔剥离强度，经过PFA改性的二氧化硅，有助于提高薄膜的强度，且本发明制备的覆铜板损耗低,结合力优异。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种复合介质薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将PFA分散液、无机填料以及适量去离子水添加至混合釜中，高速搅拌分散均匀后，经过烘干处理、第一次过筛处理得到PFA表面改性的无机填料；
往所述PFA表面改性的无机填料中添加PTFE分散树脂，混料处理后，进行第二次过筛处理，然后加入助推剂，混合均匀后，进行静置处理以及熟化处理，得到熟化混合物；
将所述熟化混合物放置挤条机中进行推挤处理，得到条状毛坯；
将所述条状毛坯经过水浴处理后，通过双辊处理压延成片状，然后加热处理除去所述助推剂，得到复合介质膜；
将所述复合介质膜经过双向拉伸处理后，然后经过烧结处理、辊压处理，得到复合介质薄膜。
2.根据权利要求1所述的复合介质薄膜的制备方法，其特征在于，所述PFA分散液的粒径为10nm-500nm。
3.根据权利要求1所述的复合介质薄膜的制备方法，其特征在于，所述无机填料为二氧化硅、氧化铝、氢氧化铝、二氧化钛、氮化硅、氮化硼、钛酸锶、钛酸镁、钛酸钙、钛酸钡中的一种或几种的混合物。
4.根据权利要求1所述的复合介质薄膜的制备方法，其特征在于，所述第一次过筛处理的目数为50目-300目。
5.根据权利要求1所述的复合介质薄膜的制备方法，其特征在于，所述助推剂为石油醚、溶剂油、航空煤油中的一种或几种的混合物。
6.根据权利要求1所述的复合介质薄膜的制备方法，其特征在于，所述混料处理采用多方向摆动混料处理的方式，所述混料处理的时间为30min-60min，所述混料处理的速度为20r/min-40r/min。
7.根据权利要求1所述的复合介质薄膜的制备方法，其特征在于，所述静置处理的时间为23h-25h。
8.根据权利要求1所述的复合介质薄膜的制备方法，其特征在于，所述熟化处理的温度为50℃-60℃，所述熟化处理的时间为12h-48h。
9.一种如权利要求1-8任一项所述的复合介质薄膜的应用，其特征在于，所述复合介质薄膜应用于PTFE覆铜板的制备中。
10.根据权利要求9所述的复合介质薄膜的应用，其特征在于，所述PTFE覆铜板的制备包括将所述复合介质薄膜经过裁切处理、叠配处理、覆铜热压处理后，得到PTFE覆铜板。
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