CN111849097B - 一种高频低介电材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种高频低介电材料的制备方法,通过形成聚四氟乙烯乳液与填料的分散体系，使得填料在聚四氟乙烯乳液中充分分散后，添加乙醇进行破乳，再进行开炼工艺，使得体系纤维化，获得更高孔隙率的材料体系，通过辊压机一次成型制备出薄膜材料，最后浸扎在聚四氟乙烯乳液中，获得强度佳，低介电、吸水率低的材料，使其应用于更多领域。总体上能有效解决现有技术中介电性能差，需要多层叠加热压，工艺复杂，材料应用受到限制的问题。

Description

一种高频低介电材料的制备方法
技术领域
本发明涉及材料制备领域，具体涉及一种高频低介电材料的制备方法。
背景技术
现有技术中通过玻纤复合聚四氟乙烯的方式来获得材料，另一种是四氟乳液涂布剥离法来获得相应的材料。玻纤复合聚四氟乙烯是将玻璃纤维浸聚四氟乳液后烘干，得到玻纤与聚四氟乙烯的复合板材。四氟乳液涂布方法是将聚四氟乳液涂布在基底上，然后将基底进行250度以上的热处理，随后将聚四氟薄膜从基底上剥离下来，叠加多层，在10MPa以上的压力下，大于200度温度条件下，压合在一起，形成聚四氟板材。
如专利号为CN109486067A的专利公开了一种聚四氟乙烯板材制备方法，通过将聚四氟乙烯、热塑性聚酯树脂、聚异戊二烯、硅酸钙、四氯乙烯、玻璃纤维、二烷基对二苯酚、N，N-二乙基苯胺加入到其重量去离子水中制备获得聚四氟乙烯板材。又如专利号为CN107674349A的专利公开了一种低介电常数的含氟聚合物复合材料及其制备方法，获得机械性能和膨胀系数得到改善的材料。但上述的方案的材料制备步骤复杂，不能获得高性能的高频低介电材料。
在高频低介电材料制备领域，其仍然存在以下问题：现有技术通过添加玻纤布来制备材料，但玻纤布有经纬差异，产生经纬介电性能差异，产品应用受到限制；通过四氟乳液涂布方法获得材料，但是该技术路线涂布厚度一般小于0.2mm，膜层固化后要剥离，还需要多层叠加热压，总体工艺复杂，难以产业化。
发明内容
本发明的目的在于提出了一种高频低介电材料的制备方法以解决现有技术中介电性能差，需要多层叠加热压，工艺复杂，材料应用受到限制的问题。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种高频低介电材料的制备方法,所述制备方法包括以下步骤：
S1.称取聚四氟乙烯乳液、填料并依次加入分散机中，充分分散均匀获得聚四氟乙烯乳液与填料的分散体系；
S2.往聚四氟乙烯乳液与填料的分散体系中加入乙醇，继续搅拌至所述分散体系破乳，得到形成面团状的材料；
S3.启动开炼机，对S2中得到的材料进行开炼，获得纤维化的材料；
S4.将S3中得到的材料放置辊压机中，压制后，进行干燥固化，得到膜材料；此处干燥固化的温度优选为30-85℃；
S5.将S4中得到的膜材料放置在聚四氟乙烯溶液中浸扎后，进行干燥固化，并在温度大于250℃的条件下热处理0.5-1.5h，得到高频低介电材料。
可选地，所述分散机中设置的条件为：搅拌速度为10-1000r/min，搅拌时间为20-30min。
可选地，按照体积比，所述聚四氟乙烯与所述填料的添加量比例为：1:0.2-9。
可选地，按照体积比，所述聚四氟乙烯乳液与所述乙醇的添加量比例为：1:0.3-2.0。
可选地，所述开炼的条件为：开炼温度为40-80°，开炼的时间为5-60min。
可选地，所述压制的厚度为0.1-1cm。
可选地，所述辊压机速度为0.1-5mm/min，压力为5-30Mpa，辊压机的温度为40-60°。
可选地，所述浸扎为压力浸扎，所述压力浸扎的压力为5-10Mpa。
可选地，所述填料为硅微粉、二氧化钛、钛酸钡等中的一种或多种。
与现有技术相比，本发明所取得的有益技术效果是：
1.本发明的材料制备方法简单，通过形成乙醇对聚四氟乙烯乳液与填料的分散体系，使得填料在聚四氟乙烯乳液充分分散后，添加乙醇进行破乳，再进行开炼工艺，使得体系纤维化能有效提高材料体系的孔隙率，提高材料的强度，得到更低介电常数的材料。
2.本发明通过将膜材料浸扎在聚四氟乙烯溶液中，使得聚四氟乙烯包覆在膜材料表面，解决因孔隙率高导致的吸水率变高的问题，进而获得低介电、吸水率低的材料。
3.本发明制备的材料能一次成型，并能制备获得厚度为0.1-1cm的材料，无需经过多层叠加热压，工艺简单，厚度容易控制，易于产业化。
4.本发明制备的材料综合性能优异，能应用在5G高端板材制备领域，具有更加广泛的应用市场。
附图说明
从以下结合附图的描述可以进一步理解本发明。
图1是本发明实施例之一中一种高频低介电材料的制备流程示意图；
图2是本发明实施例之一中材料的扫描电子显微镜图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
本发明为一种高频低介电材料的制备方法，根据图1所示讲述以下实施例：
实施例1：
在本实施例中，提供一种高频低介电材料的制备方法,其包括以下步骤：
S1.称取聚四氟乙烯乳液、填料并依次加入分散机中，充分分散均匀获得聚四氟乙烯乳液与填料的分散体系，且在本实施例中，所述分散机中设置的条件为：搅拌速度为10-1000r/min，搅拌时间为20-30min；按照体积比，所述聚四氟乙烯乳液与所述填料的添加量比例为：1:0.2-9；所述填料为硅微粉、二氧化钛、钛酸钡中的一种或多种；
S2.往聚四氟乙烯乳液与填料的分散体系中加入乙醇，继续搅拌至所述分散体系破乳，得到形成面团状的材料；所述聚四氟乙烯乳液与所述乙醇的添加量比例为：1:0.3-2.0；所述乙醇的质量百分比浓度为10-50％。
S3.启动开炼机，对S2中得到的材料进行开炼，获得纤维化的材料，且所述开炼的条件为：开炼温度为40-80°，开炼的时间为5-60min；
S4.将S3中得到的材料放置辊压机中，压至一定厚度后，进行干燥固化，得到膜材料，且在本实施例中所述辊压机速度为0.1-5m/min,压力为5-30Mpa，辊压机的温度为40-60°，能一次压制厚度为0.1-1cm的材料；
S5.将S4中得到的膜材料放置在聚四氟乙烯溶液中浸扎后，进行干燥固化，并在温度大于250℃的条件下热处理0.5-1.5h，在本实施例中，所述浸扎为压力浸扎，所述压力浸扎的压力为5-10Mpa。
实施例2：
本实施例应当理解为至少包含前述实施例的全部特征，并在其基础上进一步说明，本实施例提供一种高频低介电材料的制备方法，具体如下：称取100g的聚四氟乙烯乳液，粒径为10微米的硅微粉25g，依次加入分散机中，以500r/min的速率分散10min，加入乙醇，不断搅拌至全部破乳，获得形成面团状的材料。将面团状的材料放置在40℃下，启动开炼机，并调节开炼机40℃的温度条件下进行开炼5min，后通过辊压机进行压延，且辊压机的温度为40℃,压力为5MPa,一次压成片状材料，将片状材料放置在温度为45℃的条件下进行烘干，将烘干的片状材料放置在聚四氟乳液中浸扎一次，放置在温度为55℃的条件下烘干，后进行热处理1h，热处理温度大于250℃，获得高频低介电材料。
实施例3：
本实施例应当理解为至少包含前述任一一个实施例的全部特征，并在其基础上进一步说明，本实施例提供一种高频低介电材料的制备方法，具体如下：称取100g的聚四氟乙烯乳液，粒径为3微米的硅微粉25g，依次加入分散机中，以500r/min的速率分散10min，加入乙醇，不断搅拌至全部破乳，获得形成面团状的材料。将面团状的材料放置在40℃下，启动开炼机，并调节开炼机60℃进行开炼15min，后通过辊压机进行压延，且辊压机的温度为50℃,压力为30MPa,一次压成片状材料，将片状材料放置在温度为45℃的条件下进行烘干，将烘干的片状材料放置在聚四氟乳液中浸扎一次，放置在温度为55℃的条件下烘干，后进行热处理1h，热处理温度大于250℃，获得高频低介电材料。
实施例4：
本实施例应当理解为至少包含前述任一一个实施例的全部特征，并在其基础上进一步说明，本实施例提供一种高频低介电材料的制备方法，具体如下：称取100g的聚四氟乙烯乳液，粒径为30纳米的二氧化钛25g，依次加入分散机中，以500r/min的速率分散10min，加入乙醇，不断搅拌至全部破乳，获得形成面团状的材料。将面团状的材料放置在40℃下，启动开炼机，并调节开炼机80℃进行开炼5min，后通过辊压机进行压延，且辊压机的温度为40℃,压力为5MPa,一次压成片状材料，将片状材料放置在温度为45℃的条件下进行烘干，将烘干的片状材料放置在聚四氟乳液中浸扎一次，放置在温度为55℃的条件下烘干，后进行热处理1h，热处理温度大于250℃，获得高频低介电材料。
实施例5：
在本对比例中，提供材料的制备方法如下：称取100g的聚四氟乙烯乳液，往聚四氟乙烯乳液中加入乙醇，并不断搅拌至全部破乳，形成面团状；将面团状材料放置开炼机中，采用40℃的温度进行开炼60min，通过辊压机压制成片状材料，且辊压机的温度为5060℃，压力为28MPa；将压制成片状材料烘干后，将片状材料放置在聚四氟乳液中浸扎一次，再次烘干后进行热处理1h，温度大于250℃，获得产品材料。
对比例1：
本对比例中，提供材料的制备方法如下：称取100g的聚四氟乙烯乳液，粒径为30纳米的二氧化钛25g，依次加入分散机中，以500r/min分散10min，加入乙醇，不断搅拌至全部破乳，获得形成面团状的材料。无需经过开炼，直接采用辊压机进行压延，且辊压机的温度为40℃,压力为5MPa,压成片状材料，将片状材料放置在温度为45℃的条件下进行烘干，将烘干的片状材料放置在聚四氟乳液中浸扎一次，放置在温度为55℃的条件下烘干，后进行热处理1h，热处理温度大于250℃，获得产品材料。
对比例2：
在本对比例中，提供材料的制备方法如下：称取100g的聚四氟乙烯乳液，粒径为30纳米的二氧化钛25g，依次加入分散机中，以500r/min分散10min，加入乙醇，不断搅拌至全部破乳，获得形成面团状的材料。将面团状的材料放置在40℃下，启动开炼机，并调节开炼机80℃进行开炼30min，后通过辊压机进行压延，且辊压机的温度为40℃,压力为5MPa,压成片状材料，将片状材料放置在温度为45℃的条件下进行烘干，将烘干的片状材料放置在聚四氟乳液中浸扎一次，放置在温度为55℃的条件下烘干，后进行热处理1h，热处理温度大于250℃，获得产品材料。
对比例3：
与实施例2的区别仅在于，未经过浸扎工艺，即材料的制备方法如下：
称取100g的聚四氟乙烯乳液，粒径为30纳米的二氧化钛25g，依次加入分散机中，以500r/min分散10min，加入乙醇，不断搅拌至全部破乳，获得形成面团状的材料。将面团状的材料放置在40℃下，启动开炼机，并调节开炼机80℃进行开炼5min，后通过辊压机进行压延，且辊压机的温度为40℃,压力为5MPa,压成片状材料，将片状材料放置在温度为45℃的条件下进行烘干，后进行热处理1h，热处理温度大于250℃，获得产品材料。
试验例一：介电性能测试
实验试样：对实施例2-3制备的高频低介电材料，对比例1-2制备的产品材料。
试验条件：在10GHz的条件下进行测试。
试验结果：测试结果如表1所示。
表1：介电性能测试结果
Figure GDA0003343556120000071
上述表格中Dk指的是介电常数值，Df指的是介电损失，并由表1中的数据可知，本发明中制备的材料最低的介电常数值达1.73987，介电损失最低为0.00012，总体上制备的材料具有较低的介电常数，且介电损失较低，添加填料可以有效的调节复合材料的介电常数。对比例1未经过开炼步骤，获得的产品材料的介电常数高于实施例4，说明本发明中的材料的添加、开炼步骤以及开炼的工艺参数皆对制备的材料有明显的影响。
试验例二：孔隙率测定
试验样品：实施例4制备的材料、对比例2制备的产品材料、对比例3制备的产品材料以及对比例4制备的产品材料。
试验方法：材料的孔隙率的测定计算基于密度的测定，因此，可通过质量、体积的数据计算获得孔隙率。
试验结果：试验结果如表2所示。
表2：孔隙率
Figure GDA0003343556120000081
由表2中的数据分析可知，本发明通过对形成面团状的材料进行开炼并在开炼温度为40-80°，开炼的时间为5-60min的条件下，制备得到的材料的孔隙率较高。另外，通过扫描电子显微镜对实施例4制备的材料结构进行表征，得到实施例4制备的材料明显的纤维化，具有更高的孔隙率，如图2所示。
试验例三：吸水率
试验样品：实施例4制备的材料、对比例3制备的材料。
试验条件：温度25℃，环境湿度75％。
试验结果：试验结果如表3所示。
表3：吸水率
Figure GDA0003343556120000091
由表3中的数据分析可知，对比例3中未经过浸扎处理，其制备得到的材料具有较高的吸水率，达2.7％，而本发明中的材料经过聚四氟乙烯溶液的浸扎处理后，其吸水率明显低于对比例3中制备的材料的吸水率，因此，说明了本明能制备得到低介电常数、低吸水率的材料。
综合上，本发明的材料制备方法简单，通过形成乙醇对聚四氟乙烯与填料的分散体系，使得填料在聚四氟乙烯充分分散后，添加乙醇进行破乳，再进行开炼工艺，能有效提高材料体系的孔隙率，并通过浸扎得到低吸水率的低介电材料。
以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

Claims (8)

1.一种高频低介电材料的制备方法,其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
S1.称取聚四氟乙烯乳液、填料并依次加入分散机中，充分分散均匀获得聚四氟乙烯乳液与填料的分散体系；
S2.往聚四氟乙烯乳液与填料的分散体系中加入乙醇，继续搅拌至所述分散体系破乳，得到面团状的材料；
S3.启动开炼机，对S2中得到的材料进行开炼，获得纤维化的材料；
S4.将S3中得到的材料放置辊压机中，压制后，进行干燥固化，得到膜材料；
S5.将S4中得到的膜材料放置在聚四氟乙烯溶液中浸扎后，进行干燥固化，并在温度大于250℃的条件下热处理0.5-1.5h，得到高频低介电材料；
其中，所述填料为硅微粉、二氧化钛、钛酸钡中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的高频低介电材料的制备方法,其特征在于，所述分散机中设置的条件为：搅拌速度为10-1000r/min，搅拌时间为20-30min。
3.根据权利要求1所述的高频低介电材料的制备方法,其特征在于，按照体积比，所述聚四氟乙烯乳液与所述填料的添加量比例为：1:0.2-9。
4.根据权利要求1所述的高频低介电材料的制备方法,其特征在于，按照体积比，所述聚四氟乙烯乳液与所述乙醇的添加量比例为：1:0.3-2.0。
5.根据权利要求1所述的高频低介电材料的制备方法,其特征在于，所述开炼的条件为：开炼温度为40-80°，开炼的时间为5-60min。
6.根据权利要求1所述的高频低介电材料的制备方法,其特征在于，所述压制的厚度为0.1-1cm。
7.根据权利要求1所述的高频低介电材料的制备方法,其特征在于，所述辊压机速度为0.1-5m/min,所述辊压机的压力为5-30Mpa，所述辊压机的温度为40-60°。
8.根据权利要求1所述的高频低介电材料的制备方法,其特征在于，所述浸扎为压力浸扎，所述压力浸扎的压力为5-10Mpa。
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