CN107474312A

CN107474312A - 陶瓷填充聚四氟乙烯微波复合介质基板的制备方法

Info

Publication number: CN107474312A
Application number: CN201710436856.7A
Authority: CN
Inventors: 袁颖; 林浩东; 唐斌; 李恩竹; 张树人
Original assignee: University of Electronic Science and Technology of China
Current assignee: Shantou Ultrasonic Copper Clad Plate Technology Co ltd
Priority date: 2017-06-12
Filing date: 2017-06-12
Publication date: 2017-12-15
Anticipated expiration: 2037-06-12
Also published as: CN107474312B

Abstract

陶瓷填充聚四氟乙烯微波复合介质基板的制备方法，包括以下步骤：1)二氧化硅陶瓷粉体烘干后，加入到双氧水和浓盐酸的混合液中，升温至50～70℃，得到悬浮液；2)悬浮液抽滤，然后在真空环境下干燥；3)步骤2)所得二氧化硅陶瓷粉加入去离子和无水乙醇的混合溶液，调节PH值为3～5，按二氧化硅陶瓷粉重量比1.0％～2.5％称量偶联剂，球磨混合均匀得到混合料；4)混合料过滤，干燥，得到改性二氧化硅陶瓷粉；5)将改性二氧化硅粉体、短切玻纤和聚四氟乙烯球磨混合后破乳得到面团；6)对面团成型，热压烧结。本发明所制备的陶瓷填充材料具有低介电常数(ε＝2.94)，超低介电损耗(tgδ<0.0008，10GHz)，吸水率低(<0.02％)，热膨胀系数较小(<20ppm/℃)。

Description

陶瓷填充聚四氟乙烯微波复合介质基板的制备方法

技术领域

本发明涉及一种覆铜板，一种低介电常数、低损耗聚四氟乙烯基微波复合介质基板材料及其制备方法，属于有机/无机复合材料领域。

背景技术

在无线通信领域快速增长的今天，不仅要求电路小型化，也要求电路信号传输有非常高的完整性。相对介电常数(ε_r)和介电损耗(tanδ)起到决定作用。复合微波介质基板材料是指在微波频率下可进行大量信息处理的特种微波电路基板材料，该材料广泛地应用于机载雷达装置、相控阵系统、遥感等机载卫星微带平面天线、便携式移动天线等领域。微波在介质基板中的传播相位延迟与介电常数成正比，这就意味着使用的频率越高则相位延迟就越严重，减小相位延迟就必须通过介电常数来实现，进而低介电常数、低介电损耗、低热膨胀系数、高散热特性的微波电路基板，具有广阔的市场潜力。

微波材料聚四氟乙烯(PTFE)具有优良的微波性能，耐化学腐蚀性好，可在250℃以下连续使用。但由于PTFE热膨胀系数较大(109ppm/℃)，机械强度较低，用纯PTFE制备的介质材料很难在微波频率下使用。因此通过在PTFE中复合低介电常数的陶瓷粉料来降低热膨胀系数，改善其介电性能和力学性能，以融合聚合物和传统微波陶瓷的优异特性。二氧化硅具有低介电常数(3.83)，低介电损耗(0.0025)，低热膨胀系数(0.5ppm/℃)的特性，成为低介电常数微波复合材料最佳填料。上世纪八十年代，美国ROGERS公司首先提出以聚四氟乙烯为基复合玻璃纤维布或复合陶瓷的新型基板技术。多年来，国际上以美国为代表的少数国家对聚四氟乙烯为基，复合玻璃纤维布或复合陶瓷的微波复合介质基板进行了深入的研究，在高频微波电路领域中已经获得了很多的应用。

美国专利(US Patent Re.36,396)，通过向PTFE、陶瓷填料和玻纤的混合液中添加絮凝剂(聚乙烯亚胺)，过滤干燥，并加入一缩二丙二醇作为润滑剂，然后成型，裁剪，覆铜，热压烧结和冷却，得到一种低介电常数(2.34～2.85)，低损耗(0.0016～0.0034)，介电常数温度系数达到12ppm/℃的微波介质基板材料。对于高频微波基板及器件，介电常数温度系数τ_ε是一个非常重要的指标，当温度变化时，介电常数的改变会引起谐振频率的漂移。为保证基板使用过程中的温度稳定性，τ_ε应越小越好。过高的介电常数温度系数会极大地限制微波基板及器件的实际应用。申请号为201410431320.2的中国专利提供了一种聚四氟乙烯-陶瓷复合材料的制备方法。在偶联剂的作用下将陶瓷粉，聚四氟乙烯和破乳剂通过超声搅拌来进行混合，先将陶瓷粉、聚四氟乙烯粉和水进行第一次超声搅拌混合，然后加入偶联剂进行第二次超声搅拌混合，再加入聚四氟乙烯分散液进行第三次混合，最后加入破乳剂超声搅拌得到复合材料。但其工艺复杂，不容易工业生产实现。《高分子研究学报》(Journalof Polymer Research)2004年文章《苯基三甲氧基硅烷偶联剂对PTFE/SiO₂复合材料性能的影响》对PTFE/SiO₂复合材料进行了报道，通过高速分散机混合SiO₂填料和PTFE得到复合材料混合物，再通过压延和热压烧结得到复合材料，其介电常数为2.96±0.005，损耗角正切为0.0019，吸水率为0.062％，CTE为38.9ppm/℃。因为铜的热膨胀系数为17ppm/℃，故作为覆铜板，该复合材料热膨胀系数大，同时损耗也偏大。《复合材料A：应用科学与制造》(Composites Part A:Applied Science and Manufacturing)2009年文章《用于微波电路应用的二氧化硅填充PTFE柔性层压板的制备和性能》中报道采用了包括sigma混合，挤出，压延，随后热压(SMECH工艺)的专有工艺，以获得几乎各向同性且尺寸稳定的填充PTFE基材。PTFE/SiO₂复合材料介电常数为2.9，损耗角正切为0.0024，吸水率为0.125％，CTE为20ppm/℃，其介电损耗偏大，吸水率也偏大。

综上所述，以聚四氟乙烯为基，研究一种具有低介电常数，超低介电损耗，低热膨胀系数，同时制备工艺简单，成本较低的新型微波介质基板材料具有很高的应用价值和广阔的市场前景。

发明内容

本发明所要解决的问题是通过简化工艺流程，得到单一陶瓷填充的PTFE基微波复合介质基板材料，该基板材料具有低介电常数、超低介电损耗、低热膨胀系数和较小的介电常数温度系数。主要应用于需要低介电常数的微波电路基板。

本发明解决所述技术问题采用的技术方案是，陶瓷填充聚四氟乙烯微波复合介质基板的制备方法，包括以下步骤：

1)二氧化硅陶瓷粉体烘干后，加入到双氧水和浓盐酸的混合液中，升温至50～70℃，得到悬浮液；

2)悬浮液抽滤，然后在真空环境下干燥；

3)步骤2)所得二氧化硅陶瓷粉加入去离子和无水乙醇的混合溶液，调节PH值为3～5，按二氧化硅陶瓷粉重量比1.0％～2.5％称量偶联剂，球磨混合均匀得到混合料；

4)混合料过滤，干燥，得到改性二氧化硅陶瓷粉；

5)将改性二氧化硅粉体、短切玻纤和聚四氟乙烯球磨混合后破乳得到面团；

6)对面团成型，热压烧结。

进一步的，所述步骤1)为：

去除二氧化硅陶瓷粉物理吸附水的烘干温度为120～150℃，干燥8～12h；然后加入双氧水和浓盐酸的混合液中，在50～70℃煮沸同时搅拌1～2h，按质量比，双氧水：浓盐酸为20:80～40:60。双氧水浓度为30％，浓盐酸浓度为36-38％。

步骤5)中，按照质量比，改性二氧化硅粉体：短切玻纤：聚四氟乙烯＝X:Y:Z，60≤X≤64，1.5≤Y≤2，38.5≤Z≤34。

本发明的有益效果是：

(1)二氧化硅表面嫁接改性的前期处理，大大提高了表面处理的效果，用双氧水和浓盐酸按照相应的比例和温度，搅拌相应时间，对二氧化硅进行表面羟基的活化。

(2)在偶联剂改性二氧化硅和对复合材料混料过程，采用球磨工艺更简单，改性效果更好。

(3)本发明所制备的陶瓷填充材料具有低介电常数(ε＝2.94)，超低介电损耗(tgδ<0.0008，10GHz)，吸水率低(<0.02％)，热膨胀系数较小(<20ppm/℃)。

(4)制备流程简单，陶瓷改性和复合混料过程分别为一次性加料，无需机械搅拌和加悬浮助剂等。

(5)复合均匀，结构致密。

(6)微波复合介质基板材料的热膨胀系数与铜热膨胀系数(17ppm/℃)匹配。

以下结合附图和具体实施方式对本发明作进一步说明。

附图说明

图1为改性后陶瓷粉体红外线光谱分析。

图2为(a)未改性粉体和(b)为实施例4中改性后的粉体SEM图。

图3为实施例4微波复合介质基板材料断面SEM图。

图4为实施例4复合介质基板材料表面SEM图。

具体实施方式

聚四氟乙烯复合微波陶瓷基板的制备方法，包括以下步骤：

步骤1：预制二氧化硅粉体。包括以下具体步骤：

步骤1-1：烘箱中进行干燥去除二氧化硅陶瓷粉物理吸附水，温度为120～150℃下干燥8～12h；

步骤1-2：将步骤1-1所准备原料加入到按质量比双氧水和浓盐酸的混合液(20：80～40:60)中，在50～70℃煮沸同时搅拌1～2h，以增加表面羟基，便于和后面的硅烷偶联剂反应。

步骤1-3：将步骤1-2所得悬浮液抽滤，然后在真空环境下105～120℃干燥12～24h。；

步骤2：表面处理二氧化硅粉体。包括以下具体步骤：

步骤2-1：称量一定重量的玛瑙球，与步骤1中所得二氧化硅陶瓷粉一起加入到球磨罐中。加入去离子和无水乙醇混合溶液(水:无水乙醇＝5:95～40:60)，采用冰醋酸调节PH值为3～5，按二氧化硅陶瓷粉重量比1.0％～2.5％称量偶联剂并加入到球磨罐中，球磨0.5～1h；玛瑙球直径8～14mm，玛瑙球质量：陶瓷质量＝(1.5～2.5)：1。

步骤2-2：将步骤2-1所得混合料过滤，然后在105～120℃下干燥4～6h，用140目标准分样筛过筛得到改性二氧化硅陶瓷粉；

步骤3：采用球磨工艺，将步骤2得到的二氧化硅粉体、短切玻纤和聚四氟乙烯按照比例行星球磨混合0.35～0.6h，然后将混合液倒出在烧杯中，用玻璃棒搅拌并且用破乳剂破乳得到面团；

步骤4：对面团成型，热压烧结。包括以下具体步骤：

步骤4-1：将步骤3所得面团通过用双滚轴压延机对面团压延，采用X和Y方向旋转压延，采用循环叠加方式压延成需要的生坯薄板，然后将生坯薄板在烘箱中280～300℃烘18～24h；

步骤4-2：将烘过的多片裁剪好生坯薄板叠加覆铜然后在室温下进行冷压，压力是10～30MPa。然后热压烧结温度为350～375℃，升温速率1～1.5℃/min，降温速率为0.5～1℃/min，烧结时间为1.5～2.5h。过程中压力是10～30MPa；

偶联剂为硅烷偶联剂，可选用包括Z6124、F8261和KH550等，其中以Z6124改性效果最好，特别是Z6124与KH550复合改性效果最佳。KH550与Z6124复合的比例为(1～1.5):(0.1～0.6)。利用球磨过程产生的热量使得偶联剂与粉体结合固化；

破乳剂包括醇类化合物或醚类化合物，其中以乙醇最佳。破乳剂加入量为PTFE分散液质量的75～90％。

更具体的实施方式如下：

本发明的聚四氟乙烯基微波复合介质基板材料制备方法包括以下步骤：

a、预制二氧化硅粉体：将二氧化硅在烘箱进行干燥去除物理吸附水，再将二氧化硅加入到双氧水和浓盐水混合液中处理进行活化和增加二氧化硅表面羟基作用，抽滤，然后烘干。

b、采用球磨工艺，用硅烷偶联剂对二氧化硅表面进行改性处理和疏水处理，最后干燥过筛得到处理后二氧化硅粉体。

c、采用球磨工艺，将二氧化硅粉体、短切玻纤和聚四氟乙烯按照比例混合，然后破乳剂破乳得到面团。

d、通过压延工艺得到生坯薄板，预烘，裁剪，覆铜，冷压再热压烧结得到二氧化硅陶瓷填充聚四氟乙烯复合基板。

本发明以PTFE为基体材料，二氧化硅颗粒的粒径是8～13um，乙醇和去离子水为溶剂，双氧水和浓盐酸为活化剂。氨基硅烷和苯基三甲氧基硅烷作为陶瓷粉改性的偶联剂。进一步，本发明所用的PTFE基材是含60wt％PTFE的分散乳液，混合更均匀，成型物品性好。

本发明通过对二氧化硅陶瓷粉体表面嫁接改性，均匀粉分散在PTFE分散乳液中。本发明工艺过程合理，填料混合过程简单，陶瓷粉在PTFE中分散均匀，大大提高了二氧化硅填充PTFE微波复合基板材料的各项性能。

所属步骤a)中，烘箱干燥去除二氧化硅陶瓷粉物理吸附水，烘干温度为120～150℃，干燥8～12h。双氧水和浓盐酸比例(20～40):(60～80)，在50～70℃煮沸同时搅拌1～2h(双氧水浓度为30％，浓盐酸浓度为36-38％)，然后将二氧化硅抽滤，在真空环境下120℃干燥12～24h。

所述步骤b)中表面改性混合溶剂为去离子水和无水乙醇混合液(水:无水乙醇＝5:95～40:60)，采用冰醋酸调节PH值为3～5。混合溶剂的质量为偶联剂65倍。

所述步骤b)中采用球磨工艺，球磨工艺简单且高效，近年来行星式球磨机(微粒球磨机或高能球磨机)克服了旧式球磨机临界转速的限制，能更有效的制备出多组分混合物。同时利用球磨过程产生的热量使得偶联剂与粉体结合固化。

所述步骤b)硅烷偶联剂包括Z6124、F8261和KH550等，其中以Z6124改性效果最好，特别是Z6124与KH550复合改性效果最佳。KH550与Z6124复合的比例为(1～1.5):(0.1～0.6)。按二氧化硅陶瓷粉重量比1.0％～2.5％称量偶联剂并加入到球磨罐中。

所述步骤b)中采用直径8～14mm的玛瑙球，玛瑙球质量：陶瓷质量＝(1.5～2.5)：1。

所述步骤b)将步骤a中得到的二氧化硅粉体、混合溶剂、苯基三甲氧基硅烷偶联剂、KH550偶联剂加入到球磨罐中，最后行星球磨机中球磨0.5～1h。

所述步骤b)中球磨结束得到的混合液在烘箱进行105～120℃下干燥4～6h，用140目标准分样筛过筛得到改性粉体。

所述步骤c)中球磨罐中各组分质量比为二氧化硅：E-GF:PTFE＝(60～64):(1.5～2):(38.5～34)，同时PTFE分散乳液需要稀释43％。

所述步骤c)中采用直径8～14mm的玛瑙球，玛瑙球质量：陶瓷质量＝(1.5～2.5)：1。

所述步骤c)中在行星球磨机中球磨混合0.35～0.6h，然后将混合液倒出在烧杯中，用玻璃棒搅拌并且用破乳剂破乳，此处破乳剂包括醇类化合物或醚类化合物，破乳剂的量为PTFE分散液质量的75～90％。

所述步骤d)中用双滚轴压延机对面团压延，采用X和Y方向旋转压延，采用循环叠加方式压延成需要的生坯薄板。然后将生坯薄板在烘箱中280～300℃烘18～24h。

所述步骤d)中将多片裁剪好生坯薄板，叠加覆铜，然后在室温下进行冷压，压力是10～30MPa。

所述步骤d)中热压烧结温度为350～375℃，升温速率1～1.5℃/min，降温速率为0.5～1℃/min，烧结时间为1.5～2.5h。过程中压力是10～30MPa。

本发明提供了一种二氧化硅陶瓷填充聚四氟乙烯微波复合基板材料的制备方法，包括：二氧化硅表面嫁接改性的前期处理，用双氧水和浓盐酸按照相应的比例和温度搅拌相应时间对二氧化硅进行表面羟基的活化。采用了球磨工艺对二氧化硅表面嫁接改性和复合材料进行混合均匀。

实施例1：

a)称量二氧化硅200g，将二氧化硅在烘箱进行120～150℃下干燥8～12h去除物理吸附水，在回流密闭的三口烧瓶中配置双氧水和浓盐水150ml混合液(双氧水：浓盐水＝20：80～40：60)，再将二氧化硅加入到混合液中50～70℃煮沸同时搅拌1～2h处理进行活化和增加二氧化硅表面羟基作用，然后将二氧化硅抽滤，在真空环境下105～120℃干燥12～24h。

b)称量KH550偶联剂0.8g，苯基三甲氧基硅烷偶联剂2.2g。称量离子水58.5g和酒精136.5g，然后向去离子水和酒精混合液中加冰醋酸调节PH＝4。称量8～14mm的洗干净的玛瑙球300g，将玛瑙球、调PH混合液、偶联剂和步骤a中活化二氧化硅陶瓷粉加入到球磨罐中，最后在行星球磨机中球磨0.5～1h。球磨结束得到的混合液在烘箱进行105～120℃下干燥4～6h，用140目标准分样筛过筛得到改性粉体。

c)称量80gSiO₂、2.62g短切玻纤、81gPTFE分散乳液、32g去离子水，称量160g直径8～14mm的洗干净的玛瑙球。将称量好的陶瓷粉、玻纤、聚四氟乙烯乳液和玛瑙球加入到球磨罐中。在行星球磨机中球磨混合0.35～0.6h，然后将混合液倒出在烧杯中，用玻璃棒搅拌并且用无水乙醇破乳。(SiO₂:E-GF:PTFE＝61:2:37)

d)将c中得到的面团通过双滚轴压延机对面团压延，采用X和Y方向旋转压延，采用循环叠加方式压延成需要的生坯薄板。然后将生坯薄板在烘箱中280～300℃烘18～24h。将裁剪好生坯薄板叠加覆铜然后在室温下进行冷压，压力是20～30MPa。最后热压烧结得到二氧化硅陶瓷填充聚四氟乙烯复合基板，其中热压烧结温度为350～375℃，升温速率1～1.5℃/min，降温速率为0.5～1℃/min，烧结时间为1.5～2.5h。过程中压力是20～30MPa。将制备的覆铜板腐蚀铜箔然后裁成70mm×30mm×1.5mm的方片用于测试材料的微波介电特性(10GHz)，各项性能见表1。

实施例2：

同实施例1中步骤，只是例1中步骤(b)用冰醋酸调节PH＝5。

对制得的微波复合介质基板性能测试，各项性能见表1。

实施例3：

同实施例1中步骤，只是例1中步骤(b)称量KH550偶联剂1g，苯基三甲氧基硅烷偶联剂2g。(Z6124：KH550：SiO₂＝1:0.5:100)

对制得的微波复合介质基板性能测试，各项性能见表1。

实施例4：

同实施例1中步骤，只是例1中步骤(b)称量KH550偶联剂0.6g，苯基三甲氧基硅烷偶联剂2.4g。(Z6124：KH550：SiO₂＝1.2:0.3:100)

对制得的微波复合介质基板性能测试，各项性能见表1。

实施例5：

同实施例1中步骤，只是例1中步骤(b)称量KH550偶联剂0.4g，苯基三甲氧基硅烷偶联剂2.6g。(Z6124：KH550：SiO₂＝1.3:0.2:100)

对制得的微波复合介质基板性能测试，各项性能见表1。

实施例6：

同实施例1中步骤，只是例1中步骤(c)称量2.67g短切玻纤、84.5gPTFE分散乳液、34.5g去离子水。(SiO₂:E-GF:PTFE＝60:2:38)

对制得的微波复合介质基板性能测试，各项性能见表1。

实施例7：

同实施例1中步骤，只是例1中步骤(c)称量2.58g短切玻纤、77.5gPTFE分散乳液、31g去离子水。(SiO₂:E-GF:PTFE＝62:2:36)

对制得的微波复合介质基板性能测试，各项性能见表1。

实施例8：

同实施例1中步骤,只是步骤b称量8～14mm的洗干净的玛瑙球200g。

本发明中最佳方案为实施例4所示。本发明也不仅仅局限于上述8个具体实施例，在SiO₂改性偶联剂比例和复合材料内部组分比例两方面进行微调整，并适当调整工艺和参数，从而得到新的性能优异的聚四氟乙烯基微波复合介质基板材料是可行的，但这都属于本发明的范围。

与现有技术(美国专利US Patent Re.36,396)的对比：

现有技术通过加甲酸调节水的PH，将二氧化硅与酸性溶液在常温下通过机械搅拌机混合均匀，再滴加偶联剂进行搅拌，最后干燥过筛得到改性的二氧化硅陶瓷粉。之后通过机械搅拌把PTFE、陶瓷填料和玻纤混合均匀，然后添加絮凝剂(聚乙烯亚胺)使PTFE、陶瓷、玻纤一起沉降，将沉降物悬挂于滤布中通过重力去除大部分水分，烘箱干燥，后加入一缩二丙二醇作为润滑剂挤出压延成型，裁剪，覆铜，热压烧结得到复合介质基板。

本发明与现有技术的区别在于：

1、陶瓷粉的改性工艺采用行星式球磨工艺。利用球磨过程产生的热量使得偶联剂与粉体结合固化。近年来行星式球磨机(微粒球磨机或高能球磨机)克服了旧式球磨机临界转速的限制，能更有效的制备出多组分混合物，操作简单，改性效果更好，且可以大批量生产。

2、陶瓷、玻纤与PTFE的复合工艺采用球磨工艺，直接将陶瓷粉和PTFE溶液一起加到球磨罐中，通过球磨混合均匀，再通过乙醇等破乳形成面团。美国专利采用机械搅拌。球磨工艺使复合材料混合的均匀性更好，有利于提高复合介质基板的性能，相对于机械混合工艺简单且高效，生产效率高，适合大规模的工业生产。

本发明和美国专利(US Patent Re36396)在相同填充量下的各项性能如表1所示。编号1#为为美国专利(US Patent Re 36396)，编号2#为本发明。如表1所示在相同的填料比例下，样品密度更高，介电常数相对高，介电损耗相对更低，吸水率更优越，得到可接受的热膨胀系数。故球磨工艺是更加理想的方式。

Claims

1.陶瓷填充聚四氟乙烯微波复合介质基板的制备方法，包括以下步骤：

2)悬浮液抽滤，然后在真空环境下干燥；

4)混合料过滤，干燥，得到改性二氧化硅陶瓷粉；

6)对面团成型，热压烧结。

2.如权利要求1所述的陶瓷填充聚四氟乙烯微波复合介质基板的制备方法，其特征在于，所述步骤1)为：

二氧化硅陶瓷粉体烘干温度为120～150℃，烘干时间8～12h；然后加入双氧水和浓盐酸的混合液中，在50～70℃煮沸同时搅拌1～2h，按质量比，双氧水：浓盐酸为20:80～40:60，双氧水浓度为30％，浓盐酸浓度为36-38％。

3.如权利要求1所述的聚四氟乙烯复合微波陶瓷基板的制备方法，其特征在于，所述步骤2)为：真空环境下105～120℃干燥12～24h。

4.如权利要求1所述的陶瓷填充聚四氟乙烯微波复合介质基板的制备方法，其特征在于，所述步骤3)为：步骤2)所得二氧化硅陶瓷粉体和玛瑙球加入到球磨罐中，并加入去离子水和无水乙醇混合溶液，采用冰醋酸调节PH值为3～5，按二氧化硅陶瓷粉重量比1.0％～2.5％称量硅烷偶联剂并加入到球磨罐中，球磨0.5～1h，其中，按质量比，去离子水:无水乙醇＝5:95～40:60。

5.如权利要求1所述的陶瓷填充聚四氟乙烯微波复合介质基板的制备方法，其特征在于，所述步骤4)为：混合料过滤，然后在105～120℃下干燥4～6h。

6.如权利要求1所述的陶瓷填充聚四氟乙烯微波复合介质基板的制备方法，其特征在于，所述步骤5)为：二氧化硅粉体、短切玻纤和聚四氟乙烯按照比例球磨混合，然后将混合液倒出，搅拌，用破乳剂破乳得到面团。

7.如权利要求1所述的陶瓷填充聚四氟乙烯微波复合介质基板的制备方法，其特征在于，所述步骤6)为：对面团采用X和Y方向旋转压延，采用循环叠加方式压延成需要的生坯薄板，然后280～300℃烘18～24h，裁剪，覆铜，然后在室温下10～30MPa冷压；

然后350～375℃热压烧结，升温速率为1～1.5℃/min，降温速率为0.5～1℃/min，烧结时间为1.5～2.5h，热压压强10～30MPa。

8.如权利要求1所述的陶瓷填充聚四氟乙烯微波复合介质基板的制备方法，其特征在于，所述步骤5)中，按照质量比，改性二氧化硅粉体：短切玻纤：聚四氟乙烯＝x:y:z，60≤x≤64，1.5≤y≤2，38.5≤z≤34。