CN112442243A - 一种聚四氟乙烯基陶瓷复合生基片制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚四氟乙烯基陶瓷复合生基片制备方法。该方法有以下步骤:1、聚四氟乙烯基陶瓷复合生料坯的制备;2、聚四氟乙烯基陶瓷复合生坯表面预处理;3、聚四氟乙烯基陶瓷复合生坯表面润滑;4、聚四氟乙烯基陶瓷复合生坯压延成型。采用本发明可增加聚四氟乙烯基陶瓷复合材料生坯的成型性,润滑后的生坯在双轴压延机上进行交替双向压延成型,可制备出目标厚度(0.25±0.02)mm,厚度均匀性高、尺寸不小于(650±10)mm×(715±10)mm的生基片。本发明所产生的有益效果是:通过对聚四氟乙烯基陶瓷生坯进行表面浸润,降低生坯压延成型的阻力,增加了物料颗粒均匀流动性,可以获得高厚度均一性、大尺寸的生基片。
Description
技术领域
本发明涉及微波介质材料的制备,特别涉及一种聚四氟乙烯基陶瓷复合生基片制备方法。
背景技术
随着电子工业的迅速发展,传统的微波介质材料越来越难以满足要求。于是,微波复合介质材料应运而生,它们具有更加优良的微波性能,广泛应用于各类馈线电路、功率电路中。聚四氟乙烯为基的复合玻璃纤维或复合陶瓷粉料的新型微波介质材料,它们具有很好的宽带、高频特性,可用于复杂多层线路、微波线路等平面或非平面的结构,并且极易进行切割钻孔等机械加工,已成为混合集成电路中应用最广泛的材料。聚四氟乙烯具有优良的物理和化学性能,耐化学腐蚀性好,可在180~260℃之间长期连续使用。聚四氟乙烯仅在分子末端带有极性基团,其它部分完全是非极性的,因此它的介电常数小于2.2,介电损耗在1×10-4~1×10-5数量级。由于聚四氟乙烯介电常数较小,机械强度较低,用纯聚四氟乙烯制备的介质材料很难在微波频率下使用。因此需要在聚四氟乙烯中复合高介电常数的陶瓷粉料来改善其介电性能和力学性能。但是陶瓷粉的加入使得聚四氟乙烯的延展性和成型性变差,很难得到高均匀性、大尺寸聚四氟乙烯基陶瓷复合材料。
发明内容
鉴于现有技术状况和存在的问题,为了增加聚四氟乙烯基陶瓷复合材料生坯的成型性,本发明提出一种聚四氟乙烯基陶瓷复合生基片制备方法。润滑后的生坯在双轴压延机上进行交替双向压延成型,可制备出目标厚度(0.25±0.02)mm,厚度均匀性高、尺寸不小于(650±10)mm×(715±10)mm的生基片。
本发明采取的技术方案是:一种聚四氟乙烯基陶瓷复合生基片制备方法,其特征在于,有如下步骤:
第一步、聚四氟乙烯基陶瓷复合生料坯的制备
按重量比将40%~70%的陶瓷粉、10%~25%的聚四氟乙烯乳液、20%~35%的去离子水混合搅拌得到复合浆料,再加入占复合浆料重量比为20%~80%的絮凝剂,搅拌1min~10min,得到复合湿料,将复合湿料推拉成型得到片状生坯。
第二步、聚四氟乙烯基陶瓷复合生坯表面预处理
将第一步制备的聚四氟乙烯基陶瓷复合生坯置于去离子水中浸泡10h-12h,在50℃~100℃通风干燥箱中烘干3h-5h。
第三步、聚四氟乙烯基陶瓷复合生坯表面润滑
按照体积比将5%~20%硅油、10%~40%丙二醇和40%~85%有机溶剂混合均匀,搅拌1min~5min,配制成混合溶液;将第二步处理后的聚四氟乙烯基陶瓷复合生坯置于混合溶液中,加热至40℃~80℃,浸润处理8h-10h,用无尘纸/无尘布将生坯表面多于的液体擦拭干净,得到浸润后的生坯。
第四步、聚四氟乙烯基陶瓷复合生坯压延成型
将浸润后的生坯采用三辊压延机进行双轴压延成型,生坯推拉成型方向定义为X轴方向和Y轴方向;先沿X轴方向进行压延,将压延后的压延片沿X轴方向裁切成片材,最后将裁切的片材沿Y轴方向压延成型。
本发明第一步骤中,所述陶瓷粉选用二氧化硅陶瓷粉、二氧化钛陶瓷粉、钙钛矿陶瓷粉、钛酸钡陶瓷粉、氧化铝陶瓷粉中的任意一种。
本发明第一步骤中,所述聚四氟乙烯乳液固含量为20%~70%的。
本发明第一步骤中,所述絮凝剂选用异丙醇、无水乙醇中的任意一种。
本发明第三步骤中,所述硅油选用苯甲基硅油、甲基硅油,乙基硅油中的任意一种。
本发明第三步骤中,所述有机溶剂选用甲醇、乙醇、乙醚、吡啶中的任意一种。
本发明第四步骤中,所述沿X轴方向进行压延三次,每次压延的线速度为2m/min,辊缝依次为10mm、5mm和1.4mm,三次压延后得到第一压延片。
本发明将所述第一压延片沿X轴方向中心线对折两次,将对折后的片材再继续沿X轴方向压延三次,每次压延的线速度为1.5m/min,辊缝依次为4.5mm、3mm和1.4mm,得到第二压延片。
本发明将所述的第二压延片沿X轴方向裁切成片材;将裁切后的片材再沿Y轴方向压延两次,每次压延的线速度为1.5m/min,辊缝依次为0.85mm、0.23mm,两次压延后即得到聚四氟乙烯基陶瓷复合生基片。
本发明所产生的有益效果是:通过对聚四氟乙烯基陶瓷生坯进行表面浸润,降低生坯压延成型的阻力,增加了物料颗粒均匀流动性,可以获得高厚度均一性、大尺寸的生基片。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步说明。
聚四氟乙烯基陶瓷复合生坯表面润滑性与硅油、丙二醇、无机溶剂的配比以及浸润温度有关,以下实施例进行了40℃、60℃和80℃温度下,经不同比例浸润溶液浸润后生坯延展性的实验,对比最终生基片的尺寸和厚度极差。
实施例1:
①按照统一配比混合45wt%二氧化硅陶瓷粉、40wt%聚四氟乙烯乳液(固含量为45%)和15wt%去离子水,加入异丙醇絮凝剂,湿料推拉成型得到厚度为(15±5)mm,宽幅为(150±50)mm的片状生坯。
②聚四氟乙烯基陶瓷复合生坯置于去离子水(或蒸馏水,纯净水)中浸泡12h,在55℃通风干燥箱中烘干5h。
③按照体积比将5%苯甲基硅油、10%丙二醇(或二丙二醇,甘油)和85%甲醇混合均匀搅拌5min;将处理后的聚四氟乙烯基陶瓷复合生坯置于混合溶液中,加热至40℃,浸润处理10h,用无尘纸/无尘布将生坯表面多于的液体擦拭干净,得到浸润后的生坯。
④将浸润后的生坯进行压延成型,采用三辊压延机进行双轴成型,压延后最终生基片尺寸612mm×682mm的生基片,按照坐标点测量整张生基片的厚度分布,厚度极差为0.026mm。
实施例2:
①按照统一配比混合45wt%二氧化钛陶瓷粉、40wt%聚四氟乙烯乳液(固含量为45%)和15wt%去离子水,加入无水乙醇絮凝剂,湿料推拉成型得到厚度为(15±5)mm,宽幅为(150±50)mm的片状生坯。
②聚四氟乙烯基陶瓷复合生坯置于去离子水(或蒸馏水,纯净水)中浸泡12h,在55℃通风干燥箱中烘干5h。
③按照体积分数将10%甲基硅油、20%丙二醇(或二丙二醇,甘油)和70%甲醇混合均匀搅拌5min;将处理后的聚四氟乙烯基陶瓷复合生坯置于混合溶液中,加热至40℃,浸润处理10h,用无尘纸/无尘布将生坯表面多于的液体擦拭干净,得到浸润后的生坯。
④将浸润后的生坯进行压延成型,采用三辊压延机进行双轴成型,压延后最终生基片尺寸608mm×691mm的生基片,按照坐标点测量整张生基片的厚度分布,厚度极差为0.027mm。
实施例3:
①按照统一配比混合45wt%钙钛矿陶瓷粉、40wt%聚四氟乙烯乳液(固含量为45%)和15wt%去离子水,加入无水乙醇絮凝剂,湿料推拉成型得到厚度为(15±5)mm,宽幅为(150±50)mm的片状生坯。
②聚四氟乙烯基陶瓷复合生坯置于去离子水(或蒸馏水,纯净水)中浸泡12h,在55℃通风干燥箱中烘干5h。
③按照体积分数将15%乙基硅油、30%丙二醇(或二丙二醇,甘油)和55%乙醇混合均匀搅拌5min;将处理后的聚四氟乙烯基陶瓷复合生坯置于混合溶液中,加热至40℃,浸润处理10h,用无尘纸/无尘布将生坯表面多于的液体擦拭干净,得到浸润后的生坯。
④将浸润后的生坯进行压延成型,采用三辊压延机进行双轴成型,压延后最终生基片尺寸668mm×715mm的生基片,按照坐标点测量整张生基片的厚度分布,厚度极差为0.024mm。
实施例4:
①按照统一配比混合45wt%二氧化硅陶瓷粉、40wt%聚四氟乙烯乳液(固含量为45%)和15wt%去离子水,加入异丙醇絮凝剂,湿料推拉成型得到厚度为(15±5)mm,宽幅为(150±50)mm的片状生坯。
②聚四氟乙烯基陶瓷复合生坯置于去离子水(或蒸馏水,纯净水)中浸泡12h,在55℃通风干燥箱中烘干5h。
③按照体积分数将20%苯甲基硅油、40%丙二醇(或二丙二醇,甘油)和40%乙醚混合均匀搅拌5min;将处理后的聚四氟乙烯基陶瓷复合生坯置于混合溶液中,加热至40℃,浸润处理10h,用无尘纸/无尘布将生坯表面多于的液体擦拭干净,得到浸润后的生坯。
④将浸润后的生坯进行压延成型,采用三辊压延机进行双轴成型,压延后最终生基片尺寸687mm×703mm的生基片,按照坐标点测量整张生基片的厚度分布,厚度极差为0.025mm。
实施例5:
①按照统一配比混合45wt%氧化钛陶瓷粉、40wt%聚四氟乙烯乳液(固含量为45%)和15wt%去离子水,加入异丙醇絮凝剂,湿料推拉成型得到厚度为(15±5)mm,宽幅为(150±50)mm的片状生坯。
②聚四氟乙烯基陶瓷复合生坯置于去离子水(或蒸馏水,纯净水)中浸泡12h,在55℃通风干燥箱中烘干5h。
③按照体积分数将5%苯甲基硅油、10%丙二醇(或二丙二醇,甘油)和85%甲醇混合均匀搅拌5min;将处理后的聚四氟乙烯基陶瓷复合生坯置于混合溶液中,加热至60℃,浸润处理10h,用无尘纸/无尘布将生坯表面多于的液体擦拭干净,得到浸润后的生坯。
④将浸润后的生坯进行压延成型,采用三辊压延机进行双轴成型,压延后最终生基片尺寸630mm×715mm的生基片,按照坐标点测量整张生基片的厚度分布,厚度极差为0.023mm。
实施例6:
①按照统一配比混合45wt%钙钛矿陶瓷粉、40wt%聚四氟乙烯乳液(固含量为45%)和15wt%去离子水,加入无水乙醇絮凝剂,湿料推拉成型得到厚度为(15±5)mm,宽幅为(150±50)mm的片状生坯。
②聚四氟乙烯基陶瓷复合生坯置于去离子水(或蒸馏水,纯净水)中浸泡12h,在55℃通风干燥箱中烘干5h。
③按照体积分数将10%苯甲基硅油、20%丙二醇(或二丙二醇,甘油)和70%甲醇混合均匀搅拌5min;将处理后的聚四氟乙烯基陶瓷复合生坯置于混合溶液中,加热至60℃,浸润处理10h,用无尘纸/无尘布将生坯表面多于的液体擦拭干净,得到浸润后的生坯。
④将浸润后的生坯进行压延成型,采用三辊压延机进行双轴成型,压延后最终生基片尺寸655mm×725mm的生基片,按照坐标点测量整张生基片的厚度分布,厚度极差为0.015mm。
实施例7:
①按照统一配比混合45wt%钛酸钡陶瓷粉、40wt%聚四氟乙烯乳液(固含量为45%)和15wt%去离子水,加入无水乙醇絮凝剂,湿料推拉成型得到厚度为(15±5)mm,宽幅为(150±50)mm的片状生坯。
②聚四氟乙烯基陶瓷复合生坯置于去离子水(或蒸馏水,纯净水)中浸泡12h,在55℃通风干燥箱中烘干5h。
③按照体积分数将15%苯甲基硅油、30%丙二醇(或二丙二醇,甘油)和55%吡啶混合均匀搅拌5min;将处理后的聚四氟乙烯基陶瓷复合生坯置于混合溶液中,加热至60℃,浸润处理10h,用无尘纸/无尘布将生坯表面多于的液体擦拭干净,得到浸润后的生坯。
④将浸润后的生坯进行压延成型,采用三辊压延机进行双轴成型,压延后最终生基片尺寸622mm×698mm的生基片,按照坐标点测量整张生基片的厚度分布,厚度极差为0.020mm。
实施例8:
①按照统一配比混合45wt%氧化铝陶瓷粉、40wt%聚四氟乙烯乳液(固含量为45%)和15wt%去离子水,加入异丙醇絮凝剂,湿料推拉成型得到厚度为(15±5)mm,宽幅为(150±50)mm的片状生坯。
②聚四氟乙烯基陶瓷复合生坯置于去离子水(或蒸馏水,纯净水)中浸泡12h,在55℃通风干燥箱中烘干5h。
③按照体积分数将20%甲基硅油、40%丙二醇(或二丙二醇,甘油)和40%甲醇混合均匀搅拌5min;将处理后的聚四氟乙烯基陶瓷复合生坯置于混合溶液中,加热至60℃,浸润处理10h,用无尘纸/无尘布将生坯表面多于的液体擦拭干净,得到浸润后的生坯。
④将浸润后的生坯进行压延成型,采用三辊压延机进行双轴成型,压延后最终生基片尺寸631mm×722mm的生基片,按照坐标点测量整张生基片的厚度分布,厚度极差为0.018mm。
实施例9:
①按照统一配比混合45wt%二氧化硅陶瓷粉、40wt%聚四氟乙烯乳液(固含量为45%)和15wt%去离子水,加入异丙醇絮凝剂,湿料推拉成型得到厚度为(15±5)mm,宽幅为(150±50)mm的片状生坯。
②聚四氟乙烯基陶瓷复合生坯置于去离子水(或蒸馏水,纯净水)中浸泡12h,在55℃通风干燥箱中烘干5h。
③按照体积分数将5%乙基硅油、10%丙二醇(或二丙二醇,甘油)和85%乙醇混合均匀搅拌5min;将处理后的聚四氟乙烯基陶瓷复合生坯置于混合溶液中,加热至80℃,浸润处理10h,用无尘纸/无尘布将生坯表面多于的液体擦拭干净,得到浸润后的生坯。
④将浸润后的生坯进行压延成型,采用三辊压延机进行双轴成型,压延后最终生基片尺寸630mm×702mm的生基片,按照坐标点测量整张生基片的厚度分布,厚度极差为0.021mm。
实施例10:
①按照统一配比混合45wt%钙钛矿陶瓷粉、40wt%聚四氟乙烯乳液(固含量为45%)和15wt%去离子水,加入异丙醇絮凝剂,湿料推拉成型得到厚度为(15±5)mm,宽幅为(150±50)mm的片状生坯。
②聚四氟乙烯基陶瓷复合生坯置于去离子水(或蒸馏水,纯净水)中浸泡12h,在55℃通风干燥箱中烘干5h。
③按照体积分数将10%苯甲基硅油、20%丙二醇(或二丙二醇,甘油)和70%乙醇混合均匀搅拌5min;将处理后的聚四氟乙烯基陶瓷复合生坯置于混合溶液中,加热至80℃,浸润处理10h,用无尘纸/无尘布将生坯表面多于的液体擦拭干净,得到浸润后的生坯。
④将浸润后的生坯进行压延成型,采用三辊压延机进行双轴成型,压延后最终生基片尺寸612mm×710mm的生基片,按照坐标点测量整张生基片的厚度分布,厚度极差为0.026mm。
实施例11:
①按照统一配比混合45wt%二氧化硅陶瓷粉、40wt%聚四氟乙烯乳液(固含量为45%)和15wt%去离子水,加入无水乙醇絮凝剂,湿料推拉成型得到厚度为(15±5)mm,宽幅为(150±50)mm的片状生坯。
②聚四氟乙烯基陶瓷复合生坯置于去离子水(或蒸馏水,纯净水)中浸泡12h,在55℃通风干燥箱中烘干5h。
③按照体积分数将15%苯甲基硅油、30%丙二醇(或二丙二醇,甘油)和55%甲醇混合均匀搅拌5min;将处理后的聚四氟乙烯基陶瓷复合生坯置于混合溶液中,加热至80℃,浸润处理10h,用无尘纸/无尘布将生坯表面多于的液体擦拭干净,得到浸润后的生坯。
④将浸润后的生坯进行压延成型,采用三辊压延机进行双轴成型,压延后最终生基片尺寸635mm×710mm的生基片,按照坐标点测量整张生基片的厚度分布,厚度极差为0.024mm。
实施例12:
①按照统一配比混合45wt%二氧化钛陶瓷粉、40wt%聚四氟乙烯乳液(固含量为45%)和15wt%去离子水,加入无水乙醇絮凝剂,湿料推拉成型得到厚度为(15±5)mm,宽幅为(150±50)mm的片状生坯。
②聚四氟乙烯基陶瓷复合生坯置于去离子水(或蒸馏水,纯净水)中浸泡12h,在55℃通风干燥箱中烘干5h。
③按照体积分数将20%苯甲基硅油、40%丙二醇(或二丙二醇,甘油等)和40%甲醇混合均匀搅拌5min;将处理后的聚四氟乙烯基陶瓷复合生坯置于混合溶液中,加热至80℃,浸润处理10h,用无尘纸/无尘布将生坯表面多于的液体擦拭干净,得到浸润后的生坯。
④将浸润后的生坯进行压延成型,采用三辊压延机进行双轴成型,压延后最终生基片尺寸635mm×710mm的生基片,按照坐标点测量整张生基片的厚度分布,厚度极差为0.022mm。
通过以上实施例经聚四氟乙烯基陶瓷生基片厚度检测,实施例6为最佳实施例,即经60℃温度下,10%苯甲基硅油、20%丙二醇和70%甲醇配比的浸润溶液处理后的聚四氟乙烯基陶瓷复合生坯的延展性最佳,压延后生基片的厚度均匀性极好,得到基片尺寸最大。
本发明制备原理:聚四氟乙烯基陶瓷复合生坯经过浸润处理后,可降低生坯表面颗粒与压延辊表面的摩擦力,有利于制备大尺寸的生基片。配置的浸润混合液中硅油和丙二醇含量低时,不能达到润滑的目的;浸润混合液中硅油和丙二醇含量高时,压延时摩擦力不够,生坯反而不易成型,而且还不利于后续浸润混合液的去除。浸润时加热处理,主要是为了使混合液中的硅油和丙二醇更容易浸润到生坯内部,在进行压延时,由于润滑作用增加了陶瓷粉颗粒的流动性,成型后的生基片厚度均匀更加。加热温度过高,有机溶剂挥发较快,达不到浸润效果;温度过低时,生坯内部浸润不充分,均不利于生坯成型。因此,在合适的温度和浸润混合液中处理后的生坯,可压延制备大尺寸、厚度均一的生基片。
本发明进行厚度测试工具为数显千分尺,精度±0.001mm,将生基片按照长度画点测试,X轴坐标点(50,100,150,200,250,300,350,400,450,500,550,600,650,最大值),Y轴坐标点(10,50,100,150,200,250,300,350,400,450,500,550,600,650,700,最大值),例如坐标(50,10)是指X轴长度方向50mm,Y轴长度方向10mm处的厚度。整张生基片上厚度最大值和最小值之差称之为厚度极差,极差越小生基片的厚度均一性越好。
Claims (9)
1.一种聚四氟乙烯基陶瓷复合生基片制备方法,其特征在于,有如下步骤:
第一步、聚四氟乙烯基陶瓷复合生料坯的制备
按重量比将40%~70%的陶瓷粉、10%~25%的聚四氟乙烯乳液、20%~35%的去离子水混合搅拌得到复合浆料,再加入占复合浆料重量比为20%~80%的絮凝剂,搅拌1min~10min,得到复合湿料,将复合湿料推拉成型得到片状生坯;
第二步、聚四氟乙烯基陶瓷复合生坯表面预处理
将第一步制备的聚四氟乙烯基陶瓷复合生坯置于去离子水,中浸泡10h-12h,在50℃~100℃通风干燥箱中烘干3h-5h;
第三步、聚四氟乙烯基陶瓷复合生坯表面润滑
按照体积比将5%~20%硅油、10%~40%丙二醇和40%~85%有机溶剂混合均匀,搅拌1min~5min,配制成混合溶液;将第二步处理后的聚四氟乙烯基陶瓷复合生坯置于混合溶液中,加热至40℃~80℃,浸润处理8h-10h,用无尘纸/无尘布将生坯表面多于的液体擦拭干净,得到浸润后的生坯;
第四步、聚四氟乙烯基陶瓷复合生坯压延成型
将浸润后的生坯采用三辊压延机进行双轴压延成型,生坯推拉成型方向定义为X轴方向和Y轴方向;先沿X轴方向进行压延,将压延后的压延片沿X轴方向裁切成片材,最后将裁切的片材沿Y轴方向压延成型。
2.根据权利要求1所述的一种聚四氟乙烯基陶瓷复合生基片制备方法,其特征在于,第一步骤中,所述陶瓷粉选用二氧化硅陶瓷粉、二氧化钛陶瓷粉、钙钛矿陶瓷粉、钛酸钡陶瓷粉、氧化铝陶瓷粉中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种聚四氟乙烯基陶瓷复合生基片制备方法,其特征在于,第一步骤中,所述聚四氟乙烯乳液固含量为20%~70%。
4.根据权利要求1所述的一种聚四氟乙烯基陶瓷复合生基片制备方法,其特征在于,第一步骤中,所述絮凝剂选用异丙醇、无水乙醇中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的一种聚四氟乙烯基陶瓷复合生基片制备方法,其特征在于,第三步骤中,所述硅油选用苯甲基硅油、甲基硅油,乙基硅油中的任意一种。
6.根据权利要求1所述的一种聚四氟乙烯基陶瓷复合生基片制备方法,其特征在于,第三步骤中,所述有机溶剂选用甲醇、乙醇、乙醚、吡啶中的任意一种。
7.根据权利要求1所述的一种聚四氟乙烯基陶瓷复合生基片制备方法,其特征在于,第四步骤中,所述沿X轴方向进行压延三次,每次压延的线速度为2m/min,辊缝依次为10mm、5mm和1.4mm,三次压延后得到第一压延片。
8.根据权利要求7所述的一种聚四氟乙烯基陶瓷复合生基片制备方法,其特征在于,将所述第一压延片沿X轴方向中心线对折两次,将对折后的片材再继续沿X轴方向压延三次,每次压延的线速度为1.5m/min,辊缝依次为4.5mm、3mm和1.4mm,得到第二压延片。
9.根据权利要求8所述的一种聚四氟乙烯基陶瓷复合生基片制备方法,其特征在于,将所述的第二压延片沿X轴方向裁切成片材;将裁切后的片材再沿Y轴方向压延两次,每次压延的线速度为1.5m/min,辊缝依次为0.85mm、0.23mm,两次压延后即得到聚四氟乙烯基陶瓷复合生基片。
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