CN110372973A - 一种电缆绝缘材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种电力电缆绝缘材料及其制备方法,通过表面活性剂使填料表面活化后,充分利用偶联剂使填料纳米粒子与基料的表面张力相近,增强了填料在基料中的分散性,阻止填料在聚合物表面团聚,充分利用偶联剂在纳米颗粒填料和基料之间形成化学键,良好的分散性阻止二氧化硅纳米颗粒在聚氯乙烯表面团聚,通过表面氨基硅烷化二氧化硅纳米颗粒,将其分散到聚氯乙烯材料中,得到新的电缆绝缘材料的介电损耗大幅降低,且抗拉强度得到大幅提升,介电损耗因子大幅降低,充分利用氨基硅烷作为偶联剂在纳米颗粒和聚氯乙烯之间形成化学键,使得表面氨基硅烷化的二氧化硅纳米颗粒更容易分散在聚氯乙烯中,并且提高了复合材料的机械、耐水、抗老化性能。
Description
技术领域
本发明属于电缆绝缘材料领域,尤其是涉及一种电缆绝缘材料及其制备方法。
背景技术
电力电缆在配电网中起到将大量电力输送到偏远地区的作用,其外部绝缘层主要由聚合物绝缘材料构成。
由于聚合物的可靠性、易加工性和低成本,从20世纪初就被广泛用于电缆的绝缘材料。其中,电缆最常用的合成材料是热塑性聚合物,如聚氯乙烯(PVC)和交联聚乙烯(XLPE)。聚氯乙烯(PVC)因其介电性能、化学性能和加工性能好等优点,成为目前应用最广泛的绝缘材料之一。人们为了提高聚合物绝缘材料的各种性能,采用一些无机纳米颗粒分散在聚合物中,形成改性的纳米复合材料。复合材料中所插入的纳米颗粒可显著改善介电性能和机械性能。为了优化复合材料的性能,纳米颗粒在聚合物基体中的分散性应该得到增强
无机纳米颗粒分散的方法有:(1)调节PH值使得在纳米颗粒等电点时的PH值相差最大,可增加纳米粒子分散的稳定性;(2)利用偶联剂、表面活性剂、分散剂等助剂,对纳米颗粒表面进行改性,可提高纳米颗粒的分散性;(3)使用超声波,利用空化作用将无机纳米颗粒均匀分散在液体中;(4)使用搅拌机、研磨机等利用高速剪切力,防止纳木颗粒团聚,增大分散度。
电力电缆在运行过程中,电力电缆随着时间的推移,在各种诱发因素的作用下,其绝缘性能会变化的很差。此外,聚合物在电应力、机械应力、湿热环境等条件下产生各种老化,以及空间电荷的积累致使电场畸变,进而导致电缆绝缘部分被击穿。如何改善纳米颗粒的分散性,提高电缆绝缘材料的介电性能和机械性能,是值得关注的重点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种电缆绝缘材料及其制备方法,以克服现有技术的不足。
为达到上述目的,本发明采用如下技术方案:
一种电缆绝缘材料制备方法,包括以下步骤:
步骤1)、将填料与表面活性剂充分混合后去除表面活性剂得到表面活化后的填料;
步骤2)、向表面活化后的填料中加入甲苯后混合均匀得到混合物A,再向混合物A中加入偶联剂混合均匀得到混合物B;其中表面活化后的填料与甲苯和偶联剂的混合比例为:(2-4)g:(50-70)mL:(0.2-0.4)g;
步骤3)、采用异丙醇对混合物B进行洗涤、过滤、烘干后得到功能化填料;
步骤4)、将基料通过溶剂充分溶解得到混合液D,将混合液D与功能化填料混合均匀后在室温下蒸发后得到绝缘材料;其中,基料与溶剂比例为(1-2)g:(10-20)mL;基料与填料的质量百分比为(95%-99.5%):(0.5%-5%)。
进一步的,所述填料粒径为10~20nm,填料采用二氧化硅纳米颗粒或二氧化钛纳米颗粒。
进一步的,所述表面活性剂采用浓度为10%的甲磺酸。
进一步的,步骤1)中,将填料与表面活性剂按比例(5-15)g:(90-110)mL混合,在100℃-120℃下搅拌至少3h;然后使用离心机在1100r/min-1300r/min下离心至少10min后收集粉末,然后用去离子水对收集到的粉末洗涤后在110℃-130℃真空烘箱中干燥至少20h即可得到表面活化后的填料。
进一步的,其中偶联剂的浓度为10wt.%;基料采用聚氯乙烯、聚乙烯或交联聚乙烯;其中溶剂采用环己酮溶剂。
进一步的,偶联剂采用γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、γ―(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷或γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷。
进一步的,步骤2)中,向表面活化后的填料中加入甲苯,在60℃-80℃下使用水浴超声处理20-40min得到混合物A;然后向混合物A中加入偶联剂,在60℃-80℃下继续搅拌至少7小时得到混合物B。
进一步的,步骤3)中,采用异丙醇对混合物B进行冲洗,冲洗过程中过滤得到过滤物,然后将过滤物置于110℃-130℃的真空炉中备用。
进一步的,将基料与溶剂在110-140℃下混合均匀得到混合液D,然后将混合液D与功能化填料在110-140℃下以1000-2000r/min的速度搅拌至少5min得到混合物E,将混合物E倒入蒸发皿中并在室温下放置至少24h即可得到绝缘材料。
一种电缆绝缘材料,得到的电缆绝缘材料的低频起始介电损耗为0.25-0.45。
与现有技术相比,本发明具有以下有益的技术效果:
本发明一种电力电缆绝缘材料及其制备方法,通过表面活性剂使填料表面活化后,充分利用偶联剂使填料纳米粒子与基料的表面张力相近,增强了填料在基料中的分散性,阻止填料在聚合物表面团聚,充分利用偶联剂在纳米颗粒填料和基料之间形成化学键,使得表面氨基硅烷化的填料更容易分散在基料中,提高了复合材料的机械、耐水、抗老化等性能。
采用纳米二氧化硅纳米作为填料,二氧化硅具有表面吸附力强、良好的分散性,良好的机械和热力学强度,耐磨损,抗腐蚀、抗破裂,化学稳定性好,而且纳米二氧化硅较小的粒径能充分填充聚氯乙烯空穴,实现均匀覆盖,通过以上原料复合制备得到的电力电缆绝缘材料中,良好的分散性阻止二氧化硅纳米颗粒在聚氯乙烯表面团聚,通过表面氨基硅烷化二氧化硅纳米颗粒,将其分散到聚氯乙烯材料中,得到的电缆绝缘材料的介电损耗(tanδ)大幅降低,且抗拉强度得到大幅提升,介电损耗因子(tanδ)大幅降低,并且抗拉强度得到大幅提升,充分利用氨基硅烷作为偶联剂在纳米颗粒和聚氯乙烯之间形成化学键,使得表面氨基硅烷化的二氧化硅纳米颗粒更容易分散在聚氯乙烯中,并且提高了复合材料的机械、耐水、抗老化等性能。
附图说明
图1为实施例1制备的功能化填料制备得到的电缆绝缘材料与现有非功能化二氧化硅制备得到的电缆绝缘材料介电损耗与频率的关系图。
图2为实施例2制备的功能化填料制备得到的电缆绝缘材料与现有非功能化二氧化硅制备得到的电缆绝缘材料介电损耗与频率的关系图。
图3为实施例3制备的功能化填料制备得到的电缆绝缘材料与现有非功能化二氧化硅制备得到的电缆绝缘材料介电损耗与频率的关系图。
图4为实施例4制备的功能化填料制备得到的电缆绝缘材料与现有非功能化二氧化硅制备得到的电缆绝缘材料介电损耗与频率的关系图。
图5为实施例1制备的功能化填料制备得到的电缆绝缘材料与现有非功能化二氧化硅制备得到的电缆绝缘材料应力与拉伸强度的关系图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步详细描述:
一种电缆绝缘材料制备方法,包括以下步骤:
步骤1)、将填料与表面活性剂充分混合后去除表面活性剂得到表面活化后的填料;
所述填料粒径为10~20nm,填料采用二氧化硅纳米颗粒或二氧化钛纳米颗粒;
所述表面活性剂采用甲磺酸;甲磺酸浓度为10%。
将填料与表面活性剂按比例(5-15)g:(90-110)mL混合,在100℃-120℃下搅拌至少3h;然后使用离心机在1100r/min-1300r/min下离心至少10min后收集粉末,然后用去离子水对收集到的粉末洗涤后在110℃-130℃真空烘箱中干燥至少20h即可得到表面活化后的填料;
步骤2)、向表面活化后的填料中加入甲苯后混合均匀得到混合物A,再向混合物A中加入偶联剂混合均匀得到混合物B;其中表面活化后的填料与甲苯和偶联剂的混合比例为:(2-4)g:(50-70)mL:(0.2-0.4)g;
其中偶联剂的浓度为10wt.%;
具体的,向表面活化后的填料中加入甲苯,在60℃-80℃下使用水浴超声处理20-40min得到混合物A;然后向混合物A中加入偶联剂,在60℃-80℃下继续搅拌至少7小时得到混合物B;
偶联剂采用γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、γ―(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷或γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷;
步骤3)、采用异丙醇对混合物B进行洗涤、过滤、烘干后得到功能化填料;
具体的,采用异丙醇对混合物B进行冲洗,冲洗过程中过滤得到过滤物,然后将过滤物置于110℃-130℃的真空炉中备用;
步骤4)、将基料通过溶剂充分溶解得到混合液D,将混合液D与功能化填料混合均匀后在室温下蒸发后得到绝缘材料;其中,基料与溶剂比例为(1-2)g:(10-20)mL;基料与填料的质量百分比为(95%-99.5%):(0.5%-5%)。
其中,基料采用聚氯乙烯、聚乙烯或交联聚乙烯;
具体的,将基料与溶剂在110-140℃下混合均匀得到混合液D,然后将混合液D与功能化填料在110-140℃下以1000-2000r/min的速度搅拌至少5min得到混合物E,将混合物E倒入蒸发皿中并在室温下放置至少24h即可得到绝缘材料。
其中溶剂采用环己酮溶剂。
实施例1
步骤1)、将100g二氧化硅纳米颗粒溶解于1000mL的浓度为10%的甲磺酸中,在100℃下搅拌4h;然后使用离心机在1100r/min下离心15min后收集粉末,然后用去离子水对收集到的粉末洗涤后在110℃真空烘箱中干燥24h即可得到表面活化后的二氧化硅纳米颗粒;
步骤2)、将100g表面活化后的二氧化硅纳米颗粒与2500mL甲苯在60℃下使用水浴超声处理40min得到混合物A,再向混合物A中加入10g浓度为10wt.%的γ-氨丙基三乙氧基硅烷后混合均匀得到混合物B;
步骤3)、采用异丙醇对混合物B进行冲洗,冲洗过程中过滤得到过滤物,然后将过滤物置于110℃的真空炉中得到功能化二氧化硅纳米颗粒填料;
步骤4)、将0.5g聚氯乙烯与10mL环己酮溶剂混合使聚氯乙烯充分溶解得到混合液D;然后将混合液D与99.5g的功能化二氧化硅纳米颗粒填料在110℃混合均匀后在室温下蒸发后得到绝缘材料,搅拌速度为2000r/min,搅拌时间为5min。
实施例2
步骤1)、将100g二氧化硅纳米颗粒溶解于1000mL的浓度为10%的甲磺酸中,在100℃下搅拌4h;然后使用离心机在1100r/min下离心15min后收集粉末,然后用去离子水对收集到的粉末洗涤后在110℃真空烘箱中干燥24h即可得到表面活化后的二氧化硅纳米颗粒;
步骤2)、将100g表面活化后的二氧化硅纳米颗粒与2500mL甲苯在60℃下使用水浴超声处理40min得到混合物A,再向混合物A中加入10g浓度为10wt.%的γ-氨丙基三乙氧基硅烷后混合均匀得到混合物B;
步骤3)、采用异丙醇对混合物B进行冲洗,冲洗过程中过滤得到过滤物,然后将过滤物置于110℃的真空炉中得到功能化二氧化硅纳米颗粒填料;
步骤4)、将1g聚氯乙烯与12mL环己酮溶剂混合使聚氯乙烯充分溶解得到混合液D;然后将混合液D与99g的功能化二氧化硅纳米颗粒填料在110℃混合均匀后在室温下蒸发后得到绝缘材料,搅拌速度为2000r/min,搅拌时间为5min。
实施例3
步骤1)、将100g二氧化硅纳米颗粒溶解于1000mL的浓度为10%的甲磺酸中,在100℃下搅拌4h;然后使用离心机在1100r/min下离心15min后收集粉末,然后用去离子水对收集到的粉末洗涤后在110℃真空烘箱中干燥24h即可得到表面活化后的二氧化硅纳米颗粒;
步骤2)、将100g表面活化后的二氧化硅纳米颗粒与2500mL甲苯在60℃下使用水浴超声处理40min得到混合物A,再向混合物A中加入10g浓度为10wt.%的γ-氨丙基三乙氧基硅烷后混合均匀得到混合物B;
步骤3)、采用异丙醇对混合物B进行冲洗,冲洗过程中过滤得到过滤物,然后将过滤物置于110℃的真空炉中得到功能化二氧化硅纳米颗粒填料;
步骤4)、将3g聚氯乙烯与14mL环己酮溶剂混合使聚氯乙烯充分溶解得到混合液D;然后将混合液D与97g的功能化二氧化硅纳米颗粒填料在110℃混合均匀后在室温下蒸发后得到绝缘材料,搅拌速度为2000r/min,搅拌时间为5min。
实施例4
步骤1)、将100g二氧化硅纳米颗粒溶解于1000mL的浓度为10%的甲磺酸中,在100℃下搅拌4h;然后使用离心机在1100r/min下离心15min后收集粉末,然后用去离子水对收集到的粉末洗涤后在110℃真空烘箱中干燥24h即可得到表面活化后的二氧化硅纳米颗粒;
步骤2)、将100g表面活化后的二氧化硅纳米颗粒与2500mL甲苯在60℃下使用水浴超声处理40min得到混合物A,再向混合物A中加入10g浓度为10wt.%的γ-氨丙基三乙氧基硅烷后混合均匀得到混合物B;
步骤3)、采用异丙醇对混合物B进行冲洗,冲洗过程中过滤得到过滤物,然后将过滤物置于110℃的真空炉中得到功能化二氧化硅纳米颗粒填料;
步骤4)、将4g聚氯乙烯与16mL环己酮溶剂混合使聚氯乙烯充分溶解得到混合液D;然后将混合液D与96g的功能化二氧化硅纳米颗粒填料在110℃混合均匀后在室温下蒸发后得到绝缘材料,搅拌速度为2000r/min,搅拌时间为5min。
实施例5
步骤1)、将100g二氧化硅纳米颗粒溶解于1000mL的浓度为10%的甲磺酸中,在100℃下搅拌4h;然后使用离心机在1100r/min下离心15min后收集粉末,然后用去离子水对收集到的粉末洗涤后在110℃真空烘箱中干燥24h即可得到表面活化后的二氧化硅纳米颗粒;
步骤2)、将100g表面活化后的二氧化硅纳米颗粒与2500mL甲苯在60℃下使用水浴超声处理40min得到混合物A,再向混合物A中加入10g浓度为10wt.%的γ-氨丙基三乙氧基硅烷后混合均匀得到混合物B;
步骤3)、采用异丙醇对混合物B进行冲洗,冲洗过程中过滤得到过滤物,然后将过滤物置于110℃的真空炉中得到功能化二氧化硅纳米颗粒填料;
步骤4)、将5g聚氯乙烯与20mL环己酮溶剂混合使聚氯乙烯充分溶解得到混合液D;然后将混合液D与95g的功能化二氧化硅纳米颗粒填料在110℃混合均匀后在室温下蒸发后得到绝缘材料,搅拌速度为2000r/min,搅拌时间为5min。
实施例6
步骤1)、将100g二氧化硅纳米颗粒溶解于1800mL的浓度为10%的甲磺酸中,在110℃下搅拌3h;然后使用离心机在1200r/min下离心10min后收集粉末,然后用去离子水对收集到的粉末洗涤后在110℃真空烘箱中干燥20h即可得到表面活化后的二氧化硅纳米颗粒;
步骤2)、将100g表面活化后的二氧化硅纳米颗粒与3000mL甲苯在80℃下使用水浴超声处理20min得到混合物A,再向混合物A中加入15g浓度为10wt.%的γ-氨丙基三乙氧基硅烷后混合均匀得到混合物B;
步骤3)、采用异丙醇对混合物B进行冲洗,冲洗过程中过滤得到过滤物,然后将过滤物置于110℃的真空炉中得到功能化二氧化硅纳米颗粒填料;
步骤4)、将0.6g聚氯乙烯与10mL环己酮溶剂混合使聚氯乙烯充分溶解得到混合液D;然后将混合液D与99.4g的功能化二氧化硅纳米颗粒填料在140℃混合均匀后在室温下蒸发后得到绝缘材料,搅拌速度为1000r/min,搅拌时间为6min。
实施例7
步骤1)、将100g二氧化钛纳米颗粒溶解于2200mL的浓度为10%的甲磺酸中,在110℃下搅拌4h;然后使用离心机在1200r/min下离心12min后收集粉末,然后用去离子水对收集到的粉末洗涤后在120℃真空烘箱中干燥22h即可得到表面活化后的二氧化钛纳米颗粒;
步骤2)、将100g表面活化后的二氧化钛纳米颗粒与3500mL甲苯在70℃下使用水浴超声处理30min得到混合物A,再向混合物A中加入20g浓度为10wt.%的γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷后混合均匀得到混合物B;
步骤3)、采用异丙醇对混合物B进行冲洗,冲洗过程中过滤得到过滤物,然后将过滤物置于120℃的真空炉中得到功能化二氧化钛纳米颗粒填料;
步骤4)、将0.8g聚乙烯与11mL环己酮溶剂混合使聚乙烯充分溶解得到混合液D;然后将混合液D与99.2g的功能化二氧化钛纳米颗粒填料在110℃混合均匀后在室温下蒸发后得到绝缘材料,搅拌速度为1100r/min,搅拌时间为9min。
实施例8
步骤1)、将100g二氧化硅纳米颗粒溶解于900mL的浓度为10%的甲磺酸中,在105℃下搅拌5h;然后使用离心机在1150r/min下离心13min后收集粉末,然后用去离子水对收集到的粉末洗涤后在125℃真空烘箱中干燥21h即可得到表面活化后的二氧化硅纳米颗粒;
步骤2)、将100g表面活化后的二氧化硅纳米颗粒与1200mL甲苯在65℃下使用水浴超声处理21min得到混合物A,再向混合物A中加入12g浓度为10wt.%的γ―(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷后混合均匀得到混合物B;
步骤3)、采用异丙醇对混合物B进行冲洗,冲洗过程中过滤得到过滤物,然后将过滤物置于115℃的真空炉中得到功能化二氧化硅纳米颗粒填料;
步骤4)、将1g交联聚乙烯与12mL环己酮溶剂混合使交联聚乙烯充分溶解得到混合液D;然后将混合液D与99g的功能化二氧化硅纳米颗粒填料在110℃混合均匀后在室温下蒸发后得到绝缘材料,搅拌速度为1200r/min,搅拌时间为8min。
实施例9
步骤1)、将100g二氧化钛纳米颗粒溶解于1100mL的浓度为10%的甲磺酸中,在120℃下搅拌3.5h;然后使用离心机在1250r/min下离心11min后收集粉末,然后用去离子水对收集到的粉末洗涤后在125℃真空烘箱中干燥20h即可得到表面活化后的二氧化钛纳米颗粒;
步骤2)、将100g表面活化后的二氧化钛纳米颗粒与1800mL甲苯在75℃下使用水浴超声处理25min得到混合物A,再向混合物A中加入14g浓度为10wt.%的γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷后混合均匀得到混合物B;
步骤3)、采用异丙醇对混合物B进行冲洗,冲洗过程中过滤得到过滤物,然后将过滤物置于112℃的真空炉中得到功能化二氧化钛纳米颗粒填料;
步骤4)、将2g聚氯乙烯与14mL环己酮溶剂混合使聚氯乙烯充分溶解得到混合液D;然后将混合液D与98g的功能化二氧化钛纳米颗粒填料在110℃混合均匀后在室温下蒸发后得到绝缘材料,搅拌速度为1500r/min,搅拌时间为8min。
实施例10
步骤1)、将150g二氧化硅纳米颗粒溶解于900mL的浓度为10%的甲磺酸中,在115℃下搅拌3h;然后使用离心机在1180r/min下离心12min后收集粉末,然后用去离子水对收集到的粉末洗涤后在118℃真空烘箱中干燥20h即可得到表面活化后的二氧化硅纳米颗粒;
步骤2)、将150g表面活化后的二氧化硅纳米颗粒与2500mL甲苯在68℃下使用水浴超声处理20min得到混合物A,再向混合物A中加入16g浓度为10wt.%的γ-氨丙基三乙氧基硅烷后混合均匀得到混合物B;
步骤3)、采用异丙醇对混合物B进行冲洗,冲洗过程中过滤得到过滤物,然后将过滤物置于126℃的真空炉中得到功能化二氧化硅纳米颗粒填料;
步骤4)、将3g聚乙烯与16mL环己酮溶剂混合使聚乙烯充分溶解得到混合液D;然后将混合液D与97g的功能化二氧化硅纳米颗粒填料在130℃混合均匀后在室温下蒸发后得到绝缘材料,搅拌速度为1600r/min,搅拌时间为6min。
实施例11
步骤1)、将150g二氧化钛纳米颗粒溶解于1100mL的浓度为10%的甲磺酸中,在100℃下搅拌3h;然后使用离心机在1100r/min下离心10min后收集粉末,然后用去离子水对收集到的粉末洗涤后在110℃真空烘箱中干燥20h即可得到表面活化后的二氧化钛纳米颗粒;
步骤2)、将150g表面活化后的二氧化钛纳米颗粒与3500mL甲苯在60℃下使用水浴超声处理20min得到混合物A,再向混合物A中加入18g浓度为10wt.%的γ―(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷后混合均匀得到混合物B;
步骤3)、采用异丙醇对混合物B进行冲洗,冲洗过程中过滤得到过滤物,然后将过滤物置于110℃的真空炉中得到功能化二氧化钛纳米颗粒填料;
步骤4)、将4g交联聚乙烯与18mL环己酮溶剂混合使交联聚乙烯充分溶解得到混合液D;然后将混合液D与96g的功能化二氧化钛纳米颗粒填料在135℃混合均匀后在室温下蒸发后得到绝缘材料,搅拌速度为1500r/min,搅拌时间为8min。
介电损耗(tanδ)可以用来表征电缆绝缘材料在电压作用下所引起的能量损耗。介电损耗因子越小,绝缘材料的质量越好,绝缘性能也越好。若介电损耗(tanδ)过大,则电介质将升温过高,加速材料的热分解和老化,最终导致绝缘性能的完全丧失。通过LCR测量仪测试绝缘材料的介电损耗随频率的变化规律,从而判断电力电缆绝缘材料的介电性能。
通过张量检测仪测定了纯聚氯乙烯及其纳米复合材料在室温下的应力和拉伸强度等。将尺寸为40mm×4mm、厚度为0.15至0.25mm的哑铃形试样进行拉伸试验。这些薄板被固定并夹在两个握把之间,直到它们的长轴与施加荷载的方向一致。根据ASTM(D882-12)标准,以50mm/min的十字头速度进行测量。应力的计算方法是将施加的力除以被测样品的横截面积,拉伸强度的计算方法是将位移量除以样品的原始长度。通过拉伸试验研究了0.5%SiO2纳米粒子的加入对PVC绝缘材料力学性能的影响。
由实施例1制备的功能化填料制备得到的电缆绝缘材料与现有非功能化二氧化硅制备得到的电缆绝缘材料介电损耗与频率的关系图如图1,从图1可以得出,低频起始介电损耗(tanδ)为0.29,相比于非功能化二氧化硅制备得到的电缆绝缘材料在整个频率范围变化较小。
由实施例2制备的功能化填料制备得到的电缆绝缘材料与现有非功能化二氧化硅制备得到的电缆绝缘材料介电损耗与频率的关系图如图2;从图2可以得出,低频起始介电损耗(tanδ)为0.37,相比于非功能化二氧化硅掺杂材料在整个频率范围变化较小。
由实施例3制备的功能化填料制备得到的电缆绝缘材料与现有非功能化二氧化硅制备得到的电缆绝缘材料介电损耗与频率的关系图如图3;从图3可以得出,低频起始介电损耗(tanδ)为0.39,相比于非功能化二氧化硅掺杂材料在整个频率范围变化较小。
由实施例4制备的功能化填料制备得到的电缆绝缘材料与现有非功能化二氧化硅制备得到的电缆绝缘材料介电损耗与频率的关系图如图4;从图4可以得出,低频起始介电损耗(tanδ)为0.43,相比于非功能化二氧化硅掺杂材料在整个频率范围变化较小。
从图1-4中可以看出,在少量的二氧化硅纳米颗粒掺杂中,功能化二氧化硅绝缘材料相比非功能化的介电损耗较小,有着更优异的介电性能。
由实施例1制备的功能化填料制备得到的电缆绝缘材料与现有非功能化二氧化硅制备得到的电缆绝缘材料应力与拉伸强度的关系图如图5;从图5可以得出,表面氨基硅烷化的二氧化硅纳米颗粒掺杂的复合材料在一定拉伸强度范围内,相比于非功能化的绝缘材料具有较高的机械强度。
通过不同配方制备的电缆绝缘复合材料,发现电缆绝缘复合材料的介电损耗有了大幅度的下降,同时,拉应力在一定拉伸强度范围内有了大幅提升,以此说明该电缆绝缘复合材料有很好的介电性能和机械强度。
Claims (10)
1.一种电缆绝缘材料制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1)、将填料与表面活性剂充分混合后去除表面活性剂得到表面活化后的填料;
步骤2)、向表面活化后的填料中加入甲苯后混合均匀得到混合物A,再向混合物A中加入偶联剂混合均匀得到混合物B;其中表面活化后的填料与甲苯和偶联剂的混合比例为:(2-4)g:(50-70)mL:(0.2-0.4)g;
步骤3)、采用异丙醇对混合物B进行洗涤、过滤、烘干后得到功能化填料;
步骤4)、将基料通过溶剂充分溶解得到混合液D,将混合液D与功能化填料混合均匀后在室温下蒸发后得到绝缘材料;其中,基料与溶剂比例为(1-2)g:(10-20)mL;基料与填料的质量百分比为(95%-99.5%):(0.5%-5%)。
2.根据权利要求1所述的一种电缆绝缘材料制备方法,其特征在于,所述填料粒径为10~20nm,填料采用二氧化硅纳米颗粒或二氧化钛纳米颗粒。
3.根据权利要求1所述的一种电缆绝缘材料制备方法,其特征在于,所述表面活性剂采用浓度为10%的甲磺酸。
4.根据权利要求1所述的一种电缆绝缘材料制备方法,其特征在于,步骤1)中,将填料与表面活性剂按比例(5-15)g:(90-110)mL混合,在100℃-120℃下搅拌至少3h;然后使用离心机在1100r/min-1300r/min下离心至少10min后收集粉末,然后用去离子水对收集到的粉末洗涤后在110℃-130℃真空烘箱中干燥至少20h即可得到表面活化后的填料。
5.根据权利要求1所述的一种电缆绝缘材料制备方法,其特征在于,其中偶联剂的浓度为10wt.%;基料采用聚氯乙烯、聚乙烯或交联聚乙烯;其中溶剂采用环己酮溶剂。
6.根据权利要求1或5所述的一种电缆绝缘材料制备方法,其特征在于,偶联剂采用γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、γ―(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷或γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷。
7.根据权利要求1所述的一种电缆绝缘材料制备方法,其特征在于,步骤2)中,向表面活化后的填料中加入甲苯,在60℃-80℃下使用水浴超声处理20-40min得到混合物A;然后向混合物A中加入偶联剂,在60℃-80℃下继续搅拌至少7小时得到混合物B。
8.根据权利要求1所述的一种电缆绝缘材料制备方法,其特征在于,步骤3)中,采用异丙醇对混合物B进行冲洗,冲洗过程中过滤得到过滤物,然后将过滤物置于110℃-130℃的真空炉中备用。
9.根据权利要求1所述的一种电缆绝缘材料制备方法,其特征在于,将基料与溶剂在110-140℃下混合均匀得到混合液D,然后将混合液D与功能化填料在110-140℃下以1000-2000r/min的速度搅拌至少5min得到混合物E,将混合物E倒入蒸发皿中并在室温下放置至少24h即可得到绝缘材料。
10.根据权利要求1所述制备方法得到的电缆绝缘材料,其特征在于,得到的电缆绝缘材料的低频起始介电损耗为0.25-0.45。
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