CN105818504A - 一种单面耐电晕的聚酰亚胺复合薄膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种单面耐电晕的聚酰亚胺复合薄膜及其制备方法，属于电机电气绝缘技术领域。该薄膜包括上下两层，上层为复合材料层，下层为聚酰亚胺基膜层，该复合材料层包括聚酰亚胺基体和表面改性后的纳米三氧化二铝。本发明涉及的薄膜以高性能的纯聚酰亚胺薄膜为基膜能够确保复合薄膜具有优异的机械性能，对基膜进行电晕处理以期提高界面相容性，利用新型偶联剂增加三氧化二铝在聚合物基体中分散性，并能有效地提高掺杂剂量，并能有效地提高耐电晕特性；所制备的双层复合膜兼备了高耐电晕性能和高机械性能特性，能够作为高性能单面耐电晕薄膜材料广泛使用。

Description

一种单面耐电晕的聚酰亚胺复合薄膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种单面耐电晕的聚酰亚胺复合薄膜及其制备方法，属于电机电气绝缘技术领域。
背景技术
随着电力电子技术及新型半导体器件的迅速发展，八十年代以后，越来越多的交流变频调速电动机得到了广泛应用。变频电机多采用脉宽调制驱动脉冲调速技术，它极大地增加了电机定子绕组电压的幅值，但却导致绝缘中产生局部放电，使得许多变频电机的寿命只有1-2年，甚至有些电机在试运行中就发生击穿破坏，且击穿常发生在匝间。
为了延长变频电机的寿命，可以采用改善输出特性和电缆参数抑制端子上的过电压，该方法还需要额外复杂的控制系统来控制该两个参数；为了延长变频电机的寿命，还可以采用在导线外面加一层耐电晕的绝缘材料，而现有技术中的耐电晕的绝缘材料一般采用将无机纳米填充物直接填充至聚合物基体中，以提高绝缘材料的介质击穿强度、耐局部放电、树脂放电、热导率等性能，由于一般情况下，无机纳米填充物的耐电晕性能强于聚合物基体，无机纳米填充物添加的越多会使得聚合物基体的耐电晕性能提高，但是无机纳米填充物与聚合物基体之间存在界面层且无机纳米填充物极易聚集、分散性差，会使得该添加了无机纳米填充物后的聚合物基体的机械力学性能变差。因此高性能的耐电晕薄膜的设计需要平衡上述指标。
发明内容
本发明的技术解决问题是：克服现有技术的不足，提出一种单面耐电晕的聚酰亚胺复合薄膜及其制备方法。
本发明的技术解决方案是：
一种单面耐电晕的聚酰亚胺复合薄膜，该薄膜包括上下两层，上层为复合材料层，下层为聚酰亚胺基膜，该复合材料层包括聚酰亚胺基体和表面改性后的纳米三氧化二铝。
所述的纳米三氧化二铝的表面改性方法为：
(1)将纳米三氧化二铝粒子进行真空干燥，然后加入到溶剂中，分散，得到悬浮液；
(2)将含酰亚胺结构的硅烷偶联剂加入到步骤(1)得到的悬浮液中，超声分散，然后再加入铝酸酯偶联剂F-1，惰性气体保护，加热回流进行化学偶联反应；
(3)反应完成后，抽滤，对滤饼进行清洗、干燥，得到改性后的纳米三氧化二铝。
所述的步骤(1)中真空干燥温度为100-150℃，干燥时间为24-48h；溶剂为正丁醇，分散时采用超声振荡仪分散20-50min；
所述的步骤(2)中超声分散温度为室温，时间为2-6h，惰性气体为氮气，加热回流时间为1-3h；
所述的步骤(1)中的纳米三氧化二铝粒子直径为10-30nm，其与所述的步骤(2)中的含酰亚胺结构的硅烷偶联剂、铝酸酯偶联剂F-1的质量比为：100：(1-5)：(1-10)；
所述的步骤(3)中对滤饼进行清洗时采用无水乙醇进行清洗抽提12-36h，干燥温度为100-120℃，干燥时间为24-48h；
所述的步骤(2)中的含酰亚胺结构的硅烷偶联剂的结构式如式(1)为：
所述的含酰亚胺结构的硅烷偶联剂的制备方法为：
将二酸酐溶解在溶剂N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)中，滴加氨基硅烷偶联剂，室温搅拌12-24h，然后加入脱水剂苯二甲酸酐和催化剂异喹啉进行化学亚胺化反应，反应温度为60-80℃，反应时间为12-24h；
所述的二酸酐与氨基硅烷偶联剂的摩尔比为1：2；
所述的二酸酐与脱水剂苯二甲酸酐的摩尔比为1：(1-2)；
所述的二酸酐与催化剂异喹啉的摩尔比为1：(1-2)。
所述的二酸酐为3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐、双酚A二酐、4,4'-(六氟异丙烯)二酞酸酐、4,4’-羰基二苯二甲酸酐或3,3,4,4-二苯基砜四羧酸二酸酐。
一种单面耐电晕的聚酰亚胺复合薄膜的制备方法，步骤为：
(1)制备聚酰亚胺酸溶液；
(2)将改性后的纳米三氧化二铝超声分散到步骤(1)制备的聚酰亚胺酸溶液中；
(3)将脱水剂和催化剂分散到步骤(2)得到的溶液中；
(4)对聚酰亚胺基膜进行电晕处理；
(5)将步骤(3)得到的溶液涂覆到步骤(4)电晕处理后的聚酰亚胺基膜上，然后蒸发溶剂进行化学亚胺化反应，反应完成后进行高温真空热处理，得到单面耐电晕的聚酰亚胺复合薄膜；
所述的步骤(1)中制备聚酰亚胺酸的方法为：将4.4’-二氨基二苯醚溶解到N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)溶剂中，分批加入均苯四甲酸二酐，室温搅拌12-24h，得到聚酰亚胺酸溶液；所述的4.4’-二氨基二苯醚与均苯四甲酸二酐的摩尔比为1：1，4.4’-二氨基二苯醚与均苯四甲酸二酐的质量和与N,N-二甲基乙酰胺的体积比为：(10-30)g：100mL；
所述的步骤(2)中分散时采用超声分散，改性后的纳米三氧化二铝与步骤(1)中4.4’-二氨基二苯醚与均苯四甲酸二酐的质量和的质量比为：(1-10)：10；
所述的步骤(3)中的脱水剂为苯二甲酸酐，催化剂为异喹啉，脱水剂与步骤(1)中均苯四甲酸二酐的摩尔比：(1-2)：1，催化剂与步骤(1)中均苯四甲酸二酐的摩尔比：(1-2)：1；
所述的步骤(4)中的电晕处理条件为：薄膜与上电极距离为0.15mm、电晕处理工频为50Hz、室温、湿度小于40％、功率为10KW；
所述的步骤(5)中化学亚胺化反应温度为60-80℃，时间为12-24h，涂覆厚度为5-20μm，高温真空热处理温度为200-300℃，时间为6-12h。
电晕处理后的Kapton型聚酰亚胺薄膜(下层，膜厚为25微米、75微米、125微米)、表面改性的三氧化二铝纳米粒子(10-30nm)、复合材料层(上层)树脂基体为由聚酰胺酸制备的Kapton型聚酰亚胺，上层厚度为5-10微米、上层中表面改性的三氧化二铝纳米粒子和聚酰亚胺基体质量比：(1-10)：10。
经表面清洗及活化后纳米三氧化二铝：含聚酰亚胺结构表面偶联剂：铝酸酯偶联剂F-1：正丁醇＝10g：0.1-0.5g：0.1-1.0g：300mL。经表面清洗及活化后纳米三氧化二铝加入放有正丁醇的烧瓶中使用超声振荡仪分散20-50min；一次性加入含聚酰亚胺结构表面偶联剂后使用超声振荡仪分散2-6h；一次性加入铝酸酯偶联剂F-1在氮气氛围中加热回流1-3h。后将混合液抽滤，用无水乙醇抽提12-36h，真空干燥后即得经过表面改性的三氧化二铝纳米粒子。
主要制备原料包括均苯四甲酸二酐、4.4’-二氨基二苯醚和新型偶联剂表面修饰的纳米级三氧化二铝(所属纳米级金属氧化物的粒径范围在10-30nm间)。采用在Kapton聚酰亚胺基膜上涂覆聚酰胺酸/纳米三氧化二铝复合溶液的方法，制备出复合薄膜。本发明突出技术特点与优势在于：(1)以高性能的纯聚酰亚胺薄膜为基膜能够确保复合薄膜具有优异的机械性能；(2)对基膜进行电晕处理以期提高上层与下层的界面相容性；(3)利用新型偶联剂增加三氧化二铝在聚合物基体中分散性，并能有效地提高掺杂剂量，并能有效地提高耐电晕特性；(4)将高浓度纳米三氧化二铝掺杂的聚酰胺酸溶液涂覆在表面电晕处理后的基膜上，并通过化学亚胺化方法制备聚酰亚胺；(5)所制备的双层复合膜兼备了高耐电晕性能和高机械性能特性，能够作为高性能单面耐电晕薄膜材料广泛使用。
有益效果
(1)本发明的方法可制备出一面是纯聚酰亚胺，一面是含有高浓度纳米三氧化二铝粒子的聚酰亚胺的双层复合膜，总膜厚为30-130μm，这种双层膜的耐电晕性能优异，机械性能良好，能够满足工业上对电机匝间绝缘耐高频脉冲的要求；
(2)本发明的方法首先本发明将纳米粒子引入聚酰亚胺体系中，利用两种表面改性剂对纳米三氧化二铝的进行复合表面改性，复合改性的结果是能够制备出含高浓度纳米三氧化二铝的聚酰亚胺复合预聚体，而且纳米粒子分散均匀稳定；
(3)本发明的方法采用双层膜制备方法，利用市售Kapton聚酰亚胺薄膜作为基膜，首先对基膜进行电晕处理，目的是提高基膜表面的粘着特性和附着能力，随之快速在基膜上面涂覆一层一定厚度的含高浓度纳米三氧化二铝的聚酰亚胺酸溶液，这样可以制备出一面是纯聚酰亚胺膜，一面是含有高浓度纳米三氧化二铝的聚酰亚胺复合膜的双层复合薄膜，从而能够解决复合薄膜既耐电晕又具有较高的机械强度的技术难题；
(4)本发明的方法在亚胺化这一环节中采用了化学酰亚胺化的技术，通过在聚酰亚胺酸溶液中加入一定质量比的苯二甲酸酐和异喹啉分别作为脱水剂和催化剂，可以在较低的温度下完成最后的酰亚胺化过程，这不仅能够节约能耗，同时也克服热亚胺化后薄膜热力学性能不能达标的缺陷。
附图说明
图1为本发明的方法流程示意图。
具体实施方式
一种单面耐电晕的聚酰亚胺复合薄膜，该薄膜包括上下两层，上层为复合材料层，下层为聚酰亚胺基膜层，该复合材料层包括聚酰亚胺基体和表面改性后的纳米三氧化二铝；
所述的纳米三氧化二铝的表面改性方法为：
(1)将纳米三氧化二铝粒子进行真空干燥，然后加入到溶剂中，分散，得到悬浮液；
(2)将含酰亚胺结构的硅烷偶联剂加入到步骤(1)得到的悬浮液中，超声分散，然后再加入铝酸酯偶联剂F-1，惰性气体保护，加热回流进行化学偶联反应；
(3)反应完成后，抽滤，对滤饼进行清洗、干燥，得到改性后的纳米三氧化二铝。
所述的步骤(1)中真空干燥温度为100-150℃，干燥时间为24-48h；溶剂为正丁醇，分散时采用超声振荡仪分散20-50min；
所述的步骤(2)中超声分散温度为室温，时间为2-6h，惰性气体为氮气，加热回流时间为1-3h；
所述的步骤(1)中的纳米三氧化二铝粒子与所述的步骤(2)中的含酰亚胺结构的硅烷偶联剂、铝酸酯偶联剂F-1的质量比为：100：(1-5)：(1-10)；
所述的步骤(3)中对滤饼进行清洗时采用无水乙醇进行清洗抽提12-36h，干燥温度为100-120℃，干燥时间为24-48h；
所述的步骤(2)中的含酰亚胺结构的硅烷偶联剂的结构式如式(1)为：
所述的含酰亚胺结构的硅烷偶联剂的制备方法为：
将二酸酐溶解在溶剂DMAC中，滴加氨基硅烷偶联剂，室温搅拌12-24h，然后加入脱水剂苯二甲酸酐和催化剂异喹啉进行化学亚胺化反应，反应温度为60-80℃，反应时间为12-24h；
所述的二酸酐与氨基硅烷偶联剂的摩尔比为1：2；
所述的二酸酐与脱水剂苯二甲酸酐的摩尔比为1：(1-2)；
所述的二酸酐与催化剂异喹啉的摩尔比为1：(1-2)。
所述的二酸酐为3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐、双酚A二酐、4,4'-(六氟异丙烯)二酞酸酐、4,4’-羰基二苯二甲酸酐或3,3,4,4-二苯基砜四羧酸二酸酐。
如图1所示，一种单面耐电晕的聚酰亚胺复合薄膜的制备方法，步骤为：
(1)制备聚酰亚胺酸溶液；
(2)将改性后的纳米三氧化二铝超声分散到步骤(1)制备的聚酰亚胺酸溶液中；
(3)将脱水剂和催化剂分散到步骤(2)得到的溶液中；
(4)对聚酰亚胺基膜进行电晕处理；
(5)将步骤(3)得到的溶液涂覆到步骤(4)电晕处理后的聚酰亚胺基膜上，然后蒸发溶剂进行化学亚胺化反应，反应完成后进行高温真空热处理，得到单面耐电晕的聚酰亚胺复合薄膜；
所述的步骤(1)中制备聚酰亚胺酸的方法为：将4.4’-二氨基二苯醚溶解到N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)溶剂中，分批加入均苯四甲酸二酐，室温搅拌12-24h，得到聚酰亚胺酸溶液；所述的4.4’-二氨基二苯醚与均苯四甲酸二酐的摩尔比为1：1，4.4’-二氨基二苯醚与均苯四甲酸二酐的质量和与N,N-二甲基乙酰胺的体积比为：(10-30)g：100mL；
所述的步骤(2)中分散时采用超声分散，改性后的纳米三氧化二铝与步骤(1)中4.4’-二氨基二苯醚与均苯四甲酸二酐的质量和的质量比为：(1-10)：10；
所述的步骤(3)中的脱水剂为苯二甲酸酐，催化剂为异喹啉，脱水剂与步骤(1)中4.4’-二氨基二苯醚与均苯四甲酸二酐的质量和的质量比为：(1-3)：10，催化剂与步骤(1)中4.4’-二氨基二苯醚与均苯四甲酸二酐的质量和的质量比为：(1-3)：10；
所述的步骤(4)中的电晕处理条件为：薄膜与上电极距离为0.15mm、电晕处理工频为50Hz、室温、湿度小于40％、功率为10KW；
所述的步骤(5)中化学亚胺化反应温度为60-80℃，时间为12-24h，涂覆厚度为5-20μm，高温真空热处理温度为200-300℃，时间为6-12h。
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
一种单面耐电晕的聚酰亚胺复合薄膜，该薄膜包括上下两层，该薄膜总厚度为30微米，上层为复合材料层，下层为聚酰亚胺基膜，该复合材料层为均匀分散有表面改性后的纳米三氧化二铝的聚酰亚胺薄层；下层聚酰亚胺基膜为25微米厚Kapton基膜，上层厚度为5μm，上层中表面改性的三氧化二铝纳米粒子和聚酰亚胺基体质量比：3：10。
所述的纳米三氧化二铝的表面改性方法为：
(1)将10g(10nm)纳米三氧化二铝粒子在120℃温度下真空干燥24h，放入烧瓶中，然后加入300mL正丁醇，使用超声振荡仪分散40min，得到悬浮液；
(2)将0.1g含酰亚胺结构的硅烷偶联剂加入到步骤(1)得到的悬浮液中，室温超声分散5h，然后再加入0.3g铝酸酯偶联剂F-1，氮气氛围中加热回流1h进行化学偶联反应；
(3)反应完成后，抽滤，对滤饼用无水乙醇抽提24h，真空干燥，得到改性后的纳米三氧化二铝。
所述的步骤(2)中的含酰亚胺结构的硅烷偶联剂的结构式如式(2)为：
所述的含酰亚胺结构的硅烷偶联剂的制备方法为：
将0.1mol4,4’-羰基二苯二甲酸酐溶解在100mLDMAC中，滴加0.2mol氨基硅烷偶联剂，室温搅拌24h，然后加入0.1mol脱水剂苯二甲酸酐和0.1mol催化剂异喹啉进行化学亚胺化反应，反应温度为80℃，反应时间为24h，真空蒸馏后得到含酰亚胺结构的硅烷偶联剂，所述的氨基硅烷偶联剂为氨己基三甲氧基硅烷；
一种单面耐电晕的聚酰亚胺复合薄膜的制备方法，步骤为：
(1)制备聚酰亚胺酸溶液：将0.05mol4.4’-二氨基二苯醚溶解到100mLN,N-二甲基乙酰胺(DMAC)溶剂中，分三批加入0.05mol均苯四甲酸二酐，室温搅拌24h，得到聚酰亚胺酸溶液；
(2)将6g改性后的纳米三氧化二铝超声分散到步骤(1)制备的聚酰亚胺酸溶液中；
(3)将0.05mol苯二甲酸酐脱水剂和0.05mol异喹啉催化剂超声分散到步骤(2)得到的溶液中；
(4)对聚酰亚胺基膜进行电晕处理，条件为：薄膜与上电极距离为0.15mm、电晕处理工频为50Hz、室温、湿度小于40％、功率为10KW；
(5)将步骤(3)得到的溶液快速涂覆到步骤(4)电晕处理后的聚酰亚胺基膜上，并使用刮刀将溶液刮平，并使其膜厚为40μm，然后在80℃温度下蒸发溶剂进行化学亚胺化反应12h，反应完成后再升温到200℃温度下真空干燥12h，得到单面耐电晕的聚酰亚胺复合薄膜。
实施例2
一种单面耐电晕的聚酰亚胺复合薄膜，该薄膜包括上下两层，该薄膜总厚度为130微米，上层为复合材料层，下层为聚酰亚胺基膜，该复合材料层为均匀分散有表面改性后的纳米三氧化二铝的聚酰亚胺薄层；下层聚酰亚胺基膜为125微米厚Kapton基膜，上层厚度为5μm，上层中表面改性的三氧化二铝纳米粒子和聚酰亚胺基体质量比：10：10。
所述的纳米三氧化二铝的表面改性方法为：
(1)将10g(10nm)纳米三氧化二铝粒子在120℃温度下真空干燥24h，放入烧瓶中，然后加入300mL正丁醇，使用超声振荡仪分散40min，得到悬浮液；
(2)将0.1g含酰亚胺结构的硅烷偶联剂加入到步骤(1)得到的悬浮液中，室温超声分散5h，然后再加入0.3g铝酸酯偶联剂F-1，氮气氛围中加热回流1h进行化学偶联反应；
(3)反应完成后，抽滤，对滤饼用无水乙醇抽提24h，真空干燥，得到改性后的纳米三氧化二铝。
所述的步骤(2)中的含酰亚胺结构的硅烷偶联剂的结构式如式(3)为：
所述的含酰亚胺结构的硅烷偶联剂的制备方法为：
将0.1mol3,3,4,4-二苯基砜四羧酸二酸酐溶解在100mLDMAC中，滴加0.2mol氨基硅烷偶联剂，室温搅拌24h，然后加入0.1mol脱水剂苯二甲酸酐和0.1mol催化剂异喹啉进行化学亚胺化反应，反应温度为80℃，反应时间为24h，真空蒸馏后得到含酰亚胺结构的硅烷偶联剂，所述的氨基硅烷偶联剂为氨己基三甲氧基硅烷；
一种单面耐电晕的聚酰亚胺复合薄膜的制备方法，步骤为：
(1)制备聚酰亚胺酸溶液：将0.05mol4.4’-二氨基二苯醚溶解到100mLN,N-二甲基乙酰胺(DMAC)溶剂中，分三批加入0.05mol均苯四甲酸二酐，室温搅拌24h，得到聚酰亚胺酸溶液；
(2)将10g改性后的纳米三氧化二铝超声分散到步骤(1)制备的聚酰亚胺酸溶液中；
(3)将0.05mol苯二甲酸酐脱水剂和0.05mol异喹啉催化剂超声分散到步骤(2)得到的溶液中；
(4)对聚酰亚胺基膜进行电晕处理，条件为：薄膜与上电极距离为0.15mm、电晕处理工频为50Hz、室温、湿度小于40％、功率为10KW；
(5)将步骤(3)得到的溶液快速涂覆到步骤(4)电晕处理后的聚酰亚胺基膜上，并使用刮刀将溶液刮平，并使其膜厚为40μm，然后在80℃温度下蒸发溶剂进行化学亚胺化反应12h，反应完成后再升温到200℃温度下真空干燥12h，得到单面耐电晕的聚酰亚胺复合薄膜。
实施例3
一种单面耐电晕的聚酰亚胺复合薄膜，该薄膜包括上下两层，该薄膜总厚度为130微米，上层为复合材料层，下层为聚酰亚胺基膜，该复合材料层为均匀分散有表面改性后的纳米三氧化二铝的聚酰亚胺薄层；下层聚酰亚胺基膜为125微米厚Kapton基膜，上层厚度为5μm，上层中表面改性的三氧化二铝纳米粒子和聚酰亚胺基体质量比：10：10。
所述的纳米三氧化二铝的表面改性方法为：
(1)将10g(30nm)纳米三氧化二铝粒子在120℃温度下真空干燥24h，放入烧瓶中，然后加入300mL正丁醇，使用超声振荡仪分散40min，得到悬浮液；
(2)将0.1g含酰亚胺结构的硅烷偶联剂加入到步骤(1)得到的悬浮液中，室温超声分散5h，然后再加入0.3g铝酸酯偶联剂F-1，氮气氛围中加热回流1h进行化学偶联反应；
(3)反应完成后，抽滤，对滤饼用无水乙醇抽提24h，真空干燥，得到改性后的纳米三氧化二铝。
所述的步骤(2)中的含酰亚胺结构的硅烷偶联剂的结构式如式(4)为：
所述的含酰亚胺结构的硅烷偶联剂的制备方法为：
将0.1mol4,4'-(六氟异丙烯)二酞酸酐溶解在100mLDMAC中，滴加0.2mol氨基硅烷偶联剂，室温搅拌24h，然后加入0.1mol脱水剂苯二甲酸酐和0.1mol催化剂异喹啉进行化学亚胺化反应，反应温度为80℃，反应时间为24h，真空蒸馏后得到含酰亚胺结构的硅烷偶联剂，所述的氨基硅烷偶联剂为氨己基三甲氧基硅烷；
一种单面耐电晕的聚酰亚胺复合薄膜的制备方法，步骤为：
(1)制备聚酰亚胺酸溶液：将0.05mol4.4’-二氨基二苯醚溶解到100mLN,N-二甲基乙酰胺(DMAC)溶剂中，分三批加入0.05mol均苯四甲酸二酐，室温搅拌24h，得到聚酰亚胺酸溶液；
(2)将10g改性后的纳米三氧化二铝超声分散到步骤(1)制备的聚酰亚胺酸溶液中；
(3)将0.05mol苯二甲酸酐脱水剂和0.05mol异喹啉催化剂超声分散到步骤(2)得到的溶液中；
(4)对聚酰亚胺基膜进行电晕处理，条件为：薄膜与上电极距离为0.15mm、电晕处理工频为50Hz、室温、湿度小于40％、功率为10KW；
(5)将步骤(3)得到的溶液快速涂覆到步骤(4)电晕处理后的聚酰亚胺基膜上，并使用刮刀将溶液刮平，并使其膜厚为40μm，然后在80℃温度下蒸发溶剂进行化学亚胺化反应12h，反应完成后再升温到200℃温度下真空干燥12h，得到单面耐电晕的聚酰亚胺复合薄膜。
实施例4
一种单面耐电晕的聚酰亚胺复合薄膜，该薄膜包括上下两层，该薄膜总厚度为130微米，上层为复合材料层，下层为聚酰亚胺基膜，该复合材料层为均匀分散有表面改性后的纳米三氧化二铝的聚酰亚胺薄层；下层聚酰亚胺基膜为125微米厚Kapton基膜，上层厚度为5μm，上层中表面改性的三氧化二铝纳米粒子和聚酰亚胺基体质量比：10：10。
所述的纳米三氧化二铝的表面改性方法为：
(1)将10g(30nm)纳米三氧化二铝粒子在120℃温度下真空干燥24h，放入烧瓶中，然后加入300mL正丁醇，使用超声振荡仪分散40min，得到悬浮液；
(2)将0.1g含酰亚胺结构的硅烷偶联剂加入到步骤(1)得到的悬浮液中，室温超声分散5h，然后再加入0.3g铝酸酯偶联剂F-1，氮气氛围中加热回流1h进行化学偶联反应；
(3)反应完成后，抽滤，对滤饼用无水乙醇抽提24h，真空干燥，得到改性后的纳米三氧化二铝。
所述的步骤(2)中的含酰亚胺结构的硅烷偶联剂的结构式如式(4)为：
所述的含酰亚胺结构的硅烷偶联剂的制备方法为：
将0.1mol3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐溶解在100mLDMAC中，滴加0.2mol氨基硅烷偶联剂，室温搅拌24h，然后加入0.1mol脱水剂苯二甲酸酐和0.1mol催化剂异喹啉进行化学亚胺化反应，反应温度为80℃，反应时间为24h，真空蒸馏后得到含酰亚胺结构的硅烷偶联剂，所述的氨基硅烷偶联剂为氨己基三甲氧基硅烷；
一种单面耐电晕的聚酰亚胺复合薄膜的制备方法，步骤为：
(1)制备聚酰亚胺酸溶液：将0.05mol4.4’-二氨基二苯醚溶解到100mLN,N-二甲基乙酰胺(DMAC)溶剂中，分三批加入0.05mol均苯四甲酸二酐，室温搅拌24h，得到聚酰亚胺酸溶液；
(2)将10g改性后的纳米三氧化二铝超声分散到步骤(1)制备的聚酰亚胺酸溶液中；
(3)将0.05mol苯二甲酸酐脱水剂和0.05mol异喹啉催化剂超声分散到步骤(2)得到的溶液中；
(4)对聚酰亚胺基膜进行电晕处理，条件为：薄膜与上电极距离为0.15mm、电晕处理工频为50Hz、室温、湿度小于40％、功率为10KW；
(5)将步骤(3)得到的溶液快速涂覆到步骤(4)电晕处理后的聚酰亚胺基膜上，并使用刮刀将溶液刮平，并使其膜厚为40μm，然后在80℃温度下蒸发溶剂进行化学亚胺化反应12h，反应完成后再升温到200℃温度下真空干燥12h，得到单面耐电晕的聚酰亚胺复合薄膜。
实施例5
一种单面耐电晕的聚酰亚胺复合薄膜，该薄膜包括上下两层，该薄膜总厚度为130微米，上层为复合材料层，下层为聚酰亚胺基膜，该复合材料层为均匀分散有表面改性后的纳米三氧化二铝的聚酰亚胺薄层；下层聚酰亚胺基膜为125微米厚Kapton基膜，上层厚度为5μm，上层中表面改性的三氧化二铝纳米粒子和聚酰亚胺基体质量比：10：10。
所述的纳米三氧化二铝的表面改性方法为：
(1)将10g(30nm)纳米三氧化二铝粒子在120℃温度下真空干燥24h，放入烧瓶中，然后加入300mL正丁醇，使用超声振荡仪分散40min，得到悬浮液；
(2)将0.1g含酰亚胺结构的硅烷偶联剂加入到步骤(1)得到的悬浮液中，室温超声分散5h，然后再加入0.3g铝酸酯偶联剂F-1，氮气氛围中加热回流1h进行化学偶联反应；
(3)反应完成后，抽滤，对滤饼用无水乙醇抽提24h，真空干燥，得到改性后的纳米三氧化二铝。
所述的步骤(2)中的含酰亚胺结构的硅烷偶联剂的结构式如式(4)为：
所述的含酰亚胺结构的硅烷偶联剂的制备方法为：
将0.1mol双酚A二酐溶解在100mLDMAC中，滴加0.2mol氨基硅烷偶联剂，室温搅拌24h，然后加入0.1mol脱水剂苯二甲酸酐和0.1mol催化剂异喹啉进行化学亚胺化反应，反应温度为80℃，反应时间为24h，真空蒸馏后得到含酰亚胺结构的硅烷偶联剂，所述的氨基硅烷偶联剂为氨己基三甲氧基硅烷；
一种单面耐电晕的聚酰亚胺复合薄膜的制备方法，步骤为：
(1)制备聚酰亚胺酸溶液：将0.05mol4.4’-二氨基二苯醚溶解到100mLN,N-二甲基乙酰胺(DMAC)溶剂中，分三批加入0.05mol均苯四甲酸二酐，室温搅拌24h，得到聚酰亚胺酸溶液；
(2)将10g改性后的纳米三氧化二铝超声分散到步骤(1)制备的聚酰亚胺酸溶液中；
(3)将0.05mol苯二甲酸酐脱水剂和0.05mol异喹啉催化剂超声分散到步骤(2)得到的溶液中；
(4)对聚酰亚胺基膜进行电晕处理，条件为：薄膜与上电极距离为0.15mm、电晕处理工频为50Hz、室温、湿度小于40％、功率为10KW；
(5)将步骤(3)得到的溶液快速涂覆到步骤(4)电晕处理后的聚酰亚胺基膜上，并使用刮刀将溶液刮平，并使其膜厚为40μm，然后在80℃温度下蒸发溶剂进行化学亚胺化反应12h，反应完成后再升温到200℃温度下真空干燥12h，得到单面耐电晕的聚酰亚胺复合薄膜。
实施例6
一种单面耐电晕的聚酰亚胺复合薄膜，该薄膜包括上下两层，该薄膜总厚度为130微米，上层为复合材料层，下层为聚酰亚胺基膜，该复合材料层为均匀分散有表面改性后的纳米三氧化二铝的聚酰亚胺薄层；下层聚酰亚胺基膜为125微米厚Kapton基膜，上层厚度为5μm，上层中表面改性的三氧化二铝纳米粒子和聚酰亚胺基体质量比：10：10。
所述的纳米三氧化二铝的表面改性方法为：
(1)将10g(30nm)纳米三氧化二铝粒子在120℃温度下真空干燥24h，放入烧瓶中，然后加入300mL正丁醇，使用超声振荡仪分散40min，得到悬浮液；
(2)将0.1g含酰亚胺结构的硅烷偶联剂加入到步骤(1)得到的悬浮液中，室温超声分散5h，然后再加入0.3g铝酸酯偶联剂F-1，氮气氛围中加热回流1h进行化学偶联反应；
(3)反应完成后，抽滤，对滤饼用无水乙醇抽提24h，真空干燥，得到改性后的纳米三氧化二铝。
所述的步骤(2)中的含酰亚胺结构的硅烷偶联剂的结构式如式(4)为：
所述的含酰亚胺结构的硅烷偶联剂的制备方法为：
将0.1mol4,4’-羰基二苯二甲酸酐溶解在100mLDMAC中，滴加0.2mol氨基硅烷偶联剂，室温搅拌24h，然后加入0.1mol脱水剂苯二甲酸酐和0.1mol催化剂异喹啉进行化学亚胺化反应，反应温度为80℃，反应时间为24h，真空蒸馏后得到含酰亚胺结构的硅烷偶联剂，所述的氨基硅烷偶联剂为氨己基三甲氧基硅烷；
一种单面耐电晕的聚酰亚胺复合薄膜的制备方法，步骤为：
(1)制备聚酰亚胺酸溶液：将0.05mol4.4’-二氨基二苯醚溶解到100mLN,N-二甲基乙酰胺(DMAC)溶剂中，分三批加入0.05mol均苯四甲酸二酐，室温搅拌24h，得到聚酰亚胺酸溶液；
(2)将10g改性后的纳米三氧化二铝超声分散到步骤(1)制备的聚酰亚胺酸溶液中；
(3)将0.05mol苯二甲酸酐脱水剂和0.05mol异喹啉催化剂超声分散到步骤(2)得到的溶液中；
(4)对聚酰亚胺基膜进行电晕处理，条件为：薄膜与上电极距离为0.15mm、电晕处理工频为50Hz、室温、湿度小于40％、功率为10KW；
(5)将步骤(3)得到的溶液快速涂覆到步骤(4)电晕处理后的聚酰亚胺基膜上，并使用刮刀将溶液刮平，并使其膜厚为40μm，然后在80℃温度下蒸发溶剂进行化学亚胺化反应12h，反应完成后再升温到200℃温度下真空干燥12h，得到单面耐电晕的聚酰亚胺复合薄膜。
上述的实施例1-6得到的薄膜的性能测试如表1所示：
表1实施例1-6得到的薄膜的性能

Claims (14)

1.一种单面耐电晕的聚酰亚胺复合薄膜，其特征在于：该薄膜包括上下两层，上层为复合材料层，下层为聚酰亚胺基膜层，所述的复合材料层包括聚酰亚胺基体和表面改性后的纳米三氧化二铝。
2.根据权利要求1所述的一种单面耐电晕的聚酰亚胺复合薄膜，其特征在于：所述的纳米三氧化二铝的表面改性方法为：
(1)将纳米三氧化二铝粒子进行真空干燥，然后加入到溶剂中，分散，得到悬浮液；
(2)将含酰亚胺结构的硅烷偶联剂加入到步骤(1)得到的悬浮液中，超声分散，然后再加入铝酸酯偶联剂，惰性气体保护，加热回流进行化学偶联反应；
(3)反应完成后，抽滤，对滤饼进行清洗、干燥，得到改性后的纳米三氧化二铝。
3.根据权利要求2所述的一种单面耐电晕的聚酰亚胺复合薄膜，其特征在于：所述的步骤(1)中真空干燥温度为100-150℃，干燥时间为24-48h；溶剂为正丁醇，分散时采用超声振荡仪分散20-50min。
4.根据权利要求2所述的一种单面耐电晕的聚酰亚胺复合薄膜，其特征在于：所述的步骤(2)中超声分散温度为室温，时间为2-6h，惰性气体为氮气或氩气，加热回流时间为1-3h，所述的铝酸酯偶联剂的牌号为F-1。
5.根据权利要求2所述的一种单面耐电晕的聚酰亚胺复合薄膜，其特征在于：所述的步骤(1)中的纳米三氧化二铝粒子与所述的步骤(2)中的含酰亚胺结构的硅烷偶联剂、铝酸酯偶联剂F-1的质量比为：100：(1-5)：(1-10)。
6.根据权利要求2所述的一种单面耐电晕的聚酰亚胺复合薄膜，其特征在于：所述的步骤(3)中对滤饼进行清洗时采用无水乙醇进行清洗抽提12-36h，干燥温度为100-120℃，干燥时间为24-48h。
7.根据权利要求2所述的一种单面耐电晕的聚酰亚胺复合薄膜，其特征在于：所述的步骤(2)中的含酰亚胺结构的硅烷偶联剂的结构式如式(1)为：
8.根据权利要求7所述的一种单面耐电晕的聚酰亚胺复合薄膜，其特征在于：所述的含酰亚胺结构的硅烷偶联剂的制备方法为：
将二酸酐溶解在溶剂N,N-二甲基乙酰胺中，滴加氨基硅烷偶联剂，室温搅拌12-24h，然后加入脱水剂苯二甲酸酐和催化剂异喹啉进行化学亚胺化反应，反应温度为60-80℃，反应时间为12-24h；
所述的二酸酐与氨基硅烷偶联剂的摩尔比为1：2；
所述的二酸酐与脱水剂苯二甲酸酐的摩尔比为1：(1-2)；
所述的二酸酐与催化剂异喹啉的摩尔比为1：(1-2)。
所述的二酸酐为3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐、双酚A二酐、4,4'-(六氟异丙烯)二酞酸酐、4,4’-羰基二苯二甲酸酐或3,3,4,4-二苯基砜四羧酸二酸酐。
9.一种如权利要求1-8任一所述的单面耐电晕的聚酰亚胺复合薄膜的制备方法，其特征在于步骤为：
(1)制备聚酰亚胺酸溶液；
(2)将改性后的纳米三氧化二铝超声分散到步骤(1)制备的聚酰亚胺酸溶液中；
(3)将脱水剂和催化剂分散到步骤(2)得到的溶液中；
(4)对聚酰亚胺基膜进行电晕处理；
(5)将步骤(3)得到的溶液涂覆到步骤(4)电晕处理后的聚酰亚胺基膜上，然后蒸发溶剂进行化学亚胺化反应，反应完成后进行高温真空热处理，得到单面耐电晕的聚酰亚胺复合薄膜。
10.根据权利要求9所述的一种单面耐电晕的聚酰亚胺复合薄膜的制备方法，其特征在于：所述的步骤(1)中制备聚酰亚胺酸的方法为：将4.4’-二氨基二苯醚溶解到N,N-二甲基乙酰胺溶剂中，分批加入均苯四甲酸二酐，室温搅拌12-24h，得到聚酰亚胺酸溶液；所述的4.4’-二氨基二苯醚与均苯四甲酸二酐的摩尔比为1：1，4.4’-二氨基二苯醚与均苯四甲酸二酐的质量和与N,N-二甲基乙酰胺的体积比为：(10-30)g：100mL。
11.根据权利要求9所述的一种单面耐电晕的聚酰亚胺复合薄膜的制备方法，其特征在于：所述的步骤(2)中分散时采用超声分散，时间为20-50min，改性后的纳米三氧化二铝与步骤(1)中4.4’-二氨基二苯醚与均苯四甲酸二酐的质量和的质量比为：(1-10)：10。
12.根据权利要求9所述的一种单面耐电晕的聚酰亚胺复合薄膜的制备方法，其特征在于：所述的步骤(3)中的脱水剂为苯二甲酸酐，催化剂为异喹啉，脱水剂与步骤(1)中4.4’-二氨基二苯醚与均苯四甲酸二酐的质量和的质量比为：(1-3)：10，催化剂与步骤(1)中4.4’-二氨基二苯醚与均苯四甲酸二酐的质量和的质量比为：(1-3)：10。
13.根据权利要求9所述的一种单面耐电晕的聚酰亚胺复合薄膜的制备方法，其特征在于：所述的步骤(4)中的电晕处理条件为：薄膜与上电极距离为0.15mm、电晕处理工频为50Hz、室温、湿度小于40％、功率为10KW。
14.根据权利要求9所述的一种单面耐电晕的聚酰亚胺复合薄膜的制备方法，其特征在于：所述的步骤(5)中化学亚胺化反应温度为60-80℃，时间为12-24h，涂覆厚度为5-20μm，高温真空热处理温度为200-300℃，时间为6-12h。
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