CN111484658A - 一种高性能导电橡胶材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高性能导电橡胶材料，由以下组分按照重量份数制备而成：氢化丁腈橡胶50‑70份，氟硅橡胶20‑30份，三元乙丙橡胶20‑30份，导电材料30‑40份，强化剂40‑50份，氧化锌2‑4份，硬脂酸2‑4份，硫化剂3‑5份、硫化促进剂2‑3份，抗老剂1‑2份；本发明还公开了所述高性能导电橡胶材料的制备方法。本发明通过采用氢化丁腈橡胶、氟硅橡胶和三元乙丙橡胶作为橡胶基体，三者按照配比进行复合，结合优点，补强氢化丁氰橡胶的缺点；通过导电填料的添加，明显改善橡胶材料的导电性能，通过强化剂的科学配比，有效增强橡胶材料，提高橡胶材料的力学性能，本发明制得的橡胶材料综合性能高、导电性能好。

Description

一种高性能导电橡胶材料及其制备方法
技术领域
本发明属于橡胶材料技术领域，具体地，涉及一种高性能导电橡胶材料及其制备方法。
背景技术
目前市场上的导电和导热橡胶材料主要是以硅橡胶为主的导电、导热橡胶，体积电阻率一般在105-109Ω·cm左右，添加部分金属导电粉填料后可达到几千或几百欧姆厘米，导热系数通常为1.2-3W/(m·K)。有些以丁腈橡胶或顺丁橡胶为基材的导电导热材料，虽然在力学性能和耐化学介质比硅胶好一些，但是由于材料本身的特性，这些导电材料也都不能应用到条件比较苛刻的航空航天领域。而现在随着经济发展和科学技术水平提高，航空航天技术也飞速发展，而材料制约了部分技术的进步。为了满足航空航天领域的特殊要求和轨道交通、新能源、石油化工等领域的特殊要求，开发具有高强度、耐油、耐候、导电的高性能橡胶材料具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高性能导电橡胶材料及其制备方法，通过采用氢化丁腈橡胶、氟硅橡胶和三元乙丙橡胶作为橡胶基体，三者按照配比进行复合，可以结合优点，补强氢化丁氰橡胶的缺点；通过导电填料的添加，明显改善橡胶材料的导电性能，通过强化剂的科学配比，有效增强橡胶材料，提高橡胶材料的力学性能，本发明制得的橡胶材料综合性能高、导电性能好，适用于航空航天领域，同时能够满足轨道交通、新能源、石油化工等领域的特殊要求，具有广泛的应用前景。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种高性能导电橡胶材料，由以下组分按照重量份数制备而成：氢化丁腈橡胶50-70份，氟硅橡胶20-30份，三元乙丙橡胶20-30份，导电材料30-40份，强化剂40-50份，氧化锌2-4份，硬脂酸2-4份，硫化剂3-5份、硫化促进剂2-3份，抗老剂1-2份；
所述高性能导电橡胶材料由如下步骤制备而成：
步骤S1、提前设定好密炼机温度为112℃，转速为50r/min，先加入氢化丁腈橡胶、氟硅橡胶和三元乙丙橡胶，密炼6min；
步骤S2、加入氧化锌、硬脂酸和抗老剂，继续密炼6min；
步骤S3、加入硫化促进剂,继续密炼5min；
步骤S4、加入导电材料和强化剂，密炼8min；
步骤S5、将开炼机的辊距调至最小且保持两端平衡后上胶，待出现包辊时加入硫化剂，并用打三角包和打卷儿法各交替翻炼6次，增大辊距至3-4mm，薄通5次，再次下片，放置20h；
步骤S6、最后在硫化机上硫化，硫化机的压力设定为15MPa，硫化温度设定为160℃，硫化时间为50-70min，制得高性能导电橡胶材料。
进一步地，所述硫化剂为DCP，BIPB，TDDS、FSH、硫磺和四硫化二吗啡啉中的一种或几种的组合。
进一步地，所述硫化促进剂为次磺酰胺类硫化促进剂或胍类硫化促进剂，其中，所述次磺酰胺类硫化促进剂为N-叔丁基-2-苯并噻唑基次磺酰胺、N-环己基-2-苯并噻唑基次磺酰胺和N-氧二亚乙基-2-苯并噻唑基次磺酰胺中的一种或多种；所述胍类硫化促进剂为二苯胍或二邻甲苯胍。
进一步地，所述抗老剂为胺类防老剂或喹啉类防老剂，具体地，所述胺类防老剂为N-异丙基-N’-苯基对苯二胺、N-(1,3-二甲基丁基)-N’-苯基对苯二胺和N,N’-双(1,4-二甲基戊基)对苯二胺中的一种或多种；所述喹啉类防老剂为2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉聚合体、6-乙氧基-2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉和6-十二烷基-2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉中的一种或多种。
进一步地，所述强化剂包括改性氧化石墨烯和白炭黑，改性氧化石墨烯和白炭黑按照质量之比为1:13-15复合而成；
其中，所述改性氧化石墨烯由如下方法制备：
(1)称取3g多层氧化石墨烯加入180mL无水乙醇中，先300r/min搅拌10min，再常温超声65-70min，得到氧化石墨烯悬浮液，备用；
(2)将硅烷偶联剂Si-69、无水乙醇、去离子水按照体积比为1：26：87混合，将混合液置于30℃恒温磁力搅拌器内搅拌30-32min，加入柠檬酸调节混合液的pH至5.9-6.1，继续搅拌6h；
(3)按照混合液与氧化石墨烯悬浮液的体积比为1:2-2.4，往混合液里加入氧化石墨烯悬浮液，将体系升温至48℃，恒温反应3h，将反应液离心分离，产物醇洗2-3次，再置于60℃真空干燥箱内干燥4-5h，制得改性氧化石墨烯。
进一步地，所述导电材料包括改性碳纤维和乙炔炭黑，改性碳纤维和乙炔炭黑按照质量之比为10:1.2-1.4混合而成；
其中，所述改性碳纤维由如下方法制备：称取5g碳纤维加入130mL去离子水中，500r/min匀速搅拌，搅拌过程中采用恒压滴液漏斗滴入1.8mL双氧水，控制滴加时间为30min，滴加完成后将混合液置于85℃水浴中继续搅拌反应3.5h，反应完毕后通过高速离心机用去离子水洗涤10-12次，转速为8000r/min，每次持续9min，然后将产物放置于105℃电热鼓风干燥箱中干燥8h，研磨过600目筛，得到改性碳纤维。
一种高性能导电橡胶材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1、提前设定好密炼机温度为112℃，转速为50r/min，先加入氢化丁腈橡胶、氟硅橡胶和三元乙丙橡胶，密炼6min；
步骤S2、加入氧化锌、硬脂酸和抗老剂，继续密炼6min；
步骤S3、加入硫化促进剂,继续密炼5min；
步骤S4、加入导电材料和强化剂，密炼8min；
步骤S5、将开炼机的辊距调至最小且保持两端平衡后上胶，待出现包辊时加入硫化剂，并用打三角包和打卷儿法各交替翻炼6次，增大辊距至3-4mm，薄通5次，再次下片，放置20h；
步骤S6、最后在硫化机上硫化，硫化机的压力设定为15MPa，硫化温度设定为160℃，硫化时间为50-70min，制得高性能导电橡胶材料。
本发明的有益效果：
本发明在橡胶材料的原料中添加了强化剂，所述强化剂包括改性氧化石墨烯和白炭黑，通过硅烷偶联剂Si-69对氧化石墨烯进行改性，硅烷偶联剂Si-69水解生成较多的硅醇(Si-OH)，能与氧化石墨烯的羧基等通过酯化反应有效结合在一起，成功接枝在氧化石墨烯上，同时，氧化石墨烯表面的羧基等亲水基团减少，干燥后，体积膨胀，其表面变得更为粗糙且折皱变得更多更大，比表面积增大，使得剥离程度提高，易于分散于橡胶基体中；经硅烷偶联剂Si-69改性的氧化石墨烯，分散于橡胶基体中时有更多的片层，在与白炭黑并用时，改性氧化石墨烯大的比表面积，能够阻碍白炭黑颗粒的聚集，使得白炭黑的分散性提高，进而提高白炭黑在橡胶基体中利用率，有效增强橡胶材料；
本发明在橡胶材料的原料中加入了导电材料，所述导电材料包括改性碳纤维和乙炔炭黑，碳纤维通过双氧水改性处理后，碳纤维表面的含氧基团类型与数量发生改变，反应活性与极性提高，表面性能改善，润湿性、化学吸附的活性及粘附力等提高，可增大碳纤维与橡胶基体作用，从而减小碳纤维附聚，改性后碳纤维间的团聚减弱，有利于其在橡胶基质中的分散，更利于在橡胶基体中构建导电网络，故改性后的碳纤维填充导电橡胶能明显改善导电性能；同时，乙炔炭黑的比表面积大，加入少量的乙炔炭黑，就可以在橡胶材料中与碳纤维形成导电网络，起到很好的桥梁作用，增强橡胶材料的导电率；
本发明通过采用氢化丁腈橡胶、氟硅橡胶和三元乙丙橡胶作为橡胶基体，三者按照配比进行复合，可以结合优点，补强氢化丁氰橡胶的缺点；通过导电填料的添加，明显改善橡胶材料的导电性能，通过强化剂的科学配比，有效增强橡胶材料，提高橡胶材料的力学性能，本发明制得的橡胶材料综合性能高、导电性能好，适用于航空航天领域，同时能够满足轨道交通、新能源、石油化工等领域的特殊要求，具有广泛的应用前景。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
一种高性能导电橡胶材料，由以下组分按照重量份数制备而成：氢化丁腈橡胶50-70份，氟硅橡胶20-30份，三元乙丙橡胶20-30份，导电材料30-40份，强化剂40-50份，氧化锌2-4份，硬脂酸2-4份，硫化剂3-5份、硫化促进剂2-3份，抗老剂1-2份；
所述硫化剂为DCP，BIPB，TDDS、FSH、硫磺和四硫化二吗啡啉中的一种或几种的组合；
所述硫化促进剂为次磺酰胺类硫化促进剂或胍类硫化促进剂，其中，所述次磺酰胺类硫化促进剂为N-叔丁基-2-苯并噻唑基次磺酰胺(促进剂TBBS或NS)、N-环己基-2-苯并噻唑基次磺酰胺(促进剂CZ)和N-氧二亚乙基-2-苯并噻唑基次磺酰胺中的一种或多种；所述胍类硫化促进剂为二苯胍或二邻甲苯胍；
所述抗老剂为胺类防老剂或喹啉类防老剂，具体地，所述胺类防老剂为N-异丙基-N’-苯基对苯二胺(防老剂4010NA)、N-(1,3-二甲基丁基)-N’-苯基对苯二胺(防老剂4020)和N,N’-双(1,4-二甲基戊基)对苯二胺中的一种或多种；所述喹啉类防老剂为2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉聚合体、6-乙氧基-2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉和6-十二烷基-2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉中的一种或多种；
所述强化剂包括改性氧化石墨烯和白炭黑，改性氧化石墨烯和白炭黑按照质量之比为1:13-15复合而成；
所述改性氧化石墨烯由如下方法制备：
(1)称取3g多层氧化石墨烯加入180mL无水乙醇中，先300r/min搅拌10min，再常温超声65-70min，得到氧化石墨烯悬浮液，备用；
(2)将硅烷偶联剂Si-69、无水乙醇、去离子水按照体积比为1：26：87混合，将混合液置于30℃恒温磁力搅拌器内搅拌30-32min，加入柠檬酸调节混合液的pH至5.9-6.1，继续搅拌6h；
(3)按照混合液与氧化石墨烯悬浮液的体积比为1:2-2.4，往混合液里加入氧化石墨烯悬浮液，将体系升温至48℃，恒温反应3h，将反应液离心分离，产物醇洗2-3次，再置于60℃真空干燥箱内干燥4-5h，制得改性氧化石墨烯；
硅烷偶联剂Si-69水解生成较多的硅醇(Si-OH)，能与氧化石墨烯的羧基等通过酯化反应有效结合在一起，成功接枝在氧化石墨烯上，同时，氧化石墨烯表面的羧基等亲水基团减少，干燥后，体积膨胀，其表面变得更为粗糙且折皱变得更多更大，比表面积增大，使得剥离程度提高，易于分散于橡胶基体中；经硅烷偶联剂Si-69改性的氧化石墨烯，分散于橡胶基体中时有更多的片层，在与白炭黑并用时，改性氧化石墨烯大的比表面积，能够阻碍白炭黑颗粒的聚集，使得白炭黑的分散性提高，进而提高白炭黑在橡胶基体中利用率，有效增强橡胶材料；
所述导电材料包括改性碳纤维和乙炔炭黑，改性碳纤维和乙炔炭黑按照质量之比为10:1.2-1.4混合而成；
所述改性碳纤维由如下方法制备：称取5g碳纤维加入130mL去离子水中，500r/min匀速搅拌，搅拌过程中采用恒压滴液漏斗滴入1.8mL双氧水，控制滴加时间为30min，滴加完成后将混合液置于85℃水浴中继续搅拌反应3.5h，反应完毕后通过高速落离心机(转速为8000r/min，每次持续9min)用去离子水洗涤10-12次，然后将产物放置于105℃电热鼓风干燥箱中干燥8h，研磨过600目筛，得到改性碳纤维；
通过双氧水改性处理后，碳纤维表面的含氧基团类型与数量发生改变，反应活性与极性提高，表面性能改善，润湿性、化学吸附的活性及粘附力等提高，可增大碳纤维与橡胶基体作用，从而减小碳纤维附聚，改性后碳纤维间的团聚减弱，有利于其在橡胶基质中的分散，更利于在橡胶基体中构建导电网络，故改性后的碳纤维填充导电橡胶能明显改善导电性能；同时，乙炔炭黑的比表面积大，加入少量的乙炔炭黑，就可以在橡胶材料中与碳纤维形成导电网络，起到很好的桥梁作用，增强橡胶材料的导电率；
所述高性能导电橡胶材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1、提前设定好密炼机温度为112℃，转速为50r/min，先加入氢化丁腈橡胶、氟硅橡胶和三元乙丙橡胶，密炼6min；
步骤S2、加入氧化锌、硬脂酸和抗老剂，继续密炼6min；
步骤S3、加入硫化促进剂,继续密炼5min；
步骤S4、加入导电材料和强化剂，密炼8min；
步骤S5、将开炼机的辊距调至最小且保持两端平衡后上胶，待出现包辊时加入硫化剂，并用打三角包和打卷儿法各交替翻炼6次，增大辊距至3-4mm，薄通5次，再次下片，放置20h；
步骤S6、最后在硫化机上硫化，硫化机的压力设定为15MPa，硫化温度设定为160℃，硫化时间为50-70min，制得高性能导电橡胶材料。
实施例1
一种高性能导电橡胶材料，由以下组分按照重量份数制备而成：氢化丁腈橡胶50份，氟硅橡胶20份，三元乙丙橡胶20份，导电材料30份，强化剂40份，氧化锌2份，硬脂酸2份，硫化剂DCP，BIPB，TDDS3份、次磺酰胺类硫化促进剂或胍类硫化促进剂2份，胺类防老剂或喹啉类防老剂1份；
所述强化剂包括改性氧化石墨烯和白炭黑，改性氧化石墨烯和白炭黑按照质量之比为1:13复合而成；
所述导电材料包括改性碳纤维和乙炔炭黑，改性碳纤维和乙炔炭黑按照质量之比为10:1.2混合而成。
实施例2
一种高性能导电橡胶材料，由以下组分按照重量份数制备而成：氢化丁腈橡胶60份，氟硅橡胶25份，三元乙丙橡胶25份，导电材料35份，强化剂45份，氧化锌3份，硬脂酸3份，硫化剂BIPB4份、胍类硫化促进剂2.5份，喹啉类防老剂1.5份；
所述强化剂包括改性氧化石墨烯和白炭黑，改性氧化石墨烯和白炭黑按照质量之比为1:14复合而成；
所述导电材料包括改性碳纤维和乙炔炭黑，改性碳纤维和乙炔炭黑按照质量之比为10:1.3混合而成。
实施例3
一种高性能导电橡胶材料，由以下组分按照重量份数制备而成：氢化丁腈橡胶70份，氟硅橡胶30份，三元乙丙橡胶30份，导电材料40份，强化剂50份，氧化锌4份，硬脂酸4份，硫化剂TDDS5份、次磺酰胺类硫化促进剂3份，胺类防老剂2份；
所述强化剂包括改性氧化石墨烯和白炭黑，改性氧化石墨烯和白炭黑按照质量之比为1:15复合而成；
所述导电材料包括改性碳纤维和乙炔炭黑，改性碳纤维和乙炔炭黑按照质量之比为10:1.4混合而成。
将实施例1-3制备得到的橡胶材料制成厚度为4mm的测试试样，进行如下性能测试：
(1)拉伸性能：用深圳新三思材料检测有限公司生产的CMT-5105型电子万能试验机，按照GB/T528-2009测试拉伸强度和扯断伸长率，哑铃形试样，测试温度为23℃，拉伸速率为500mm/min，测试结果如下表：
实施例1 实施例2 实施例3
拉伸强度/MPa 14.3 14.7 14.4
断裂伸长率/％ 733.4 749.5 740.2
可知，实施例1-3制备得到的橡胶材料的拉伸强度大于14.3MPa，断裂伸长率大于733.4％，说明本发明制备得到的橡胶材料具有优良的力学性能；
(2)电导率：根据橡胶导电性的强弱来选择测试方法，当试样的电阻大于108Ω·m时，用ZC36高阻计进行测试，当电阻在103-108Ω时用UT58B数字万能表进行测试，电阻在103Ω以下的用SB120四探针测试仪进行测试，测试结果如下表：
实施例1 实施例2 实施例3
电导率/S/m 2.3*10<sup>-2</sup> 2.5*10<sup>-2</sup> 2.2*10<sup>-2</sup>
可知，实施例1-3制备得到的橡胶材料的电导率大于2.2*10-2S/m，说明本发明制备得到的橡胶材料的电导率高，具有良好的导电性能。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。

Claims (7)

1.一种高性能导电橡胶材料，其特征在于，由以下组分按照重量份数制备而成：氢化丁腈橡胶50-70份，氟硅橡胶20-30份，三元乙丙橡胶20-30份，导电材料30-40份，强化剂40-50份，氧化锌2-4份，硬脂酸2-4份，硫化剂3-5份、硫化促进剂2-3份，抗老剂1-2份；
所述高性能导电橡胶材料由如下步骤制备而成：
步骤S1、提前设定好密炼机温度为112℃，转速为50r/min，先加入氢化丁腈橡胶、氟硅橡胶和三元乙丙橡胶，密炼6min；
步骤S2、加入氧化锌、硬脂酸和抗老剂，继续密炼6min；
步骤S3、加入硫化促进剂,继续密炼5min；
步骤S4、加入导电材料和强化剂，密炼8min；
步骤S5、将开炼机的辊距调至最小且保持两端平衡后上胶，待出现包辊时加入硫化剂，并用打三角包和打卷儿法各交替翻炼6次，增大辊距至3-4mm，薄通5次，再次下片，放置20h；
步骤S6、最后在硫化机上硫化，硫化机的压力设定为15MPa，硫化温度设定为160℃，硫化时间为50-70min，制得高性能导电橡胶材料。
2.根据权利要求1所述的一种高性能导电橡胶材料，其特征在于，所述硫化剂为DCP，BIPB，TDDS、FSH、硫磺和四硫化二吗啡啉中的一种或几种的组合。
3.根据权利要求1所述的一种高性能导电橡胶材料，其特征在于，所述硫化促进剂为次磺酰胺类硫化促进剂或胍类硫化促进剂，其中，所述次磺酰胺类硫化促进剂为N-叔丁基-2-苯并噻唑基次磺酰胺、N-环己基-2-苯并噻唑基次磺酰胺和N-氧二亚乙基-2-苯并噻唑基次磺酰胺中的一种或多种；所述胍类硫化促进剂为二苯胍或二邻甲苯胍。
4.根据权利要求1所述的一种高性能导电橡胶材料，其特征在于，所述抗老剂为胺类防老剂或喹啉类防老剂，具体地，所述胺类防老剂为N-异丙基-N’-苯基对苯二胺、N-(1,3-二甲基丁基)-N’-苯基对苯二胺和N,N’-双(1,4-二甲基戊基)对苯二胺中的一种或多种；所述喹啉类防老剂为2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉聚合体、6-乙氧基-2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉和6-十二烷基-2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种高性能导电橡胶材料，其特征在于，所述强化剂包括改性氧化石墨烯和白炭黑，改性氧化石墨烯和白炭黑按照质量之比为1:13-15复合而成；
其中，所述改性氧化石墨烯由如下方法制备：
(1)称取3g多层氧化石墨烯加入180mL无水乙醇中，先300r/min搅拌10min，再常温超声65-70min，得到氧化石墨烯悬浮液，备用；
(2)将硅烷偶联剂Si-69、无水乙醇、去离子水按照体积比为1：26：87混合，将混合液置于30℃恒温磁力搅拌器内搅拌30-32min，加入柠檬酸调节混合液的pH至5.9-6.1，继续搅拌6h；
(3)按照混合液与氧化石墨烯悬浮液的体积比为1:2-2.4，往混合液里加入氧化石墨烯悬浮液，将体系升温至48℃，恒温反应3h，将反应液离心分离，产物醇洗2-3次，再置于60℃真空干燥箱内干燥4-5h，制得改性氧化石墨烯。
6.根据权利要求1所述的一种高性能导电橡胶材料，其特征在于，所述导电材料包括改性碳纤维和乙炔炭黑，改性碳纤维和乙炔炭黑按照质量之比为10:1.2-1.4混合而成；
其中，所述改性碳纤维由如下方法制备：称取5g碳纤维加入130mL去离子水中，500r/min匀速搅拌，搅拌过程中采用恒压滴液漏斗滴入1.8mL双氧水，控制滴加时间为30min，滴加完成后将混合液置于85℃水浴中继续搅拌反应3.5h，反应完毕后通过高速离心机用去离子水洗涤10-12次，转速为8000r/min，每次持续9min，然后将产物放置于105℃电热鼓风干燥箱中干燥8h，研磨过600目筛，得到改性碳纤维。
7.一种高性能导电橡胶材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1、提前设定好密炼机温度为112℃，转速为50r/min，先加入氢化丁腈橡胶、氟硅橡胶和三元乙丙橡胶，密炼6min；
步骤S2、加入氧化锌、硬脂酸和抗老剂，继续密炼6min；
步骤S3、加入硫化促进剂,继续密炼5min；
步骤S4、加入导电材料和强化剂，密炼8min；
步骤S5、将开炼机的辊距调至最小且保持两端平衡后上胶，待出现包辊时加入硫化剂，并用打三角包和打卷儿法各交替翻炼6次，增大辊距至3-4mm，薄通5次，再次下片，放置20h；
步骤S6、最后在硫化机上硫化，硫化机的压力设定为15MPa，硫化温度设定为160℃，硫化时间为50-70min，制得高性能导电橡胶材料。
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