CN110563991B - 一种硅橡胶抗电磁干扰绝缘布及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种硅橡胶抗电磁干扰绝缘布及其制备方法，该硅橡胶抗电磁干扰绝缘布包括硅橡胶层和附着在其表面的石墨烯层，石墨烯层与硅橡胶层之间通过硅烷偶联剂KH560产生化学交联和界面接枝。其制备方法为：1)压延法制备硅橡胶层，该硅橡胶层中含有硅烷偶联剂KH560；2)配制石墨烯层浆料，该浆料中含有硅烷偶联剂KH560；3)将石墨烯层浆料涂覆在硅橡胶层表面、形成石墨烯层。本发明采用具有电磁屏蔽能力的石墨烯层与导热绝缘的硅橡胶层复合，在垂直方向上为绝缘体，在水平方向的石墨烯电磁屏蔽层侧为导体，同时实现了绝缘、电磁屏蔽及导热的功能；而且，具有优越的外绝缘性能，能够满足有外绝缘需求的电力设备或10KV电磁场环境下的绝缘要求。

Description

一种硅橡胶抗电磁干扰绝缘布及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种硅橡胶抗电磁干扰绝缘布及其制备方法，属于电力行业的绝缘及电磁保护技术领域。
背景技术
电网事故频发，一般的检修方式有两种，即停电检修和带电检修，停电检修引起较大经济损失，带电检修危险性极强。为增加电网带电作业安全性，国网公司大力推广安全可靠的带电作业施工方式，采用符合应用需求的辅助施工设备或带电作业机器人，以下统称为带电施工设备。由于电场、电站、线路等电压等级各异，电磁环境复杂，因此对带电施工设备的绝缘性及电磁兼容性具有较高的要求，且部分敏感设备要求具有良好的外绝缘。
传统的带电作业屏蔽服采用的材料不具有绝缘能力，通常为金属纤维编织物如镀镍导电布、镀炭导电布、镀镍铜导电布、铝箔纤维复合布、镀银导电布等，当施工作业设备具有外绝缘需求时，通常在设备外层涂装绝缘涂料，如硅橡胶涂料、环氧涂料等，或采用其它绝缘措施，过程较为复杂。目前，国际上广泛使用的电磁屏蔽材料种类较多，如电磁屏蔽类涂料、电磁屏蔽罩、电磁屏蔽布等，其中，电磁屏蔽罩技术难度低、工艺简单，一般的五金材料生产厂家均可生产，可对敏感电磁元器件进行局部保护；电磁屏蔽布具有质地柔软、操作灵活、施工应用性强的特点，主要是由金属纤维与高分子纤维共同编制而成。但是，上述产品均未有绝缘电磁屏蔽材料。
在国内近些年电磁屏蔽发明专利也较多。如公开号为CN108034338A的发明专利申请公开了一种耐腐蚀耐高温的电磁屏蔽粉末涂料及其制备方法，该涂料主要采用导电高分子聚苯胺为导电原材料；公开号为CN108410241A的发明专利申请公开了一种电磁屏蔽导电涂料的制备方法，其采用溶胶凝胶的方法制备钛溶胶和含硅溶胶，并进行混合，经过处理后配合钛铜中间合金制备导电涂料，电磁屏蔽效果较好；公开号CN108834391A的发明专利申请公开了一种新型的FPC用复合型电磁屏蔽膜及制备方法，其采用不同功能的涂层在载体薄膜上复合，制备出新型电磁屏蔽薄膜；上述专利公开的电磁屏蔽材料不具备耐20KV电压的能力，目前没有适用于高电压环境对机器人起绝缘及抗电磁保护作用的相关技术。
欧洲发明专利EP3468326A1公开了一种由铁氧粒子与树脂组成的电磁屏蔽材料，铁氧粒子由1～1000nm的单晶体组成，含有3～5％的锰，该电磁屏蔽材料对100MHz至1KMHz电磁波具有良好的电磁屏蔽能力，但其不具备绝缘特性；韩国发明专利公开了一种薄膜铝电磁屏蔽材料及制备方法，其采用金属铝纤维与树脂胶片结合，此电磁屏蔽材料具有优异的抗冲击破损能力，但其也不具备绝缘特性；美国专利US20180216238A1公开了一种电磁屏蔽金属箔，其表面附着锡层、镍层及锡镍合金层，并包含绝缘涂层，但其涂层较薄，无法满足10KV高压环境下的绝缘要求。
综上，国内外目前尚未出现同时具备电磁屏蔽和绝缘性的材料，现有的电磁屏蔽材料基本无法满足10KV高压环境下的绝缘要求。鉴于此，发明人形成了本发明技术。
发明内容
发明目的：针对现有电磁屏蔽材料均具有良好的导电性能、无法应用于有绝缘需求的电力设备或10KV电磁场环境下运行的辅助施工工具中的问题，本发明提供了一种硅橡胶抗电磁干扰绝缘布，另外，还提供了一种该抗电磁干扰绝缘布的制备方法。
技术方案：本发明所述的一种硅橡胶抗电磁干扰绝缘布，包括用于电磁屏蔽的石墨烯层和附着在其表面的、用于外绝缘的硅橡胶层，石墨烯层与硅橡胶层之间通过γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(以下简称为“硅烷偶联剂KH560”)产生化学交联和界面接枝。
其中，按重量份数计，硅橡胶层由如下重量份的原料制得：聚甲基乙烯基硅氧烷70～120份，氧化铝60～120份，二氧化硅5～25份，聚甲基氢硅氧烷1～5份，多乙烯基聚硅氧烷1～5份，硅烷偶联剂KH560 1～10份，Pt催化剂0.01份。石墨烯层由下述重量份的原料制得：苯基三乙氧基硅烷1～15份，二甲苯200～250份，硅烷偶联剂KH5605～15份，石墨烯微片15～30份；硅烷偶联剂KH560过少无法起到石墨烯与硅橡胶层的粘接作用，过多会导致硅橡胶拉伸后石墨烯层脆裂脱落，影响电磁屏蔽效能。
优选的，聚甲基乙烯基硅氧烷为多种粘度聚甲基乙烯基硅氧烷的混合物，按重量份数计，包括：黏度为1000～3000mPa·s聚甲基乙烯基硅氧烷15～30份，黏度为40000～60000mPa·s的聚甲基乙烯基硅氧烷20～40份，黏度为100000～200000mPa·s的聚甲基乙烯基硅氧烷35～50份。
进一步的，氧化铝为经八甲基环四硅氧烷改性的粒径为1～5μm的氧化铝，二氧化硅为经八甲基环四硅氧烷改性的粒径为5～15nm的气相二氧化硅。Pt催化剂可为应用于硅氢加成类硅橡胶的铂催化剂。
较优的，石墨烯微片的片径为10～30μm，片层数为1～10层。
本发明所述的硅橡胶抗电磁干扰绝缘布的制备方法，可包括如下步骤：
1)压延法制备硅橡胶层，该硅橡胶层中含有硅烷偶联剂KH560；
2)配制石墨烯层浆料，该浆料中含有硅烷偶联剂KH560；
3)将石墨烯层浆料涂覆在硅橡胶层表面、形成石墨烯层，两层间通过硅烷偶联剂KH560产生化学交联和界面接枝。
其中，压延法制备硅橡胶层的具体步骤为：
(1)称取氧化铝及二氧化硅真空干燥，烘干后与聚甲基乙烯基硅氧烷捏合，所得初混产物进行研磨；
(2)将研磨产物、聚甲基氢硅氧烷、多乙烯基聚硅氧烷、硅烷偶联剂KH560、Pt催化剂搅拌均匀；
(3)将步骤(2)配置好的样品在130～150℃下压延，设置压延厚度0.5～3mm，得到硅橡胶层。
优选的，步骤(1)中，真空干燥为：将氧化铝与二氧化硅在温度100～120℃、真空度-0.06～-0.09MPa的密闭条件下维持1～5h，然后密闭条件下冷却至常温；捏合工艺条件为：混合时间为1～3h，捏合温度为100～140℃，真空度-0.05～-0.08MPa。研磨优选采用三辊研磨1～3遍，设定辊距为5～10μm。
进一步的，步骤(2)优选采用行星搅拌，行星搅拌机的高速分散搅拌速度为700～900r/min，公转搅拌速度为10～15r/min，持续搅拌1～1.5h，出料封装。
石墨烯层浆料配制及涂覆方法如下：
(4)将石墨烯微片与二甲苯、苯基三乙氧基硅烷、硅烷偶联剂KH560进行超声分散，得到石墨烯层浆料；
(5)将石墨烯层浆料涂覆至压延好的硅橡胶层表面，常温下即可实现固化反应，得到石墨烯层。
较优的，步骤(4)中，超声分散频率为35kHz，超声分散时间30～60min。步骤(5)中，优选采用喷涂的方式涂覆石墨烯层浆料，可得到均匀的石墨烯层，喷涂方法为：将压延好的硅橡胶层放至常温铺平，将石墨烯层浆料放入喷枪中，喷枪压力上升至4～7个大气压，即可喷涂；喷1～5道，每次喷涂后，可晾1～2h，最终得到0.03～0.15mm厚的石墨烯层。
有益效果：与现有技术相比，本发明的优点在于：(1)本发明的硅橡胶抗电磁干扰绝缘布采用具有导电能力的石墨烯层与导热绝缘的硅橡胶层复合，在垂直方向上为绝缘体，在水平方向的石墨烯电磁屏蔽层侧为导体，同时实现了绝缘、电磁屏蔽及导热的功能；而且，这种复合结构使得本发明的抗电磁干扰绝缘布具有优越的外绝缘性能，完全能够满足有外绝缘需求的电力设备或10KV电磁场环境下的绝缘要求；(2)通常情况下，采用普通硅橡胶无法实现与电磁屏蔽层紧密连接，本发明通过在硅橡胶层和石墨烯层浆料中同时引入硅烷偶联剂KH560，通过KH560使硅橡胶层与石墨烯层之间为化学键连接，实现了石墨烯在硅橡胶表面的均匀附着，不会发生片层之间的脱落；(3)本发明的硅橡胶抗电磁干扰绝缘布具有优异的绝缘性及电磁屏蔽能力，在厚度为1mm的条件下，其击穿强度可达20kv以上，屏蔽效能可达到70db以上，拉伸强度大于6MPa，伸长率大于400％，同时导热系数可达到0.6W/(m·K)以上，是传统硅橡胶绝缘材料的3倍；而且，由于是硅橡胶绝缘材料，所以具有优异的耐老化能力，可长期室外潮湿环境下施工应用。
附图说明
图1为本发明的硅橡胶抗电磁干扰绝缘布的结构示意图，其中，1为硅橡胶层，2为石墨烯层；
图2为本发明的硅橡胶抗电磁干扰绝缘布中硅橡胶层与石墨烯层化学交联和界面接枝的原理图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的技术方案作进一步说明。
本发明的一种硅橡胶抗电磁干扰绝缘布，采用石墨烯与绝缘型硅橡胶复合，能够获得满足敏感电气设备在10KV线路电磁环境下正常运行的电磁屏蔽、绝缘复合型材料。如图1，其包括用于电磁屏蔽的石墨烯层2和附着在其表面的、用于外绝缘的硅橡胶层1，石墨烯层与硅橡胶层之间通过硅烷偶联剂KH560产生化学交联和界面接枝；其中，石墨烯层的厚度为0.03～0.15mm，硅橡胶层的厚度为0.5～3mm。
通常情况下，采用普通硅橡胶无法实现与电磁屏蔽层紧密连接，本发明在硅橡胶层和石墨烯层浆料中同时引入硅烷偶联剂KH560，如图2，KH560及苯基三乙氧基硅烷与交联剂具有相同的功效，其可以与硅橡胶层及石墨烯表面的官能团发生反应，使硅橡胶层与石墨烯层之间形成化学键连接，最终实现了石墨烯层在硅橡胶层表面的固化粘接。
实施例1
一种硅橡胶抗电磁干扰绝缘布，原料组成如下：
硅橡胶层：
黏度为2500mPa·s聚甲基乙烯基硅氧烷18份，
黏度为55000mPa·s的甲基乙烯基硅氧烷30份，
黏度为150000mPa·s的聚甲基乙烯基硅氧烷43份；
经八甲基环四硅氧烷改性的粒径为1～5μm的氧化铝粉80份，
经八甲基环四硅氧烷改性的粒径为5～15nm的气相二氧化硅10份，
聚甲基氢硅氧烷3份，
多乙烯基聚硅氧烷2.5份，
硅烷偶联剂KH560 5份，
Pt催化剂0.01份；
石墨烯层：苯基三乙氧基硅烷8份，二甲苯230份，硅烷偶联剂KH560 8份，石墨烯微片20份。
制备步骤如下：
(1)粉体烘干：按重量份数计，称取氧化铝粉末及二氧化硅粉末分别至于真空烘箱中，加入适量五氧化二磷作为干燥剂，设置温度为110℃，真空度为-0.07MPa，真空干燥，维持3h，封闭条件下降至常温方可使用；
(2)捏合：将烘干氧化铝及二氧化硅与不同黏度的聚甲基乙烯基硅氧烷按比例加入捏合机，捏合工艺中的混合时间为2h，捏合温度为125℃，真空度-0.07MPa；
(3)三辊研磨：采用三辊研磨机对初混产物进行研磨，三辊研磨2遍，设定辊距为5～10μm；
(4)行星搅拌：将研磨产物、聚甲基氢硅氧烷、多乙烯基聚硅氧烷、硅烷偶联剂KH560、Pt催化剂一次性同时加入行星搅拌器中进行行星搅拌，行星搅拌机的高速分散搅拌速度为800r/min，公转搅拌速度为13r/min，持续搅拌1.2h，出料封装；
(5)压延：将配置好的样品转移至压延机，进行压延，压延温度为135℃，压延厚度1mm，得到硅橡胶片；
(6)石墨烯电磁屏蔽层浆料的配置：将石墨烯转移至超声分散设备中，加入二甲苯、苯基三乙氧基硅烷、KH560，进行超声分散，超声分散频率为35kHz，超声分散时间45min；
(7)喷涂：将压延好的硅橡胶片放至常温铺平，将石墨烯电磁屏蔽层浆料转移到喷枪中，喷枪压力上升至5个大气压，单侧喷至压延好的硅橡胶片上，喷第一道后，晾1.5h，共喷三道，约0.1mm厚。
制得的硅橡胶抗电磁干扰绝缘布的结构如图1。
测试其绝缘性能、电池屏蔽性能、导热性能等性能指标，结果如下表1。
表1实施例1制得的硅橡胶抗电磁干扰绝缘布的性能指标
Figure GDA0002503600030000061
实施例2
一种硅橡胶抗电磁干扰绝缘布，原料组成如下：
硅橡胶层：
黏度为1000mPa·s聚甲基乙烯基硅氧烷30份，
黏度为40000mPa·s的甲基乙烯基硅氧烷40份，
黏度为100000mPa·s的聚甲基乙烯基硅氧烷50份；
经八甲基环四硅氧烷改性的粒径为1～5μm的氧化铝粉120份，
经八甲基环四硅氧烷改性的粒径为5～15nm的气相二氧化硅25份，
聚甲基氢硅氧烷5份，
多乙烯基聚硅氧烷5份，
硅烷偶联剂KH560 10份，
Pt催化剂0.01份；
石墨烯层：苯基三乙氧基硅烷15份，二甲苯250份，硅烷偶联剂KH560 15份，石墨烯微片15份。
制备步骤如下：
(1)粉体烘干：按重量份数计，称取氧化铝粉末及二氧化硅粉末分别至于真空烘箱中，加入适量五氧化二磷作为干燥剂，设置温度为120℃，真空度为-0.06MPa，真空干燥，维持1h，封闭条件下降至常温方可使用；
(2)捏合：将烘干氧化铝及二氧化硅与不同黏度的聚甲基乙烯基硅氧烷按比例加入捏合机，捏合工艺中的混合时间为1h，捏合温度为140℃，真空度-0.05MPa；
(3)三辊研磨：采用三辊研磨机对初混产物进行研磨，三辊研磨3遍，设定辊距为5～10μm；
(4)行星搅拌：将研磨产物、聚甲基氢硅氧烷、多乙烯基聚硅氧烷、硅烷偶联剂KH560、Pt催化剂一次性同时加入行星搅拌器中进行行星搅拌，行星搅拌机的高速分散搅拌速度为900r/min，公转搅拌速度为15r/min，持续搅拌1h，出料封装；
(5)压延：将配置好的样品转移至压延机，进行压延，压延温度为150℃，设置压延厚度3mm，得到硅橡胶片；
(6)石墨烯电磁屏蔽层浆料的配置：将石墨烯转移至超声分散设备中，加入二甲苯、苯基三乙氧基硅烷、KH560，进行超声分散，超声分散频率为35kHz，超声分散时间30min；
(7)喷涂：将压延好的硅橡胶片放至常温铺平，将石墨烯电磁屏蔽层浆料转移到喷枪中，喷枪压力上升至7个大气压，单侧喷至压延好的硅橡胶片上，喷第一道后，晾2h，喷5道，约0.15mm厚。
制得的硅橡胶抗电磁干扰绝缘布的结构如图1。参照实施例1的检测标准测试其绝缘性能、电池屏蔽性能和导热性能，结果如下：介电强度21KV/mm，电磁屏蔽效能65db，导热系数0.43W/(m·K)。
实施例3
一种硅橡胶抗电磁干扰绝缘布，原料组成如下：
硅橡胶层：
黏度为3000mPa·s聚甲基乙烯基硅氧烷15份，
黏度为60000mPa·s的甲基乙烯基硅氧烷20份，
黏度为200000mPa·s的聚甲基乙烯基硅氧烷35份；
经八甲基环四硅氧烷改性的粒径为1～5μm的氧化铝粉60份，
经八甲基环四硅氧烷改性的粒径为5～15nm的气相二氧化硅5份，
聚甲基氢硅氧烷1份，
多乙烯基聚硅氧烷1份，
硅烷偶联剂KH560 1份，
Pt催化剂0.01份；
石墨烯层：苯基三乙氧基硅烷1份，二甲苯200份，硅烷偶联剂KH560 5份，石墨烯微片30份。
制备步骤如下：
(1)粉体烘干：按重量份数计，称取氧化铝粉末及二氧化硅粉末分别至于真空烘箱中，加入适量五氧化二磷作为干燥剂，设置温度为100℃，真空度为-0.09MPa，真空干燥，维持5h，封闭条件下降至常温方可使用；
(2)捏合：将烘干氧化铝及二氧化硅与不同黏度的聚甲基乙烯基硅氧烷按比例加入捏合机，捏合工艺中的混合时间为3h，捏合温度为100℃，真空度-0.08MPa；
(3)三辊研磨：采用三辊研磨机对初混产物进行研磨，三辊研磨1遍，设定辊距为5～10μm；
(4)行星搅拌：将研磨产物、聚甲基氢硅氧烷、多乙烯基聚硅氧烷、硅烷偶联剂KH560、Pt催化剂一次性同时加入行星搅拌器中进行行星搅拌，行星搅拌机的高速分散搅拌速度为700r/min，公转搅拌速度为10r/min，持续搅拌1.5h，出料封装；
(5)压延：将配置好的样品转移至压延机，进行压延，压延温度为130℃，设置压延厚度0.5mm，得到硅橡胶片；
(6)石墨烯电磁屏蔽层浆料的配置：将石墨烯转移至超声分散设备中，加入二甲苯、苯基三乙氧基硅烷、KH560，进行超声分散，超声分散频率为35kHz，超声分散时间60min；
(7)喷涂：将压延好的硅橡胶片放至常温铺平，将石墨烯电磁屏蔽层浆料转移到喷枪中，喷枪压力上升至4个大气压，单侧喷至压延好的硅橡胶片上，喷第一道后，晾1h，共喷1道，约0.03mm厚。
制得的硅橡胶抗电磁干扰绝缘布的结构如图1。
参照实施例1的检测标准测试其绝缘性能、电池屏蔽性能和导热性能，结果如下：介电强度25KV/mm，电磁屏蔽效能82db，导热系数0.58W/(m·K)。

Claims (9)

1.一种硅橡胶抗电磁干扰绝缘布，其特征在于，包括用于电磁屏蔽的石墨烯层和附着在其表面的、用于外绝缘的硅橡胶层，所述石墨烯层与硅橡胶层之间通过γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷产生化学交联和界面接枝；按重量份数计，所述硅橡胶层由如下重量份的原料制得：聚甲基乙烯基硅氧烷70～120份，氧化铝60～120份，二氧化硅5～25份，聚甲基氢硅氧烷1～5份，多乙烯基聚硅氧烷1～5份，γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷1～10份，Pt催化剂0.01份；所述石墨烯层由如下重量份的原料制得：苯基三乙氧基硅烷1～15份，二甲苯200～250份，γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷5～15份，石墨烯微片15～30份。
2.根据权利要求1所述的硅橡胶抗电磁干扰绝缘布，其特征在于，所述聚甲基乙烯基硅氧烷为多种粘度聚甲基乙烯基硅氧烷的混合物，按重量份数计，包括：黏度为1000～3000mPa·s聚甲基乙烯基硅氧烷15～30份，黏度为40000～60000mPa·s的聚甲基乙烯基硅氧烷20～40份，黏度为100000～200000mPa·s的聚甲基乙烯基硅氧烷35～50份。
3.根据权利要求1所述的硅橡胶抗电磁干扰绝缘布，其特征在于，所述氧化铝为经八甲基环四硅氧烷改性的粒径为1～5μm的氧化铝，所述二氧化硅为经八甲基环四硅氧烷改性的粒径为5～15nm的气相二氧化硅。
4.根据权利要求1所述的硅橡胶抗电磁干扰绝缘布，其特征在于，所述石墨烯微片的片径为10～30μm，片层数为1～10层。
5.一种权利要求1所述的硅橡胶抗电磁干扰绝缘布的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)压延法制备硅橡胶层，该硅橡胶层中含有γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷；
2)配制石墨烯层浆料，该浆料中含有γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷；
3)将石墨烯层浆料涂覆在所述硅橡胶层表面、形成石墨烯层，两层间通过γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷产生化学交联和界面接枝。
6.一种权利要求1述的硅橡胶抗电磁干扰绝缘布的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)称取氧化铝及二氧化硅真空干燥，烘干后与聚甲基乙烯基硅氧烷捏合，所得初混产物进行研磨；
(2)将研磨产物、聚甲基氢硅氧烷、多乙烯基聚硅氧烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、Pt催化剂搅拌均匀；
(3)将步骤(2)配置好的样品在130～150℃下压延，压延厚度为0.5～3mm，得到硅橡胶层；
(4)将石墨烯微片与二甲苯、苯基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷进行超声分散，得到石墨烯层浆料；
(5)将石墨烯层浆料涂覆至压延好的硅橡胶层表面，即得。
7.根据权利要求6所述的硅橡胶抗电磁干扰绝缘布的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述真空干燥为：将氧化铝与二氧化硅在温度100～120℃、真空度-0.06～-0.09MPa的密闭条件下维持1～5h，然后密闭条件下冷却至常温；所述捏合工艺条件为：混合时间为1～3h，捏合温度为100～140℃，真空度-0.05～-0.08MPa。
8.根据权利要求6所述的硅橡胶抗电磁干扰绝缘布的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述超声分散频率为35kHz，超声分散时间30～60min。
9.根据权利要求6所述的硅橡胶抗电磁干扰绝缘布的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，采用喷涂的方式涂覆石墨烯层浆料：将压延好的硅橡胶层放至常温铺平，将石墨烯层浆料转移至喷枪中，喷枪压力上升至4～7个大气压，即可喷涂。
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