CN107815121A - 一种硅橡胶复合模压料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及硅橡胶复合材料领域，具体涉及一种硅橡胶复合模压料的制备方法。本发明以甲基乙烯基硅橡胶、气相法白炭黑、沉淀法白炭黑、羟基硅油、硅烷偶联剂表面处理型活性氢氧化铝、钛酸酯偶联剂表面处理型氢氧化铝、硬脂酸锌、氧化铁红、氧化铈、双二五硫化剂为原料，制备一种具有可靠的机械强度、优异的电气性能，良好的憎水性、阻燃性和较好的耐户外老化性能的硅橡胶复合模压料。针对热模压硫化成型生产工艺而设计，可应用于电力设备绝缘外套及相关领域产品的生产制造，也可应用于热模压硫化成型的密封产品、阻尼减震产品。

Description

一种硅橡胶复合模压料的制备方法
技术领域
本发明涉及硅橡胶复合材料领域，具体涉及一种硅橡胶复合模压料的制备方法。
背景技术
随着工业的发展，环境污染日益严重，电力系统变电站的绝缘防护特别是老旧变电站的绝缘防护日显重要。变电站中污闪、凝露闪络、覆冰跳闸、小动物短路、裸母排造成的人身伤亡事故时有发生。热缩材料用于变电站的综合绝缘防护可减少该类事故的发生，提高供电系统的可靠性，对电力系统的安全运行具有重要意义，但是，热缩材料对电力系统设备进行改造时，需进行停电拆卸设备作业，施工极不方便，并且绝缘套管对异型接头连接不紧密，难以做到全封闭，且随着母排温度的升高其寿命会剧烈衰减下降，对于湿度大的环境，会由于热源吸潮严重，进一步破坏绝缘材料的绝缘性能，有可能导致击穿放电。而且露天环境下使用的套管易老化、变形损坏，使用寿命短，更换套管不方便，成本高。
因此，随着电力发展的需要，深入对硅橡胶绝缘特性的研究，进一步提高硅橡胶绝缘材料的综合性能，解决其相关的技术问题,将更好地指导电力设备的设计、建设和运行，具有深远意义。具有优异的电气性能，良好的憎水性、阻燃性，可靠的机械强度和耐户外老化性能，同时具有良好的工艺性能，与不同基体的粘接性良好、具有较快的硫化速度的材料亟待开发。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种具有可靠的机械强度、优异的电气性能，良好的憎水性、阻燃性和较好的耐户外老化性能的硅橡胶复合模压料，针对热模压硫化成型生产工艺而设计，可应用于电力设备绝缘外套及相关领域产品的生产制造，也可应用于热模压硫化成型的密封产品、阻尼减震产品等。
具体技术方案如下：
一种硅橡胶复合模压料的制备方法，以甲基乙烯基硅橡胶、气相法白炭黑、沉淀法白炭黑、羟基硅油、硅烷偶联剂表面处理型活性氢氧化铝、钛酸酯偶联剂表面处理型氢氧化铝、硬脂酸锌、氧化铁红、氧化铈、双二五硫化剂为原料，具体组成重量份如下：
甲基乙烯基硅橡胶：100，
气相法白炭黑：35～40，
沉淀法白炭黑：8～12，
羟基硅油：2～6，
硅烷偶联剂表面处理型活性氢氧化铝：10～60，
钛酸酯偶联剂表面处理型氢氧化铝：10～60，
硬脂酸锌：0.2～0.5，
氧化铁红：5.0～8.0，
氧化铈：0.2～2.0，
双二五硫化剂：0.8～1.8；
具体制备步骤如下：
(1)按照上述重量份分别称取甲基乙烯基硅橡胶、气相法白炭黑、沉淀法白炭黑、羟基硅油、硅烷偶联剂表面处理型活性氢氧化铝、钛酸酯偶联剂表面处理型氢氧化铝、硬脂酸锌、氧化铁红、氧化铈和双二五硫化剂；
(2)将甲基乙烯基硅橡胶放入真空捏合机中，加热捏炼3～5分钟；继续加入气相法白炭黑和沉淀法白炭黑，将白炭黑分成四份，每次加入一份，间隔时间10～15分钟，待捏合机中物料成团状时，加入羟基硅油，捏合10～15分钟；继续加入氢氧化铝，将氢氧化铝分成四份，每次加入一份，间隔时间10～15分钟；待捏合机中物料成团状时，加入硬脂酸锌、氧化铁红及氧化铈，捏合60分钟以上，捏合温度升至120℃；
(3)在-0.05Mpa～-0.07Mpa真空度下，抽真空至捏合温度达到160℃，继续抽真空，并降温至80℃以下，出料冷却至室温；
(4)将所得胶料停放12～16小时，置于开炼机上返炼3～5分钟后，加入双二五硫化剂，混炼8～10分钟，得到硅橡胶复合模压料。
所述甲基乙烯基硅橡胶的分子量为58万～62万，乙烯基含量为0.16％～0.17％。
所述气相法白炭黑的原生粒径为7～12nm，比表面积为180～220m2/g，所述沉淀法白炭黑粒径为10～15μm，比表面积为170～210m2/g。
所述羟基硅油的羟基含量大于8.0％。
所述硅烷偶联剂表面处理型活性氢氧化铝粒径为2～3μm。
所述钛酸酯偶联剂表面处理型氢氧化铝粒径为3～8μm。
所述硬脂酸锌的锌含量为9.5～11.5％，粒径为2～3μm。
所述氧化铁红的粒径5～8μm。
所述氧化铈为分析纯，粒径为0.2～0.5μm。
本发明方法的优点是：
1、本发明制备的硅橡胶复合模压料是针对热模压硫化成型生产工艺而设计的硅橡胶复合模压料，具有可靠的机械强度、优异的电气性能，良好的憎水性、阻燃性，良好的工艺性能和耐户外老化性能，与不同基体的粘接性良好、具有较快的硫化速度等可应用于电力设备绝缘外套及相关领域产品的生产制造。该产品在生产过程中有效的排除了微量水分及小分子可挥发物，因此具有硫化速度快(提高20％)、无需二次硫化的特点，并且与多种基材具有良好的粘接性能，尤其是应用于绝缘子、避雷器产品制造时，这种硅橡胶复合材料可以和被防护的芯体良好粘接，界面无气泡、缝隙，粘接强度高。可应用于热模压硫化成型的密封产品、阻尼减震产品等。
2、与传统方法单独使用气相法白炭黑或沉淀法白炭黑不同，本发明采用气相法白炭黑与沉淀法白炭黑混用，气相法白炭黑应用于硅橡胶材料中，补强作用优于沉淀法白炭黑，但是压缩永久变形较大。应用沉淀法白炭黑时，材料的压缩永久变形较小。将气相法白炭黑与沉淀法白炭黑配合使用时，可获得较好的补强效果和低压缩永久变形性能。
3、本发明采用氢氧化铝作为阻燃剂及耐电弧剂，在硅橡胶复合模压料应用于电力设备制造时，可赋予材料优异的阻燃性能和耐漏电起痕及电蚀损性能。活性氢氧化铝是指表面经偶联剂处理的氢氧化铝，活性氢氧化铝与甲基乙烯基硅橡胶具有更为良好的相容性。将经过硅烷偶联剂和钛酸酯偶联剂表面处理的不同粒径的氢氧化铝配合使用，可在较少的添加份数时，获得可靠的阻燃性能及耐漏电起痕性能。
4、本发明采用氧化铈作为热稳定剂及抗紫外线剂，可有效避免胶料在热模压硫化过程中对性能的不良影响，同时提高材料的抗户外老化性能，极大地提高了材料在电场作用下的抗户外老化性能，可有效防止传统配方产品在户外使用数年后出现粉化、龟裂、脆化等现象。
5、本发明采用羟基硅油作为结构化控制剂和增塑剂，硬脂酸锌作为内脱模剂，氧化铁红作为颜料。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明，但本发明的保护范围不受实施例所限。
以下实施例中采用的各原料型号和规格如下：甲基乙烯基硅橡胶型号为110-2，分子量为58万～62万，乙烯基含量为0.16％～0.17％，气相法白炭黑型号A-200，原生粒径7～12nm，比表面积180～220m2/g，沉淀法白炭黑型号T-150，粒径为10～15μm，比表面积为170～210m2/g，羟基硅油型号为GY-209，羟基含量大于8.0％，硅烷偶联剂表面处理型活性氢氧化铝粒径2～3μm，钛酸酯偶联剂表面处理型活性氢氧化铝粒径3～8μm，硬脂酸锌锌含量9.5～11.5％，粒径2～3μm，氧化铁红型号S130，粒径5～8μm，氧化铈分析纯，粒径0.2～0.5μm，双二五硫化剂(有效含量大于95％)。
实施例中使用的真空捏合机为电加热型真空捏合机。
实施例1：
(1)称取各原料重量份如下：甲基乙烯基硅橡胶100、气相法白炭黑35、沉淀法白炭黑8、羟基硅油2、硅烷偶联剂表面处理型活性氢氧化铝50、钛酸酯偶联剂表面处理型氢氧化铝10、硬脂酸锌0.2、氧化铁红5、氧化铈0.8和双二五硫化剂0.8；
(2)将甲基乙烯基硅橡胶放入真空捏合机中，加热捏炼3分钟；继续加入气相法白炭黑和沉淀法白炭黑，将白炭黑分成四份，每次加入一份，间隔时间10分钟，待捏合机中物料成团状时，加入羟基硅油，捏合10分钟；继续加入氢氧化铝，将氢氧化铝分成四份，每次加入一份，间隔时间10分钟；待捏合机中物料成团状时，加入硬脂酸锌、氧化铁红及氧化铈，捏合60分钟以上，捏合温度升至120℃；
(3)在-0.05Mpa真空度下，抽真空至捏合温度达到160℃，继续抽真空，并降温至80℃以下，出料冷却至室温；
(4)将所得胶料停放12小时，置于开炼机上返炼3分钟后，加入双二五硫化剂，混炼8分钟，得到硅橡胶复合模压料。
实施例2：
(1)称取各原料重量份如下：甲基乙烯基硅橡胶100、气相法白炭黑38、沉淀法白炭黑10、羟基硅油4、硅烷偶联剂表面处理型活性氢氧化铝30、钛酸酯偶联剂表面处理型氢氧化铝30、硬脂酸锌0.3、氧化铁红6、氧化铈1和双二五硫化剂1.2；
(2)将甲基乙烯基硅橡胶放入真空捏合机中，加热捏炼4分钟；继续加入气相法白炭黑和沉淀法白炭黑，将白炭黑分成四份，每次加入一份，间隔时间12分钟，待捏合机中物料成团状时，加入羟基硅油，捏合12分钟；继续加入氢氧化铝，将氢氧化铝分成四份，每次加入一份，间隔时间12分钟；待捏合机中物料成团状时，加入硬脂酸锌、氧化铁红及氧化铈，捏合60分钟以上，捏合温度升至120℃；
(3)在-0.06Mpa真空度下，抽真空至捏合温度达到160℃，继续抽真空，并降温至80℃以下，出料冷却至室温；
(4)将所得胶料停放14小时，置于开炼机上返炼4分钟后，加入双二五硫化剂，混炼9分钟，得到硅橡胶复合模压料。
实施例3：
(1)称取各原料重量份如下：甲基乙烯基硅橡胶100、气相法白炭黑40、沉淀法白炭黑12、羟基硅油6、硅烷偶联剂表面处理型活性氢氧化铝40、钛酸酯偶联剂表面处理型氢氧化铝40、硬脂酸锌0.5、氧化铁红8、氧化铈1.2和双二五硫化剂1.8；
(2)将甲基乙烯基硅橡胶放入真空捏合机中，加热捏炼5分钟；继续加入气相法白炭黑和沉淀法白炭黑，将白炭黑分成四份，每次加入一份，间隔时间15分钟，待捏合机中物料成团状时，加入羟基硅油，捏合15分钟；继续加入氢氧化铝，将氢氧化铝分成四份，每次加入一份，间隔时间15分钟；待捏合机中物料成团状时，加入硬脂酸锌、氧化铁红及氧化铈，捏合60分钟以上，捏合温度升至120℃；
(3)在-0.07Mpa真空度下，抽真空至捏合温度达到160℃，继续抽真空，并降温至80℃以下，出料冷却至室温；
(4)将所得胶料停放16小时，置于开炼机上返炼5分钟后，加入双二五硫化剂，混炼10分钟，得到硅橡胶复合模压料。
将实施例1～3制备得到的硅橡胶复合模压料进行机械性能、电气性能、憎水性、阻燃性及耐户外老化性能的测试，测试结果如表1所示。
表1性能测试结果
测试项目 实施例1 实施例2 实施例3
拉伸强度(Mpa) 3.8 4.7 5.3
扯断伸长率(％) 310 360 380
压缩永久变形(％) 0.5 0.8 1.3
撕裂强度(kN/m) 13.5 15.2 17.3
邵尔A硬度 52 56 58
体积电阻率(Ω·m) 2.2×1015 3.1×1015 3.8×1015
介电强度(kV/mm) 20.1 23.6 24.8
介电常数 3.7 3.4 3.5
介电损耗角正切值 3.5×10-2 3.7×10-2 2.6×10-2
憎水性 HC1级 HC1级 HC1级
耐漏电起痕(级) TMA3.5 TMA4.5 TMA4.5
可燃性 FV-1级 FV-0级 FV-0级
如表1所示，本发明制备的硅橡胶复合模压料具有可靠的机械强度，拉伸强度、扯断伸长率、压缩永久变形、撕裂强度、邵尔A硬度等都比较理想，电气性能优异，良好的憎水性、阻燃性和较好耐户外老化性能。

Claims (9)

1.一种硅橡胶复合模压料的制备方法，以甲基乙烯基硅橡胶、气相法白炭黑、沉淀法白炭黑、羟基硅油、硅烷偶联剂表面处理型活性氢氧化铝、钛酸酯偶联剂表面处理型氢氧化铝、硬脂酸锌、氧化铁红、氧化铈、双二五硫化剂为原料，具体组成重量份如下：
甲基乙烯基硅橡胶：100，
气相法白炭黑：35～40，
沉淀法白炭黑：8～12，
羟基硅油：2～6，
硅烷偶联剂表面处理型活性氢氧化铝：10～60，
钛酸酯偶联剂表面处理型氢氧化铝：10～60，
硬脂酸锌：0.2～0.5，
氧化铁红：5.0～8.0，
氧化铈：0.2～2.0，
双二五硫化剂：0.8～1.8；
具体制备步骤如下：
(1)按照上述重量份分别称取甲基乙烯基硅橡胶、气相法白炭黑、沉淀法白炭黑、羟基硅油、硅烷偶联剂表面处理型活性氢氧化铝、钛酸酯偶联剂表面处理型氢氧化铝、硬脂酸锌、氧化铁红、氧化铈和双二五硫化剂；
(2)将甲基乙烯基硅橡胶放入真空捏合机中，加热捏炼3～5分钟；继续加入气相法白炭黑和沉淀法白炭黑，将白炭黑分成四份，每次加入一份，间隔时间10～15分钟，待捏合机中物料成团状时，加入羟基硅油，捏合10～15分钟；继续加入氢氧化铝，将氢氧化铝分成四份，每次加入一份，间隔时间10～15分钟；待捏合机中物料成团状时，加入硬脂酸锌、氧化铁红及氧化铈，捏合60分钟以上，捏合温度升至120℃；
(3)在-0.05Mpa～-0.07Mpa真空度下，抽真空至捏合温度达到160℃，继续抽真空，并降温至80℃以下，出料冷却至室温；
(4)将所得胶料停放12～16小时，置于开炼机上返炼3～5分钟后，加入双二五硫化剂，混炼8～10分钟，得到硅橡胶复合模压料。
2.根据权利要求1所述的硅橡胶复合模压料的制备方法，其特征在于：所述甲基乙烯基硅橡胶的分子量为58万～62万，乙烯基含量为0.16％～0.17％。
3.根据权利要求1所述的硅橡胶复合模压料的制备方法，其特征在于：所述气相法白炭黑的原生粒径为7～12nm，比表面积为180～220m2/g，所述沉淀法白炭黑粒径为10～15μm，比表面积为170～210m2/g。
4.根据权利要求1所述的硅橡胶复合模压料的制备方法，其特征在于：所述羟基硅油的羟基含量大于8.0％。
5.根据权利要求1所述的硅橡胶复合模压料的制备方法，其特征在于：所述硅烷偶联剂表面处理型活性氢氧化铝粒径为2～3μm。
6.根据权利要求1所述的硅橡胶复合模压料的制备方法，其特征在于：所述钛酸酯偶联剂表面处理型氢氧化铝粒径为3～8μm。
7.根据权利要求1所述的硅橡胶复合模压料的制备方法，其特征在于：所述硬脂酸锌的锌含量为9.5～11.5％，粒径为2～3μm。
8.根据权利要求1所述的硅橡胶复合模压料的制备方法，其特征在于：所述氧化铁红的粒径5～8μm。
9.根据权利要求1所述的硅橡胶复合模压料的制备方法，其特征在于：所述氧化铈为分析纯，粒径为0.2～0.5μm。
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