CN113400544A - 一种陶瓷复合聚四氟乙烯型微波复合介质基板制备方法 - Google Patents

一种陶瓷复合聚四氟乙烯型微波复合介质基板制备方法 Download PDF

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Abstract

一种陶瓷复合聚四氟乙烯型微波复合介质基板制备方法，具体步骤包括：通过硅烷偶联剂对填料进行表面改性；将表面改性后的瓷粉与聚四氟乙烯乳液混合，形成混合乳液；使用喷雾干燥装置将混合乳液采用高温、高速旋转破乳方法进行高温破乳；使用真空传输装置将混合乳液传输到高速旋转雾化装置，乳液经高速旋转雾化装置快速甩出，在离心力以及高温作用下，实现快速破乳，形成复合面团；将复合面团采用压制装置压制成型；将压制成型的膜片进行热压烧结，得到微波复合介质基板。解决了现有陶瓷填充聚四氟乙烯复合材料混合均匀性、不适用连续批量生产性的问题。广泛应用于航天电子装备、通讯、北斗系统、无线局域网和物联网等现代微波电子通讯领域。

Description

一种陶瓷复合聚四氟乙烯型微波复合介质基板制备方法
技术领域
本发明属于电子元器件领域，具体来说，属于微波电子元器件领域，更进一步来说，属于微波电子元器件陶瓷材料领域。
背景技术
随着通信领域逐渐向着更高频段发展，要求集成电路高集成化、高频化，而制备集成电路的核心材料微波复合介质基板要求逐渐提高，目前，国内主流覆铜板厂家还是使用玻纤布浸渍聚四氟乙烯乳液，经烘干，制备半固化片，而玻纤布具有明显的方向性，且玻璃纤维存在交叉节点，使板材在X,Y方向节点常数存在明显差异性，高频信号传输过程中存在不同程度的衰减，信号传输稳定性差，而对陶瓷填充型，生产方式为使用高速分散机对聚四氟乙烯乳液与表面处理后陶瓷粉体进行高速分散，再加入絮凝剂、酒精、乙醚等材料，使聚四氟乙烯乳液破乳、沉淀，得到制备高频微波复合介质基板需要的复合面团，该方法一方面需要引入其他材料，在制备生坯完成后，需较长时间进行烘烤，使其挥发，部分未挥发完全小分子，在热压烧结阶段碳化，导致介质基板损耗增大，另一方面在沉淀过程中，粗颗粒瓷粉容易先沉降，而细颗粒瓷粉后沉降，容易造成微波复合介质基板的密度、介电性能的参数分布不均匀。整个生产流程，耗时较长，均匀度差，不适用于批量生产及产品质量控制。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的是：解决现有陶瓷填充聚四氟乙烯复合材料混合均匀性、不适用连续批量生产性的问题。
本发明采取的技术构思是：使用喷雾干燥工艺，采用高温、高速旋转破乳方法制备复合材料。不引入絮凝剂等小分子材料，不存在小分子高温碳化影响复合材料介电损耗的问题，且该破乳方式是乳液在经高速旋转雾化后甩出，树脂在离心力作用下对瓷粉进行充分包裹，复合材料分散均匀性更好，破乳过程相对于絮凝剂破乳，静置过滤的方式更快捷，生产效率更高。
本发明技术方案如下：
为此，本发明提供一种陶瓷复合聚四氟乙烯型微波复合介质基板制备方法，如图1所示的工艺流程示意图，包括如下步骤：
(1)首先通过硅烷偶联剂对填料进行表面改性，填料可为二氧化硅、二氧化钛、钛酸钙、九钛酸二钡中的一种或几种，填料为市面常规采购瓷粉，其粒径D50要求6μm～10μm，硅烷偶联剂用量为填料质量的1％～5％；
(2)按(1-A)表面改性瓷粉、A聚四氟乙烯质量比，分别称量改性瓷粉和聚四氟乙烯乳液，其中A为25％～50％；
(3)称量好的改性瓷粉中加入去离子水，进行分散，去离子水的质量为改性瓷粉的3～5倍，加入冰醋酸、盐酸中的一种或几种，调整溶液PH值为4～6之间，充分搅拌，形成改性瓷粉水分散液，再加入聚四氟乙烯乳液进行充分混合，制备混合乳液；
(4)使用喷雾干燥装置将混合乳液采用高温、高速旋转破乳方法进行高温破乳，喷雾干燥装置的入口温度为200℃～260℃、出口温度为100℃～130℃、雾化器转速为5000r/min～8000r/min。使用真空传输装置将混合乳液传输到高速旋转雾化装置，乳液经高速旋转雾化装置快速甩出，在离心力以及高温作用下，实现快速破乳，整个生产过程连续可控，整个破乳过程不引入其他材料，且在离心力的作用下，聚四氟乙烯对瓷粉的包裹更加紧密，分散更加均匀。
(5)喷雾干燥工艺破乳后制备得到聚四氟乙烯/填料复合面团，将制备的复合面团经压制成型装置压制成型，压制成型装置可为压延机或模压机，面团经压制成型工艺后制备出片状膜片。
(6)将制备的片状膜片进行热压烧结，热压烧结温度为350℃～390℃，压力位5Mpa～10Mpa，制备微波复合介质基板，所述微波复合介质基板的介电常数3.0～11。
所述高温破乳的温度范围为200℃～260℃。
所述喷雾干燥装置为喷雾干燥塔。
所述真空传输装置为真空泵。
所述采用压制装置为压延机或者模压机。
所述热压烧结的温度范围为350℃～390℃
本发明主要优点在于:
(1)不引入絮凝剂等小分子材料，不存在小分子高温碳化影响复合材料介电损耗的问题。
(2)破乳方式是乳液在经高速旋转雾化后甩出，树脂在离心力作用下对瓷粉进行充分包裹，复合材料分散均匀性更好。
(3)破乳过程相对于絮凝剂破乳、静置过滤的方式更快捷，生产效率更高。
(4)制备的复合面团均匀性好、可连续批量化生产。
(5)微波复合介质基板的介电常数3.0～11。
(6)对于高频微波复合介质基板行业发展至关重要。
所述一种陶瓷复合聚四氟乙烯型微波复合介质基板，广泛应用于航天电子装备、移动通讯、电子对抗、卫星通讯、北斗系统(GPS)、蓝牙技术、无线局域网(MLAN)和物联网等现代微波电子通讯领域。
附图说明
图1为生产工艺流程示意图。
具体实施方式
一种陶瓷复合聚四氟乙烯型微波复合介质基板制备方法，具体实施方式如下：
实施例1：
选取二氧化硅作为填料，使用硅烷偶联剂对其进行表面处理，硅烷偶联剂为二氧化硅质量的2％，将表面改性好的瓷粉与聚四氟乙烯乳液按照质量比60％二氧化硅+40％聚四氟乙烯进行配料，进行搅拌，搅拌4h后，对混合液进行搅拌的同时，使用真空泵将混合液抽至雾化器，雾化器转速为6000r/min，进口温度为250℃，出口温度为110℃，制备复合面团，将制备的复合面团，经压延成型，最后进行热压烧结，热压烧结温度为370℃，压力位7Mpa,时间为2h，制备出二氧化硅复合聚四氟乙烯型高频微波复合介质基板，介电常数为3.0。
实施例2：
选取二氧化钛为填料，同样使用硅烷偶联剂对其表面处理，硅烷偶联剂为二氧化钛质量的1.5％，将表面改性好的瓷粉与聚四氟乙烯按质量比66％二氧化钛+34％聚四氟乙烯进行配料，再按照实施方案1中方式进行破乳、压延、热压烧结，制备出二氧化钛复合聚四氟乙烯型高频微波复合介质基板，介电常数为11。
最后应说明的是：上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，本发明包括但不限于以上实施例,这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。凡符合本发明要求的实施方案均属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种陶瓷复合聚四氟乙烯型微波复合介质基板制备方法，其特征在于，包括如下具体步骤：
(1)首先通过硅烷偶联剂对瓷粉填料进行表面改性，硅烷偶联剂用量为填料质量的1％～5％；
(2)按(1-A)表面改性瓷粉、A聚四氟乙烯质量比，分别称量改性瓷粉和聚四氟乙烯乳液，所述A为25％～50％；
(3)称量好的改性瓷粉中加入去离子水，进行分散，去离子水的质量为改性瓷粉的3～5倍，加入冰醋酸、盐酸中的一种或几种，调整溶液PH值为4～6之间，充分搅拌，形成改性瓷粉水分散液，再加入聚四氟乙烯乳液进行充分混合，制备混合乳液；
(4)使用喷雾干燥装置将混合乳液采用高温、高速旋转破乳方法进行高温破乳，喷雾干燥装置的入口温度为200℃～260℃、出口温度为100℃～130℃、雾化器转速为5000r/min～8000r/min；使用真空传输装置将混合乳液传输到高速旋转雾化装置，乳液经高速旋转雾化装置快速甩出，在离心力以及高温作用下，实现快速破乳；
(5)经喷雾干燥工艺破乳后制备得到聚四氟乙烯/填料复合面团，将制备的复合面团经压制成型装置压制成型为片状膜片；
(6)将制备的片状膜片进行热压烧结，制成微波复合介质基板。
2.如权利要求1所示的一种陶瓷复合聚四氟乙烯型微波复合介质基板制备方法，其特征在于，所述填料为二氧化硅、二氧化钛、钛酸钙、九钛酸二钡中的一种或几种。
3.如权利要求1所示的一种陶瓷复合聚四氟乙烯型微波复合介质基板制备方法，其特征在于，所述填料粒径为6μm～10μm。
4.如权利要求1所示的一种陶瓷复合聚四氟乙烯型微波复合介质基板制备方法，其特征在于，所述高温破乳的温度范围为200℃～260℃。
5.如权利要求1所示的一种陶瓷复合聚四氟乙烯型微波复合介质基板制备方法，其特征在于，所述喷雾干燥装置为喷雾干燥塔。
6.如权利要求1所示的一种陶瓷复合聚四氟乙烯型微波复合介质基板制备方法，其特征在于，所述真空传输装置为真空泵。
7.如权利要求1所示的一种陶瓷复合聚四氟乙烯型微波复合介质基板制备方法，其特征在于，所述采用压制成型装置为压延机或者模压机。
8.如权利要求1所示的一种陶瓷复合聚四氟乙烯型微波复合介质基板制备方法，其特征在于，所述热压烧结的温度范围为350℃～390℃，压力为5Mpa～10Mpa。
9.如权利要求1所示的一种陶瓷复合聚四氟乙烯型微波复合介质基板制备方法，其特征在于，所述复合介质基板的具体制备方法为：
选取二氧化硅作为填料，使用硅烷偶联剂对其进行表面处理，硅烷偶联剂为二氧化硅质量的2％；
将表面改性好的瓷粉与聚四氟乙烯乳液按照质量比60％二氧化硅+40％聚四氟乙烯进行配料，进行搅拌，搅拌4h后，对混合液进行搅拌的同时，使用真空泵将混合液抽至喷雾干燥塔的雾化器，雾化器转速为6000r/min，进口温度为250℃，出口温度为110℃，制备复合面团；
将制备的复合面团，经压延成型，最后进行热压烧结，热压烧结温度为370℃，压力位7Mpa,时间为2h，制备出二氧化硅复合聚四氟乙烯型高频微波复合介质基板。
10.如权利要求1所示的一种陶瓷复合聚四氟乙烯型微波复合介质基板制备方法，其特征在于，所述复合介质基板的具体制备方法为：
选取二氧化钛为填料，使用硅烷偶联剂对其表面处理，硅烷偶联剂为二氧化钛质量的1.5％；
将表面改性好的瓷粉与聚四氟乙烯按质量比66％二氧化钛+34％聚四氟乙烯进行配料；
再按照权利要求9中的方法进行破乳、压延、热压烧结，制备出二氧化钛复合聚四氟乙烯型高频微波复合介质基板。
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