CN116731456A - 一种低介电常数低损耗的聚四氟乙烯覆铜板的制备方法 - Google Patents

一种低介电常数低损耗的聚四氟乙烯覆铜板的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种低介电常数低损耗的聚四氟乙烯覆铜板的制备方法，主要步骤包括：将一定量的偶联剂倒入酸性溶液中使其完全水解。再将称量好的一定量的球形二氧化硅陶瓷倒入其中，使陶瓷和偶联剂均匀并充分接触从而将偶联剂成功接枝到陶瓷表面。将表面改性后的二氧化硅粉料与助剂、破乳剂、絮凝剂以及聚四氟乙烯混合然后将混合后的悬浮液在高速分散机中混合。加热混合乳液直至乳液破乳，获得复合面团。将复合面团放置于辊压机上反复辊压使复合材料初步成型。随后放入烘箱烘干。将干燥后的复合基板置于真空烧结炉中，待烧结完成，自然冷却后，可获得PTFE/SiO2覆铜板。此制备方法解决了传统覆铜板介电损耗高的问题，具优异的介电性能。能够广泛应用于高频的现代电子通讯领域。

Description

一种低介电常数低损耗的聚四氟乙烯覆铜板的制备方法
技术领域
本发明属于覆铜板技术领域，涉及复合材料合成技术领域，具体提供一种低损耗的聚四氟乙烯覆铜板的制备方法。
背景技术
随着 5G 时代到来，为处理不断增加的信息量，对高频微波复合基板的也提出了新的要求。在电磁波传输理论中，绝缘介质的介电常数越低，信号的传输速度越快，介质的损耗越小，介电性能越稳定，信号的传递就越完整。传统的微波电路基板主要有陶瓷基板和有机树脂类基板。对于陶瓷基板，由于微波介质陶瓷在微波频段有优异的介电性能被应用于制作微波基板，但是陶瓷基板易脆、机械性能差、加工难度大。有机树脂类基板虽然介电性能很好， 但同时也存在热膨胀系数较高、热稳定性能差等劣势。
因此，复合介质基板材料应运诞生，通过高分子树脂与无机材料复合，保证两者优异性能的同时，也弥补了互相的不足。在众多高分子树脂中，聚四氟乙烯（PTFE）基复合介质基板属微波/毫米波领域应用的高频电路基板，它具有优良的高频低损耗特性、稳定的介电常数和厚度控制，突出的尺寸稳定性，超低吸水率，耐腐蚀，易电路加工等特点，是 5G 移动通信的关键器件之一，在 5G 有源天线、信号收发单元（如过滤器、收发及功放模块、中频信号主控模块）、小型基站等设备中有大量应用，其需求量呈现迅速增大的趋势。
中国发明专利 CN114536892A 公开了一种高频高速覆铜板制备方法。覆铜板由无碱玻璃纤维布、无机粉体、树脂体系及铜箔组成，所述无碱玻璃纤维布、无机粉体和树脂体系的质量比为 4～6：1～2：2～3。其中无机粉体为 0.2-5μm 的球形氧化硅。得到介电常数Dk＝2.5（1MHz），介质损耗 Df＝0.0009（1MHz）的覆铜板。但该发明未讨论微波频率下的介电性能。
中国发明专利 CN113978061A 公开了一种低损耗、低 CTE 覆铜板的制备方法。使用复合树脂和平均粒径为 3-5μm 的硅微粉制备低损耗覆铜板。该发明制得的覆铜板的介电常数小于3.9，介电损耗小于 0.007。
中国发明专利 CN111993720B 公开一种 PTFE/陶瓷覆铜板的制备工艺。所提供的覆铜板由 PTFE/BN 复合材料 70-80 份、钛酸酯偶联剂 0.8-1.5 份、钛粉 5-10 份、氧化硅 5-8 份、氧化钇 5-8 份、氧化铝 3-5 份和适量乙醇组成。制得的覆铜板介电常数 Dk＝2.5（10GHz），介电损耗 Df＝2.1×10-3（10GHz）。
中国发明专利 CN109648935B 公开一种 PTFE/陶瓷复合高频覆铜板的制备工艺，陶瓷填料的配方组成：25～35%的氧化镁，45～55%的二氧化钛，0～5%的二氧化锰，0～5%的氧化锌，0～5%的氧化钙等；浆料配方组成：10～40%的陶瓷填料；40～60%的 PTFE 乳液；0.3～ 3%的偶联剂；0～1%的添加剂。可实现介电常数在 3～6 的 PTFE/陶瓷复合高频覆铜板，但未公布复合介质板的介电损耗和吸水率数据。
中国发明专利 CN112940416A 用纳米实心二氧化硅陶瓷粉和正硅酸四乙酯通过水热法构筑成多孔结构的二氧化硅陶瓷粉为填料填充聚四氟乙烯，制备得到低介电（2～2.3）、低热膨胀系数（60ppm/℃）的微波复合介质基板。降低了基板的介电常数和热膨胀系数，但并未对介电损耗进行研究。
中国发明专利 CN107474312A 公开了一种陶瓷填充聚四氟乙烯微波介质复合材料的制备方法。按照质量比，改性无定型二氧化硅粉体：短切玻纤：聚四氟乙烯=X：Y：Z，60≤X≤ 64,5≤Y≤2，5≤Z≤34。制备得到了低介电（2.94），低损耗（0.0008）的复合基板。复合工艺采用球磨工艺使偶联剂和粉体结合固化，适合工业化生产。
《工程塑料应用》期刊 2020 年文章《低吸水率和低介电损耗 PTFE/SiO2 复合材料制备》提到硅烷偶联剂改性 SiO2 过程中加入适量的乙酸，可以使改性效果更佳，制备的PTFE／SiO2 复合材料各项性能最佳，介电达到 2.933，损耗因子降至 0.0013，吸水率降至0.035％。
综上所述，以聚四氟乙烯为基，向其中加入低介电陶瓷以制备具有低介电、低损耗，同时具备工艺简单的复合基板是可行的。
发明内容
本发明的目的在于在目前研究的基础上，提供一种低介电常数低损耗的聚四氟乙烯覆铜板的制备方法。本发明提供的球形二氧化硅填充聚四氟乙烯覆铜板的制备方法制得的覆铜板具有优异的介电性能。
本发明采取的技术构思是：由于陶瓷基板易脆、机械性能差、加工难度大。有机树脂类基板虽然介电性能很好，但同时也存在热膨胀系数较高、热稳定性能差等劣势限制了其使用。因此，通过高分子树脂与无机材料复合所制备的复合介质基板材料，保证两者优异性能的同时，也弥补了互相的不足。PTFE基复合介质基板具有优良的高频低损耗特性、稳定的介电常数和厚度控制，突出的尺寸稳定性，超低吸水率，耐腐蚀，易电路加工等特点。球形二氧化硅(SiO2) 陶瓷粉通常具有较规则的球形形态，较低的相对介电常数和介电损耗，同时兼备热稳定性好，较低的热膨胀系数，成为制备低介电损耗复合材料的较理想的填料。本发明通过添加偶联剂改性陶瓷使得PTFE和陶瓷紧密结合，高速搅拌使得陶瓷粒径在PTFE中的分布均匀一致。本发明通过前辊、中辊和后辊的表面相互挤压使得陶瓷增强PTFE基复合介质板具有良好的均匀性和介电性能。
为此，本发明提供一种低损耗的聚四氟乙烯覆铜板的制备方法。
具体的制备步骤为：首先使用少量醋酸调节去离子水的 pH 值，使 pH 值保持在3-5，将一定量的偶联剂倒入酸性溶液中，置于 55℃水浴环境中，搅拌 30 分钟，使其完全水解。再将称量好的一定量的球形二氧化硅陶瓷倒入其中，并在 50℃-60℃的超声环境中搅拌 1 小时， 使陶瓷和偶联剂均匀并充分接触。然后将混合后的悬浮液置于 120℃的烘箱中进行脱水反应， 从而将偶联剂成功接枝到陶瓷表面。最后高温脱水后，用 120 目的筛网筛分陶瓷粉，即可得到改性后的球形陶瓷粉。
称量好一定量的改性后的球形二氧化硅陶瓷粉和助剂，加入一定比例的 PTFE 乳液中， 在高速分散机中混合 30 分钟。向混合乳液中加入破乳剂和絮凝剂，加热陶瓷与PTFE 的混合乳液直至乳液破乳，获得复合面团。将复合面团放置于辊压机上反复辊压，以提高复合材料的密度，使复合材料初步成型。随后放入烘箱烘干，烘干材料中的残余水分以及原料中的聚四氟乙烯乳液添加剂。将干燥后的复合基板置于真空烧结炉中，待烧结完成，自然冷却后， 可获得 PTFE/SiO2 微波复合基板。
本发明中，所述覆铜板各组分比例为：
二氧化硅：50wt.%~70wt.%；
硅烷偶联剂：0.5wt.%~3wt.%；
聚四氟乙烯：30wt.%~50wt.%；
助剂：0.25%wt~1wt.%。
本发明中，所述二氧化硅为球形二氧化硅，粉料的粒径为 2μm~15μm。
本发明中，所述硅烷偶联剂为 KH550、Z6124、A171、KH560、KH570 中的一种或两种。本发明中，所述助剂为聚乙二醇 400 月桂酸酯、聚乙烯吡咯烷酮的一种或两种。
本发明中，所述破乳剂为醇类或醚类化合物，其中以乙醇最佳。
本发明中，所述絮凝剂为聚乙烯亚胺。
本发明中，所述热压温度为 370℃，保温 2h，压力 8~12Mpa。与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明制备的覆铜板具有优异的高频介电性能，其介电常数（10GHz）为 2.95，介电损耗（10GHz）可低至 0.0006，性能显著高于行业水准。能够广泛地应用于微波通讯、卫星通讯、雷达系统、汽车雷达、航空航天等多种领域。
本发明加入了不同粒径和不同比例的球形氧化硅，不同粒径的球形二氧化硅陶瓷在复合基板中堆叠更紧密，小粒径的球形氧化硅和大粒径的球形氧化硅互相均匀分散在复合基板中， 填充基板材料中的微孔和缺陷，减少材料的内部空隙，使复合基板结构更加致密，提高材料的密度和强度，实现更低的高频介电损耗。
本发明使用球形氧化硅，相比于以往使用的无定形氧化硅具有更好的复合效果。无定形氧化硅由于没有明显的形态特征，与聚四氟乙烯基体间较弱的界面作用导致复合材料中容易出现孔洞，使得水分子更加容易进入，使基板的介电损耗增加；球形氧化硅具有规则的球形形态，同时具有更佳的分散性和可加工性，更容易与表面改性剂相容，从而实现更好的化学修饰或功能化，实现更好的表面改性效果，能够更好地增强其与基础材料的粘附性和相容性， 使陶瓷和聚四氟乙烯的接触更加紧密，使复合基板结构更加致密。
本发明优化了树脂和填料系统，插入损耗更低，进一步减小了成品板的 Dk 变化，制备的复合基板支持微孔设计。
本发明制得的复合基板轻薄且有韧性，通过改变压延工艺可以调整基板的厚度，可显著提高制备的可操作性与工艺性能，所制备的覆铜板具有优异的均匀一致性。
附图说明
图1是本发明实施例1的SEM图。
具体实施方式
以下通过具体实施例对本发明进行详细说明，然而，该实施例仅作为典型而非限制性的说明。
实施例 1
（1）对 D50为 5μm 的球形二氧化硅粉体用硅烷偶联剂进行表面处理，其中 D10为1.3μm， D90 为 13.9μm；
（2）按比例将球形二氧化硅粉料、助剂以及聚四氟乙烯混合，使用高速搅拌机将其搅拌均匀，聚四氟乙烯质量为 35g，二氧化硅质量为 65g；
（3）向混合乳液中加入破乳剂和絮凝剂，加热陶瓷与 PTFE 的混合乳液直至乳液破乳， 获得复合面团；
（4）将复合面团放置于辊压机上反复辊压，使复合材料初步成型；
（5）将成型后的复合材料放入烘箱进行烘干，设置烘干温度梯度程序为 85℃-260℃,设置烘干时间为 6-26h；
（6）将烘干后的复合材料放入真空热压机热压，热压温度为 370℃烧结 2h，压力12Mpa。
比较例 1
比较例 1 用于说明不同粒径球形二氧化硅的效果。比较例 1 制作工艺与实施例1 相同， 区别在于球形二氧化硅的粒径为 D50=10μm。
比较例 2
比较例 2 用于说明不同含量球形二氧化硅的效果。比较例 1 制作工艺与实施例1 相同， 区别在于降低了氧化硅填充量。聚四氟乙烯质量为 45g，二氧化硅质量为 55g。
比较例 3
比较例 3 用于说明不同含量球形二氧化硅的效果。比较例 3 大部分制作工艺与实施例 1相同，区别在于提高氧化硅填充量。聚四氟乙烯质量为 30g，二氧化硅质量为70g。
其中，覆铜板的主要性能指标如下表所示。
性能 实施例 1 比较例 1 比较例 2 比较例 3
介电常数（10GHz） 2.956 2.937 2.843 3.073
介电损耗角正切（10GHz） 0.00062 0.001 0.00083 0.00078
吸水率 0.017% 0.048% 0.034% 0.049%
密度（g/cm3） 2.12 2. 08 2.13 2.12
从表中可以看出，实施例 1 具有优异的介电性能，硅烷偶联剂在一定条件下水解生成硅醇，硅醇能够发生共价结合，另一端能够与聚四氟乙烯发生相互作用；氟原子能够提供孤电子对与硅烷偶联剂分子结构中氨基的氢原子形成配位键。在拥有较低的介电常数的同时，拥有极低的介电损耗；实施例 1 与比较例 1 相比，在相同的制备工艺下，随着球形氧化硅粒径的增大，复合介质板的介电常数降低，介电损耗变高；实施例 1 与比较例 2 相比，在相同的制备工艺下，球形二氧化硅的填充量降低，覆铜板的介电常数降低和介电损耗增大。实施例1 与比较例 3 相比，球形二氧化硅的填充量增加，覆铜板的介电常数和介电损耗增大。
以上实例，在相同制备工艺下所制备的陶瓷聚四氟乙烯覆铜板均达到低损耗的效果。凡是依据本发明的技术实质或组合物成分或含量对以上实施例所做的任何细微修改，等同变化与修饰，均属于本发明技术方案的范围内。
本发明制备条件容易实现，生产成本较低，易于批量化、规模化生产，具有良好的工业化生产基础和广阔的应用前景。

Claims (7)

1.一种低介电常数低损耗的聚四氟乙烯(PTFE)覆铜板的制备方法，其特征在于，所述混料组成成分由二氧化硅粉料与硅烷偶联剂、助剂以及聚四氟乙烯混合组成。
2.根据权利要求1所述的一种低介电常数低损耗的聚四氟乙烯覆铜板的制备方法，其特征在于，所述覆铜板各组分比例为：
二氧化硅：50wt.％～70wt.％；
硅烷偶联剂：0.5wt.％～3wt.％；
聚四氟乙烯：30wt.％～50wt.％；
助剂：0.25wt％～1wt.％。
3.根据权利要求1所述的一种低介电常数低损耗的聚四氟乙烯覆铜板的制备方法，其特征在于，所述二氧化硅粉料为球形二氧化硅，粒径为2μm～15μm。
4.根据权利要求1所述的一种低介电常数低损耗的聚四氟乙烯覆铜板的制备方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂为Z6124、A171、KH550、KH560、KH570中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种低介电常数低损耗的聚四氟乙烯覆铜板的制备方法，其特征在于，所述助剂为聚乙二醇400月桂酸酯、聚乙烯吡咯烷酮的一种或两种。
6.根据权利要求1所述的一种低介电常数低损耗的聚四氟乙烯覆铜板的制备方法，其特征在于，制备步骤为：
(1)对球形二氧化硅粉体用硅烷偶联剂进行表面处理，硅烷偶联剂的含量为二氧化硅粉体质量的0.5wt.％～3wt.％；
(2)使用高速分散机按照配比，将表面处理后的二氧化硅粉料、助剂以及聚四氟乙烯混合，搅拌均匀，获得陶瓷与PTFE的混合乳液。混合乳液中二氧化硅质量百分比为50wt.％～70wt.％；硅烷偶联剂质量百分比为0.5wt.％～3wt.％；聚四氟乙烯质量百分比为30wt.％～50wt.％；助剂质量百分比为0.25wt.％～1wt.％；
(3)混合乳液中加入破乳剂(醇类或醚类化合物)和絮凝剂(聚乙烯亚胺)，加热陶瓷与PTFE的混合乳液直至乳液破乳，获得复合面团。将复合面团放置于辊压机上反复辊压，使复合材料初步成型为150mm×150mm，厚度为0.8～1.2mm的正方形复合材料；
(4)将压延成型后的复合材料放入烘箱中，烘干温度为85℃-260℃，烘干时间为6h-26h，以去除复合材料中的杂质和多余的水分；
(6)将烘干后的复合材料放入真空热压机热压，热压温度为370℃，保温2h，压力8～12Mpa。
7.根据权利要求1所述的一种低介电常数低损耗的聚四氟乙烯覆铜板，其特征在于，10GHz频率左右，介电常数为2.95，介电损耗0.0006，吸水率为0.016％。
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