CN117355042A - Ptfe陶瓷浆料基复合介质基板的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于复合介质基板制备技术领域，具体的涉及一种PTFE陶瓷浆料基复合介质基板的制备方法。所述制备方法由以下步骤组成：向预处理的聚四氟乙烯乳液中加入Al2(SO4)3改性TiO2、球硅浆料、偶联剂以及聚乙烯醇缩丁醛进行搅拌混合，然后加入聚丙烯酸调节反应体系的粘度为1800‑2000mPa·s，制备得到浆料，将浆料涂覆于基带上，经低温固化和高温烧结制备得到介质层，最后将介质层从基带上剥离，收卷并分切，两面覆以铜箔进行高温压合，冷却至室温制备得到PTFE陶瓷浆料基复合介质基板。采用该方法制备得到的复合介质基板能够同时满足高固含量、电学性能和低热膨胀系数的要求。
Description
技术领域
本发明属于复合介质基板制备技术领域，具体的涉及一种PTFE陶瓷浆料基复合介质基板的制备方法。
背景技术
随着电子信息产业的迅猛发展，印制电路板（PCB）已成为大多数电子产品的主要组成部件，这使得作为PCB基板的覆铜板（Copper Clad Laminates，CCL）也得到了蓬勃发展。CCL在PCB上主要承担导电、绝缘和支撑三方面的作用，决定PCB的机械强度、加工性能、耐热性以及Dk/Df等。
高频基板材料一般由聚合物基体、无机填料和支撑材料组成。其中，无机填料一般选用陶瓷粉，陶瓷粉的高填充量可有效改善复合介质基板的热膨胀系数，但过高的填充量使得浆料的均匀性受限，且现有的制备工艺无法使得制备的基板同时具有高固含量、优异的电学性能以及低热膨胀系数，此外，还存在生产效率低下的问题。因此，有必要探索一种新型的PTFE陶瓷浆料基复合介质基板的制备方法。
发明内容
本发明的目的是：提供一种PTFE陶瓷浆料基复合介质基板的制备方法。采用该方法制备得到的复合介质基板能够同时满足高固含量、电学性能和低热膨胀系数的要求。
本发明所述的PTFE陶瓷浆料基复合介质基板的制备方法，由以下步骤组成：向预处理的聚四氟乙烯乳液中加入Al2(SO4)3改性TiO2、球硅浆料、偶联剂以及聚乙烯醇缩丁醛进行搅拌混合，然后加入聚丙烯酸调节反应体系的粘度为1800-2000mPa·s，制备得到浆料，将浆料涂覆于基带上，经低温固化和高温烧结制备得到介质层，最后将介质层从基带上剥离，收卷并分切，两面覆以铜箔进行高温压合，冷却至室温制备得到PTFE陶瓷浆料基复合介质基板；其中：Al2(SO4)3改性TiO2与球硅浆料的质量比为1:5.5-10。
其中：
偶联剂为阳离子苯乙烯基氨基官能硅烷，阳离子苯乙烯基氨基官能硅烷为美国道康宁硅烷偶联剂 OFS-6032。
球硅浆料的制备方法，由以下步骤组成：将去离子水和三聚磷酸钠混合均匀，然后于500r/min的搅拌转速下加入球形二氧化硅微粉，加入完毕后于1000r/min的搅拌转速下分散10min得到水悬浮液，将此水悬浮液在砂磨机中砂磨40min，最后超声分散10min，制备得到球硅浆料。
其中：
三聚磷酸钠的质量占去离子水质量的4.5%。
球形二氧化硅微粉是将中位粒径为1微米的球形二氧化硅粉体、中位粒径为5微米的球形二氧化硅粉体、中位粒径为15微米的球形二氧化硅粉体按照1.6:1:6.7的质量比进行混合。
球形二氧化硅微粉的质量占去离子水质量的30%。
Al2(SO4)3改性TiO2的制备方法，由以下步骤组成：将Al2(SO4)3配成质量浓度为15%的水溶液，然后加入无水醋酸钠调节反应体系的pH值为4.0，最后将TiO2置于Al2(SO4)3的水溶液中搅拌反应1.5h，静置3h，过滤得到Al2(SO4)3改性TiO2，室温下风干，研磨过325目筛。
其中：TiO2与Al2(SO4)3的摩尔比为1:1-4。
所述预处理的聚四氟乙烯乳液是将聚四氟乙烯乳液于40-50℃预处理30-40min，其中，聚四氟乙烯乳液的固含量为40-60%。若预处理温度低于40℃或预处理时间小于30min，则由于聚四氟乙烯乳液温度过低，将导致浆料混合不均匀，从而影响复合介质基板的力学性能，若预处理温度高于50℃或预处理时间超过40 min，则由于聚四氟乙烯乳液温度过高，将导致固化时间延长，降低生产效率。
当聚四氟乙烯乳液的固含量＜40%时，将降低制备复合介质基板的力学性能，当聚四氟乙烯的固含量＞60%时，将延长复合介质基板的干燥时间。
所述搅拌混合是首先于450-500r/min搅拌1.5-2h，然后于1100-1200r/min搅拌4.5-5h。
基带为聚酰亚胺膜。
低温固化温度为65-75℃，低温固化时间为100-120min。
高温烧结温度为360-370℃，高温烧结时间为100-140min，若烧结温度低于360℃或烧结时间小于100 min，则导致复合介质基板硬度不达标；若烧结温度高于370 ℃或烧结时间大于140 min，则导致复合介质基板韧性较差。
聚四氟乙烯乳液、聚乙烯醇缩丁醛、偶联剂、Al2(SO4)3改性TiO2与球硅浆料的质量和、聚丙烯酸五者的质量比为200-210 : 1-2 : 1-2 : 45-55 : 1-2，优选为200 : 1 : 1 :50 : 1。
高温压合温度为350℃，高温压合时间为3.5h，高温压合压力为20MPa。
本发明与现有技术相比，具有以下有益效果：
（1）本发明所述的PTFE陶瓷浆料基复合介质基板的制备方法，采用球硅浆料完全替代固态硅微粉，球硅浆料具有单体分散均匀无团聚以及优异的流动性，从而极大改善加工工艺，减缓了涂覆浆料的沉降，延长了浆料的有效期，完全避免了复合介质基板生产中出现的条纹及泡孔，显著提升了产品合格率及竞争力。
（2）本发明所述的PTFE陶瓷浆料基复合介质基板的制备方法，以球硅浆料为主复配极少量的Al2(SO4)3改性TiO2作为增强材料，在满足浆料较高固含量要求的同时，还能够降低制备的复合介质基板的热膨胀系数、吸水率以及介电损耗，使其完全适用于高频微波基板频率。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步描述。
聚丙烯酸为卡波姆940。
实施例1
本实施例1所述的PTFE陶瓷浆料基复合介质基板的制备方法，由以下步骤组成：向预处理的聚四氟乙烯乳液中加入Al2(SO4)3改性TiO2、球硅浆料、偶联剂以及聚乙烯醇缩丁醛进行搅拌混合，然后加入聚丙烯酸调节反应体系的粘度为1800mPa·s，制备得到浆料，将浆料涂覆于基带上，经低温固化和高温烧结制备得到介质层，最后将介质层从基带上剥离，收卷并分切，两面覆以铜箔进行高温压合，冷却至室温制备得到PTFE陶瓷浆料基复合介质基板；其中：Al2(SO4)3改性TiO2与球硅浆料的质量比为1:7。
其中：
偶联剂为阳离子苯乙烯基氨基官能硅烷，阳离子苯乙烯基氨基官能硅烷为美国道康宁硅烷偶联剂 OFS-6032。
球硅浆料的制备方法，由以下步骤组成：将去离子水和三聚磷酸钠混合均匀，然后于500r/min的搅拌转速下加入球形二氧化硅微粉，加入完毕后于1000r/min的搅拌转速下分散10min得到水悬浮液，将此水悬浮液在砂磨机中砂磨40min，最后超声分散10min，制备得到球硅浆料。
其中：
三聚磷酸钠的质量占去离子水质量的4.5%。
球形二氧化硅微粉是将中位粒径为1微米的球形二氧化硅粉体、中位粒径为5微米的球形二氧化硅粉体、中位粒径为15微米的球形二氧化硅粉体按照1.6:1:6.7的质量比进行混合。
球形二氧化硅微粉的质量占去离子水质量的30%。
Al2(SO4)3改性TiO2的制备方法，由以下步骤组成：将Al2(SO4)3配成质量浓度为15%的水溶液，然后加入无水醋酸钠调节反应体系的pH值为4.0，最后将TiO2置于Al2(SO4)3的水溶液中搅拌反应1.5h，静置3h，过滤得到Al2(SO4)3改性TiO2，室温下风干，研磨过325目筛。
其中：TiO2与Al2(SO4)3的摩尔比为1:2。
所述预处理的聚四氟乙烯乳液是将聚四氟乙烯乳液于45℃预处理35min，其中，聚四氟乙烯乳液的固含量为50%。
所述搅拌混合是首先于470r/min搅拌1.7h，然后于1150r/min搅拌4.7h。
基带为聚酰亚胺膜。
低温固化温度为70℃，低温固化时间为110min。
高温烧结温度为365℃，高温烧结时间为120min。
聚四氟乙烯乳液、聚乙烯醇缩丁醛、偶联剂、Al2(SO4)3改性TiO2与球硅浆料的质量和、聚丙烯酸五者的质量比为200: 1 : 1 : 50 : 1。
高温压合温度为350℃，高温压合时间为3.5h，高温压合压力为20MPa。
实施例2
本实施例2所述的PTFE陶瓷浆料基复合介质基板的制备方法，由以下步骤组成：向预处理的聚四氟乙烯乳液中加入Al2(SO4)3改性TiO2、球硅浆料、偶联剂以及聚乙烯醇缩丁醛进行搅拌混合，然后加入聚丙烯酸调节反应体系的粘度为1900mPa·s，制备得到浆料，将浆料涂覆于基带上，经低温固化和高温烧结制备得到介质层，最后将介质层从基带上剥离，收卷并分切，两面覆以铜箔进行高温压合，冷却至室温制备得到PTFE陶瓷浆料基复合介质基板；其中：Al2(SO4)3改性TiO2与球硅浆料的质量比为1:5.5。
其中：
偶联剂为阳离子苯乙烯基氨基官能硅烷，阳离子苯乙烯基氨基官能硅烷为美国道康宁硅烷偶联剂 OFS-6032。
球硅浆料的制备方法，由以下步骤组成：将去离子水和三聚磷酸钠混合均匀，然后于500r/min的搅拌转速下加入球形二氧化硅微粉，加入完毕后于1000r/min的搅拌转速下分散10min得到水悬浮液，将此水悬浮液在砂磨机中砂磨40min，最后超声分散10min，制备得到球硅浆料。
其中：
三聚磷酸钠的质量占去离子水质量的4.5%。
球形二氧化硅微粉是将中位粒径为1微米的球形二氧化硅粉体、中位粒径为5微米的球形二氧化硅粉体、中位粒径为15微米的球形二氧化硅粉体按照1.6:1:6.7的质量比进行混合。
球形二氧化硅微粉的质量占去离子水质量的30%。
Al2(SO4)3改性TiO2的制备方法，由以下步骤组成：将Al2(SO4)3配成质量浓度为15%的水溶液，然后加入无水醋酸钠调节反应体系的pH值为4.0，最后将TiO2置于Al2(SO4)3的水溶液中搅拌反应1.5h，静置3h，过滤得到Al2(SO4)3改性TiO2，室温下风干，研磨过325目筛。
其中：TiO2与Al2(SO4)3的摩尔比为1:1。
所述预处理的聚四氟乙烯乳液是将聚四氟乙烯乳液于40℃预处理40min，其中，聚四氟乙烯乳液的固含量为40%。
所述搅拌混合是首先于450r/min搅拌2h，然后于1100r/min搅拌5h。
基带为聚酰亚胺膜。
低温固化温度为65℃，低温固化时间为120min。
高温烧结温度为360℃，高温烧结时间为140min。
聚四氟乙烯乳液、聚乙烯醇缩丁醛、偶联剂、Al2(SO4)3改性TiO2与球硅浆料的质量和、聚丙烯酸五者的质量比为210 : 2 : 2 : 45 : 1.5。
高温压合温度为350℃，高温压合时间为3.5h，高温压合压力为20MPa。
实施例3
本实施例3所述的PTFE陶瓷浆料基复合介质基板的制备方法，由以下步骤组成：向预处理的聚四氟乙烯乳液中加入Al2(SO4)3改性TiO2、球硅浆料、偶联剂以及聚乙烯醇缩丁醛进行搅拌混合，然后加入聚丙烯酸调节反应体系的粘度为2000mPa·s，制备得到浆料，将浆料涂覆于基带上，经低温固化和高温烧结制备得到介质层，最后将介质层从基带上剥离，收卷并分切，两面覆以铜箔进行高温压合，冷却至室温制备得到PTFE陶瓷浆料基复合介质基板；其中：Al2(SO4)3改性TiO2与球硅浆料的质量比为1:10。
其中：
偶联剂为阳离子苯乙烯基氨基官能硅烷，阳离子苯乙烯基氨基官能硅烷为美国道康宁硅烷偶联剂 OFS-6032。
球硅浆料的制备方法，由以下步骤组成：将去离子水和三聚磷酸钠混合均匀，然后于500r/min的搅拌转速下加入球形二氧化硅微粉，加入完毕后于1000r/min的搅拌转速下分散10min得到水悬浮液，将此水悬浮液在砂磨机中砂磨40min，最后超声分散10min，制备得到球硅浆料。
其中：
三聚磷酸钠的质量占去离子水质量的4.5%。
球形二氧化硅微粉是将中位粒径为1微米的球形二氧化硅粉体、中位粒径为5微米的球形二氧化硅粉体、中位粒径为15微米的球形二氧化硅粉体按照1.6:1:6.7的质量比进行混合。
球形二氧化硅微粉的质量占去离子水质量的30%。
Al2(SO4)3改性TiO2的制备方法，由以下步骤组成：将Al2(SO4)3配成质量浓度为15%的水溶液，然后加入无水醋酸钠调节反应体系的pH值为4.0，最后将TiO2置于Al2(SO4)3的水溶液中搅拌反应1.5h，静置3h，过滤得到Al2(SO4)3改性TiO2，室温下风干，研磨过325目筛。
其中：TiO2与Al2(SO4)3的摩尔比为1:4。
所述预处理的聚四氟乙烯乳液是将聚四氟乙烯乳液于50℃预处理30min，其中，聚四氟乙烯乳液的固含量为60%。
所述搅拌混合是首先于500r/min搅拌1.5h，然后于1200r/min搅拌4.5h。
基带为聚酰亚胺膜。
低温固化温度为75℃，低温固化时间为100min。
高温烧结温度为370℃，高温烧结时间为100min。
聚四氟乙烯乳液、聚乙烯醇缩丁醛、偶联剂、Al2(SO4)3改性TiO2与球硅浆料的质量和、聚丙烯酸五者的质量比为205 : 1.5 : 1.5 : 47 : 2。
高温压合温度为350℃，高温压合时间为3.5h，高温压合压力为20MPa。
对比例1
本对比例1所述的PTFE陶瓷浆料基复合介质基板的制备方法与实施例1相同，唯一的不同点在于，不再添加实施例1中的球硅浆料，而是直接添加球形二氧化硅微粉，所述的球形二氧化硅微粉是将中位粒径为1微米的球形二氧化硅粉体、中位粒径为5微米的球形二氧化硅粉体、中位粒径为15微米的球形二氧化硅粉体按照1.6:1:6.7的质量比进行混合。
对比例2
本对比例2所述的PTFE陶瓷浆料基复合介质基板的制备方法与实施例1相同，唯一的不同点在于，原料中不再添加Al2(SO4)3改性TiO2，原料中聚四氟乙烯乳液、聚乙烯醇缩丁醛、偶联剂、球硅浆料、聚丙烯酸五者的质量比为200: 1 : 1 : 50 : 1。
对实施例1-3以及对比例1-2制备的PTFE陶瓷浆料基复合介质基板进行性能测试，结果如下所示：
表1 PTFE陶瓷浆料基复合介质基板性能检测结果
Claims (10)
1.一种PTFE陶瓷浆料基复合介质基板的制备方法，其特征在于：由以下步骤组成：向预处理的聚四氟乙烯乳液中加入Al2(SO4)3改性TiO2、球硅浆料、偶联剂以及聚乙烯醇缩丁醛进行搅拌混合，然后加入聚丙烯酸调节反应体系的粘度为1800-2000mPa·s，制备得到浆料，将浆料涂覆于基带上，经低温固化和高温烧结制备得到介质层，最后将介质层从基带上剥离，收卷并分切，两面覆以铜箔进行高温压合，冷却至室温制备得到PTFE陶瓷浆料基复合介质基板；其中：Al2(SO4)3改性TiO2与球硅浆料的质量比为1:5.5-10。
2.根据权利要求1所述的PTFE陶瓷浆料基复合介质基板的制备方法，其特征在于：偶联剂为阳离子苯乙烯基氨基官能硅烷。
3.根据权利要求1所述的PTFE陶瓷浆料基复合介质基板的制备方法，其特征在于：球硅浆料的制备方法，由以下步骤组成：将去离子水和三聚磷酸钠混合均匀，然后于500r/min的搅拌转速下加入球形二氧化硅微粉，加入完毕后于1000r/min的搅拌转速下分散10min得到水悬浮液，将此水悬浮液在砂磨机中砂磨40min，最后超声分散10min，制备得到球硅浆料。
4.根据权利要求3所述的PTFE陶瓷浆料基复合介质基板的制备方法，其特征在于：三聚磷酸钠的质量占去离子水质量的4.5%；
球形二氧化硅微粉是将中位粒径为1微米的球形二氧化硅粉体、中位粒径为5微米的球形二氧化硅粉体、中位粒径为15微米的球形二氧化硅粉体按照1.6:1:6.7的质量比进行混合；
球形二氧化硅微粉的质量占去离子水质量的30%。
5.根据权利要求1所述的PTFE陶瓷浆料基复合介质基板的制备方法，其特征在于：Al2(SO4)3改性TiO2的制备方法，由以下步骤组成：将Al2(SO4)3配成质量浓度为15%的水溶液，然后加入无水醋酸钠调节反应体系的pH值为4.0，最后将TiO2置于Al2(SO4)3的水溶液中搅拌反应1.5h，静置3h，过滤得到Al2(SO4)3改性TiO2，室温下风干，研磨过325目筛。
6.根据权利要求5所述的PTFE陶瓷浆料基复合介质基板的制备方法，其特征在于：TiO2与Al2(SO4)3的摩尔比为1:1-4。
7.根据权利要求1所述的PTFE陶瓷浆料基复合介质基板的制备方法，其特征在于：所述预处理的聚四氟乙烯乳液是将聚四氟乙烯乳液于40-50℃预处理30-40min，其中，聚四氟乙烯乳液的固含量为40-60%。
8.根据权利要求1所述的PTFE陶瓷浆料基复合介质基板的制备方法，其特征在于：所述搅拌混合是首先于450-500r/min搅拌1.5-2h，然后于1100-1200r/min搅拌4.5-5h；
基带为聚酰亚胺膜；
低温固化温度为65-75℃，低温固化时间为100-120min；
高温烧结温度为360-370℃，高温烧结时间为100-140min。
9.根据权利要求1所述的PTFE陶瓷浆料基复合介质基板的制备方法，其特征在于：聚四氟乙烯乳液、聚乙烯醇缩丁醛、偶联剂、Al2(SO4)3改性TiO2与球硅浆料的质量和、聚丙烯酸五者的质量比为200-210 : 1-2 : 1-2 : 45-55 : 1-2。
10.根据权利要求1所述的PTFE陶瓷浆料基复合介质基板的制备方法，其特征在于：高温压合温度为350℃，高温压合时间为3.5h，高温压合压力为20MPa。
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