CN116284914B - 一种复合介质基片的制备方法及应用 - Google Patents

一种复合介质基片的制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于微波电路基板技术领域，具体涉及一种复合介质基片的制备方法及应用。复合介质基片的制备方法包括：在聚四氟乙烯乳液中加入粘接剂、增强材料、增稠剂制得浆料，然后将浆料涂覆于基带上，经过低温固化后得到膜带，将膜带与基带剥离后高温烧结，得到复合介质基片；其中，粘接剂为PVA（聚乙烯醇）、PVB（聚乙烯醇缩丁醛）、丙烯酸脂类中的一种或多种；增强材料为SiO2、Al2(SO4)3改性的TiO2中的一种或多种；增稠剂为丙烯酸类增稠剂。本发明复合介质基片的制备方法保证高效率制备复合介质基片，同时满足较高的固含量、优异的电学性能和低热膨胀系数。

Description

一种复合介质基片的制备方法及应用
技术领域
本发明属于微波电路基板技术领域，具体涉及一种复合介质基片的制备方法及应用。
背景技术
5G通讯技术具有极高传输速率、极低时延、传输容量大、连接密度高和高频化等特点。5G通讯技术的快速发展开启了“万物互联”的时代，5G通讯技术的实质是在高频下对大容量的信号进行处理和传输，其中，应用于印刷电路板的高频基板材料是5G通讯的关键元器件。高频基板材料一般由聚合物基体、无机填料和支撑材料等组成。
目前现有技术中已经提供了一种以水作为流延工艺中的溶剂，加入陶瓷粉体，以丙烯酸酯类乳胶为粘接剂并加入适量的一种或两种增塑剂、成膜助剂，经搅拌、球磨、混合均匀，配成浆料在流延机上流延加工。获得的流延片具有浆料固体含量高、干燥速度快、强度高、韧性好等优点，但电学性能略差。
现有技术还公开了一种用于流延工艺的水性复合材料，以及一种将所述水性复合材料制备得到的以玻纤布作为基底的陶瓷/聚四氟乙烯流延片。还提供了一种包含以玻纤布作为基底的陶瓷/聚四氟乙烯流延片的陶瓷/聚四氟乙烯复合介质基板及制备方法。流延片制备方法简单，浆料分散均匀，陶瓷填充量高；复合介质基板同时实现低介电常数和低热膨胀系数，但电学性能依旧较差。
高陶瓷粉的填充量，可有效改善复合介质基板的热膨胀系数，但过高的填充量使得浆料的均匀性受限。而发明人发现，基于现有工艺路线，目前无法实现制得的流延片同时具有较高的固含量、优异的电学性能和低热膨胀系数，也无法满足高效率制备。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种复合介质基片的制备方法及应用，以保证高效率制备复合介质基片，同时满足较高的固含量、优异的电学性能和低热膨胀系数。
本发明第一方面提供一种复合介质基片的制备方法，包括：
在聚四氟乙烯乳液中加入粘接剂、增强材料、增稠剂制备浆料，然后将浆料涂覆于基带上，经过低温固化后得到膜带，将膜带与基带剥离后高温烧结，得到复合介质基片；
其中，粘接剂为PVA、PVB、丙烯酸脂类中的一种或多种；
增强材料为Al2(SO4)3改性的TiO2、SiO2中的一种或多种；
增稠剂为丙烯酸类增稠剂，优选地，增稠剂为ZY-660，ZY-661，ZY-860，TT-935，ASE-60D、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸-2-羟乙基酯中的一种或多种，其中，ZY-660，ZY-661，ZY-860，TT-935，ASE-60D均产自陶氏化学公司。
优选地，聚四氟乙烯乳液的固含量为45-50%。
优选地，膜带粘度为1000-2000 mPa·s（25℃）。
优选地，粘接剂为PVA。
优选地，增强材料为SiO2、Al2(SO4)3改性的TiO2的混合物，其中SiO2和Al2(SO4)3改性的TiO2的质量比为20:1。SiO2为10-15μm，优选为12μm；Al2(SO4)3改性的TiO2粒径为3-7μm，优选为5μm。
优选地，Al2(SO4)3改性TiO2包括如下步骤：将Al2(SO4)3配成质量浓度为5％-20％的水溶液，将TiO2粉置于Al2(SO4)3溶液中搅拌均匀，其中TiO2与Al2(SO4)3的摩尔比为1：1-4，静置5-20min后，高速离心提取沉淀物，得到Al2(SO4)3改性的TiO2，置于60℃烘箱中烘干。
其中，TiO2优选为多孔TiO2，多孔TiO2表面凹凸不平，更容易吸附Al2(SO4)3。
优选地，增稠剂为TT-935。
聚四氟乙烯乳液、粘接剂、增强材料、增稠剂的质量比为：150-250:1-3:30-55:1-2，优选为200:1:42：1。
优选地，复合介质基片的制备方法，包括：
1）将聚四氟乙烯乳液预热后，加入粘接剂，然后依次加入SiO2和Al2(SO4)3改性的TiO2，最后加入增稠剂，过滤得到浆料；
2）将浆料真空除泡后，在流延机上流延成膜并低温固化后得到膜带，其中，低温固化时间为2-4℃；
3）将膜带从基带上剥离，然后在烘箱中烘干后高温烧结得到复合介质基片。
优选地，预热温度为20-60 ℃，优选为40 ℃；预热时间为5-60min，优选为30min。
优选地，烘箱烘道的温度为30-120 ℃。
优选地，高温烧结的温度为100-380 ℃，高温烧结的时间为160-200min，优选为180 min。
本发明第二方面提供上述复合介质基片的制备方法制得的复合介质基片在微波电路中的应用。
与现有技术相比，本发明有益效果如下：
1）本发明采用聚四氟乙烯乳液与粘接剂、增强材料、增稠剂等原料，经流延、低温固化和高温烧结即可制备出性能优异的超低微波复合介质基片，制备方法简单，适用于工业大规模生产。
2）本发明中浆料具有高含量的陶瓷填料，制备得到的复合介质基片力学性能良好，而且流延片表面光滑无大颗粒，使得流延素片有较好的强度和柔韧性。
3）本发明中流延后浆料干燥速度快，可以快速剥离，可显著提高产品生产效率。
4）本发明制得的复合介质基片电学性能良好，可作为超低微波复合介质基片使用。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步说明，但本发明的保护范围不仅限于此。
本发明实施例提供一种复合介质基片的制备方法，包括：
在聚四氟乙烯乳液中加入粘接剂、增强材料、增稠剂制备浆料，然后将浆料涂覆于基带上，经过低温固化后得到膜带，将膜带与基带剥离后高温烧结，得到复合介质基片；
其中，粘接剂为PVA、PVB、丙烯酸脂类中的一种或多种；
增强材料为Al2(SO4)3改性的TiO2、SiO2中的一种或多种；
增稠剂为丙烯酸类增稠剂，优选地，增稠剂为ZY-660，ZY-661，ZY-860，TT-935，ASE-60D、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸-2-羟乙基酯中的一种或多种，其中，ZY-660，ZY-661，ZY-860，TT-935，ASE-60D均产自陶氏化学公司。
优选地，聚四氟乙烯乳液的固含量为45-50%。固含量为45-50%有利于SiO2、Al2(SO4)3改性的TiO2混合均匀，若固含量过低，则容易降低复合介质基片的力学性能，若固含量过高，则容易延长干燥时间。
优选地，膜带粘度为1000-2000 mPa·s（25℃）。
优选地，粘接剂为PVA。
优选地，增强材料为SiO2、Al2(SO4)3改性的TiO2的混合物，其中SiO2和Al2(SO4)3改性的TiO2的质量比为20:1。SiO2为10-15μm，优选为12μm；Al2(SO4)3改性的TiO2粒径为3-7μm，优选为5μm。
优选地，Al2(SO4)3改性TiO2包括如下步骤：将Al2(SO4)3配成质量浓度为5％-20％的水溶液，将TiO2粉置于Al2(SO4)3溶液中搅拌均匀，其中TiO2与Al2(SO4)3的摩尔比为1：1-4，静置5-20min后，高速离心提取沉淀物，得到Al2(SO4)3改性的TiO2，置于60℃烘箱中烘干。
其中，TiO2优选为多孔TiO2，多孔TiO2表面凹凸不平，更容易吸附Al2(SO4)3。
优选地，增稠剂为TT-935。
聚四氟乙烯乳液、粘接剂、增强材料、增稠剂的质量比为：150-250:1-3:30-55:1-2，优选为200:1:42：1。
本发明实施例提供一种复合介质基片的制备方法，包括：
1）将聚四氟乙烯乳液预热后，加入粘接剂，然后依次加入SiO2和Al2(SO4)3改性的TiO2，最后加入增稠剂，过滤得到浆料；
2）将浆料真空除泡后，在流延机上流延成膜并低温固化后得到膜带，其中，低温固化时间为2-4℃；
3）将膜带从基带上剥离，然后在烘箱中烘干后高温烧结得到复合介质基片。
优选地，预热温度为20-60 ℃，优选为40 ℃；或，预热时间为5-60min，优选为30min。需要说明的是：若预热温度低于20℃或预热时间低于5min，则聚四氟乙烯乳液温度过低，容易导致浆料混合不均匀，影响复合介质基片的力学性能，若预热温度高于60℃或预热时间超过60min，则聚四氟乙烯温度过高，低温固化时间更长，降低生产效率。
优选地，烘箱烘道的温度为30-120 ℃，或，烘道长度6-10 m。
优选地，高温烧结的温度为100-380 ℃，或，高温烧结的时间为160-200min，优选为180 min。需要说明的是，高温烧结温度低于100℃或烧结时间低于160min，则容易导致复合介质基片达不到硬度；若高温烧结温度高于380℃或烧结时间高于200min，则容易导致复合介质基片韧性较差。
本发明实施例提供上述复合介质基片的制备方法制得的复合介质基片在微波电路中的应用。
本发明实施例的目的是提供一种复合介质基片的制备方法及应用，以保证高效率制备复合介质基片，同时满足较高的固含量、优异的电学性能和低热膨胀系数。
实施例中用到的所有原料除特殊说明外，均为市购。
实施例1：所述的一种复合介质基片的方法如下：
1）浆料的制备。将1 kg 固含量为47%的PTFE乳液加入三口烧瓶中，在40 ℃水浴中加热30min后，加入5 g PVA，2 h后依次加入200 g SiO2和10 g Al2(SO4)3改性的TiO2，2h后加入5 gTT-935（陶氏化学公司），过滤后装入具塞广口瓶中，备用；其中，Al2(SO4)3改性的TiO2制备方法为：将Al2(SO4)3配成质量浓度为15％的水溶液，将 TiO2粉置于Al2(SO4)3溶液中搅拌均匀，其中TiO2与Al2(SO4)3的摩尔比为1：2，静置10min后，高速离心提取沉淀物，得到Al2(SO4)3改性的TiO2，置于60℃烘箱中烘干。
2）将浆料真空除泡后，在流延机上流延成膜并在4℃下固化后得到膜带；
3）将膜带从基带上剥离，然后在烘道长度为8m的烘箱中100℃烘干，然后在200℃下烧结180min得到复合介质基片。
实施例2：1）浆料的制备。将1 kg 固含量为50%的PTFE乳液加入三口烧瓶中，在20℃水浴中加热60min后，加入4 g PVB，2 h后依次加入100 g SiO2和20 g Al2(SO4)3改性的TiO2，3h后加入8 g甲基丙烯酸甲酯，过滤后装入具塞广口瓶中，备用；其中，Al2(SO4)3改性的TiO2制备方法为：将Al2(SO4)3配成质量浓度为20％的水溶液，将 TiO2粉置于Al2(SO4)3溶液中搅拌均匀，其中TiO2与Al2(SO4)3的摩尔比为1：4，静置5min后，高速离心提取沉淀物，得到Al2(SO4)3改性的TiO2，置于60℃烘箱中烘干。
2）将浆料真空除泡后，在流延机上流延成膜并在2℃下固化后得到膜带；
3）将膜带从基带上剥离，然后在烘道长度为10m的烘箱中30℃烘干，然后在380℃下烧结160min得到复合介质基片。
实施例3：1）浆料的制备。将900g 固含量为45%的PTFE乳液加入三口烧瓶中，在60℃水浴中加热5min后，加入18 g 丙烯酸酯，2 h后依次加入250 g SiO2和80 g Al2(SO4)3改性的TiO2，2h后加入6g丙烯酸-2-羟乙基酯，过滤后装入具塞广口瓶中，备用；其中，Al2(SO4)3改性的TiO2制备方法为：将Al2(SO4)3配成质量浓度为5％的水溶液，将 TiO2粉置于Al2(SO4)3溶液中搅拌均匀，其中TiO2与Al2(SO4)3的摩尔比为1：3，静置20min后，高速离心提取沉淀物，得到Al2(SO4)3改性的TiO2，置于60℃烘箱中烘干。
2）将浆料真空除泡后，在流延机上流延成膜并在2℃下固化后得到膜带；
3）将膜带从基带上剥离，然后在烘道长度为6m的烘箱中120℃烘干，然后在100℃下烧结200min得到复合介质基片。
对比例1
本对比例与实施例1的区别在于：本对比例的预热温度与实施例1不同。
1）浆料的制备。将1 kg 固含量为47%的PTFE乳液加入三口烧瓶中，在15℃水浴中加热3min后，加入5 g PVA，2 h后依次加入200 g SiO2和10 g Al2(SO4)3改性的TiO2，2h后加入5 g TT-935（陶氏化学公司），过滤后装入具塞广口瓶中，备用；其中，Al2(SO4)3改性的TiO2制备方法为：将Al2(SO4)3配成质量浓度为15％的水溶液，将 TiO2粉置于Al2(SO4)3溶液中搅拌均匀，其中TiO2与Al2(SO4)3的摩尔比为1：2，静置10min后，高速离心提取沉淀物，得到Al2(SO4)3改性的TiO2，置于60℃烘箱中烘干。
2）将浆料真空除泡后，在流延机上流延成膜并在4℃下固化后得到膜带；
3）将膜带从基带上剥离，然后在烘道长度为8m的烘箱中100℃烘干，然后在200℃下烧结180min得到复合介质基片。
对比例2
本对比例与实施例1的区别在于：本对比例使用不经过改性的TiO2。
1）浆料的制备。将1 kg 固含量为47%的PTFE乳液加入三口烧瓶中，在40 ℃水浴中加热30min后，加入5 g PVA，2 h后依次加入200 g SiO2和10 g TiO2，2h后加入5 g TT-935（陶氏化学公司），过滤后装入具塞广口瓶中，备用。
2）将浆料真空除泡后，在流延机上流延成膜并在4℃下固化后得到膜带；
3）将膜带从基带上剥离，然后在烘道长度为8m的烘箱中100℃烘干，然后在200℃下烧结180min得到复合介质基片。
对比例3
本对比例与实施例1的区别在于：本对比例使用更长烘道的烘箱并设置更高的烘干温度。
1）浆料的制备。将1 kg 固含量为47%的PTFE乳液加入三口烧瓶中，在40 ℃水浴中加热30min后，加入5 g PVA，2 h后依次加入200 g SiO2和10 g Al2(SO4)3改性的TiO2，2h后加入5 g TT-935（陶氏化学公司），过滤后装入具塞广口瓶中，备用；其中，Al2(SO4)3改性的TiO2制备方法为：将Al2(SO4)3配成质量浓度为15％的水溶液，将 TiO2粉置于Al2(SO4)3溶液中搅拌均匀，其中TiO2与Al2(SO4)3的摩尔比为1：2，静置10min后，高速离心提取沉淀物，得到Al2(SO4)3改性的TiO2，置于60℃烘箱中烘干。
2）将浆料真空除泡后，在流延机上流延成膜并在4℃下固化后得到膜带；
3）将膜带从基带上剥离，然后在烘道长度为8m的烘箱中100℃烘干，然后在200℃下烧结180min得到复合介质基片。
对比例4
本对比例与实施例1的区别在于：本对比例中PTFE乳液的固含量更高。
1）浆料的制备。将1 kg 固含量为60%的PTFE乳液加入三口烧瓶中，在40 ℃水浴中加热30min后，加入5 g PVA，2 h后依次加入200 g SiO2和10 g Al2(SO4)3改性的TiO2，2h后加入5 g TT-935（陶氏化学公司），过滤后装入具塞广口瓶中，备用；其中，Al2(SO4)3改性的TiO2制备方法为：将Al2(SO4)3配成质量浓度为15％的水溶液，将 TiO2粉置于Al2(SO4)3溶液中搅拌均匀，其中TiO2与Al2(SO4)3的摩尔比为1：2，静置10min后，过滤得到Al2(SO4)3改性的TiO2，室温下风干。
2）将浆料真空除泡后，在流延机上流延成膜并在4℃下固化后得到膜带；
3）将膜带从基带上剥离，然后在烘道长度为8m的烘箱中100℃烘干，然后在200℃下烧结180min得到复合介质基片。
对比例5
本对比例与实施例1的区别在于：本对比例中先加入Al2(SO4)3改性的TiO2后加入SiO2。
1）浆料的制备。将1 kg 固含量为47%的PTFE乳液加入三口烧瓶中，在40 ℃水浴中加热30min后，加入5 g PVA，2 h后依次加入10 g Al2(SO4)3改性的TiO2和200 g SiO2，2h后加入5 g TT-935（陶氏化学公司），过滤后装入具塞广口瓶中，备用；其中，Al2(SO4)3改性的TiO2制备方法为：将Al2(SO4)3配成质量浓度为15％的水溶液，将 TiO2粉置于Al2(SO4)3溶液中搅拌均匀，其中TiO2与Al2(SO4)3的摩尔比为1：2，静置10min后，高速离心提取沉淀物，得到Al2(SO4)3改性的TiO2，置于60℃烘箱中烘干。
2）将浆料真空除泡后，在流延机上流延成膜并在4℃下固化后得到膜带；
3）将膜带从基带上剥离，然后在烘道长度为8m的烘箱中100℃烘干，然后在200℃下烧结180min得到复合介质基片。
实施例4：对实施例1-3和对比例1-5得到的复合介质基板，采用带状线谐振腔法进行介电性能测试，测试标准为GB/T12636-90，测试频率为10GHz，测试压力为350Kg。采用IPC-TM-650方法2.4.41电气绝缘材料的线性热膨胀系数进行热膨胀系数测试，测试负荷为2g，温度范围为室温到150°C，得到Z轴热膨胀系数。测试结果见表1。
表1 实施例1-3，对比例1-5制得的复合介质基片的方法电学性能测试结果
表2 实施例1-3，对比例1-5制得的复合介质基片的方法其他性能测试结果
如表1所示，从实施例1-3及对比例1-5可以看出，实施例1-3介电常数均显著低于对比例1-5，且实施例1-3热膨胀系数均显著低于对比例1-5，显示出实施例1-3具有较好的电学性能且具有较好的耐热性能，因此，改变预热温度、使用不改性的TiO2，改变烘箱规格，改变增强材料的加入顺序都会降低复合介质的电学性能及耐热性能。从对比例2可以看出，使用改性的TiO2对电学性能影响最大；从对比例5可以看出，增强材料的加入顺序对耐热性能影响最大。
如表2所示，从实施例1-3及对比例1-5可以看出，实施例1-3及对比例1-5在膜带粘度相似的情况下，实施例1-3达到了更高的拉伸强度及剥离强度，并显著缩短了流延干燥时间，提高生产效率。从对比例4可以看出，提高固含量会大大提高流延干燥时间，降低生产效率。
以上仅为本发明的具体实施例，但本发明的技术特征并不局限于此。任何以本发明为基础，为解决基本相同的技术问题，实现基本相同的技术效果，所作出地简单变化、等同替换或者修饰等，皆涵盖于本发明的保护范围。

Claims (1)

1.一种复合介质基片的制备方法，其特征在于，包括：
1）浆料的制备：将1kg固含量为47%的PTFE乳液加入三口烧瓶中，在40℃水浴中加热30min后，加入5gPVA，2h后依次加入200gSiO2和10gAl2(SO4)3改性的TiO2，2h后加入5gTT-935，过滤后装入具塞广口瓶中，备用；
其中，所述SiO2为10-15μm；所述Al2(SO4)3改性的TiO2粒径为3-7μm；
Al2(SO4)3改性的TiO2制备方法为：将所述Al2(SO4)3配成质量浓度为15％的水溶液，将TiO2粉置于Al2(SO4)3溶液中搅拌均匀，其中TiO2与Al2(SO4)3的摩尔比为1：2，静置10min后，高速离心提取沉淀物，得到所述Al2(SO4)3改性的TiO2，置于60℃烘箱中烘干，TiO2为多孔TiO2；
2）将浆料真空除泡后，在流延机上流延成膜并在4℃下固化后得到膜带；
3）将所述膜带从基带上剥离，然后在烘道长度为8m的烘箱中100℃烘干，然后在200℃下烧结180min得到所述复合介质基片。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN117355042B (zh) * 2023-12-05 2024-03-01 山东森荣新材料股份有限公司 Ptfe陶瓷浆料基复合介质基板的制备方法

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102120703A (zh) * 2010-01-11 2011-07-13 佛山市华南精细陶瓷技术研究开发中心 一种高固含量锂铌钛系微波介质陶瓷水基流延生带
CN112940416A (zh) * 2021-02-08 2021-06-11 武汉理工大学 一种用于高频高速环境的微波复合介质基板及其制备方法
JP2021176623A (ja) * 2020-05-08 2021-11-11 武漢工程大学Wuhan Institute of Technology 高固形分の炭化ケイ素スラリーに基づく分離膜の製造方法
CN115028868A (zh) * 2022-07-05 2022-09-09 广东生益科技股份有限公司 一种多层粘结材料及其制备方法和应用
CN115075057A (zh) * 2022-07-05 2022-09-20 广东生益科技股份有限公司 一种低介电损耗无纺布及其制备方法和应用
CN115073865A (zh) * 2022-07-05 2022-09-20 广东生益科技股份有限公司 一种无纺布预浸料、覆金属箔板和印制电路板
CN115198563A (zh) * 2022-07-05 2022-10-18 广东生益科技股份有限公司 一种无纺布及其制备方法和应用

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102120703A (zh) * 2010-01-11 2011-07-13 佛山市华南精细陶瓷技术研究开发中心 一种高固含量锂铌钛系微波介质陶瓷水基流延生带
JP2021176623A (ja) * 2020-05-08 2021-11-11 武漢工程大学Wuhan Institute of Technology 高固形分の炭化ケイ素スラリーに基づく分離膜の製造方法
CN112940416A (zh) * 2021-02-08 2021-06-11 武汉理工大学 一种用于高频高速环境的微波复合介质基板及其制备方法
CN115028868A (zh) * 2022-07-05 2022-09-09 广东生益科技股份有限公司 一种多层粘结材料及其制备方法和应用
CN115075057A (zh) * 2022-07-05 2022-09-20 广东生益科技股份有限公司 一种低介电损耗无纺布及其制备方法和应用
CN115073865A (zh) * 2022-07-05 2022-09-20 广东生益科技股份有限公司 一种无纺布预浸料、覆金属箔板和印制电路板
CN115198563A (zh) * 2022-07-05 2022-10-18 广东生益科技股份有限公司 一种无纺布及其制备方法和应用

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
庞翔 ; 张彩虹 ; 童启铭 ; 肖勇 ; 李攀敏 ; 袁颖 ; .SiO_2粒径对PTFE/SiO_2复合材料性能的影响.压电与声光.2012,(06),全文. *

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