CN104945002A - 一种陶瓷/树脂复合材料制备多层器件的方法 - Google Patents
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Abstract
一种陶瓷/树脂复合材料制备多层器件的方法，它涉及制备多层器件的方法。它要解决现有LTCC技术所存在烧结温度高、收缩率难以控制、金属电极易于与陶瓷发生界面反应以及脆性高的问题。方法：一、制备悬浊液；二、制备浆料；三、浆料除泡后进行流延成型，得陶瓷生带；四、陶瓷生带进行裁剪，采用丝网印刷的方法印制导电银浆作为电路，叠压，排胶后，得微波介质陶瓷的多孔预制体；五、树脂浸渍到多孔预制体内部，固化，脱模后，即完成。本发明的工艺温度低，在制备过程中材料没有任何收缩，避免了LTCC共烧过程中电路中的导电电极与陶瓷之间的界面反应和扩散，制备的多层器件具有较高的介电常数和较低的介电损耗，且韧性高、加工性能优良。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备多层器件的方法。
背景技术
近几十年来，小型化和集成化已成为现代电子设备的发展趋势。为了达到这个目的，低温共烧陶瓷(LTCC)技术获得了大量的关注，研究者们也进行了大量的研究。但是LTCC技术也存在着以下几个缺点和不足：首先，该技术很难控制陶瓷在烧结过程的收缩，而收缩率恰恰是嵌入式无源元件设计过程中的一个敏感参数；其次，为了使陶瓷同导电电极之间共烧，LTCC的烧结温度必须低于金属电极的熔点，即便是这样，金属电极同陶瓷之间的界面反应和元素迁移也时有发生；第三，LTCC技术制备的材料还具有脆性高，难加工等缺点。
发明内容
本发明目的是为了解决现有LTCC技术所存在烧结温度高、收缩率难以控制、金属电极易于与陶瓷发生界面反应以及脆性高的问题，从而提供一种陶瓷/树脂复合材料制备多层器件的方法。
陶瓷/树脂复合材料制备多层器件的方法，按以下步骤实现：
一、按质量体积比2:3将高品质因数微波介质陶瓷粉末和去离子水混合，然后加入分散剂和氨水，置于在混料机中混合分散10h，得到悬浊液；
其中分散剂加入量为陶瓷粉末的0.1wt.％～1.0wt.％，加氨水至pH值为6～9；
二、向悬浊液中加入粘结剂、增塑剂和消泡剂，继续混合30min，得到浆料；
其中粘结剂的加入量为陶瓷粉末的5.0wt.％；增塑剂的加入量为粘结剂的2倍；消泡剂的加入量为0.5g；
三、上述浆料在真空环境下除泡20min后倾倒在玻璃基板上进行流延成型，成型的刮刀速度为10cm/min，刀口高度为0.2～2mm，将流延后的浆料在室温下进行自然干燥12h，然后从玻璃基板上剥离，得到陶瓷生带；
四、对上述陶瓷生带进行裁剪，采用丝网印刷的方法在裁剪后的陶瓷生带上印制导电银浆作为电路，然后进行将叠压，压力为150MPa，叠压后置于600℃下排胶2h，得到微波介质陶瓷的多孔预制体；
五、将树脂单体粉末放入模具中，微波介质陶瓷的多孔预制体置于树脂单体粉末的上方，然后将模具放入真空干燥箱中，抽真空至10Pa以下，再将真空干燥箱加热至树脂单体粉末的熔点，熔化后的树脂单体在毛细力的作用下进入微波介质陶瓷的多孔预制体内部，然后固化树脂，固化后随炉冷却，脱模后进行机加工，即完成陶瓷/树脂复合材料制备多层器件。
本发明中制备的微波介质陶瓷的多孔预制体具有层状结构，在其中设计电路，制备出多层器件。在整个多层器件的制备过程中，工艺温度始终较低，最高仅600℃，远低于LTCC技术的工艺温度，由于工艺温度较低，远低于陶瓷的烧结温度和金属电极的熔点，因此在整个制备过程中材料没有任何收缩，这样就避免了LTCC烧结过程中的较大的收缩，有利于电路的设计；另外较低的制备温度也避免了LTCC共烧过程中电路中的导电电极同陶瓷之间的界面反应和扩散。本发明中陶瓷/树脂复合材料制备多层器件，由于陶瓷含量较高，因此具有较高的介电常数和较低的介电损耗，且韧性高、加工性能优良，因此，本发明中陶瓷/树脂复合材料制备多层器件有望取代LTCC技术，广泛用于集成电路领域。
附图说明
图1为实施例中陶瓷生带的实物图；
图2为实施例中制备的Ni0.5Ti0.5NbO4多孔预制体的孔分布图；
图3为实施例中Ag电极同复合材料的界面处的扫描图；
图4为实施例中Ag电极同复合材料的界面处的EDS线扫描图；
图5为实施例中制备的Ni0.5Ti0.5NbO4/CE树脂基复合材料的介电性能图，其中■表示介电常数，□表示介电损耗。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式陶瓷/树脂复合材料制备多层器件的方法，按以下步骤实现：
一、按质量体积比2:3将高品质因数微波介质陶瓷粉末和去离子水混合，然后加入分散剂和氨水，置于在混料机中混合分散10h，得到悬浊液；
其中分散剂加入量为陶瓷粉末的0.1wt.％～1.0wt.％，加氨水至pH值为6～9；
二、向悬浊液中加入粘结剂、增塑剂和消泡剂，继续混合30min，得到浆料；
其中粘结剂的加入量为陶瓷粉末的5.0wt.％；增塑剂的加入量为粘结剂的2倍；消泡剂的加入量为0.5g；
三、上述浆料在真空环境下除泡20min后倾倒在玻璃基板上进行流延成型，成型的刮刀速度为10cm/min，刀口高度为0.2～2mm，将流延后的浆料在室温下进行自然干燥12h，然后从玻璃基板上剥离，得到陶瓷生带；
四、对上述陶瓷生带进行裁剪，采用丝网印刷的方法在裁剪后的陶瓷生带上印制导电银浆作为电路，然后进行将叠压，压力为150MPa，叠压后置于600℃下排胶2h，得到微波介质陶瓷的多孔预制体；
五、将树脂单体粉末放入模具中，微波介质陶瓷的多孔预制体置于树脂单体粉末的上方，然后将模具放入真空干燥箱中，抽真空至10Pa以下，再将真空干燥箱加热至树脂单体粉末的熔点，熔化后的树脂单体在毛细力的作用下进入微波介质陶瓷的多孔预制体内部，然后固化树脂，固化后随炉冷却，脱模后进行机加工，即完成陶瓷/树脂复合材料制备多层器件。
本实施方式步骤四中叠压的层数根据具体器件的要求进行调节。
本实施方式步骤五中进行机加工的目的是去除表面残余的树脂。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中所述的分散剂为聚丙烯酸。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式二不同的是：步骤二中所述的粘结剂为聚乙烯醇溶液。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤二中所述的增塑剂为丙三醇。其它步骤及参数与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤二中所述的消泡剂为正丁醇。其它步骤及参数与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤三中所述的刀口高度为0.5mm。其它步骤及参数与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤五中所述的树脂单体为氰酸酯树脂或双马来酰亚胺树脂。其它步骤及参数与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤五中所述的固化树脂是在160℃、180℃、200℃和245℃下分别保温2h、4h、1h和3h使得树脂固化。其它步骤及参数与具体实施方式一至七之一相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例：
陶瓷/树脂复合材料制备多层器件的方法，按以下步骤实现：
一、按质量体积比2:3将Ni0.5Ti0.5NbO4陶瓷粉末和去离子水混合，然后加入聚丙烯酸和氨水，置于在混料机中混合分散10h，得到悬浊液；
其中聚丙烯酸加入量为陶瓷粉末的0.1wt.％，加氨水至pH值为9；
二、向悬浊液中加入聚乙烯醇、丙三醇和正丁醇，继续混合30min，得到浆料；
其中聚乙烯醇的加入量为陶瓷粉末的5.0wt.％；丙三醇的加入量为粘结剂的2倍；正丁醇的加入量为0.5g；
三、上述浆料在真空环境下除泡20min后倾倒在玻璃基板上进行流延成型，成型的刮刀速度为10cm/min，刀口高度为0.5mm，将流延后的浆料在室温下进行自然干燥12h，然后从玻璃基板上剥离，得到陶瓷生带；
四、对上述陶瓷生带进行裁剪，采用丝网印刷的方法在裁剪后的陶瓷生带上印制导电银浆作为电路，然后进行将叠压，压力为150MPa，叠压后置于600℃下排胶2h，得到Ni0.5Ti0.5NbO4微波介质陶瓷的多孔预制体；
五、将氰酸酯树脂单体粉末放入模具中，Ni0.5Ti0.5NbO4微波介质陶瓷的多孔预制体置于氰酸酯树脂(CE)单体粉末的上方，然后将模具放入真空干燥箱中，抽真空至10Pa以下，再将真空干燥箱加热至氰酸酯树脂单体粉末的熔点，熔化后的树脂单体在毛细力的作用下进入微波介质陶瓷的多孔预制体内部，然后在160℃、180℃、200℃和245℃下分别保温2h、4h、1h和3h使得树脂固化，固化后随炉冷却，脱模后进行机加工，即完成陶瓷/树脂复合材料制备多层器件，得到Ni0.5Ti0.5NbO4/CE复合材料的多层器件。
本实施例中陶瓷生带，从图1中可见，表面平整，生带的柔韧性较好，可随意弯折。
本实施例中Ni0.5Ti0.5NbO4微波介质陶瓷的多孔预制体，从图2中可见，预制体的孔呈单峰分布，平均孔径为435nm；该尺度的孔能够提供足够的毛细力，利于树脂进入预制体内部。
由图3和图4可见，Ag电极同复合材料之间的界面清晰，Ag的原子浓度在界面处变化明显，说明Ag电极和复合材料之间没有发生界面反应，化学相容性良好。
由图5可见，Ni0.5Ti0.5NbO4/CE复合材料具有较高的介电常数和较低的介电损耗，这主要因为复合材料具有较高的陶瓷含量。
Claims (8)
1.一种陶瓷/树脂复合材料制备多层器件的方法，其特征在于它按以下步骤实现：
一、按质量体积比2:3将高品质因数微波介质陶瓷粉末和去离子水混合，然后加入分散剂和氨水，置于在混料机中混合分散10h，得到悬浊液；
其中分散剂加入量为陶瓷粉末的0.1wt.％～1.0wt.％，加氨水至pH值为6～9；
二、向悬浊液中加入粘结剂、增塑剂和消泡剂，继续混合30min，得到浆料；
其中粘结剂的加入量为陶瓷粉末的5.0wt.％；增塑剂的加入量为粘结剂的2倍；消泡剂的加入量为0.5g；
三、上述浆料在真空环境下除泡20min后倾倒在玻璃基板上进行流延成型，成型的刮刀速度为10cm/min，刀口高度为0.2～2mm，将流延后的浆料在室温下进行自然干燥12h，然后从玻璃基板上剥离，得到陶瓷生带；
四、对上述陶瓷生带进行裁剪，采用丝网印刷的方法在裁剪后的陶瓷生带上印制导电银浆作为电路，然后进行将叠压，压力为150MPa，叠压后置于600℃下排胶2h，得到微波介质陶瓷的多孔预制体；
五、将树脂单体粉末放入模具中，微波介质陶瓷的多孔预制体置于树脂单体粉末的上方，然后将模具放入真空干燥箱中，抽真空至10Pa以下，再将真空干燥箱加热至树脂单体粉末的熔点，熔化后的树脂单体在毛细力的作用下进入微波介质陶瓷的多孔预制体内部，然后固化树脂，固化后随炉冷却，脱模后进行机加工，即完成陶瓷/树脂复合材料制备多层器件。
2.根据权利要求1所述的一种陶瓷/树脂复合材料制备多层器件的方法，其特征在于步骤一中所述的分散剂为聚丙烯酸。
3.根据权利要求1所述的一种陶瓷/树脂复合材料制备多层器件的方法，其特征在于步骤二中所述的粘结剂为聚乙烯醇溶液。
4.根据权利要求1所述的一种陶瓷/树脂复合材料制备多层器件的方法，其特征在于步骤二中所述的增塑剂为丙三醇。
5.根据权利要求1所述的一种陶瓷/树脂复合材料制备多层器件的方法，其特征在于步骤二中所述的消泡剂为正丁醇。
6.根据权利要求1所述的一种陶瓷/树脂复合材料制备多层器件的方法，其特征在于步骤三中所述的刀口高度为0.5mm。
7.根据权利要求1所述的一种陶瓷/树脂复合材料制备多层器件的方法，其特征在于步骤五中所述的树脂单体为氰酸酯树脂或双马来酰亚胺树脂。
8.根据权利要求1所述的一种陶瓷/树脂复合材料制备多层器件的方法，其特征在于步骤五中所述的固化树脂是在160℃、180℃、200℃和245℃下分别保温2h、4h、1h和3h使得树脂固化。
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