CN102653622A - 高介电常数陶瓷/聚合物基复合介电材料的制备方法 - Google Patents

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宋洪松
杨程
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Abstract

本发明属于复合材料领域，涉及对高介电常数陶瓷/聚合物基复合介电材料制备方法的改进。本发明制备的步骤是：填料预处理；配料；配制原料混合液；涂膜；热压成形。本发明提供了制备高介电常数陶瓷/聚合物基复合介电材料的新方法，进一步提高了复合介电材料的介电常数。

Description

高介电常数陶瓷/聚合物基复合介电材料的制备方法
技术领域
本发明属于复合材料领域，涉及对高介电常数陶瓷/聚合物基复合介电材料制备方法的改进。
背景技术
中国专利申请“一种高介电常数陶瓷/聚合物基复合介电材料及制备方法”(申请号：201210094770.8)公开了使用聚偏氟乙烯和钛酸铜钙陶瓷的混合粉末经热压制成的高介电常数陶瓷/聚合物基复合介电材料及制备方法。其制备方法的缺点是：钛酸铜钙陶瓷粉与聚偏氟乙烯混合均匀度较差，钛酸铜钙陶瓷粉与聚偏氟乙烯的界面结合较差，制备的复合介电材料的介电常数仍然较低。
发明内容
本发明的目的是：提供一种制备中国专利申请“一种高介电常数陶瓷/聚合物基复合介电材料及制备方法”(申请号：201210094770.8)公开的高介电常数陶瓷/聚合物基复合介电材料的方法，以进一步提高复合介电材料的介电常数。
本发明的技术方案是：高介电常数陶瓷/聚合物基复合介电材料的制备方法，其特征在于，制备的步骤如下：
1、填料预处理：将硅烷偶联剂Si69滴加到钛酸铜钙陶瓷粉中，所滴加的硅烷偶联剂Si69的质量占钛酸铜钙陶瓷粉质量的5％～10％，搅拌均匀，然后置于150℃烘箱中烘烤5min～15min；
2、配料：按照比例量取聚偏氟乙烯和预处理后的钛酸铜钙陶瓷粉末；钛酸铜钙陶瓷粉末所占的体积百分比为10％～40％，钛酸铜钙陶瓷粉末的颗粒尺寸为10μm～500μm，余量为聚偏氟乙烯；
3、配制原料混合液：将量取的钛酸铜钙陶瓷粉末与聚偏氟乙烯置于容器中，倒入N，N-二甲基甲酰胺，聚偏氟乙烯与N，N-二甲基甲酰胺的体积比为1∶(15～20)，放入磁力搅拌器中搅拌1h～2h，制成原料混合液；
4、涂膜：将原料混合液在玻璃板上涂膜，涂层厚度为0.1mm～0.8mm，自然干燥后揭下形成复合介电膜；
5、热压成形：将复合介电膜铺在成形模具中，在热压机上压制，压制温度为180℃～220℃、压强为10MPa～20MPa，保压时间10min～20min，制成高介电常数陶瓷/聚合物基复合介电材料。
本发明的优点是：提供了一种制备中国专利申请“一种高介电常数陶瓷/聚合物基复合介电材料及制备方法”(申请号：201210094770.8)公开的高介电常数陶瓷/聚合物基复合介电材料的新方法，进一步提高了复合介电材料的介电常数。试验证明，使用本发明方法制备的高介电常数陶瓷/聚合物基复合介电材料的介电常数比原有方法提高了4.5倍以上。
附图说明
图1、实施例2中制备的介电常数陶瓷/聚合物基复合介电材料断面的扫描电子显微镜照片。
图2、实施例1、2、3、4中制备的介电常数陶瓷/聚合物基复合介电材料与对比例制备的复合材料的介电常数与频率的关系。上述对比例的配方和制备方法是：按照体积比为83∶17的比例量取聚偏氟乙烯和钛酸铜钙陶瓷粉末；将聚偏氟乙烯和钛酸铜钙陶瓷粉末放入球磨机中混合研磨15min，球料比为1∶1；将聚偏氟乙烯和钛酸铜钙陶瓷混合粉末放入模具中热压成形，热压温度为200℃，压强15MPa，保压时间15min，自然冷却，取出样品，得到钛酸铜钙陶瓷混合粉末体积分数为17％的复合材料。
具体实施方式
下面对本发明做进一步详细说明。高介电常数陶瓷/聚合物基复合介电材料的制备方法，其特征在于，制备的步骤如下：
1、填料预处理：将硅烷偶联剂Si69滴加到钛酸铜钙陶瓷粉中，所滴加的硅烷偶联剂Si69的质量占钛酸铜钙陶瓷粉质量的5％～10％，搅拌均匀，然后置于150℃烘箱中烘烤5min～15min；
2、配料：按照比例量取聚偏氟乙烯和预处理后的钛酸铜钙陶瓷粉末；钛酸铜钙陶瓷粉末所占的体积百分比为10％～40％，钛酸铜钙陶瓷粉末的颗粒尺寸为10μm～500μm，余量为聚偏氟乙烯；
3、配制原料混合液：将量取的钛酸铜钙陶瓷粉末与聚偏氟乙烯置于容器中，倒入N，N-二甲基甲酰胺，聚偏氟乙烯与N，N-二甲基甲酰胺的体积比为1∶(15～20)，放入磁力搅拌器中搅拌1h～2h，制成原料混合液；
4、涂膜：将原料混合液在玻璃板上涂膜，涂层厚度为0.1mm～0.8mm，自然干燥后揭下形成复合介电膜；
5、热压成形：将复合介电膜铺在成形模具中，在热压机上压制，压制温度为180℃～220℃、压强为10MPa～20MPa，保压时间10min～20min，制成高介电常数陶瓷/聚合物基复合介电材料。
本发明的工作原理是：硅烷偶联剂Si69能够与钛酸铜钙陶瓷粉反应，改善钛酸铜钙陶瓷粉与聚偏氟乙烯的相容性合界面结合，有助于钛酸铜钙陶瓷粉在聚偏氟乙烯中的分散，同时利用N，N-二甲基甲酰胺溶解聚偏氟乙烯后与钛酸铜钙陶瓷粉混合，比直接粉体混合的效果好，因此，本发明所提供的方法制备的高介电常数陶瓷/聚合物基复合介电材料的介电常数比原有方法有了大幅提高。
实施例1
将硅烷偶联剂Si69滴加到钛酸铜钙陶瓷粉中，所滴加的硅烷偶联剂Si69的质量占钛酸铜钙陶瓷粉质量的5％，搅拌均匀，然后置于150℃烘箱中烘烤10min；按照体积比为83∶17的比例量取聚偏氟乙烯和预处理后的钛酸铜钙陶瓷粉末，钛酸铜钙陶瓷粉末所占的体积百分比为17％；将量取的钛酸铜钙陶瓷粉末与聚偏氟乙烯置于容器中，倒入N，N-二甲基甲酰胺，聚偏氟乙烯与N，N-二甲基甲酰胺的体积比为1∶18，放入磁力搅拌器中搅拌1h，制成原料混合液；将原料混合液在玻璃板上涂膜，涂层厚度为0.2mm，自然干燥后揭下形成复合介电膜；将复合介电膜铺在成形模具中，在热压机上压制，压制温度为200℃、压强为15MPa，保压时间15min，制成高介电常数陶瓷/聚合物基复合介电材料。然后在样品表面涂导电银胶，用Agilent 4294A阻抗分析仪测试样品的介电性能。介电性能测试如图2所示。
实施例2
将硅烷偶联剂Si69滴加到钛酸铜钙陶瓷粉中，所滴加的硅烷偶联剂Si69的质量占钛酸铜钙陶瓷粉质量的10％，搅拌均匀，然后置于150℃烘箱中烘烤10min；按照体积比为83∶17的比例量取聚偏氟乙烯和预处理后的钛酸铜钙陶瓷粉末，钛酸铜钙陶瓷粉末所占的体积百分比为17％；将量取的钛酸铜钙陶瓷粉末与聚偏氟乙烯置于容器中，倒入N，N-二甲基甲酰胺，聚偏氟乙烯与N，N-二甲基甲酰胺的体积比为1∶18，放入磁力搅拌器中搅拌1h，制成原料混合液；将原料混合液在玻璃板上涂膜，涂层厚度为0.2mm，自然干燥后揭下形成复合介电膜；将复合介电膜铺在成形模具中，在热压机上压制，压制温度为200℃、压强为15MPa，保压时间15min，制成高介电常数陶瓷/聚合物基复合介电材料。然后在样品表面涂导电银胶，用Agilent 4294A阻抗分析仪测试样品的介电性能。介电性能测试如图2所示。
实施例3
将硅烷偶联剂Si69滴加到钛酸铜钙陶瓷粉中，所滴加的硅烷偶联剂Si69的质量占钛酸铜钙陶瓷粉质量的20％，搅拌均匀，然后置于150℃烘箱中烘烤10min；按照体积比为83∶17的比例量取聚偏氟乙烯和预处理后的钛酸铜钙陶瓷粉末，钛酸铜钙陶瓷粉末所占的体积百分比为17％；将量取的钛酸铜钙陶瓷粉末与聚偏氟乙烯置于容器中，倒入N，N-二甲基甲酰胺，聚偏氟乙烯与N，N-二甲基甲酰胺的体积比为1∶18，放入磁力搅拌器中搅拌1h，制成原料混合液；将原料混合液在玻璃板上涂膜，涂层厚度为0.2mm，自然干燥后揭下形成复合介电膜；将复合介电膜铺在成形模具中，在热压机上压制，压制温度为200℃、压强为15MPa，保压时间15min，制成高介电常数陶瓷/聚合物基复合介电材料。然后在样品表面涂导电银胶，用Agilent 4294A阻抗分析仪测试样品的介电性能。介电性能测试如图2所示。
实施例4
将硅烷偶联剂Si69滴加到钛酸铜钙陶瓷粉中，所滴加的硅烷偶联剂Si69的质量占钛酸铜钙陶瓷粉质量的30％，搅拌均匀，然后置于150℃烘箱中烘烤10min；按照体积比为83∶17的比例量取聚偏氟乙烯和预处理后的钛酸铜钙陶瓷粉末，钛酸铜钙陶瓷粉末所占的体积百分比为17％；将量取的钛酸铜钙陶瓷粉末与聚偏氟乙烯置于容器中，倒入N，N-二甲基甲酰胺，聚偏氟乙烯与N，N-二甲基甲酰胺的体积比为1∶18，放入磁力搅拌器中搅拌1h，制成原料混合液；将原料混合液在玻璃板上涂膜，涂层厚度为0.2mm，自然干燥后揭下形成复合介电膜；将复合介电膜铺在成形模具中，在热压机上压制，压制温度为200℃、压强为15MPa，保压时间15min，制成高介电常数陶瓷/聚合物基复合介电材料。然后在样品表面涂导电银胶，用Agilent 4294A阻抗分析仪测试样品的介电性能。介电性能测试如图2所示。
对比例
配方和制备方法是：按照体积比为83∶17的比例量取聚偏氟乙烯和钛酸铜钙陶瓷粉末；将聚偏氟乙烯和钛酸铜钙陶瓷粉末放入球磨机中混合研磨15min，球料比为1∶1；将聚偏氟乙烯和钛酸铜钙陶瓷混合粉末放入模具中热压成形，热压温度为200℃，压强15MPa，保压时间15min，自然冷却，取出样品，得到钛酸铜钙陶瓷混合粉末体积分数为17％的复合材料。然后在样品表面涂导电银胶，用Agilent 4294A阻抗分析仪测试样品的介电性能。介电性能测试如图2所示。
从图1中可以看出，复合材料中，钛酸铜钙陶瓷粉末均匀分布在聚偏氟乙烯基体中。从图2中可以看出，采用本发明所提供的方法制备的高介电常数陶瓷/聚合物基复合介电材料的介电常数比中国专利申请“一种高介电常数陶瓷/聚合物基复合介电材料及制备方法”(申请号：201210094770.8)公开的方法有明显提高，最高达4.5倍以上。

Claims (1)

1.高介电常数陶瓷/聚合物基复合介电材料的制备方法，其特征在于，制备的步骤如下：
1.1、填料预处理：将硅烷偶联剂Si69滴加到钛酸铜钙陶瓷粉中，所滴加的硅烷偶联剂Si69的质量占钛酸铜钙陶瓷粉质量的5％～30％，搅拌均匀，然后置于150℃烘箱中烘烤5min～15min；
1.2、配料：按照比例量取聚偏氟乙烯和预处理后的钛酸铜钙陶瓷粉末；钛酸铜钙陶瓷粉末所占的体积百分比为10％～40％，钛酸铜钙陶瓷粉末的颗粒尺寸为10μm～500μm，余量为聚偏氟乙烯；
1.3、配制原料混合液：将量取的钛酸铜钙陶瓷粉末与聚偏氟乙烯置于容器中，倒入N，N-二甲基甲酰胺，聚偏氟乙烯与N，N-二甲基甲酰胺的体积比为1∶(15～20)，放入磁力搅拌器中搅拌1h～2h，制成原料混合液；
1.4、涂膜：将原料混合液在玻璃板上涂膜，涂层厚度为0.1mm～0.8mm，自然干燥后揭下形成复合介电膜；
1.5、热压成形：将复合介电膜铺在成形模具中，在热压机上压制，压制温度为180℃～220℃、压强为10MPa～20MPa，保压时间10min～20min，制成高介电常数陶瓷/聚合物基复合介电材料。
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