CN109534789A - 一种陶瓷介质滤波器的制备方法 - Google Patents

一种陶瓷介质滤波器的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种陶瓷介质滤波器的制备方法，包括以下步骤：(1)对微波介质陶瓷粉进行表面处理，并配制光敏树脂，接着两者混合得到陶瓷浆料；(2)建立CAD模型，并将陶瓷浆料放入光固化3D打印机的料槽中；(3)利用光固化3D打印机进行增材制造成型得到陶瓷介质滤波器生坯；(4)对生坯进行排胶处理及烧结处理得到陶瓷介质器件胚体；(5)在陶瓷介质器件胚体上制备电极，即可得到陶瓷介质滤波器。本发明通过使用增材制造工艺，能够有效克服现有介质滤波器所存在的加工困难、产量低、精度低、性能不稳定、生产周期长的缺点，尤其适用于实现复杂结构陶瓷介质滤波器的制备。

Description

一种陶瓷介质滤波器的制备方法
技术领域
本发明属于微波介质陶瓷的元器件制造技术领域，更具体地，涉及一种陶瓷介质滤波器的制备方法，可利用增材成型技术制备介质滤波器。
背景技术
增材制造技术也称作3D打印，其利用计算机将实体进行分层划分，并控制仪器层层固化的方式实现零件成型，可以实现器件的灵活设计与制备。增材制造与传统工艺相比不需要模具、人工成本减少、材料利用率高、材料精度高且材料性能稳定。
陶瓷介质滤波器是一种利用微波介质陶瓷材料制备的滤波器，具有低损耗、频率温度系数稳定、热膨胀系数小、功率容量高、体积小等特点，特别适合通信基站、导航定位系统、便携设备等无线通信系统的各级滤波。然而随着通信频带的资源紧缺和电磁环境的日益复杂，无线通信系统对射频器件的尺寸、性能、成本、产能等都提出了更高的要求；同时，陶瓷介质滤波器的小体积和复杂结构使现有器件成型技术难以有效加工其内部耦合结构，很多性能优异的器件模型无法实现，一部分器件只能在实验室研究中少量制作，严重限制了此类介质滤波器和双工器的发展。
目前，常规的微波介质陶瓷材料成型方法是粉末干压成型技术、凝胶注模成型技术及LTCC成型技术，如中国专利201410320880.0、201310481759.1、201010209136.5、200910260959.8等专利所示。但是由于介质谐振器结构复杂，且可能存在多个直径在零点几毫米到数毫米的通孔和不等径孔或多种不规则形状，对器件的尺寸精度要求很高，因此上述几种工艺存在以下问题。利用干压成型存在模具不易制作、插针易折断、生产效率低、器件尺寸精度不能保证等诸多缺点；利用注射浆料成型技术则会存在脱模困难、烧结不致密、收缩率不易控制等问题；利用LTCC流延成型技术一是无法实现任意微波介质陶瓷材料成型，二是叠层成型容易出现通孔错位及分层。
中国专利201611065431.1公开了一种LTCC滤波器多喷头打印集成制造方法，该方法具体是利用3D打印技术制造LTCC滤波器，虽然与本发明相比减少了单独的表面电极制备过程，但由于采用LTCC材料及喷头成型方式，将会带来微波介质材料种类受限、成型精度下降等缺点。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明的目的在于提供一种陶瓷介质滤波器的制备方法，通过使用增材制造工艺，能够有效克服现有介质滤波器所存在的加工困难、产量低、精度低、性能不稳定的缺点，尤其适用于实现复杂结构陶瓷介质滤波器的制备。并且，本发明还通过对用于3D打印的陶瓷浆料其细节组成及相应配比、以及3D打印成型生坯后续的排胶处理及烧结处理等进行优选改进，配合对输入至3D打印机的CAD模型其尺寸的优选控制，可实现制得陶瓷介质滤波器与目标陶瓷介质滤波器的匹配，稳定性好；同时，由于不需要与银浆共烧，陶瓷烧结温度不受限制，因此适用于各类不同的陶瓷；并且，该制备方法还可用于批量制备。
为实现上述目的，按照本发明，提供了一种陶瓷介质滤波器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)对微波介质陶瓷粉进行表面处理，并配制光敏树脂，接着将表面处理后的微波介质陶瓷粉与该光敏树脂混合，得到陶瓷浆料；
(2)根据目标陶瓷介质滤波器的形状及尺寸大小建立CAD模型，并将所述步骤(1)得到的所述陶瓷浆料放入光固化3D打印机的料槽中，使该光固化3D打印机能够依据所述CAD模型进行增材制造；
(3)利用所述光固化3D打印机进行增材制造，通过层层固化的方式成型得到陶瓷介质滤波器生坯；
(4)对所述步骤(3)得到的所述陶瓷介质滤波器生坯进行排胶处理及烧结处理得到陶瓷介质器件胚体；
(5)在所述步骤(4)得到的所述陶瓷介质器件胚体上制备电极，即可得到陶瓷介质滤波器。
作为本发明的进一步优选，所述步骤(1)中，所述对微波介质陶瓷粉进行表面处理，具体是在微波介质陶瓷粉表面包覆偶联剂，更优选是利用球磨或磁力搅拌的方法在微波介质陶瓷粉表面包覆偶联剂；表面处理前的所述微波介质陶瓷粉的粒径满足0.2～3μm；
所述光敏树脂由同时包含齐聚物、反应稀释剂、光引发剂、热阻聚剂以及流平剂的原料搅拌混合得到，所述搅拌优选为磁力搅拌或机械搅拌；
所述将表面处理后的微波介质陶瓷粉与该光敏树脂混合，具体是通过球磨或磁力搅拌或机械搅拌的方法进行混合的。
作为本发明的进一步优选，利用球磨在微波介质陶瓷粉表面包覆偶联剂，具体是将5～10vol％微波介质陶瓷粉、10～20vol％水、以及70～85vol％无水乙醇混合，并用乙酸调节pH至4，再添加6-12wt％的硅烷偶联剂，然后球磨处理0.5-2小时；
所述微波介质陶瓷粉具体为相对介电常数满足2～120的微波介质陶瓷材料粉末；
优选的，所述光敏树脂是非水溶性的；在形成该光敏树脂的原料中，所述齐聚物为环氧丙烯酸酯，所述反应稀释剂为N-乙烯基吡咯烷酮，所述光引发剂为安息香双甲醚，所述热阻聚剂为对苯二酚，所述流平剂为BYK-057；所述光敏树脂包括60～90wt％齐聚物，5～10wt％反应稀释剂，1～4wt％光引发剂，0.1～1wt％热阻聚剂，以及5～10wt％流平剂；优选的，该光敏树脂是由所述原料通过磁力搅拌5-10h混合，接着加热至60-80℃形成的。
作为本发明的进一步优选，所述步骤(1)得到的所述陶瓷浆料中，所述表面处理后的微波介质陶瓷粉占40～65vol％，所述光敏树脂占35～60vol％；
优选的，所述光敏树脂是分3-5次加入到所述表面处理后的微波介质陶瓷粉中的，每次加入后均通过机械搅拌混合均匀。
作为本发明的进一步优选，所述步骤(3)中，所述增材制造是基于有机物光聚反应的成型技术。
作为本发明的进一步优选，所述步骤(2)建立的所述CAD模型形状与所述目标陶瓷介质滤波器的形状相似，将所述目标陶瓷介质滤波器放大至1.176～1.428倍即可得到所述CAD模型；
所述步骤(4)得到的所述陶瓷介质器件胚体相较于所述步骤(2)建议的所述CAD模型尺寸缩小了15％～30％。
作为本发明的进一步优选，所述步骤(4)中，
所述排胶处理分为四个阶段：第一阶段，按3～5℃/min升温至150℃～200℃，并保温30～150min；第二阶段，再按0.5～2℃/min升温至400℃～450℃，并保温300～360min；第三阶段，继续按0.5～2℃/min升温至600℃～700℃，并保温100～360min；第四阶段，按0.5～1℃/min降温；
所述烧结处理分为四阶段：第一阶段，按3～5℃/min升温至150℃～200℃，并保温30～150min；第二阶段，再按1～3℃/min升温至500℃～700℃，并保温60～120min；第三阶段，再按4～7℃/min升温至陶瓷烧结温度，并保温120～300min；第四阶段，降温。
作为本发明的进一步优选，所述步骤(4)中，所述排胶处理及所述烧结处理均是在保护性气体气氛下或活性气氛下进行的；所述活性气氛优选为O2或H2，所述保护性气体优选为N2或Ar。
作为本发明的进一步优选，所述步骤(5)具体是通过印刷或激光刻蚀方法在所述陶瓷介质器件胚体上制备电极的。
通过本发明所构思的以上技术方案，与现有技术相比，由于利用增材制造工艺，可以不需要加工模具，且一次可以加工多个任意形状元件，所以该方法克服了传统干压成型和注浆成型工艺中模具不易制作、插针易折断、生产效率低等诸多缺点；同时，本发明通过激光加工，精度远高于机械加工，且成型过程全自动化，保证工艺一致性，因此，其又避免了流延法成型存在的收缩率不可控、器件尺寸精度不能保证、成本高昂等问题。总之，得到陶瓷介质滤波器的制备方法，适用于制备高精度小型化复杂形状陶瓷介质滤波器。
本发明所采用的陶瓷介质滤波器制备工艺化繁为简，将器件内部的复杂结构分解成单层的可控规则的平面图形(如厚度≥0.02mm)，通过增材制备技术实现平面图形的连续成型从而制备陶瓷生坯；再通过调节配方和激光扫描方式(如，调节激光扫描速度2000-5000mm/s、激光扫描间距0.01-0.1mm、激光功率强度300-500W、激光扫描路径等)可确保生坯成型精度；最终结合合适的烧结工艺及镀电极(如银电极)工艺，就能实现任意形状微波介质器件的制备。增材制备技术的连续成型特性，可以实现多个器件同时加工和自动化生产，全自动化的工艺不仅减少了脱模过程存在的麻烦，同时避免了传统流延工艺通孔对不准的问题。总之，本工艺可以大大提高生产及科研效率和成功率，从而缩短实验周期和人力成本，在项目或课题时间内能更多地验证设计思路。
与其他材料的光固化增材制造技术不同，微波介质陶瓷材料由于其材料的相对介电常数较高，在紫外光下折射率也高，因此存在较强反射、散射、折射、色散问题，不容易固化成型。本发明通过提高光敏树脂固化能力、对陶瓷粉末处理降低光折射，从而实现陶瓷介质滤波器的制备。本发明尤其通过制备体积固相含量40～65％的陶瓷胚体(烧结前)的加工方法，在调整浆料溶剂等各方配比后，可适用于各个微波介质陶瓷体系，使得本发明中的工艺方法和传统工艺一样具有普适性，加工此类器件不受粉体材料限制。本发明通过将微波介质陶瓷粉与光敏树脂混合得到陶瓷浆料，通过对两者的配比进行优选控制(即，将陶瓷浆料中的微波介质陶瓷粉控制为40～65vol％，将光敏树脂控制为35～60vol％)，可制备出固相含量高、粘度适中的浆料。
本发明所采用的光敏树脂由同时包含齐聚物、反应稀释剂、光引发剂、阻聚剂以及流平剂的原料搅拌混合得到，通过控制光敏树脂的配方(即，各个功能组分原料的具体种类及比例)，使该光敏树脂包含60～90wt％齐聚物、5～10wt％反应稀释剂、1～4wt％光引发剂、0.1～1wt％热阻聚剂、以及5～10wt％流平剂，可确保3D打印过程中基于有机物光聚反应的成型原理顺利发挥作用，特别是对于高相对介电常数的陶瓷粉末，确保其单层固化深度比最小成型高度大。热阻聚剂的使用可减少浆料配置过程中产生的热固化，同时延长浆料保质期(由于是光固化，热阻聚剂对成型将不产生影响)。光敏树脂更优选为非水溶性有机物，例如采用齐聚物环氧丙烯酸酯，反应稀释剂N-乙烯基吡咯烷酮，光引发剂安息香双甲醚，热阻聚剂对苯二酚，流平剂BYK-057，这些非水溶性有机物能够提高陶瓷浆料固含量，降低非成型必备溶剂的含量，提高固化能力的同时减少排胶难度，保证收缩率均一。
本发明利用全部由有机物构成的光敏树脂、以及微波介质陶瓷粉表面附着的偶联剂有机物，在后续增材制造中利用基于有机物光聚反应的成型技术，利用已有的光固化3D打印机，利用计算机将实体(即对应CAD模型)进行分层划分，按层铺粉，通过刮板将浆料铺平，并控制激光层层扫描固化的方式实现零件成型。
作为进一步处理该3D打印形成的陶瓷介质滤波器生坯的工艺，本发明还利用排胶处理及烧结处理，排胶处理及烧结处理均具有至少四个温度控制阶段，利用这两个工艺的优选温度设计，可使陶瓷介质滤波器生坯中的有机物有效去除，降低胚体开裂的可能性，保证样品收缩率一致，并可进一步使其中的微波介质陶瓷粉彼此发生烧结反应，提高整体器件的强度，使最终得到的陶瓷介质滤波器具有良好的滤波性能。
本发明优选按目标陶瓷介质滤波器大小的1.176～1.428倍建立CAD模型，主要是考虑到成型、排胶和烧结后材料产生的15％～30％收缩率，将目标元件尺寸换算成CAD模型尺寸，使最终形成的陶瓷介质滤波器(尤其是经排胶处理及烧结处理得到的陶瓷介质器件胚体)其尺寸大小与目标陶瓷介质滤波器的形状及尺寸大小相同，从而得到合适的陶瓷介质滤波器。
本工艺具有科研和产业化前景，适用于企业新品预研和工业大批量生产。而鉴于当今增材制造技术的发展现状，本工艺中的步骤可在简单改造塑料光固化基本设备后实现，并且用本工艺做成坯体后进行的镀银、烧蚀和调试工艺完全可与传统成型工艺线共用，即可得到最终的复杂结构陶瓷介质滤波器，无需大量的二次投资。
综上，本发明中陶瓷介质滤波器的制备方法，可兼容新品研发和产线生产，提高产量降低成本，最终制得性能稳定、成型良好、坯体致密、成功率高的具有复杂结构的陶瓷介质滤波器。
附图说明
图1是本发明制备方法的流程示意图。
图2是本发明增材制造工艺的流程示意图，其中2a、2c、2e均为3D打印机的工作状态图，2b、2d、2f均为陶瓷生坯的成型过程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
本发明提供的一种陶瓷介质滤波器的有效制备方法，尤其适用于复杂结构陶瓷介质滤波器的制备，该制备方法概括来说，如图1所示，可以包括以下步骤：
(1)设计出目标元件结构及尺寸，考虑成型、排胶和烧结后材料产生的15％～30％收缩率，将目标元件尺寸换算成CAD模型尺寸。
(2)将制备好的微波介质陶瓷粉料(A)与一组光敏树脂(B)混合，制备出固相含量高、粘度适中的浆料；
优选的，其中微波介质陶瓷粉料A要求能够满足所制器件的机械和电性能要求，其可为相对介电常数2～120的任何陶瓷材料；这些微波介质陶瓷粉料可直接采用市售原料，可以将市售原料利用球磨等工艺进行表面包覆，然后过筛备用。当然，这些粉料也可以自行预烧结制备，例如可以将预烧后得到的粉体，经过球磨等工艺进行表面包覆、烘干，然后过筛备用。
添加的一组有机物B可以是非水溶性或水溶性的，优选地，本发明中的有机物是非水溶性有机物，其组成为齐聚物环氧丙烯酸酯，反应稀释剂N-乙烯基吡咯烷酮，光引发剂安息香双甲醚，热阻聚剂对苯二酚，流平剂BYK-057。
浆料组分为：表面处理过的陶瓷粉料，40～65vol％(陶瓷粉料表面包覆处理前的直径为0.2～3μm，处理后的平均粒径最小为0.5um)，
光敏树脂，35～60vol％，其中，
60～90wt％齐聚物，
5～10wt％反应稀释剂，
0.1～1wt％对苯二酚，
1～4wt％光引发剂，
5～10wt％流平剂。
优选的，陶瓷粉料通过硅烷偶联剂处理，球磨时加入5～10vol％陶瓷粉，10～20vol％水，70～85vol％无水乙醇，乙酸调节PH至4，再添加6-12wt％的硅烷偶联剂，球磨0.5-2小时。光敏树脂各组分通过磁力搅拌5-10h混合，加热60-80℃。最终，将处理过的陶瓷粉料分3-5次加入光敏树脂，并通过机械搅拌混合均匀。
(3)如图2所示，将陶瓷浆料倒入3D打印机料槽，通过层层连续光固化，实现陶瓷生坯的成型。3D打印过程中，优选调节激光扫描速度为2000-5000mm/s、激光扫描间距为0.01-0.1mm、激光功率强度为300-500W，并可调节激光扫描路径。
(4)将定型后的陶瓷生坯体放入烧结炉排胶及烧结。
优选的，排胶过程分为四阶段，分别为：
第一阶段：从室温按3～5℃/min升温至150℃～200℃，保温30～150min；
第二阶段：再按0.5～2℃/min升温至400℃～450℃，保温300～360min；
第三阶段：继续按0.5～2℃/min升温至600℃～700℃，保温100～360min；
第四阶段：按0.5～1℃/min降温至室温。
优选的，烧结过程分为四阶段，分别为：
第一阶段：从室温按3～5℃/min升温至150℃～200℃，保温30～150min
第二阶段：再按1～3℃/min升温至500℃～700℃，保温60～120min；
第三阶段：再按4～7℃/min升温至陶瓷烧结温度，保温120～300min；
第四阶段：自然降温至室温。
(5)可以按照现有工艺进行印刷或激光刻蚀方法制作表面电极，最终获得所需器件。
以下为具体实施例：
实施例1
步骤1：设计2阶连体式介质滤波器坯体模型，工作频率4.8GHz，换算后谐振腔总长1＝4.74mm，谐振方向法平面尺寸w＝5.7mm，h＝3mm，谐振孔r＝0.6mm。将其按比例扩大1.428倍建立3D打印机可识别的CAD模型。
步骤2：陶瓷粉料(Al2O3)通过硅烷偶联剂KH570处理，球磨时加入5vol％陶瓷粉，10vol％水，85vol％无水乙醇，乙酸调节PH至4，再添加10wt％的KH570，球磨2小时。光敏树脂(齐聚物环氧丙烯酸酯，反应稀释剂N-乙烯基吡咯烷酮，光引发剂安息香双甲醚，热阻聚剂对苯二酚，流平剂BYK-057)各组分通过磁力搅拌5h混合，加热80℃。最终，将处理过的陶瓷粉料分5次加入光敏树脂，并通过机械搅拌混合均匀获得所需的陶瓷浆料。
步骤3：将陶瓷浆料倒入3D打印机料槽，再将CAD模型导入3D打印机，通过层层连续光固化，实现陶瓷生坯的成型。其中调节激光扫描速度5000mm/s、激光扫描间距0.01mm、激光功率强度300W、激光扫描路径为栅格扫描。
步骤4：将定型后的陶瓷生坯体排胶及烧结，得到坯体。
排胶过程分为四阶段，分别为：
第一阶段：从室温按5℃/min升温至150℃，保温150min；
第二阶段：再按2℃/min升温至400℃，保温360min，通入氮气；
第三阶段：继续按2℃/min升温至700℃，保温360min，持续通入氮气；
第四阶段：按1℃/min降温至室温。
烧结过程分为四阶段，分别为：
第一阶段：从室温按5℃/min升温至200℃，保温150min
第二阶段：再按3℃/min升温至700℃，保温60min；
第三阶段：再按7℃/min升温至1700℃(Al2O3的最低烧结温度为1600℃)，保温300min；
第四阶段：自然降温至室温。
步骤5：通过将烧结后的陶瓷块浸泡在化学镀银液中30分钟，然后在电极炉中加热160℃保温10min，从而获得表面镀银的陶瓷块。最后利用激光刻蚀掉出所需的表面电极图形，从而获得所需器件。
实施例2
步骤1：设计4阶连体式介质双工器坯体模型，工作频率2.4GHz，换算后谐振腔总长1＝6.4mm，谐振方向法平面尺寸w＝13mm，h＝2mm，谐振孔r＝0.4mm。将其按比例扩大1.3倍建立3D打印机可识别的CAD模型。
步骤2：陶瓷粉料(Ba(Co0.6Zn0.4)1/3Nb2/3O3)通过硅烷偶联剂KH550处理，球磨时加入10vol％陶瓷粉，20vol％水，70vol％无水乙醇，再添加12wt％的KH550，乙酸调节PH至4，球磨2小时。光敏树脂(齐聚物丙烯酸酯，反应稀释剂二乙二醇二丙烯酸酯，光引发剂TPO，热阻聚剂对苯二酚，流平剂BYK-057)各组分通过磁力搅拌10h混合，加热60℃。最终，将处理过的陶瓷粉料分3次加入光敏树脂，并通过机械搅拌混合均匀获得所需的陶瓷浆料。
步骤3：将陶瓷浆料倒入3D打印机料槽，再将CAD模型导入3D打印机，通过层层连续光固化，实现陶瓷生坯的成型。其中调节激光扫描速度2000mm/s、激光扫描间距0.1mm、激光功率强度500W、激光扫描路径为轮廓优化。
步骤4：将定型后的陶瓷生坯体排胶及烧结，得到坯体。
排胶过程分为四阶段，分别为：
第一阶段：从室温按3℃/min升温至200℃，保温30min；
第二阶段：再按0.5℃/min升温至450℃，保温300min，通入氩气；
第三阶段：继续按0.5℃/min升温至600℃，保温100min，持续通入氩气；
第四阶段：按1℃/min降温至室温。
烧结过程分为四阶段，分别为：
第一阶段：从室温按3℃/min升温至150℃，保温30min
第二阶段：再按3℃/min升温至700℃，保温60min；
第三阶段：再按4℃/min升温至1500℃(Ba(Co0.6Zn0.4)1/3Nb2/3O3的最低烧结温度为1200℃)，保温180min；
第四阶段：自然降温至室温。
步骤5：通过将烧结后的陶瓷块浸泡在化学镀银液中60分钟，然后在电极炉中加热200℃保温20min，从而获得表面镀银的陶瓷块。最后利用激光刻蚀掉出所需的表面电极图形，从而获得所需器件。
实施例3
步骤1：设计4阶基片集成波导介质滤波器坯体模型，工作频率86GHz，尺寸2.6mm×4mm×0.48mm，谐振孔r＝0.1mm，孔间距0.25mm。将其按比例扩大1.3倍建立3D打印机可识别的CAD模型。
步骤2：陶瓷粉料(Li2CaSiO4)通过聚丙烯酸钠处理，球磨时加入10vol％陶瓷粉，90vol％水，氨水调节PH至10，再加入6wt％聚丙烯酸钠，磁力搅拌2小时，烘干后过筛。水性光敏树脂(齐聚物丙烯酰胺水溶液，光引发剂1173，热阻聚剂对苯二酚，流平剂BYK-3456)各组分通过机械搅拌6h混合。最终，将处理过的陶瓷粉料分3次加入光敏树脂，并通过磁力搅拌混合均匀获得所需的陶瓷浆料。
步骤3：将陶瓷浆料倒入3D打印机料槽，再将CAD模型导入3D打印机，通过层层连续光固化，实现陶瓷生坯的成型。其中调节激光扫描速度3000mm/s、激光扫描间距0.05mm、激光功率强度450W、激光扫描路径为分块变向。
步骤4：将定型后的陶瓷生坯体排胶及烧结，得到坯体。
排胶过程分为四阶段，分别为：
第一阶段：从室温按3℃/min升温至200℃，保温120min；
第二阶段：再按0.5℃/min升温至400℃，保温300min；
第三阶段：继续按0.5℃/min升温至700℃，保温300min；
第四阶段：按1℃/min降温至室温。
烧结过程分为四阶段，分别为：
第一阶段：从室温按5℃/min升温至150℃，保温60min
第二阶段：再按3℃/min升温至600℃，保温60min；
第三阶段：再按5℃/min升温至975℃(Li2CaSiO4的最低烧结温度为950℃)，保温120min；
第四阶段：自然降温至室温。
步骤5：先制作所需表面图形的丝网，然后通过丝网印刷的方式将高温银浆扩印到陶瓷块表面，然后在电极炉中加热800℃保温10min，从而获得所需的陶瓷介质器件。
实施例4
步骤1：设计4阶连体式介质滤波器坯体模型，工作频率900MHz，换算后谐振腔总长1＝8mm，谐振方向法平面尺寸w＝15mm，h＝4mm，谐振孔r＝0.5mm。将其按比例扩大1.25倍建立3D打印机可识别的CAD模型。
步骤2：陶瓷粉料(Ba5.5Sm9Ti18O54)通过硅烷偶联剂KH570处理，球磨时加入5vol％陶瓷粉，20vol％水，75vol％无水乙醇，乙酸调节PH至4，再添加12wt％的KH570，磁力搅拌1小时。光敏树脂(齐聚物环氧丙烯酸酯，反应稀释剂1,6-己二醇二丙烯酸酯，光引发剂安息香乙醚，热阻聚剂对苯二酚，流平剂BYK-1796)各组分通过磁力搅拌8h混合，加热70℃。最终，将处理过的陶瓷粉料分5次加入光敏树脂，并通过机械搅拌混合均匀获得所需的陶瓷浆料。
步骤3：将陶瓷浆料倒入3D打印机料槽，再将CAD模型导入3D打印机，通过层层连续光固化，实现陶瓷生坯的成型。其中调节激光扫描速度4000mm/s、激光扫描间距0.06mm、激光功率强度350W、激光扫描路径为带状扫描。
步骤4：将定型后的陶瓷生坯体排胶及烧结，得到坯体。
排胶过程分为四阶段，分别为：
第一阶段：从室温按3℃/min升温至200℃，保温120min；
第二阶段：再按0.5℃/min升温至450℃，保温300min；
第三阶段：继续按0.5℃/min升温至600℃，保温300min；
第四阶段：按1℃/min降温至室温。
烧结过程分为四阶段，分别为：
第一阶段：从室温按5℃/min升温至150℃，保温60min
第二阶段：再按3℃/min升温至600℃，保温60min；
第三阶段：再按5℃/min升温至1300℃(Ba5.5Sm9Ti18O54的最低烧结温度为1200℃)，保温240min；
第四阶段：自然降温至室温。
步骤5：先制作所需表面图形的丝网，然后通过丝网印刷的方式将中温银浆扩印到陶瓷块表面，然后在电极炉中加热500℃保温10min，从而获得所需的陶瓷介质器件。
除了上述实施例所列举的具体种类的陶瓷材料外，本发明也适用于其他种类的微波介质陶瓷材料，相应的，烧结处理所采用的陶瓷烧结温度可灵活调整，只要保证在陶瓷烧结温度下粉末可以成瓷即可，确保烧结处理所得陶瓷介质器件胚体的微波性能、致密度等。
本发明中增材制造工艺所采用的设备可直接采用现有技术中的相应设备(如SLA250、HKL400型光固化3D打印机)，增材制造过程中，单层的可控规则的平面图形的厚度可以根据所采用的3D打印设备其精度来调整(例如，厚度≥0.02mm)，精度越高，厚度可以越小。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种陶瓷介质滤波器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)对微波介质陶瓷粉进行表面处理，并配制光敏树脂，接着将表面处理后的微波介质陶瓷粉与该光敏树脂混合，得到陶瓷浆料；
(2)根据目标陶瓷介质滤波器的形状及尺寸大小建立CAD模型，并将所述步骤(1)得到的所述陶瓷浆料放入光固化3D打印机的料槽中，使该光固化3D打印机能够依据所述CAD模型进行增材制造；
(3)利用所述光固化3D打印机进行增材制造，通过层层固化的方式成型得到陶瓷介质滤波器生坯；
(4)对所述步骤(3)得到的所述陶瓷介质滤波器生坯进行排胶处理及烧结处理得到陶瓷介质器件胚体；
(5)在所述步骤(4)得到的所述陶瓷介质器件胚体上制备电极，即可得到陶瓷介质滤波器。
2.如权利要求1所述陶瓷介质滤波器的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述对微波介质陶瓷粉进行表面处理，具体是在微波介质陶瓷粉表面包覆偶联剂，更优选是利用球磨或磁力搅拌的方法在微波介质陶瓷粉表面包覆偶联剂；表面处理前的所述微波介质陶瓷粉的粒径满足0.2～3μm；
所述光敏树脂由同时包含齐聚物、反应稀释剂、光引发剂、热阻聚剂以及流平剂的原料搅拌混合得到，所述搅拌优选为磁力搅拌或机械搅拌；
所述将表面处理后的微波介质陶瓷粉与该光敏树脂混合，具体是通过球磨或磁力搅拌或机械搅拌的方法进行混合的。
3.如权利要求2所述陶瓷介质滤波器的制备方法，其特征在于，利用球磨在微波介质陶瓷粉表面包覆偶联剂，具体是将5～10vol％微波介质陶瓷粉、10～20vol％水、以及70～85vol％无水乙醇混合，并用乙酸调节pH至4，再添加6-12wt％的硅烷偶联剂，然后球磨处理0.5-2小时；
所述微波介质陶瓷粉具体为相对介电常数满足2～120的微波介质陶瓷材料粉末；
优选的，所述光敏树脂是非水溶性的；在形成该光敏树脂的原料中，所述齐聚物为环氧丙烯酸酯，所述反应稀释剂为N-乙烯基吡咯烷酮，所述光引发剂为安息香双甲醚，所述热阻聚剂为对苯二酚，所述流平剂为BYK-057；所述光敏树脂包括60～90wt％齐聚物，5～10wt％反应稀释剂，1～4wt％光引发剂，0.1～1wt％热阻聚剂，以及5～10wt％流平剂；优选的，该光敏树脂是由所述原料通过磁力搅拌5-10h混合，接着加热至60-80℃形成的。
4.如权利要求1所述陶瓷介质滤波器的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)得到的所述陶瓷浆料中，所述表面处理后的微波介质陶瓷粉占40～65vol％，所述光敏树脂占35～60vol％；
优选的，所述光敏树脂是分3-5次加入到所述表面处理后的微波介质陶瓷粉中的，每次加入后均通过机械搅拌混合均匀。
5.如权利要求1所述陶瓷介质滤波器的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述增材制造是基于有机物光聚反应的成型技术。
6.如权利要求1所述陶瓷介质滤波器的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)建立的所述CAD模型形状与所述目标陶瓷介质滤波器的形状相似，将所述目标陶瓷介质滤波器放大至1.176～1.428倍即可得到所述CAD模型；
所述步骤(4)得到的所述陶瓷介质器件胚体相较于所述步骤(2)建议的所述CAD模型尺寸缩小了15％～30％。
7.如权利要求1所述陶瓷介质滤波器的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，
所述排胶处理分为四个阶段：第一阶段，按3～5℃/min升温至150℃～200℃，并保温30～150min；第二阶段，再按0.5～2℃/min升温至400℃～450℃，并保温300～360min；第三阶段，继续按0.5～2℃/min升温至600℃～700℃，并保温100～360min；第四阶段，按0.5～1℃/min降温；
所述烧结处理分为四阶段：第一阶段，按3～5℃/min升温至150℃～200℃，并保温30～150min；第二阶段，再按1～3℃/min升温至500℃～700℃，并保温60～120min；第三阶段，再按4～7℃/min升温至陶瓷烧结温度，并保温120～300min；第四阶段，降温。
8.如权利要求1所述陶瓷介质滤波器的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，所述排胶处理及所述烧结处理均是在保护性气体气氛下或活性气氛下进行的；所述活性气氛优选为O2或H2，所述保护性气体优选为N2或Ar。
9.如权利要求1所述陶瓷介质滤波器的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)具体是通过印刷或激光刻蚀方法在所述陶瓷介质器件胚体上制备电极的。
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