CN110128116A - 一种光固化用陶瓷浆料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种光固化用陶瓷浆料及其制备方法，该浆料通过控制主要陶瓷浆料和分散剂、单体及光引发剂的含量，制备出高固相含量的光固化用陶瓷浆料，其中分散剂，能够使固体在液体中的分散性更好，使得主要陶瓷浆料在单体中的分散更加均匀，单体选择具有不同功能和反应效率的自由基型光敏树脂和阳离子型光敏树脂的混合物，其中六氢邻苯二甲酸二缩水甘油醚能够使最终制备出的光固化用陶瓷浆料不易变形，1,6己二醇二丙烯酸酯能够使单体的粘稠度，适合陶瓷粉末均匀的分散在单体中，提高浆料的固相含量，双季戊四醇六丙烯酸酯能够增加反应效率；通过单体中各个物质的选择，保障制备出的陶瓷浆料同时具有高的固相含量、高反应效率和高打印精度。

Description

一种光固化用陶瓷浆料及其制备方法
【技术领域】
本发明属于增材制造技术领域，具体涉及一种光固化用陶瓷浆料及其制备方法。
【背景技术】
增材制造技术至今有30多年的发展，其成型技术包括熔融沉积成型技术、激光烧结/熔覆技术和光固化成型技术等，具有成型速度快，精度高，可快速完成复杂零件制造等一系列优点。光固化成型是指以液态光敏树脂为原料，紫外光源按照一定扫描路径逐层扫描固化树脂，直至打印完成。其打印精度高，技术成熟，是目前发展较好且较有前景的一种增材制造技术。氧化铝陶瓷具有优越的绝缘性，抗腐蚀性和化学稳定性，且强度高，硬度大，耐磨性能极好，在生物医疗，机械电子，化工及建筑等方面具有极大的应用前景。
氧化铝陶瓷传统的生产方法有模压成型，等静压成型，注浆成型，凝胶注模成型，热压注成型等。然而不同程度上的存在工序复杂，工期长，模具磨损大等缺点，难以实现复杂零件的设计要求。光固化技术通过材料逐渐累加的方法，自下而上、逐层打印，实现实体零件的生产制造，无需模具，所生产的零部件，不仅精度高，工艺简单，与传统制造工艺相比，还具有成本低、周期短、成型多样化等特点，是一种具有更高成型精度的氧化铝陶瓷成型方法。
光固化用陶瓷浆料的配置是实现氧化铝陶瓷光固化增材制造成型的关键技术之一。陶瓷打印成品的烧结性能与陶瓷浆料的固相含量密切相关，浆料固相含量越高，其烧结性能越好。而高的固相含量，其分散性一般越差，粘度越高，成型越困难。因此，如何制备具有较高固相含量和较低粘度的陶瓷浆料是实现陶瓷光固化打印的重要指标。
申请号为201711047163.5的专利文件公开了一种用于光固化技术的氧化铝浆料，该浆料由以下组分组成：Al2O3粉末、烧结助剂含量为Al2O3粉末质量0.05％～5％，分散剂含量为Al2O3粉末质量1.0％～2.0％，相容剂含量为Al2O3粉末质量0.75％～1.25％，单体含量为Al2O3粉末质量25％～30％，含量为单体质量0.75％～1.25％的光引发剂。该成分中Al2O3浆料固相含量为48～52vol％，其固相含量较低，容易在后续的脱脂烧结等过程中出现开裂变形等问题；制备过程包括球磨、混合，球磨搅拌等工序，球磨过程较为复杂，使得该方法的技术方案步骤繁琐，且制备周期较长，不利于大批量生产。
【发明内容】
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供一种光固化用陶瓷浆料及其制备方法。该制备方法通过将单体选择不同的材料，保障氧化铝陶瓷浆料同时具有高的固相含量、高反应效率和高打印精度。
为达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
一种光固化用陶瓷浆料，包括陶瓷粉末、分散剂、单体和光引发剂；分散剂质量为陶瓷粉末质量的1.0％～2.5％，陶瓷粉末的体积占陶瓷粉末和单体体积之和的56％～60％；所述单体为六氢邻苯二甲酸二缩水甘油醚、1,6己二醇二丙烯酸酯和双季戊四醇六丙烯酸酯的混合物。
本发明的进一步改进在于：
优选的，陶瓷粉末为Al2O3、SiO2、ZrO2或堇青石。
优选的，陶瓷粉末的粒径为d50＝2.7um。
优选的，分散剂为物质B和物质C按照质量比3:1混合的混合物，所述物质B为聚丙烯酸铵或聚丙烯酸钠，所述物质C为硬脂酸或油酸。
优选的，单体中六氢邻苯二甲酸二缩水甘油醚、1,6己二醇二丙烯酸酯和双季戊四醇六丙烯酸酯的体积比为5.5：(3.0～3.5)：(1.5～1.0)。
优选的，光引发剂为物质D和物质E的混合物，所述物质D为二芳基碘鎓盐、二芳基硫翁盐或二者的混合物，物质E为安息香双甲醚、2.4.6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦或二者的混合物。
优选的，物质D的含量为六氢邻苯二甲酸二缩水甘油醚质量的0.75％～1.0％，物质E的质量为1,6己二醇二丙烯酸酯和双季戊四醇六丙烯酸酯质量之和的0.5％～0.75％。
一种上述的光固化用陶瓷浆料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，分别称取陶瓷粉末、分散剂、单体和光引发剂；
步骤2，将步骤1称取的陶瓷粉末和分散剂混合，将混合物进行球磨处理，制得混合物F；
步骤3，将步骤2制得的混合物F过筛后，干燥处理，得到固体混合物G；
步骤4，将步骤1称取的光引发剂置于单体中，制得混合物H；将混合物H加入固体混合物G中，搅拌为粘稠状混合物，将粘稠状混合物置于均质混料机中混合处理，制得光固化用陶瓷浆料。
优选的，步骤3中，干燥温度为60℃，干燥时间为12h。
优选的，步骤4中，均质混料机中混料分为两个阶段，依次为：以转速1500r﹒min-1混合40s，以转速2000r﹒min-1混合30s。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明公开了一种光固化用陶瓷浆料，该浆料通过控制主要陶瓷浆料陶瓷粉末和单体的含量，制备出高固相含量的光固化用陶瓷浆料，其中分散剂，能够减少固体之间的团聚，同时使固体在液体中具有更好地分散性，使得主要陶瓷浆料在单体中的分散更加均匀；单体选择具有不同功能和反应效率的自由基型光敏树脂和阳离子型光敏树脂的混合物，其中六氢邻苯二甲酸二缩水甘油醚能够使制备出的光固化用陶瓷浆料的陶瓷产品不易变形，1,6己二醇二丙烯酸酯粘度较低，起到稀释树脂混合物，提高浆料固相含量的作用，双季戊四醇六丙烯酸酯能够增加反应效率；通过单体中各个物质的选择，保障制备出的陶瓷浆料同时具有高的固相含量、高反应效率和高打印精度。
进一步的，本发明的方法适用于多种陶瓷浆料的材料。
进一步的，限制陶瓷粉末的粒径为d50＝2.7um，保证浆料的固相含量及其制备的陶瓷产品的质量(粒径越小，越不易提高固相含量，粒径越大，浆料制备的陶瓷产品性能较差)。
进一步的，分散剂选择两种物质的混合物，同时限制二者的混合比例，聚丙烯酸胺通过静电排斥作用减少固体颗粒间的团聚，而硬脂酸通过一端与陶瓷粉末表面形成氢键作用，另一端在有机单体中具有很好的相容性，从而实现陶瓷粉末在树脂单体中的高效分散。通过控制两者的添加比例，可以很好的控制浆料的状态，易于刮平且不粘刀。
进一步的，同时限制单体中三个物质的混合比例，使得三种单体能够同时发挥各自的作用，保障光固化用陶瓷浆料最终的性能。
进一步的，光引发剂为两个物质的混合物，分别用于两种类型光敏树脂的引发固化；同时限定了不同光引发剂的加入量，用于控制浆料体系的反应效率及固化深度。
本发明还公开了一种光固化用陶瓷浆料的制备方法，该方法首先将陶瓷粉末和分散剂混合，调整陶瓷浆料的主要材料陶瓷粉末的性质，使得陶瓷粉末在后续的步骤中更容易分散在单体中，减少陶瓷粉末在后续单体中的团聚；将陶瓷粉末和分散剂通过球磨混合处理后，能够混合更加均匀；光引发剂溶于单体，因此首先将光引发剂和单体混合，使得当最后混合时，光引发剂能够均匀的分布在整个陶瓷浆料中，防止将光引发剂直接加入到过程的固体混合物G中，光引发剂分布不均匀，影响最终陶瓷浆料的性质。最终通过均质混料机混合均匀，因为原材料选用及配比合理，使得混匀过程简单，具有速度快、时间短的特点，有利于大规模高效生产；另一方面通过同时限制均质混料过程不同阶段的不同参数，保证浆料的均匀混合和高效生产。
【具体实施方式】
下面对本发明做进一步详细描述；本发明公开了一种光固化用陶瓷浆料的制备方法；该浆料包括球形状的陶瓷粉末、单体、分散剂和光引发剂；其中，分散剂含量为陶瓷粉末质量的1.0wt％～2.5wt％的分散剂，陶瓷粉末的体积占陶瓷粉末和单体体积之和的56％～60％；所述陶瓷粉末为Al2O3、SiO2、ZrO2或堇青石，陶瓷粉末的粒径要求为d50＝2.7um。分散剂为物质B和物质C按照质量比3:1混合的混合物，所述物质B为聚丙烯酸铵或聚丙烯酸钠，所述物质C为硬脂酸或油酸。单体为六氢邻苯二甲酸二缩水甘油醚、1,6己二醇二丙烯酸酯(HDDA)和双季戊四醇六丙烯酸酯(DPHA)的混合物，三者的体积比为5.5：(3.0～3.5)：(1.5～1.0)；所述光引发剂为物质D和物质E的混合物，物质D的含量为单体中六氢邻苯二甲酸二缩水甘油醚质量的0.75wt％～1.0wt％，物质E的含量为HDDA和DPHA混合物质量的0.5wt％～0.75wt％，所述物质D为二芳基碘鎓盐或二芳基硫翁盐或二芳基碘鎓盐和二芳基硫翁盐的混合物，物质E为安息香双甲醚或2.4.6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦或安息香双甲醚和2.4.6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦的混合物。
该制备方法包括以下步骤：
步骤1，按照比例分别称取陶瓷粉末、分散剂、单体和光引发剂；分散剂含量为陶瓷粉末粉末质量的1.0wt％～2.5wt％，单体含量为陶瓷粉末体积的56％～60％。具体的陶瓷粉末、分散剂、单体和光引发剂如上所述；
步骤2，将步骤1所称取的陶瓷粉末与分散剂混合，并通过球磨机进行球磨处理，磨球为φ＝5～10mm，添加量为陶瓷粉末质量的1.2～1.8倍，球磨机转速为350r/min，球磨时间为6～8h，制得混合物F；
步骤3，将步骤2得到的混合物通过100目的筛网过筛后，置于烘箱中，在60℃干燥处理12h，得到固体混合物G；
步骤4，将光引发剂搅拌溶于单体中，得到混合物H，将混合物H加入到步骤3得到的固体混合物G中，加入的过程同时搅拌，搅拌至混合物为粘稠状，将粘稠状的混合物放入均质混料机中进行混合并抽真空；均质混料机的参数设置为两个阶段，以1500r﹒min-1混合40s，以2000r﹒min-1混合30s。
混合均匀后制得一种光固化陶瓷浆料，该浆料中的固相含量为56vol％～60vol％。
下面结合具体实施例对本发明进一步的描述：
实施例1
步骤1，称取d50＝2.7um的球形Al2O3粉末100g(v＝25.64mL，ρ＝3.9g/cm3)，聚丙烯酸胺1.125g，硬脂酸0.375g，单体六氢邻苯二甲酸二缩水甘油醚12.85g(11.08mL)，1,6己二醇二丙烯酸酯(HDDA)6.10g(6.04mL)，双季戊四醇六丙烯酸酯(DPHA)3.57g(3.03mL)，安息香双甲醚0.07g，二芳基碘鎓盐为0.129g。
步骤2，将固体Al2O3粉末与聚丙烯酸胺，硬脂酸通过球磨混合，其中磨球为5～10mm，添加量为150g，球磨机参数设定为350r/min，共球磨8h，制得混合物F；
步骤3，将步骤2得到的混合物F通过100目的筛网过筛后，置于烘箱中，在60℃干燥处理12h，得到固体混合物G。
步骤4，将光引发剂手动搅拌溶于单体中，得到混合物H。然后将混合物H逐渐加入到步骤3中的固体混合物G中，边加边搅拌为粘稠状，然后放入均质混料机中进行混合并抽真空，均质混料机的过程参数为，以1500r﹒min-1混合40s，以2000r﹒min-1混合30s，得到固相含量为56vol％的Al2O3陶瓷浆料。
实施例2
步骤1，称取d50＝2.7um的球形SiO2粉末100g(v＝45.45mL，ρ＝2.2g/cm3)，聚丙烯酸钠0.75g，油酸0.25g，单体六氢邻苯二甲酸二缩水甘油醚21.0g(18.10mL)，1,6己二醇二丙烯酸酯(HDDA)11.63g(11.51mL)，双季戊四醇六丙烯酸酯(DPHA)3.88g(3.29mL)，2.4.6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦0.116g，二芳基硫翁盐为0.158g。
步骤2，将固体SiO2粉末与聚丙烯酸胺，硬脂酸通过球磨混合，其中磨球为5～10mm，添加量为120g，球磨机参数设定为350r/min，共球磨6h，制得混合物F；
步骤3，将步骤2得到的混合物F通过100目的筛网过筛后，置于烘箱中，在60℃干燥处理12h，得到固体混合物G。
步骤4，将光引发剂手动搅拌溶于单体中，得到混合物H。然后将混合物H逐渐加入到步骤3中的固体混合物G中，边加边搅拌为粘稠状，然后放入均质混料机中进行混合并抽真空，均质混料机的过程参数为，以1500r﹒min-1混合40s，以2000r﹒min-1混合30s，得到固相含量为58vol％的SiO2陶瓷浆料。
实施例3
步骤1，称取d50＝2.7um的球形ZrO2粉末100g(v＝17.09mL，ρ＝5.85g/cm3)，聚丙烯酸胺1.875g，硬脂酸0.625g，单体六氢邻苯二甲酸二缩水甘油醚7.27g(6.27mL)，1,6己二醇二丙烯酸酯(HDDA)3.68g(3.64mL)，双季戊四醇六丙烯酸酯(DPHA)1.75g(1.48mL)，安息香双甲醚0.027g，二芳基碘鎓盐和二芳基硫翁盐的混合物为0.065g。
步骤2，将固体ZrO2粉末与聚丙烯酸胺，硬脂酸通过球磨混合，其中磨球为5～10mm，添加量为180g，球磨机参数设定为350r/min，共球磨7h，制得混合物F；
步骤3，将步骤2得到的混合物F通过100目的筛网过筛后，置于烘箱中，在60℃干燥处理12h，得到固体混合物G。
步骤4，将光引发剂手动搅拌溶于单体中，得到混合物H。然后将混合物H逐渐加入到步骤3中的固体混合物G中，边加边搅拌为粘稠状，然后放入均质混料机中进行混合并抽真空，均质混料机的过程参数为，以1500r﹒min-1混合40s，以2000r﹒min-1混合30s，得到固相含量为60vol％的ZrO2陶瓷浆料。
实施例4
步骤1，称取d50＝2.7um的球形堇青石粉末100g(v＝38.46mL，ρ＝2.6g/cm3)，聚丙烯酸钠1.5g，硬脂酸0.5g，单体六氢邻苯二甲酸二缩水甘油醚19.28g(16.6mL)，1,6己二醇二丙烯酸酯(HDDA)10.68g(10.57mL)，双季戊四醇六丙烯酸酯(DPHA)3.57g(3.03mL)，安息香双甲醚和2.4.6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦的混合物0.107g，二芳基碘鎓盐为0.193g。
步骤2，将固体堇青石粉末与聚丙烯酸胺，硬脂酸通过球磨混合，其中磨球为5～10mm，添加量为150g，球磨机参数设定为350r/min，共球磨8h，制得混合物F；
步骤3，将步骤2得到的混合物F通过100目的筛网过筛后，置于烘箱中，在60℃干燥处理12h，得到固体混合物G。
步骤4，将光引发剂手动搅拌溶于单体中，得到混合物H。然后将混合物H逐渐加入到步骤3中的固体混合物G中，边加边搅拌为粘稠状，然后放入均质混料机中进行混合并抽真空，均质混料机的过程参数为，以1500r﹒min-1混合40s，以2000r﹒min-1混合30s，得到固相含量为56vol％的堇青石陶瓷浆料。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种光固化用陶瓷浆料，其特征在于，包括陶瓷粉末、分散剂、单体和光引发剂；分散剂质量为陶瓷粉末质量的1.0％～2.5％，陶瓷粉末的体积占陶瓷粉末和单体体积之和的56％～60％；所述单体为六氢邻苯二甲酸二缩水甘油醚、1,6己二醇二丙烯酸酯和双季戊四醇六丙烯酸酯的混合物。
2.根据权利要求1所述的一种光固化用陶瓷浆料，其特征在于，陶瓷粉末为Al2O3、SiO2、ZrO2或堇青石。
3.根据权利要求1所述的一种光固化用陶瓷浆料，其特征在于，陶瓷粉末的粒径为d50＝2.7um。
4.根据权利要求1所述的一种光固化用陶瓷浆料，其特征在于，分散剂为物质B和物质C按照质量比3:1混合的混合物，所述物质B为聚丙烯酸铵或聚丙烯酸钠，所述物质C为硬脂酸或油酸。
5.根据权利要求1所述的一种光固化用陶瓷浆料，其特征在于，单体中六氢邻苯二甲酸二缩水甘油醚、1,6己二醇二丙烯酸酯和双季戊四醇六丙烯酸酯的体积比为5.5：(3.0～3.5)：(1.5～1.0)。
6.根据权利要求1所述的一种光固化用陶瓷浆料，其特征在于，光引发剂为物质D和物质E的混合物，所述物质D为二芳基碘鎓盐、二芳基硫翁盐或二者的混合物，物质E为安息香双甲醚、2.4.6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦或二者的混合物。
7.根据权利要求6所述的一种光固化用陶瓷浆料，其特征在于，物质D的含量为六氢邻苯二甲酸二缩水甘油醚质量的0.75％～1.0％，物质E的质量为1,6己二醇二丙烯酸酯和双季戊四醇六丙烯酸酯质量之和的0.5％～0.75％。
8.一种权利要求1所述的光固化用陶瓷浆料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，分别称取陶瓷粉末、分散剂、单体和光引发剂；
步骤2，将步骤1称取的陶瓷粉末和分散剂混合，将混合物进行球磨处理，制得混合物F；
步骤3，将步骤2制得的混合物F过筛后，干燥处理，得到固体混合物G；
步骤4，将步骤1称取的光引发剂置于单体中，制得混合物H；将混合物H加入固体混合物G中，搅拌为粘稠状混合物，将粘稠状混合物置于均质混料机中混合处理，制得光固化用陶瓷浆料。
9.根据权利要求8所述的光固化用陶瓷浆料的制备方法，其特征在于，步骤3中，干燥温度为60℃，干燥时间为12h。
10.根据权利要求8所述的光固化用陶瓷浆料的制备方法，其特征在于，步骤4中，均质混料机中混料分为两个阶段，依次为：以转速1500r﹒min-1混合40s，以转速2000r﹒min-1混合30s。
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