CN110698197A - 陶瓷3d打印膏料及其制备方法 - Google Patents

陶瓷3d打印膏料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本申请公开了一种陶瓷3D打印膏料及其制备方法。所述制备方法使用如下质量百分比的组分：15％至20％的光敏树脂；所述光敏树脂包括质量比为1:2:1的单官能团单体、双官能团单体和三官能团单体；所述单官能团单体的粘度小于15pa·s；所述双官能团单体的粘度小于20pa·s；所述三官能团单体的粘度小于200pa·s；80％至85％的陶瓷粉体；为所述陶瓷粉体的质量的1％至4％的分散剂；0.1％至1％的消泡剂；为所述光敏树脂的质量的0.1％至0.5％的光引发剂；0.5％至5％的增稠剂。所述膏料由所述制备方法得到。本申请制备得到的膏料分散均匀性好的同时具有优异的抗沉降性能。

Description

陶瓷3D打印膏料及其制备方法
技术领域
本申请涉及3D打印技术领域，特别涉及一种陶瓷3D打印膏料及其制备方法。
背景技术
陶瓷材料作为一类传统的无机非金属材料，发展至今已有几千年历史。因为其独特的物理化学性质，在各行各业得到了广泛的应用。同时，3D打印技术是最近几年迅猛发展的一项成型技术，也称为增材成型制造技术。3D打印技术区别于传统的等材和减材技术，实现了很多传统工艺无法实现的成型难题。众所周知，陶瓷材料硬而且脆，后期加工难度较大，在一定程度上阻碍了陶瓷材料的发展。而陶瓷3D打印技术，是传统陶瓷材料和先进3D打印技术的有机结合体，使制造复杂陶瓷产品成为可能。3D打印所具有的复杂成型能力、速度快和成型精度高等特点，给陶瓷材料注入了新的活力。
陶瓷3D打印技术是当前相对比较热门的一项先进技术，技术前景较好，发展空间大，很多的国内外企业和研究机构加入这一技术的研发队伍中。而陶瓷材料的研发，无疑是这一技术的重中之重。从陶瓷3D打印行业现状来看，材料分为浆料和膏料两种体系，成型方式分为SLA(Stereo Lithography Appearance，立体光固化成型法)和DLP(DigitalLighting Processing，数字光处理)。在材料制备方面，国内相对国外差距较大，不论是浆料体系还是膏料体系，材料的固含量、稳定性和流变性都还存在一些难题。其中相比浆料体系，膏料体系在材料稳定性和打印阶段的自支撑能力方面，具有明显优势。常见的膏料制备方法一般是通过先制备一定固含量的稳定浆料，然后再采取一定的办法将浆料转换为膏料。陶瓷3D打印材料主体都是陶瓷粉和有机光敏树脂，外加一些添加剂。
以上背景技术内容的公开仅用于辅助理解本申请的发明构思及技术方案，其并不必然属于本申请的现有技术，在没有明确的证据表明上述内容在本申请的申请日已经公开的情况下，上述背景技术不应当用于评价本申请的新颖性和创造性。
发明内容
本申请提出一种陶瓷3D打印膏料及其制备方法，制备得到的膏料具有优异的抗沉降性能。
在第一方面，本申请提供一种陶瓷3D打印膏料的制备方法，使用如下质量百分比的组分：
15％至20％的光敏树脂；所述光敏树脂包括质量比为1:2:1的单官能团单体、双官能团单体和三官能团单体；所述单官能团单体的粘度小于15pa·s；所述双官能团单体的粘度小于20pa·s；所述三官能团单体的粘度小于200pa·s；
80％至85％的陶瓷粉体；
为所述陶瓷粉体的质量的1％至4％的分散剂；
0.1％至1％的消泡剂；
为所述光敏树脂的质量的0.1％至0.5％的光引发剂；
0.5％至5％的增稠剂；
所述制备方法包括：
对所述陶瓷粉体进行前处理，得到前处理的陶瓷粉体；
将所述前处理的陶瓷粉体加入到配制好的所述光敏树脂、所述分散剂、所述消泡剂和所述光引发剂的混合溶液中，球磨制得浆料；
向得到的所述浆料中加入所述增稠剂，搅拌，混合均匀，静置10小时以上，从而得到陶瓷膏料。
在一些优选的实施方式中，所述对所述陶瓷粉体进行前处理为：用质量为所述陶瓷粉体的质量的40％至60％的无水乙醇和质量为所述陶瓷粉体的质量的0.5％至2.5％的分散剂对所述陶瓷粉体进行处理，干燥后收集。
在一些优选的实施方式中，所述单官能团单体为2-苯氧基乙基丙烯酸酯、异癸基丙烯酸酯、甲基丙烯酸羟乙酯、异冰片丙烯酸酯中的至少一者。
在一些优选的实施方式中，所述双官能团单体为1,6-己二醇二丙烯酸酯、1，6-己二醇二甲基丙烯酸酯、三缩四乙二醇二甲基丙烯酸酯、三丙二醇二丙烯酸酯、聚乙二醇(200)二甲基丙烯酸酯中的至少一者。
在一些优选的实施方式中，所述三官能团单体为三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯中的至少一者。
在一些优选的实施方式中，所述光引发剂为紫外光引发剂。
在一些优选的实施方式中，所述陶瓷粉体的粒径小于0.5μm，比表面积为5m2/g至12m2/g。
在第二方面，本申请提供一种陶瓷3D打印膏料，由上述制备方法得到。
与现有技术相比，本申请的有益效果有：
制备得到的膏料分散均匀性好的同时具有优异的抗沉降性能，膏料体系静置6个月以上仍能保持良好的均匀性，并且不会出现明显的固液分层现象。
附图说明
图1为本申请实施例的高固含量陶瓷3D打印膏料的制备方法的流程图。
具体实施方式
为了使本申请实施例所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本申请进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本申请，并不用于限定本申请。
本实施例提供一种高固含量陶瓷3D打印膏料的制备方法。该制备方法使用如下质量百分比的组分或者原材料：15％至20％的光敏树脂，80％至85％的陶瓷粉体，为陶瓷粉体的质量的1％至4％的分散剂，0.1％至1％的消泡剂，为光敏树脂的质量的0.1％至0.5％的光引发剂，0.5％至5％的增稠剂。
光敏树脂包括质量比为1:2:1的单官能团单体、双官能团单体和三官能团单体；也即光敏树脂是三种类型单体单官能团单体、双官能团单体和三官能团单体的混合液，单官能团单体的质量：双官能团单体的质量：三官能团单体的质量＝1:2:1。
单官能团单体的粘度小于15pa·s。在本实施例中，单官能团单体为PHEA(2-苯氧基乙基丙烯酸酯)、ISODA(异癸基丙烯酸酯)、HEMA(甲基丙烯酸羟乙酯)、IBOA(异冰片丙烯酸酯)中的至少一者。
双官能团单体的粘度小于20pa·s。在本实施例中，双官能团单体为HDDA(1,6-己二醇二丙烯酸酯)、HDDMA(1，6-己二醇二甲基丙烯酸酯)、TEGDMA(三缩四乙二醇二甲基丙烯酸酯)、TPGDA(三丙二醇二丙烯酸酯)、PEG200DMA(聚乙二醇(200)二甲基丙烯酸酯)中的至少一者。
三官能团单体的粘度小于200pa·s。在本实施例中，三官能团单体为TMPTA(三羟甲基丙烷三丙烯酸酯)、TMP3EOTA(乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯)、TMP9EOTA(乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯)中的至少一者。
在本实施例中，陶瓷粉体为二氧化锆(ZrO2)陶瓷粉；其中，二氧化锆和二氧化铪的质量分数之和大于93％，也即(ZrO2+HfO2)>93％。陶瓷粉体的粒径小于0.5μm，比表面积(BET)为5m2/g至12m2/g。
在本实施例中，分散剂为BYK-161、BYK-110、BYK-111中的至少一种。其中，BYK为商品牌号。
在本实施例中，消泡剂为BYK-088、BYK-065、BYK-1752中的至少一种。
在本实施例中，光引发剂为商用光引发剂389(2-二甲氨基-2-苄基-1-(4-哌啶苯基)-1-丁酮)、光引发剂184(1-羟基环已基苯基甲酮)、光引发剂EMK(4,4-双(二乙氧基)苯甲酮)、光引发剂TPO(2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦)、光引发剂819(苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦)、光引发剂907(2-甲基-2(4-吗啉基)-1-[4-(甲硫基)苯基]-1-丙酮)、光引发剂ITX(2-异丙基硫杂蒽酮)等紫外光引发剂中的至少一种。
在本实施例中，增稠剂为BYK-415、BYK-430、BYK-431中的至少一种。
本实施例的制备方法包括步骤S1至步骤S3。
步骤S1、对陶瓷粉体进行前处理，得到前处理的陶瓷粉体。
用无水乙醇和分散剂对陶瓷粉体也即图1中的陶瓷粉1进行处理，具体可以用质量为陶瓷粉体的质量的40％至60％的无水乙醇和质量为陶瓷粉体的质量的0.5％至2.5％的分散剂对陶瓷粉体进行处理，干燥后收集，得到前处理的陶瓷粉体也即图1中的陶瓷粉2。
步骤S2、将前处理的陶瓷粉体加入到配制好的光敏树脂、分散剂、消泡剂和光引发剂的混合溶液中，球磨制得浆料。
在本实施例中，光敏树脂为三种树脂单体的混合液。球磨制得浆料是陶瓷浆料。
步骤S3、向得到的浆料中加入增稠剂，高速搅拌，混合均匀之后，静置10小时以上，从而得到陶瓷膏料。如此，可将制得的陶瓷膏料直接用于上机打印。搅拌之后得到的是图1中的陶瓷膏料1，静置10小时以上得到的是图1中的陶瓷膏料2。
下面通过实验例对本实施例进行说明。
对陶瓷粉体进行前处理。称取4kg的ZrO2粉体于2L的球磨罐中，加入2kg的研磨锆球，然后倒入500mL的无水乙醇，加入80g的分散剂BYK-C8000。以200r/min的转速开始球磨2h。球磨完成之后，将收集得到的浆料60℃烘干，研磨得到经过前处理的ZrO2粉体。
实验例1
称取75g的IBOA、150g的HDDA和75g的TMPTA(总质量的13.03％)，将光敏树脂放置于装有1kg研磨锆球的1L球磨罐中，然后再向其中加入36.85g的分散剂BYK-110(为ZrO2粉体质量的2％)、11.52g的消泡剂BYK-088(总质量的0.5％)和1.5g的光引发剂184(为光敏树脂质量的0.5％)，球磨160r/min，球磨0.5h。待各组分完全溶解之后，向球磨罐中加入1861g(ZrO2固含量为80％)经过粉体前处理的ZrO2粉体。以180r/min的转速球磨20h后，收集得到ZrO2陶瓷浆料。然后再向其中加入92.12g的增稠剂BYK-415(总质量的4％)，高速搅拌1h，完成之后静置10h得到陶瓷膏料。
实验例2
称取75g的IBOA、150g的HDDA和75g的TMPTA(总质量的10.95％)，将光敏树脂放置于装有1kg研磨锆球的1L球磨罐中，然后再向其中加入45.47g的分散剂BYK-110(ZrO2粉体质量的2％)、13.7g的消泡剂BYK-088(总质量的0.5％)和1.2g的光引发剂184(光敏树脂质量的0.4％)，球磨160r/min，球磨0.5h。待各组分完全溶解之后，向球磨罐中加入2296g(ZrO2固含量为83％)经过粉体前处理的ZrO2粉体。以180r/min的转速球磨20h后，收集得到ZrO2陶瓷浆料。然后再向其中加入82.17g的增稠剂BYK-415(总质量的3％)，高速搅拌1h，完成之后静置10h得到陶瓷膏料。
实验例3
称取75g的IBOA、150g的HDDA和75g的TMPTA(总质量的8.77％)，将光敏树脂放置于装有1kg研磨锆球的1L球磨罐中，然后再向其中加入72.7g的分散剂BYK-110(ZrO2粉体质量的2.5％)、6.85g的消泡剂BYK-088(总质量的0.2％)和1.5g的光引发剂184(光敏树脂质量的0.5％)，球磨160r/min，球磨0.5h。待各组分完全溶解之后，向球磨罐中加入2937g(ZrO2固含量为85％)经过粉体前处理的ZrO2粉体。以180r/min的转速球磨20h后，收集得到ZrO2陶瓷浆料。然后再向其中加入102.63g的增稠剂BYK-415(总质量的3％)，高速搅拌1h，完成之后静置10h得到陶瓷膏料。
现有行业内的陶瓷3D打印膏料，一般在放置3个月左右会出现一定程度的固液分离，膏料表面会有一层有机树脂的液体分离出来，需要重新长时间高速搅拌混匀之后，才能继续上机打印。实验例1、2和3得到的膏料(或者说膏料体系)，分散均匀性好的同时具有优异的抗沉降性能，膏料体系静置6个月以上仍能保持良好的均匀性，不会出现明显的固液分离现象，可以直接上机打印使用，体系的均匀和稳定性更优。
本实施例采用间接对浆料体系进行增稠的方式，得到相应的膏料体系，操作简单，膏料固含量高。膏料体系的制备过程简单、材料固含量高、体系均匀性好、抗沉降能力优良等特征，打印和烧结成品性能都相对较好。
以上内容是结合具体/优选的实施方式对本申请所作的进一步详细说明，不能认定本申请的具体实施只局限于这些说明。对于本申请所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请构思的前提下，其还可以对这些已描述的实施方式做出若干替代或变型，而这些替代或变型方式都应当视为属于本申请的保护范围。

Claims (8)

1.一种陶瓷3D打印膏料的制备方法，其特征在于，
使用如下质量百分比的组分：
15％至20％的光敏树脂；所述光敏树脂包括质量比为1:2:1的单官能团单体、双官能团单体和三官能团单体；所述单官能团单体的粘度小于15pa·s；所述双官能团单体的粘度小于20pa·s；所述三官能团单体的粘度小于200pa·s；
80％至85％的陶瓷粉体；
为所述陶瓷粉体的质量的1％至4％的分散剂；
0.1％至1％的消泡剂；
为所述光敏树脂的质量的0.1％至0.5％的光引发剂；
0.5％至5％的增稠剂；
所述制备方法包括：
对所述陶瓷粉体进行前处理，得到前处理的陶瓷粉体；
将所述前处理的陶瓷粉体加入到配制好的所述光敏树脂、所述分散剂、所述消泡剂和所述光引发剂的混合溶液中，球磨制得浆料；
向得到的所述浆料中加入所述增稠剂，搅拌，混合均匀，静置10小时以上，从而得到陶瓷膏料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述对所述陶瓷粉体进行前处理为：用质量为所述陶瓷粉体的质量的40％至60％的无水乙醇和质量为所述陶瓷粉体的质量的0.5％至2.5％的分散剂对所述陶瓷粉体进行处理，干燥后收集。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述单官能团单体为2-苯氧基乙基丙烯酸酯、异癸基丙烯酸酯、甲基丙烯酸羟乙酯、异冰片丙烯酸酯中的至少一者。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述双官能团单体为1,6-己二醇二丙烯酸酯、1，6-己二醇二甲基丙烯酸酯、三缩四乙二醇二甲基丙烯酸酯、三丙二醇二丙烯酸酯、聚乙二醇(200)二甲基丙烯酸酯中的至少一者。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述三官能团单体为三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯中的至少一者。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述光引发剂为紫外光引发剂。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述陶瓷粉体的粒径小于0.5μm，比表面积为5m2/g至12m2/g。
8.一种陶瓷3D打印膏料，其特征在于：由根据权利要求1至7任一项所述制备方法得到。
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