CN112745107A - 一种陶瓷浆料及其制备方法、应用 - Google Patents

一种陶瓷浆料及其制备方法、应用 Download PDF

Info

Publication number
CN112745107A
CN112745107A CN202110024357.3A CN202110024357A CN112745107A CN 112745107 A CN112745107 A CN 112745107A CN 202110024357 A CN202110024357 A CN 202110024357A CN 112745107 A CN112745107 A CN 112745107A
Authority
CN
China
Prior art keywords
ceramic slurry
parts
ceramic
wax
mixture
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202110024357.3A
Other languages
English (en)
Inventor
陆青
顾成言
周忠娇
肖坦
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shenzhen Collaborative Innovation High Tech Development Co ltd
Shenzhen Guangyunda Additive Manufacturing Research Institute
Original Assignee
Shenzhen Collaborative Innovation High Tech Development Co ltd
Shenzhen Guangyunda Additive Manufacturing Research Institute
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shenzhen Collaborative Innovation High Tech Development Co ltd, Shenzhen Guangyunda Additive Manufacturing Research Institute filed Critical Shenzhen Collaborative Innovation High Tech Development Co ltd
Priority to CN202110024357.3A priority Critical patent/CN112745107A/zh
Publication of CN112745107A publication Critical patent/CN112745107A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/01Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
    • C04B35/10Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on aluminium oxide
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/01Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
    • C04B35/14Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on silica
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/626Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
    • C04B35/62605Treating the starting powders individually or as mixtures
    • C04B35/6261Milling
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/626Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
    • C04B35/62605Treating the starting powders individually or as mixtures
    • C04B35/62625Wet mixtures
    • C04B35/6264Mixing media, e.g. organic solvents
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3231Refractory metal oxides, their mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof
    • C04B2235/3244Zirconium oxides, zirconates, hafnium oxides, hafnates, or oxide-forming salts thereof
    • C04B2235/3248Zirconates or hafnates, e.g. zircon
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/50Constituents or additives of the starting mixture chosen for their shape or used because of their shape or their physical appearance
    • C04B2235/54Particle size related information
    • C04B2235/5418Particle size related information expressed by the size of the particles or aggregates thereof
    • C04B2235/5436Particle size related information expressed by the size of the particles or aggregates thereof micrometer sized, i.e. from 1 to 100 micron
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/50Constituents or additives of the starting mixture chosen for their shape or used because of their shape or their physical appearance
    • C04B2235/54Particle size related information
    • C04B2235/5418Particle size related information expressed by the size of the particles or aggregates thereof
    • C04B2235/5445Particle size related information expressed by the size of the particles or aggregates thereof submicron sized, i.e. from 0,1 to 1 micron

Abstract

本发明适用于材料技术领域,提供了一种陶瓷浆料及其制备方法、应用,其中,所述陶瓷浆料包括以下重量份数的原料:陶瓷粉体50‑85份、光敏有机物9‑40份、增塑剂3‑30份、蜡类物质1‑10份、光引发剂0.075‑2份以及分散剂0.5‑3份。本发明通过蜡类物质对陶瓷浆料的粘度进行改进,整体优化陶瓷材料的性能,所得到的陶瓷浆料具有常温下粘度较大,储存时抗沉降性能优越,便于在成型过程中对产品实现自支撑作用;高温下粘度较低,流动性较好,便于输送流动和精细化清理产品内部区域,拓宽应用领域的技术特点;实现了陶瓷浆料在常温和高温情况下具有不同的粘度性能,解决了现有陶瓷浆料粘度过高或过低导致的技术问题,满足了尖端工业对材料性能的需求。

Description

一种陶瓷浆料及其制备方法、应用
技术领域
本发明属于材料技术领域,尤其涉及一种陶瓷浆料及其制备方法、应用。
背景技术
随着科学技术的发展,航空航天、金属陶瓷复合材料、3D打印等新的应用领域对陶瓷材料的需求量越来越大,同时对陶瓷材料的性能及其复杂形状提出了更高的要求,而传统的陶瓷制备工艺已经不能满足高性能陶瓷和复杂形状陶瓷的制备要求。相比于传统的陶瓷制备工艺,陶瓷光固化成型是一种不依赖模具、快速高效制备具有精细结构陶瓷器件的新型成型方法,作为该生产工艺的中间驱体陶瓷浆料,其理化性能与最终制备得到的陶瓷材料息息相关。
目前,为了达到结构陶瓷需求的力学性能,陶瓷浆料中的陶瓷粉体质量比均较高,但过高的陶瓷粉体含量会导致陶瓷浆料的粘度等理化性能显著改变,且其在不同温度下的粘度值无法实现改变以适应不同的需求。分析来看,现有技术中的陶瓷浆料普遍存在以下缺陷:(一)一部分陶瓷浆料流动性过好,无法对成型产品提供支撑作用,同时导致陶瓷浆料的抗沉降性差,存储性能不佳;(二)另一部分陶瓷浆料粘度很大,流动性极差,无法对样品的某些结构进行清洗,限制了陶瓷浆料的应用领域。
由此可见,现有的陶瓷浆料普遍存在粘度过高或过低导致的储存性能差、输送效率低、应用领域窄等问题。
发明内容
本发明实施例提供了一种陶瓷浆料,旨在解决现有的陶瓷浆料普遍存在粘度过高或过低导致的储存性能差、输送效率低、应用领域窄等问题。
本发明实施例是这样实现的,一种陶瓷浆料,包括以下重量份数的原料:
陶瓷粉体50-85份、光敏有机物9-40份、增塑剂3-30份、蜡类物质1-10份、光引发剂0.075-2份以及分散剂0.5-3份。
本发明实施例还提供了一种陶瓷浆料的制备方法,包括:
按照所述陶瓷浆料的配方称取各原料,备用;
将光敏有机物、增塑剂、蜡类物质以及一部分分散剂进行加热搅拌处理,得第一混合液体;
将所述第一混合液体加入研磨罐中进行研磨处理,得第二混合物;
将陶瓷粉体加入所述第二混合物中进行研磨处理,得第三混合物;
将另一部分分散剂加入所述第三混合物中进行研磨处理,得第四混合物;
将光引发剂加入所述第四混合物中,混匀后,即得。
本发明实施例还提供了一种陶瓷浆料在3D打印中的应用,所述陶瓷浆料为上述陶瓷浆料。
本发明实施例通过用陶瓷粉体作为主基体原料,蜡类物质作为主要改性原料,光敏有机物、增塑剂、光引发剂以及分散剂作为辅助改性原料,整体优化陶瓷材料的性能,所得到的陶瓷浆料具有常温下粘度较大,储存时抗沉降性能优越,便于在成型过程中对产品实现自支撑作用;高温下粘度较低,流动性较好,便于输送流动和精细化清理产品内部区域,拓宽应用领域的技术特点。本发明通过蜡类物质对陶瓷浆料的粘度进行改进,实现其在常温和高温情况下具有不同的粘度性能,解决了现有陶瓷浆料粘度过高或过低时导致的技术问题,满足了尖端工业对材料性能的需求。
附图说明
图1是本发明实施例提供的陶瓷浆料供料铺料的结构示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合具体实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
在本发明实施例中使用的术语是仅仅出于描述特定实施例的目的,而非旨在限制本发明。在本发明实施例和所附权利要求书中所使用的单数形式的“一种”和“该”也旨在包括多数形式,除非上下文清楚地表示其他含义。还应当理解,本文中使用的术语“和/或”是指并包含一个或多个相关联的列出项目的任何或所有可能组合。
陶瓷浆料通常用于陶瓷光固化成型生产工艺,由于为了达到结构陶瓷需求的力学性能,陶瓷浆料中的陶瓷粉体质量比均较高,但过高的陶瓷粉体含量会导致陶瓷浆料的粘度等理化性能显著改变,现有陶瓷浆料粘度要么过高、要么过低,均难以满足陶瓷光固化成型生产工艺对材料性能的需求。本发明实施例通过用陶瓷粉体作为主基体原料,蜡类物质作为主要改性原料,光敏有机物、增塑剂、光引发剂以及分散剂作为辅助改性原料,整体优化陶瓷材料的性能,所得到的陶瓷浆料具有常温下粘度较大,储存时抗沉降性能优越,便于在成型过程中对产品实现自支撑作用;高温下粘度较低,流动性较好,便于输送流动和精细化清理产品内部区域,拓宽应用领域的技术特点。本发明通过蜡类物质对陶瓷浆料的粘度进行改进,实现其在常温和高温情况下具有不同的粘度性能,解决了现有陶瓷浆料粘度过高或过低导致的技术问题,满足了尖端工业对材料性能的需求。
本发明实施例提供了一种陶瓷浆料,包括:
陶瓷粉体50-85份、光敏有机物9-40份、增塑剂3-30份、蜡类物质1-10份、光引发剂0.075-2份以及分散剂0.5-3份。
在本发明实施例中,所述蜡类物质为石蜡、白蜂蜡、棕榈蜡、大豆蜡、椰子蜡、果冻蜡中的一种或任意比例的几种组合;优选地,所述蜡类物质为石蜡、白蜂蜡中的一种,所述蜡类物质制备得到悬浊液后,与其他原料在研磨罐中进行研磨混合处理。其中,本发明中的蜡类物质与其他原料不互溶或者互溶度较低,结合蜡类物质具有低熔点(<100℃)的特点,实现陶瓷浆料在不同温度下粘度的改变,实现常温高粘度储存、高温低粘度输送的技术效果,制备过程中,首先将蜡类物质与光敏有机物、增塑剂、一部分分散剂进行预热混合,使得蜡类物质受热融化,制得蜡类物质充分溶解的悬浊液;然后将悬浊液转入研磨罐中研磨处理。
在本发明实施例中,所述陶瓷粉体为氧化锆、氧化铝、熔融石英、硅酸锆中的一种或任意比例的几种组合。其中,陶瓷粉体具有不同的粒度大小,氧化锆、氧化铝等氧化物的粒度为0.8μm左右,熔融石英、硅酸锆中的粒度为30μm左右,本发明实施例中对不同粒度的陶瓷粉体进行研究,可得到本发明陶瓷浆料在不同粒度大小陶瓷粉体的条件下均具备较好的常温高粘度、高温低粘度的效果,即本发明可适用不同粒度大小的陶瓷粉体原料。
在本发明实施例中,所述光敏有机物为丙烯酸酯衍生物;优选地,所述光敏有机物为环氧丙烯酸酯齐聚物、聚酯丙烯酸酯齐聚物、聚氨酯丙烯酸酯齐聚物、脂肪族聚氨酯丙烯酸酯齐聚物、聚醚丙烯酸酯、丙烯酸酯化低聚胺、丙烯酸酯单体中的一种或任意比例的几种组合;其中,所述丙烯酸单体可以选为二官能团丙烯酸酯单体、单官能团丙烯酸酯单体、三官能团丙烯酸酯单体、四官能团丙烯酸酯单体、五官能团丙烯酸酯单体、六官能团丙烯酸酯单体中的一种。其中,本发明实施例中选用4-乙氧化双酚A二丙烯酸酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯、聚醚丙烯酸酯和2-乙氧化新戊二醇二丙烯酸酯作为光敏有机物,光敏有机物在陶瓷浆料研磨过程中均匀分散到陶瓷浆料的表面,在紫外激光照射的条件下,启发其产生自由基聚合反应,从而使激光扫射的区域形成固化层,实现陶瓷浆料光固化的效果。
在本发明实施例中,所述增塑剂为聚乙二醇类增塑剂、亚麻油、油酸、柠檬酸酯类增塑剂、环己烷1,2-二甲酸二异壬基酯、环氧大豆油、邻苯类增塑剂中的一种或任意比例的几种组合。其中,本发明实施例中选用柠檬酸三丁酯和聚乙二醇200作为增塑剂,增塑剂分布于陶瓷浆料的大分子链之间,能降低分子间作用力,使聚合物粘度降低,柔韧性增强;同时,增塑剂难溶于水,比重与水接近,与塑料分子的相溶性较好,两者间主要由氢键或范德华力结合,彼此保持相对独立的化学性质。
在本发明实施例中,所述光引发剂为2-二甲氨基-2-苄基-1-(4-哌啶苯基)-1-丁酮、1-羟基环已基苯基甲酮、4,4-双(二乙氧基)苯甲酮、2,4,6-三,甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦、苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦、2-甲基-2(4-吗啉基)-1-[4-(甲硫基)苯基]-1-丙酮、2-异丙基硫杂蒽酮中的一种或任意比例的几种组合。其中,本发明实施例中选用二苯基-(2,4,6-三甲基苯甲酰)氧磷和1-羟基环己基苯基甲酮作为光引发剂,优化陶瓷浆料的性能。
在本发明实施例中,所述分散剂为有机分散剂,可以选用聚丙烯酰胺、聚丙烯酸及其钠盐、聚醚多元醇、聚氨酯衍生物、磷酸酯类分散剂中的一种或任意比例的几种组合。其中本发明实施例选用聚氨酯高分子分散剂Tego Disper689、磷酸酯类分散剂R1100、超分散剂Solsperse39000作为分散剂,由于高分子有机分散剂的亲水基、疏水基位置和大小可调,分子结构可呈梳状,又可呈现多支链化,对分散微粒表面覆盖及包封效果较好,加之其可使分散体系更易趋于稳定、流动,优化提高了陶瓷浆料的分散性能。
作为本发明一个优选的实施例,所述陶瓷浆料包括以下重量份数的原料:陶瓷粉体73-75份、光敏有机物13-18份、增塑剂3-6份、蜡类物质1-3份、光引发剂0.08-0.1份以及分散剂0.6-2份。
本发明实施例还提供了一种所述陶瓷浆料的制备方法,包括:
步骤S1,按照所述陶瓷浆料的配方称取各原料,备用。
步骤S2,将光敏有机物、增塑剂、蜡类物质以及一部分分散剂进行加热搅拌处理,得第一混合液体。
在本发明实施例中,加热搅拌工艺可以参考现有技术,比如,将所述原料加入烧杯中并放入水浴锅内,将水浴温度设定为70-80℃,加热期间对烧杯内的液体混合物进行搅拌,使蜡类物质受热融化,与其他原料均匀混合,由于蜡类物质仍不与其他原料互溶,此时可制得比较均匀的悬浊液,即第一混合液体。
步骤S3,将所述第一混合液体加入研磨罐中进行一级研磨处理,得第二混合物。
在本发明实施例中,对于一级研磨处理工艺可以参考现有技术,比如,选用球磨罐作为研磨罐,球磨罐中的研磨介质为氧化锆球体,占球磨罐比例不高于球磨罐体积的1/3,在1500-2000rpm转速下球磨分散1-10min,即可得到第二混合物。
步骤S4,将陶瓷粉体加入所述第二混合物中进行二级研磨处理,得第三混合物。
在本发明实施例中,二级研磨处理工艺可以参考现有技术,比如,在1500-2000rpm转速下球磨分散陶瓷粉体和第一混合物,研磨分散3-10min后出料,即可得到陶瓷浆料。
步骤S5,将另一部分分散剂加入所述第三混合物中进行三级研磨处理,得第四混合物。
在本发明实施例中,三级研磨处理工艺可以参考现有技术,比如,在1500-2000rpm转速下球磨分散陶瓷粉体和第一混合物,研磨分散3-10min后出料,即可得到陶瓷浆料。
步骤S6,将光引发剂加入所述第四混合物中,混匀后,即可得到陶瓷浆料。
在本发明实施例中,混匀处理工艺可以参考现有技术,比如,选用超声装置对光引发剂和第四混合物进行处理,使光引发剂溶解,即可得到陶瓷浆料。
本发明实施例还提供了一种陶瓷浆料在3D打印中的应用,所述陶瓷浆料为上述陶瓷浆料。所述陶瓷浆料可以通过供料铺料系统进行储存和输送至打印处实现3D打印,所述陶瓷浆料供料铺料系统如图1所示,具体为:在料仓7的下方设置恒温平台8,当需要储存陶瓷浆料时,恒温平台8保持料仓内的温度在常温附近,使得陶瓷浆料粘度增大,提高抗沉降性能;当需要输送陶瓷浆料至3D打印处时,恒温平台8加热使得料仓7内部的陶瓷浆料温度升高,进而使其粘度下降,此时通过蠕动泵5和胶管6将陶瓷浆料输送到打印平台4处,由于高温下的陶瓷浆料粘度较低,此时陶瓷浆料的输送效率可明显提高;进一步,当陶瓷浆料经由打印平台4打印后,鼓风冷却装置2使得打印后的陶瓷浆料温度冷却下来,使得其粘度升高以提升产品的自支撑作用,激光发射头1激发陶瓷浆料中的光敏有机物产生自由基聚合反应,实现陶瓷浆料光固化,刮刀3对固化后的陶瓷浆料上的膏料进行清理,保证3D打印得到的陶瓷产品的质量。
以下给出本发明某些实施方式的实施例,其目的不在于对本发明的范围进行限定。
另外,需要说明的是,以下实施例中所给出的数值是尽可能精确,但是本领域技术人员理解由于不可能避免的测量误差和实验操作问题,每一个数字都应该被理解为约数,而不是绝对准确的数值。例如,由于称量器具的误差,关于各实施例陶瓷浆料中各原料的重量值,应该理解为其可能具有±2%或±1%的误差。
实施例1
按照以下陶瓷浆料的配方称取原料备用:粒度为0.8μm的氧化铝粉75份;乙氧化双酚A二丙烯酸酯9份、1,6-己二醇二丙烯酸酯9份;柠檬酸三丁酯3份;石蜡颗粒1.2份;二苯基-(2,4,6-三甲基苯甲酰)氧磷0.1份;分散剂Tego Disper6891.4份和分散剂R11000.4份。
将所述的光敏有机物、增塑剂、蜡类物质以及分散剂Tego Disper689加入烧杯中通过水浴锅加热搅拌,在75℃条件下使蜡类物质融化并均匀分布于悬浊液中;将所述悬浊液加入球磨罐中,球磨罐中加入研磨介质,研磨介质占球磨罐比例不高于球磨罐体积的1/3,在较低转速下球磨分散3min,得到第二混合物;将陶瓷粉体加入所述研磨罐中,球磨5min,得到第三混合物;将分散剂R1100加入研磨罐中,球磨5min,得到第四混合物;将光引发剂加入第四混合物中,超声处理使其溶解,得到陶瓷浆料。
实施例2
按照以下陶瓷浆料的配方称取原料备用:粒度为30μm的熔融石英粉(SiO2)53份、粒度为10μm硅酸锆粉20份;聚醚丙烯酸酯GENOMER 3364 11.7份、聚醚丙烯酸酯GENOMER3364 1.3份;聚乙二醇200 6.4份;白蜂蜡2.4份;1-羟基环己基苯基甲酮0.88份;超分散剂Solsperse39000 0.64份。
将所述的光敏有机物、增塑剂、蜡类物质以及一部分超分散剂Solsperse39000加入烧杯中通过水浴锅加热搅拌,在75℃条件下下使蜡类物质融化并均匀分布于悬浊液中;将所述悬浊液加入球磨罐中,球磨罐中加入研磨介质,研磨介质占球磨罐比例不高于球磨罐体积的1/3,在较低转速下球磨分散3min,得到第二混合物;将陶瓷粉体加入所述研磨罐中,球磨5min,得到第三混合物;将另一部分超分散剂Solsperse39000加入研磨罐中,球磨5min,得到第四混合物;将光引发剂加入第四混合物中,超声处理使其溶解,得到陶瓷浆料。
对比例1
未添加石蜡颗粒原料,其余组分、含量及工艺条件与实施例1一致。
对比例2
未添加白蜂蜡原料,其余组分、含量及工艺条件与实施例2一致。
对本发明实施例1-2和对比例1-2所得到的陶瓷浆料进行粘度测试,选用“SNB-2”型号粘度计,其中,分别测量室温(21.8℃)和高温(60℃)两个温度的陶瓷浆料的粘度,具体为,对实施例1和对比例1分别测量粘度计的转速为30rpm和60rpm两种情况时的粘度;对实施例2和对比例2分别测量粘度计的转速为12rpm、30rpm和60rpm三种情况时的粘度,检测结果如表1所示。
表1
Figure BDA0002889852080000081
Figure BDA0002889852080000091
从表1可以看出,将实施例1和对比例1、实施例2和对比例2分别进行对比,可见室温下实施例1和2的粘度普遍高于对比例1和2,高温下的情况则相反,便于陶瓷浆料在室温下的储存和高温下的输送、铺料,即实施例1和2中的陶瓷浆料无论是室温储存时的抗沉降性能还是高温下的流动性都要优于对比例1和2。同时由于实施例1和对比例1与实施例2和对比例2中的陶瓷粉体的粒度大小不一致,将实施例1和2进行对比、对比例1和2进行对比可知,实施例1和2中当陶瓷粉体的粒度大小显著变化时其在不同温度下的粘度改变特性仍然保留了下来,且相差更大,而对比例1和2在陶瓷粉体粒度改变后其粘度并无显著变化,因此,本发明实施例中的陶瓷浆料对不同的原料具有很好的适用性。
进一步,本发明在上述实施例1的基础上,还研究蜡类物质形态、研磨过程对优化提高陶瓷浆料性能的影响,具体如下所示:
对比例3
石蜡颗粒未经研磨,与球磨后的其他原料直接混合,其余组分、含量及工艺条件与实施例1一致。
对比例4
加热熔融石蜡颗粒,与球磨后的其他原料直接混合,其余组分、含量及工艺条件与实施例1一致。
对对比例3和4制得的陶瓷浆料在室温和高温下的粘度进行测量,分别测量粘度计的转速为30rpm和60rpm两种情况时的粘度,检测结果如表2所示。
表2
Figure BDA0002889852080000092
Figure BDA0002889852080000101
将表2中的数据与表1中的实施例1的数据进行对比可以发现,对比例3中未经研磨直接添加石蜡颗粒,其陶瓷浆料在室温下的粘度值相较于普通陶瓷浆料并未显著升高,即室温下的抗沉降性能较弱;对比例4中,采用加热融化石蜡颗粒与其他原料直接混合,则其高温下的粘度值变化相对较小,即其高温和室温下的粘度变化值相较于本发明制得的陶瓷浆料的变化值较小。
同时,对比例3中石蜡未经研磨而直接与其他原料混合制备得到的陶瓷浆料,其呈现出明显的物质分层,即石蜡漂浮于陶瓷浆料表面,与陶瓷浆料形成两个不同的物质相区,使得陶瓷浆料的各部分性能不具备单一性,且石蜡漂浮在陶瓷浆料表面将严重影响生产工艺的稳定性;对比例4中制得的陶瓷浆料在常温下出现未溶解的石蜡大颗粒,影响其室温抗沉降性能。
进一步,本发明在上述实施例1的基础上,还研究蜡类物质预先溶解处理对优化提高陶瓷浆料性能的影响,具体如下所示:
对比例5
选取与实施例1一致的原料组分、含量,备用;
将所述的光敏有机物、增塑剂以及分散剂Tego Disper689加入烧杯中通过水浴锅加热搅拌,在75℃条件下使蜡类物质融化并均匀分布于悬浊液中;
将所述悬浊液加入球磨罐中,球磨罐中加入研磨介质,研磨介质占球磨罐比例不高于球磨罐体积的1/3,在较低转速下球磨分散3min,得到第二混合物;将陶瓷粉体加入所述研磨罐中,球磨5min,得到第三混合物;
将分散剂R1100加入研磨罐中,球磨5min,得到第四混合物;
将石蜡颗粒和光引发剂加入第四混合物中,超声处理使其溶解,得到陶瓷浆料。
本发明对比例5选取与实施例1相同的原料组分及含量,但将石蜡颗粒的加入过程改变为最后与光引发剂超声分散处理。通过对得到的陶瓷浆料进行分析,石蜡并不能很好的溶解于液体组分中,表面仍然漂浮有大量石蜡组分。
对比例6
选取与实施例1一致的原料组分、含量,备用;
将所述的光敏有机物、增塑剂以及分散剂Tego Disper689加入烧杯中通过水浴锅加热搅拌,在75℃条件下使蜡类物质融化并均匀分布于悬浊液中;
将所述悬浊液加入球磨罐中,球磨罐中加入研磨介质,研磨介质占球磨罐比例不高于球磨罐体积的1/3,在较低转速下球磨分散3min,得到第二混合物;将陶瓷粉体加入所述研磨罐中,球磨5min,得到第三混合物;
将分散剂R1100加入研磨罐中,球磨5min,得到第四混合物;
将光引发剂加入第四混合物中,超声处理使其溶解,得到第五混合物;
将石蜡颗粒通过加热融化后与第五混合物混合搅拌处理,得到陶瓷浆料。
本发明对比例6选取与实施例1相同的原料组分及含量,但将石蜡颗粒的加入过程改变为最后将融化的石蜡溶液加入已经处理好的第五混合物进行搅拌混合处理。通过对得到的陶瓷浆料进行分析,石蜡溶液加入混合物后快速凝固,其与原浆料形成物质分层并漂浮在表面上,无法混合均匀。
从实施例1和对比例5、6进行对比可以看出,将本发明中的蜡类物质预先与其他原料加热融化并搅拌分散,可使得蜡类物质在最终的陶瓷浆料中分布更加均匀,即陶瓷浆料具备各项同性,同时避免蜡类物质无法与其他原料混合而漂浮游离在表面导致的生产问题。
综上,本发明通过蜡类物质对陶瓷浆料的粘度进行改进,整体优化陶瓷材料的性能,所得到的陶瓷浆料具有常温下粘度较大,储存时抗沉降性能优越,便于在成型过程中对产品实现自支撑作用;高温下粘度较低,流动性较好,便于输送流动和精细化清理产品内部区域,拓宽应用领域的技术特点;实现了其在常温和高温情况下具有不同的粘度性能,解决了现有陶瓷浆料粘度过高或过低导致的技术问题,满足了尖端工业对材料性能的需求。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种陶瓷浆料,其特征在于,包括以下重量份数的原料:
陶瓷粉体50-85份、光敏有机物9-40份、增塑剂3-30份、蜡类物质1-10份、光引发剂0.075-2份以及分散剂0.5-3份。
2.如权利要求1所述的陶瓷浆料,其特征在于,包括以下重量份数的原料:
陶瓷粉体73-75份、光敏有机物13-18份、增塑剂3-6份、蜡类物质1-3份、光引发剂0.08-0.1份以及分散剂0.6-2份。
3.如权利要求1所述的陶瓷浆料,其特征在于,所述蜡类物质为石蜡、白蜂蜡、棕榈蜡、大豆蜡、椰子蜡、果冻蜡中的一种或任意比例的几种组合。
4.如权利要求1所述的陶瓷浆料,其特征在于,所述陶瓷粉体为氧化锆、氧化铝、熔融石英、硅酸锆中的一种或任意比例的几种组合。
5.如权利要求1所述的陶瓷浆料,其特征在于,所述光敏有机物为丙烯酸酯衍生物。
6.如权利要求5所述的陶瓷浆料,其特征在于,所述光敏有机物为环氧丙烯酸酯齐聚物、聚酯丙烯酸酯齐聚物、聚氨酯丙烯酸酯齐聚物、脂肪族聚氨酯丙烯酸酯齐聚物、聚醚丙烯酸酯、丙烯酸酯化低聚胺、丙烯酸酯单体中的一种或任意比例的几种组合。
7.如权利要求1所述的陶瓷浆料,其特征在于,所述增塑剂为聚乙二醇类增塑剂、亚麻油、油酸、柠檬酸酯类增塑剂、环己烷1,2-二甲酸二异壬基酯、环氧大豆油、邻苯类增塑剂中的一种或任意比例的几种组合。
8.如权利要求1所述的陶瓷浆料,其特征在于,所述光引发剂为2-二甲氨基-2-苄基-1-(4-哌啶苯基)-1-丁酮、1-羟基环已基苯基甲酮、4,4-双(二乙氧基)苯甲酮、2,4,6-三,甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦、苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦、2-甲基-2(4-吗啉基)-1-[4-(甲硫基)苯基]-1-丙酮、2-异丙基硫杂蒽酮中的一种或任意比例的几种组合。
9.一种陶瓷浆料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
按照权利要求1-8任一权利要求所述的陶瓷浆料的配方称取各原料,备用;
将光敏有机物、增塑剂、蜡类物质以及一部分分散剂进行加热搅拌处理,得第一混合液体;
将所述第一混合液体加入研磨罐中进行研磨处理,得第二混合物;
将陶瓷粉体加入所述第二混合物中进行研磨处理,得第三混合物;
将另一部分分散剂加入所述第三混合物中进行研磨处理,得第四混合物;
将光引发剂加入所述第四混合物中,混匀后,即得。
10.一种陶瓷浆料在3D打印中的应用,其特征在于,所述陶瓷浆料为权利要求1-8任一项权利要求所述的陶瓷浆料。
CN202110024357.3A 2021-01-08 2021-01-08 一种陶瓷浆料及其制备方法、应用 Pending CN112745107A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110024357.3A CN112745107A (zh) 2021-01-08 2021-01-08 一种陶瓷浆料及其制备方法、应用

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110024357.3A CN112745107A (zh) 2021-01-08 2021-01-08 一种陶瓷浆料及其制备方法、应用

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN112745107A true CN112745107A (zh) 2021-05-04

Family

ID=75650426

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202110024357.3A Pending CN112745107A (zh) 2021-01-08 2021-01-08 一种陶瓷浆料及其制备方法、应用

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN112745107A (zh)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113563059A (zh) * 2021-08-23 2021-10-29 上海大学 一种3d打印用陶瓷型芯浆料及其制备方法和应用
CN113603467A (zh) * 2021-08-09 2021-11-05 深圳协同创新高科技发展有限公司 一种用于3d打印的光固化陶瓷浆料及成型坯体的预处理方法
WO2023002127A1 (fr) * 2021-07-22 2023-01-26 Universite De Bretagne Sud Matériau à base de colloïdes naturels et de cire d'origine naturelle à changement de phase liquide-solide
CN116477929A (zh) * 2023-04-28 2023-07-25 苏州凯发新材料科技有限公司 一种氧化铝浆料及其制备方法

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106630973A (zh) * 2016-09-07 2017-05-10 山东工业陶瓷研究设计院有限公司 3d打印用氧化铝陶瓷浆料及其制备方法和应用
CN109400177A (zh) * 2018-10-30 2019-03-01 西安点云生物科技有限公司 用于3d光固化成型打印的陶瓷材料及陶瓷制件的制备方法
CN110143815A (zh) * 2019-06-19 2019-08-20 中南大学深圳研究院 一种高致密度陶瓷及其制备方法
CN110845965A (zh) * 2019-10-11 2020-02-28 季华实验室 一种用于3dp工艺的粘结剂及其制备方法和应用
CN111269007A (zh) * 2020-02-12 2020-06-12 深圳市光韵达增材制造研究院 一种陶瓷光固化浆料及其制备方法
CN111285695A (zh) * 2020-02-24 2020-06-16 东莞职业技术学院 基于快速成型的3d打印氧化锆陶瓷的光固化树脂
CN111807823A (zh) * 2020-06-09 2020-10-23 基迈克材料科技(苏州)有限公司 氧化铝陶瓷及其制备方法

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106630973A (zh) * 2016-09-07 2017-05-10 山东工业陶瓷研究设计院有限公司 3d打印用氧化铝陶瓷浆料及其制备方法和应用
CN109400177A (zh) * 2018-10-30 2019-03-01 西安点云生物科技有限公司 用于3d光固化成型打印的陶瓷材料及陶瓷制件的制备方法
CN110143815A (zh) * 2019-06-19 2019-08-20 中南大学深圳研究院 一种高致密度陶瓷及其制备方法
CN110845965A (zh) * 2019-10-11 2020-02-28 季华实验室 一种用于3dp工艺的粘结剂及其制备方法和应用
CN111269007A (zh) * 2020-02-12 2020-06-12 深圳市光韵达增材制造研究院 一种陶瓷光固化浆料及其制备方法
CN111285695A (zh) * 2020-02-24 2020-06-16 东莞职业技术学院 基于快速成型的3d打印氧化锆陶瓷的光固化树脂
CN111807823A (zh) * 2020-06-09 2020-10-23 基迈克材料科技(苏州)有限公司 氧化铝陶瓷及其制备方法

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2023002127A1 (fr) * 2021-07-22 2023-01-26 Universite De Bretagne Sud Matériau à base de colloïdes naturels et de cire d'origine naturelle à changement de phase liquide-solide
FR3125526A1 (fr) * 2021-07-22 2023-01-27 Universite De Bretagne Sud Matériau à base de colloïdes naturels et de cire d’origine naturelle à changement de phase liquide-solide
CN113603467A (zh) * 2021-08-09 2021-11-05 深圳协同创新高科技发展有限公司 一种用于3d打印的光固化陶瓷浆料及成型坯体的预处理方法
CN113603467B (zh) * 2021-08-09 2023-03-10 深圳协同创新高科技发展有限公司 一种用于3d打印的光固化陶瓷浆料及成型坯体的预处理方法
CN113563059A (zh) * 2021-08-23 2021-10-29 上海大学 一种3d打印用陶瓷型芯浆料及其制备方法和应用
CN116477929A (zh) * 2023-04-28 2023-07-25 苏州凯发新材料科技有限公司 一种氧化铝浆料及其制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN112745107A (zh) 一种陶瓷浆料及其制备方法、应用
de Camargo et al. A review on the rheological behavior and formulations of ceramic suspensions for vat photopolymerization
CN111269007B (zh) 一种陶瓷光固化浆料及其制备方法
CN108275979B (zh) 一种用于光固化3d打印的陶瓷材料、陶瓷件及其制备方法
CN108083817A (zh) 一种用于光固化3d打印的陶瓷浆料
CN111606719A (zh) 一种光固化3d打印陶瓷浆料及其制备方法
CN110698197A (zh) 陶瓷3d打印膏料及其制备方法
CN104804146A (zh) 制作柔性版的混杂光固化材料及其制备方法和应用
CN110128116A (zh) 一种光固化用陶瓷浆料及其制备方法
CN111116205A (zh) 光敏树脂基碳源/碳化硅陶瓷浆料、制备多孔碳/碳化硅坯体的方法、结构件及制备方法
CN109456041B (zh) 一种基于sla-3d打印的氧化锆/氧化铝复合光敏膏料均质化制备技术
CN110194660A (zh) 一种光固化用高固相氧化铝陶瓷浆料及其制备方法
CN104987723A (zh) 一种抗静电效果好的改性碳酸钙填料及其制备方法
CN112480805A (zh) 一种新型水性紫外光固化耐磨涂料及其制备方法和使用方法
Shen et al. Photosensitive Si3N4 slurry with combined benefits of low viscosity and large cured depth for digital light processing 3D printing
CN112759386A (zh) 氧化锆陶瓷膏料的制备方法及其氧化锆陶瓷膏料
CN105080376A (zh) 一种悬浮液及胶体的制造方法和装置系统及应用
Ozkan et al. Binder stabilization and rheology optimization for vat-photopolymerization 3D printing of silica-based ceramic mixtures
CN114436658A (zh) 一种光固化碳化硅陶瓷浆料及其制备方法与应用
CN113388220B (zh) 低粘度光敏树脂及其制备方法、3d打印制品及其制备方法
CN109535333A (zh) 一种光敏树脂及其制备方法和陶瓷浆料、3d打印制品
CN112679210A (zh) 用于光固化3d打印的电熔氧化锆陶瓷浆料及其制备方法
CN112341165B (zh) 一种UV光固化3D打印用高固含量低粘度Al2O3陶瓷料浆的制备方法
CN112480329A (zh) 基于dlp型3d打印光固化树脂模型材料及其制备方法
CN112979208A (zh) 一种石墨烯水泥添加剂的制备方法及其制备装置

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20210504