CN116283241A - 一种光固化3d打印氧化铝陶瓷膏状浆料的制备方法 - Google Patents
一种光固化3d打印氧化铝陶瓷膏状浆料的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN116283241A CN116283241A CN202310347165.5A CN202310347165A CN116283241A CN 116283241 A CN116283241 A CN 116283241A CN 202310347165 A CN202310347165 A CN 202310347165A CN 116283241 A CN116283241 A CN 116283241A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- alumina ceramic
- ceramic powder
- byk
- mass
- photoinitiator
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N Alumina Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 64
- 239000002002 slurry Substances 0.000 title claims abstract description 29
- 238000010146 3D printing Methods 0.000 title claims abstract description 18
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 15
- 238000000016 photochemical curing Methods 0.000 title claims abstract description 11
- 238000000498 ball milling Methods 0.000 claims abstract description 49
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 45
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 claims abstract description 27
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 claims abstract description 17
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 17
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims abstract description 13
- 239000002518 antifoaming agent Substances 0.000 claims abstract description 9
- 239000011347 resin Substances 0.000 claims abstract description 8
- 229920005989 resin Polymers 0.000 claims abstract description 8
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 7
- 239000000178 monomer Substances 0.000 claims description 12
- VFHVQBAGLAREND-UHFFFAOYSA-N diphenylphosphoryl-(2,4,6-trimethylphenyl)methanone Chemical compound CC1=CC(C)=CC(C)=C1C(=O)P(=O)(C=1C=CC=CC=1)C1=CC=CC=C1 VFHVQBAGLAREND-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 9
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- LEJBBGNFPAFPKQ-UHFFFAOYSA-N 2-(2-prop-2-enoyloxyethoxy)ethyl prop-2-enoate Chemical compound C=CC(=O)OCCOCCOC(=O)C=C LEJBBGNFPAFPKQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- INQDDHNZXOAFFD-UHFFFAOYSA-N 2-[2-(2-prop-2-enoyloxyethoxy)ethoxy]ethyl prop-2-enoate Chemical compound C=CC(=O)OCCOCCOCCOC(=O)C=C INQDDHNZXOAFFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- FTALTLPZDVFJSS-UHFFFAOYSA-N 2-(2-ethoxyethoxy)ethyl prop-2-enoate Chemical compound CCOCCOCCOC(=O)C=C FTALTLPZDVFJSS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- RZVINYQDSSQUKO-UHFFFAOYSA-N 2-phenoxyethyl prop-2-enoate Chemical compound C=CC(=O)OCCOC1=CC=CC=C1 RZVINYQDSSQUKO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- JHWGFJBTMHEZME-UHFFFAOYSA-N 4-prop-2-enoyloxybutyl prop-2-enoate Chemical compound C=CC(=O)OCCCCOC(=O)C=C JHWGFJBTMHEZME-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000002202 Polyethylene glycol Substances 0.000 claims description 4
- GUCYFKSBFREPBC-UHFFFAOYSA-N [phenyl-(2,4,6-trimethylbenzoyl)phosphoryl]-(2,4,6-trimethylphenyl)methanone Chemical compound CC1=CC(C)=CC(C)=C1C(=O)P(=O)(C=1C=CC=CC=1)C(=O)C1=C(C)C=C(C)C=C1C GUCYFKSBFREPBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- VEBCLRKUSAGCDF-UHFFFAOYSA-N ac1mi23b Chemical compound C1C2C3C(COC(=O)C=C)CCC3C1C(COC(=O)C=C)C2 VEBCLRKUSAGCDF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 4
- 229920001223 polyethylene glycol Polymers 0.000 claims description 4
- IAXXETNIOYFMLW-COPLHBTASA-N [(1s,3s,4s)-4,7,7-trimethyl-3-bicyclo[2.2.1]heptanyl] 2-methylprop-2-enoate Chemical compound C1C[C@]2(C)[C@@H](OC(=O)C(=C)C)C[C@H]1C2(C)C IAXXETNIOYFMLW-COPLHBTASA-N 0.000 claims description 3
- FHLPGTXWCFQMIU-UHFFFAOYSA-N [4-[2-(4-prop-2-enoyloxyphenyl)propan-2-yl]phenyl] prop-2-enoate Chemical class C=1C=C(OC(=O)C=C)C=CC=1C(C)(C)C1=CC=C(OC(=O)C=C)C=C1 FHLPGTXWCFQMIU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229940119545 isobornyl methacrylate Drugs 0.000 claims description 3
- PBOSTUDLECTMNL-UHFFFAOYSA-N lauryl acrylate Chemical compound CCCCCCCCCCCCOC(=O)C=C PBOSTUDLECTMNL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- YDKNBNOOCSNPNS-UHFFFAOYSA-N methyl 1,3-benzoxazole-2-carboxylate Chemical compound C1=CC=C2OC(C(=O)OC)=NC2=C1 YDKNBNOOCSNPNS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- RZFODFPMOHAYIR-UHFFFAOYSA-N oxepan-2-one;prop-2-enoic acid Chemical compound OC(=O)C=C.O=C1CCCCCO1 RZFODFPMOHAYIR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- JRWNODXPDGNUPO-UHFFFAOYSA-N oxolane;prop-2-enoic acid Chemical class C1CCOC1.OC(=O)C=C JRWNODXPDGNUPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 238000004062 sedimentation Methods 0.000 abstract description 4
- 238000005336 cracking Methods 0.000 abstract description 2
- 238000005238 degreasing Methods 0.000 abstract description 2
- 238000000034 method Methods 0.000 description 7
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 5
- 239000000463 material Substances 0.000 description 5
- QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N Zirconium Chemical compound [Zr] QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000013530 defoamer Substances 0.000 description 4
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 4
- 229910052726 zirconium Inorganic materials 0.000 description 4
- 229910010293 ceramic material Inorganic materials 0.000 description 3
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 2
- 238000011161 development Methods 0.000 description 2
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 2
- 241000282414 Homo sapiens Species 0.000 description 1
- 230000004075 alteration Effects 0.000 description 1
- 239000012752 auxiliary agent Substances 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 1
- 238000009413 insulation Methods 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 1
- 229910052574 oxide ceramic Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011224 oxide ceramic Substances 0.000 description 1
- FEUIEHHLVZUGPB-UHFFFAOYSA-N oxolan-2-yl prop-2-enoate Chemical class C=CC(=O)OC1CCCO1 FEUIEHHLVZUGPB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000012805 post-processing Methods 0.000 description 1
- 238000007639 printing Methods 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 238000012827 research and development Methods 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
- C04B35/10—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on aluminium oxide
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B33—ADDITIVE MANUFACTURING TECHNOLOGY
- B33Y—ADDITIVE MANUFACTURING, i.e. MANUFACTURING OF THREE-DIMENSIONAL [3-D] OBJECTS BY ADDITIVE DEPOSITION, ADDITIVE AGGLOMERATION OR ADDITIVE LAYERING, e.g. BY 3-D PRINTING, STEREOLITHOGRAPHY OR SELECTIVE LASER SINTERING
- B33Y70/00—Materials specially adapted for additive manufacturing
- B33Y70/10—Composites of different types of material, e.g. mixtures of ceramics and polymers or mixtures of metals and biomaterials
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/60—Aspects relating to the preparation, properties or mechanical treatment of green bodies or pre-forms
- C04B2235/602—Making the green bodies or pre-forms by moulding
- C04B2235/6026—Computer aided shaping, e.g. rapid prototyping
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/25—Process efficiency
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Civil Engineering (AREA)
- Composite Materials (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
本发明公开了一种光固化3D打印氧化铝陶瓷膏状浆料的制备方法，包括包括以下步骤：S1：对氧化铝陶瓷粉体进行前处理，得到表面改性氧化铝陶瓷粉体；S2：将表面改性氧化铝陶瓷粉体与配制好的光敏树脂球磨混合后，加入分散剂、消泡剂和光引发剂继续球磨，最后加入流变剂搅拌，经球磨混合均匀，静置10小时以上，从而得到陶瓷膏状浆料。本发明制备得到的陶瓷膏状浆料不仅分散均匀，而且具有优异的抗沉降性能，体系稳定性更优，脱脂后陶瓷坯体不易开裂，致密度更高。
Description
技术领域
本发明涉及3D打印材料技术领域，具体为一种光固化3D打印氧化铝陶瓷膏状浆料的制备方法。
背景技术
陶瓷是人类最早使用的材料，主要分为结构陶瓷和功能陶瓷两种，前者主要是利用陶瓷的力学和热学性能为主的陶瓷，因此又称为高温结构陶瓷，后者则以利用其电、磁、光等性能为主的材料，因此亦称为电子陶瓷。进入二十一世纪以来，陶瓷因其自身的耐高温、强度高、绝缘性好、耐腐蚀、高热导率等优点得到了迅猛发展和广泛的应用。氧化铝陶瓷是发展比较早的工业陶瓷，因其优越的性能而成为氧化物陶瓷中用途最广、产量最大的陶瓷材料。众所周知，氧化铝陶瓷材料硬而且脆，后期加工难度较大，在一定程度上阻碍了其发展。
而陶瓷3D打印技术，使制造复杂陶瓷产品成为可能。3D打印所具有的复杂成型能力、速度快和成型精度高等特点，给陶瓷行业注入了新的活力。陶瓷3D打印技术是当前较为先进的成型技术，很多的国内外企业和研究机构加入这一技术的研发队伍中。而陶瓷材料的研发，无疑是这一技术的重中之重。从陶瓷3D打印行业现状来看，国内相对国外差距较大，不论是材料的固含量、稳定性和流变性都还存在一些难题。相较之下，膏状浆料体系在材料稳定性和打印阶段的自支撑能力方面，具有明显优势。常见的膏状浆料制备方法一般是通过先制备一定固含量的稳定浆料，再加入其他助剂制得；现有技术所制得的膏状浆料存在分散不均匀，且抗沉降性能较差。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种光固化3D打印氧化铝陶瓷膏状浆料的制备方法，能够解决上述技术问题。
(二)技术方案
为解决上述技术问题，本发明提供如下一技术方案：一种光固化3D打印氧化铝陶瓷膏状浆料的制备方法，包括以下步骤：
S1：对氧化铝陶瓷粉体进行前处理，得到表面改性氧化铝陶瓷粉体；
S2：将表面改性氧化铝陶瓷粉体与配制好的光敏树脂球磨混合后，加入分散剂、消泡剂和光引发剂继续球磨，最后加入流变剂搅拌，经球磨混合均匀，静置10小时以上，从而得到陶瓷膏状浆料；
其中，制备方法使用如下质量百分比的组分：75％至90％的氧化铝陶瓷粉体；10％至25％的光敏树脂，光敏树脂包括单官能团单体和双官能团单体的质量比为2:3；分散剂为氧化铝陶瓷粉体的质量的0.1％至0.5％；消泡剂为氧化铝陶瓷粉体的质量的0.1％至0.5％；光引发剂为氧化铝陶瓷粉体的质量的0.5％至1.0％；流变剂为氧化铝陶瓷粉体的质量的0.1％至0.5％。
优选的，步骤S1具体为：用99.9％的无水乙醇和氧化铝陶瓷粉体球磨混合，无水乙醇的加入量为氧化铝陶瓷粉体质量的40至50％，再加入分散剂继续球磨，干燥后收集，得到表面改性氧化铝陶瓷粉体。
优选的，单官能团单体为丙烯酸月桂酯、丙烯酸乙氧基乙氧基乙酯、己内酯丙烯酸酯、2-苯氧基乙基丙烯酸酯、甲基丙烯酸异冰片酯、乙氧化四氢呋喃丙烯酸酯中的一种或多种。
优选的，双官能团单体为二乙二醇二丙烯酸酯、三乙二醇二丙烯酸酯、1,4-丁二醇二丙烯酸酯、新戊二醇二丙烯酸酯、三环葵烷二甲醇二丙烯酸酯、乙氧化双酚A二丙烯酸酯、聚乙二醇(200)二甲基丙烯酸酯中一种或多种。
优选的，分散剂为BYK-2008、BYK-104S、BYK-161中的至少一种。
优选的，消泡剂为BYK-070、BYK-051、BYK-066N中的至少一种。
优选的，光引发剂为光引发剂TPO(2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦)、光引发剂819(苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦)中的至少一种。
优选的，流变剂为BYK-410、BYK-415、BYK-430中的至少一种。
优选的，氧化铝陶瓷粉体的平均粒径为500nm。
为解决上述技术问题，本发明提供如下另一技术方案：一种光固化3D打印氧化铝陶瓷膏状浆料，由上述任一项的制备方法得到。
(三)有益效果
与现有技术相比，本发明提供了一种光固化3D打印氧化铝陶瓷膏状浆料的制备方法，具备以下有益效果：本发明制备得到的陶瓷膏状浆料不仅分散均匀，而且具有优异的抗沉降性能，体系稳定性更优，脱脂后陶瓷坯体不易开裂，致密度更高。
附图说明
图1为本发明一种光固化3D打印氧化铝陶瓷膏状浆料的制备方法的步骤流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供一种光固化3D打印氧化铝陶瓷膏状浆料的制备方法，包括以下步骤：
S1：对氧化铝陶瓷粉体进行前处理，得到表面改性氧化铝陶瓷粉体。
S2：将表面改性氧化铝陶瓷粉体与配制好的光敏树脂球磨混合后，加入分散剂、消泡剂和光引发剂继续球磨，最后加入流变剂搅拌，经球磨混合均匀，静置10小时以上，从而得到陶瓷膏状浆料。
其中，本发明的制备方法使用如下质量百分比的组分：75％至90％的氧化铝陶瓷粉体；10％至25％的光敏树脂，光敏树脂包括单官能团单体和双官能团单体的质量比为2:3；分散剂为氧化铝陶瓷粉体的质量的0.1％至0.5％；消泡剂为氧化铝陶瓷粉体的质量的0.1％至0.5％；光引发剂为氧化铝陶瓷粉体的质量的0.5％至1.0％；流变剂为氧化铝陶瓷粉体的质量的0.1％至0.5％。
上述步骤S1具体为：用99.9％的无水乙醇和氧化铝陶瓷粉体球磨混合，无水乙醇的加入量为氧化铝陶瓷粉体质量的40至50％，再加入分散剂继续球磨，干燥后收集，得到表面改性氧化铝陶瓷粉体。
具体的，单官能团单体为丙烯酸月桂酯、丙烯酸乙氧基乙氧基乙酯、己内酯丙烯酸酯、2-苯氧基乙基丙烯酸酯、甲基丙烯酸异冰片酯、乙氧化四氢呋喃丙烯酸酯中的一种或多种。
具体的，双官能团单体为二乙二醇二丙烯酸酯、三乙二醇二丙烯酸酯、1,4-丁二醇二丙烯酸酯、新戊二醇二丙烯酸酯、三环葵烷二甲醇二丙烯酸酯、乙氧化双酚A二丙烯酸酯、聚乙二醇(200)二甲基丙烯酸酯中一种或多种。
优选的，分散剂为BYK-2008、BYK-104S、BYK-161中的至少一种。消泡剂为BYK-070、BYK-051、BYK-066N中的至少一种。光引发剂为光引发剂TPO(2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦)、光引发剂819(苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦)中的至少一种。流变剂为BYK-410、BYK-415、BYK-430中的至少一种。优选的，氧化铝陶瓷粉体的平均粒径为500nm。
下面通过实验例对本发明进行说明。
步骤S1实施例：对氧化铝陶瓷粉体进行前处理：称取4kg的氧化铝陶瓷粉体于2L的球磨罐中，加入2kg的研磨锆球，然后倒入1000mL的无水乙醇，以400r/min的转速开始球磨0.5h；再加入10g的分散剂BYK-2008，以400r/min的转速继续球磨8h。球磨完成之后，将收集得到的浆料60℃烘干，研磨得到表面改性氧化铝陶瓷粉体。
实施例1：称取150g的丙烯酸乙氧基乙氧基乙酯、150g的1,4-丁二醇二丙烯酸酯后倒入1L球磨罐中，先加入1kg锆球，然后再向球磨罐中加入上述步骤S1实施例得到的表面改性氧化铝陶瓷粉体进行球磨混合，以400r/min球磨24h；然后再向球磨罐中加入3.5g的分散剂BYK-2008、3.5g的消泡剂BYK-051和8.3g的光引发剂819(苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦)，以200r/min继续球磨0.5h；最后向球磨罐中加入1.67g流变剂BYK-430搅拌，经球磨混合均匀，静置10h得到氧化铝陶瓷膏状浆料。
实施例2：称取丙烯酸乙氧基乙氧基乙酯、2-苯氧基乙基丙烯酸酯各75g、150g的聚乙二醇(200)二甲基丙烯酸酯后倒入1L球磨罐中，先加入1kg锆球，然后再向球磨罐中加入上述步骤S1实施例得到的表面改性氧化铝陶瓷粉体进行球磨混合，以400r/min球磨24h；然后再向球磨罐中加入5.5g的分散剂BYK-161、5.5g的消泡剂BYK-066N和14.7g的光引发剂TPO(2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦)，以200r/min继续球磨0.5h；最后向球磨罐中加入1.84g流变剂BYK-430搅拌，经球磨混合均匀，静置10h得到氧化铝陶瓷膏状浆料。
实施例3：称取乙氧化四氢呋喃丙烯酸酯、2-苯氧基乙基丙烯酸酯各100g、100g的三环葵烷二甲醇二丙烯酸酯后倒入1L球磨罐中，先加入1kg锆球，然后再向球磨罐中加入上述步骤S1实施例得到的表面改性氧化铝陶瓷粉体进行球磨混合，以400r/min球磨24h；然后再向球磨罐中加入8.3g的分散剂BYK-2008、8.3g的消泡剂BYK-066N和16.8g的光引发剂TPO(2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦)，以200r/min继续球磨0.5h；最后向球磨罐中加入2.07g流变剂BYK-415搅拌，经球磨混合均匀，静置10h得到氧化铝陶瓷膏状浆料。
国内现有的陶瓷3D打印氧化铝陶瓷膏状浆料，一般在放置4个月左右会出现分层，形成固液分离，需要重新搅拌方能使用。而上述实施例1、2和3得到的氧化铝陶瓷膏状浆料不仅分散均匀，而且具有优异的抗沉降性能，静置6个月未发现明显分层现象，体系稳定性更优，脱脂后坯体密度和力学性能更高。
需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (10)
1.一种光固化3D打印氧化铝陶瓷膏状浆料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：对氧化铝陶瓷粉体进行前处理，得到表面改性氧化铝陶瓷粉体；
S2：将所述表面改性氧化铝陶瓷粉体与配制好的光敏树脂球磨混合后，加入分散剂、消泡剂和光引发剂继续球磨，最后加入流变剂搅拌，经球磨混合均匀，静置10小时以上，从而得到陶瓷膏状浆料；
其中，所述制备方法使用如下质量百分比的组分：75％至90％的所述氧化铝陶瓷粉体；10％至25％的所述光敏树脂，所述光敏树脂包括单官能团单体和双官能团单体的质量比为2:3；所述分散剂为所述氧化铝陶瓷粉体的质量的0.1％至0.5％；所述消泡剂为所述氧化铝陶瓷粉体的质量的0.1％至0.5％；所述光引发剂为所述氧化铝陶瓷粉体的质量的0.5％至1.0％；所述流变剂为所述氧化铝陶瓷粉体的质量的0.1％至0.5％。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1具体为：用99.9％的无水乙醇和所述氧化铝陶瓷粉体球磨混合，所述无水乙醇的加入量为所述氧化铝陶瓷粉体质量的40至50％，再加入所述分散剂继续球磨，干燥后收集，得到所述表面改性氧化铝陶瓷粉体。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述单官能团单体为丙烯酸月桂酯、丙烯酸乙氧基乙氧基乙酯、己内酯丙烯酸酯、2-苯氧基乙基丙烯酸酯、甲基丙烯酸异冰片酯、乙氧化四氢呋喃丙烯酸酯中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述双官能团单体为二乙二醇二丙烯酸酯、三乙二醇二丙烯酸酯、1,4-丁二醇二丙烯酸酯、新戊二醇二丙烯酸酯、三环葵烷二甲醇二丙烯酸酯、乙氧化双酚A二丙烯酸酯、聚乙二醇(200)二甲基丙烯酸酯中一种或多种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述分散剂为BYK-2008、BYK-104S、BYK-161中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述消泡剂为BYK-070、BYK-051、BYK-066N中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述光引发剂为光引发剂TPO(2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦)、光引发剂819(苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦)中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述流变剂为BYK-410、BYK-415、BYK-430中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述氧化铝陶瓷粉体的平均粒径为500nm。
10.一种光固化3D打印氧化铝陶瓷膏状浆料，其特征在于：由根据权利要求1-9任一项所述的制备方法得到。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310347165.5A CN116283241A (zh) | 2023-04-03 | 2023-04-03 | 一种光固化3d打印氧化铝陶瓷膏状浆料的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310347165.5A CN116283241A (zh) | 2023-04-03 | 2023-04-03 | 一种光固化3d打印氧化铝陶瓷膏状浆料的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN116283241A true CN116283241A (zh) | 2023-06-23 |
Family
ID=86824126
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202310347165.5A Pending CN116283241A (zh) | 2023-04-03 | 2023-04-03 | 一种光固化3d打印氧化铝陶瓷膏状浆料的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN116283241A (zh) |
Citations (18)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107500736A (zh) * | 2017-09-15 | 2017-12-22 | 华中科技大学 | 一种用于光固化成型的陶瓷膏体及其制备方法 |
| CN108083817A (zh) * | 2017-12-27 | 2018-05-29 | 深圳光韵达光电科技股份有限公司 | 一种用于光固化3d打印的陶瓷浆料 |
| CN108275979A (zh) * | 2017-04-26 | 2018-07-13 | 深圳光韵达光电科技股份有限公司 | 一种用于光固化3d打印的陶瓷材料、陶瓷件及其制备方法 |
| CN108726997A (zh) * | 2018-06-07 | 2018-11-02 | 山东大学 | 一种氧化铝高固相含量光敏陶瓷3d打印膏料及其制备方法 |
| CN110156375A (zh) * | 2019-06-24 | 2019-08-23 | 西北工业大学 | 一种光固化3d打印氧化铝陶瓷浆料及制备方法 |
| CN110511042A (zh) * | 2019-07-31 | 2019-11-29 | 映维(苏州)数字科技有限公司 | 一种光固化3d打印低收缩陶瓷浆料的制备方法 |
| CN110698197A (zh) * | 2019-08-08 | 2020-01-17 | 深圳光韵达光电科技股份有限公司 | 陶瓷3d打印膏料及其制备方法 |
| CN111253149A (zh) * | 2020-02-12 | 2020-06-09 | 深圳市光韵达增材制造研究院 | 一种3d打印陶瓷膏料及其制备方法 |
| CN111269007A (zh) * | 2020-02-12 | 2020-06-12 | 深圳市光韵达增材制造研究院 | 一种陶瓷光固化浆料及其制备方法 |
| CN111285668A (zh) * | 2020-02-12 | 2020-06-16 | 深圳市光韵达增材制造研究院 | 一种3d打印陶瓷浆料及其制备方法 |
| CN111606719A (zh) * | 2020-04-30 | 2020-09-01 | 西安增材制造国家研究院有限公司 | 一种光固化3d打印陶瓷浆料及其制备方法 |
| CN112479723A (zh) * | 2020-11-11 | 2021-03-12 | 南方科技大学 | 陶瓷浆料及其制备方法和应用 |
| CN112521131A (zh) * | 2020-12-04 | 2021-03-19 | 西安交通大学 | 一种高固相含量氧化铝光敏陶瓷材料及其制备方法 |
| CN113548897A (zh) * | 2021-08-13 | 2021-10-26 | 深圳协同创新高科技发展有限公司 | 一种高固化能力的陶瓷3d打印膏料及其制备方法 |
| CN113563055A (zh) * | 2021-08-13 | 2021-10-29 | 深圳协同创新高科技发展有限公司 | 一种高精度陶瓷3d打印膏料及其制备方法 |
| CN113956023A (zh) * | 2021-11-16 | 2022-01-21 | 中国人民解放军国防科技大学 | 基于下沉式dlp光固化3d打印制备氧化铝陶瓷的方法 |
| CN114368972A (zh) * | 2022-01-21 | 2022-04-19 | 中国地质大学（武汉） | 可见光3d打印光固化陶瓷浆料、制备方法及打印方法 |
| CN114800767A (zh) * | 2022-03-18 | 2022-07-29 | 嘉兴饶稷科技有限公司 | 基于光固化3d打印技术一次成型制备透明陶瓷的方法 |
-
2023
- 2023-04-03 CN CN202310347165.5A patent/CN116283241A/zh active Pending
Patent Citations (18)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108275979A (zh) * | 2017-04-26 | 2018-07-13 | 深圳光韵达光电科技股份有限公司 | 一种用于光固化3d打印的陶瓷材料、陶瓷件及其制备方法 |
| CN107500736A (zh) * | 2017-09-15 | 2017-12-22 | 华中科技大学 | 一种用于光固化成型的陶瓷膏体及其制备方法 |
| CN108083817A (zh) * | 2017-12-27 | 2018-05-29 | 深圳光韵达光电科技股份有限公司 | 一种用于光固化3d打印的陶瓷浆料 |
| CN108726997A (zh) * | 2018-06-07 | 2018-11-02 | 山东大学 | 一种氧化铝高固相含量光敏陶瓷3d打印膏料及其制备方法 |
| CN110156375A (zh) * | 2019-06-24 | 2019-08-23 | 西北工业大学 | 一种光固化3d打印氧化铝陶瓷浆料及制备方法 |
| CN110511042A (zh) * | 2019-07-31 | 2019-11-29 | 映维(苏州)数字科技有限公司 | 一种光固化3d打印低收缩陶瓷浆料的制备方法 |
| CN110698197A (zh) * | 2019-08-08 | 2020-01-17 | 深圳光韵达光电科技股份有限公司 | 陶瓷3d打印膏料及其制备方法 |
| CN111269007A (zh) * | 2020-02-12 | 2020-06-12 | 深圳市光韵达增材制造研究院 | 一种陶瓷光固化浆料及其制备方法 |
| CN111253149A (zh) * | 2020-02-12 | 2020-06-09 | 深圳市光韵达增材制造研究院 | 一种3d打印陶瓷膏料及其制备方法 |
| CN111285668A (zh) * | 2020-02-12 | 2020-06-16 | 深圳市光韵达增材制造研究院 | 一种3d打印陶瓷浆料及其制备方法 |
| CN111606719A (zh) * | 2020-04-30 | 2020-09-01 | 西安增材制造国家研究院有限公司 | 一种光固化3d打印陶瓷浆料及其制备方法 |
| CN112479723A (zh) * | 2020-11-11 | 2021-03-12 | 南方科技大学 | 陶瓷浆料及其制备方法和应用 |
| CN112521131A (zh) * | 2020-12-04 | 2021-03-19 | 西安交通大学 | 一种高固相含量氧化铝光敏陶瓷材料及其制备方法 |
| CN113548897A (zh) * | 2021-08-13 | 2021-10-26 | 深圳协同创新高科技发展有限公司 | 一种高固化能力的陶瓷3d打印膏料及其制备方法 |
| CN113563055A (zh) * | 2021-08-13 | 2021-10-29 | 深圳协同创新高科技发展有限公司 | 一种高精度陶瓷3d打印膏料及其制备方法 |
| CN113956023A (zh) * | 2021-11-16 | 2022-01-21 | 中国人民解放军国防科技大学 | 基于下沉式dlp光固化3d打印制备氧化铝陶瓷的方法 |
| CN114368972A (zh) * | 2022-01-21 | 2022-04-19 | 中国地质大学（武汉） | 可见光3d打印光固化陶瓷浆料、制备方法及打印方法 |
| CN114800767A (zh) * | 2022-03-18 | 2022-07-29 | 嘉兴饶稷科技有限公司 | 基于光固化3d打印技术一次成型制备透明陶瓷的方法 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| 劳动部培训司: "《工业和建筑陶瓷制造》", 31 August 1992, 中国劳动出版社, pages: 21 * |
| 焦守政;齐文;陈松;侯宇婷;陆春;: "分散剂及粉体粒径对光固化氧化铝陶瓷浆料粘度及制件性能的影响", 硅酸盐通报, no. 01 * |
| 陈敏翼;陈锡强;尚学峰;: "立体光固化增材制造用陶瓷浆料流变性能优化的研究进展", 陶瓷学报, no. 05 * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN108275979B (zh) | 一种用于光固化3d打印的陶瓷材料、陶瓷件及其制备方法 | |
| CN110698197A (zh) | 陶瓷3d打印膏料及其制备方法 | |
| CN111253149B (zh) | 一种3d打印陶瓷膏料及其制备方法 | |
| CN105693255A (zh) | 一种注射成型制备透明陶瓷部件的方法 | |
| CN110803915A (zh) | 一种陶瓷光固化材料及其制备方法 | |
| CN110128116A (zh) | 一种光固化用陶瓷浆料及其制备方法 | |
| CN110963788A (zh) | 一种陶瓷浆料的制备方法和陶瓷器件 | |
| CN106007709A (zh) | 一种凝胶注模成型制备高强度陶瓷的方法 | |
| CN102351526A (zh) | 一种用凝胶注模成型制备azo靶材的方法 | |
| CN110357642A (zh) | 光固化3d打印用浆料、制备方法及氮化硅陶瓷 | |
| CN112916868A (zh) | 一种光固化3d打印金属件及其制备方法 | |
| CN109456041A (zh) | 一种基于sla-3d打印的氧化锆/氧化铝复合光敏膏料均质化制备技术 | |
| CN109422529B (zh) | 一种高强度cfb锅炉高铝耐火可塑料 | |
| CN106007757A (zh) | 一种添加氧化铝纤维的氧化硅陶瓷型芯及其制备方法 | |
| CN1810722A (zh) | 一种莫来石陶瓷低温烧结方法 | |
| Huang et al. | Reinforcement effect in printing precision and sintering performance for liquid crystal display stereolithography additive manufacturing of alumina ceramics | |
| CN116283241A (zh) | 一种光固化3d打印氧化铝陶瓷膏状浆料的制备方法 | |
| CN109081891B (zh) | 3d打印光固化浆料及其制备方法 | |
| CN107140966B (zh) | 一种永磁铁氧体烧结磁体注射成型颗粒料及其制备与应用 | |
| CN107226680A (zh) | 一种注浆成型高密度ito靶材的制备方法 | |
| CN113105233A (zh) | 一种大尺寸复杂形状高透过率锆酸镧钆透明陶瓷制备方法 | |
| CN104788082A (zh) | 一种改进的氧化铝陶瓷型芯及其制备方法 | |
| Ye et al. | Gelcasting of titanium hydride to fabricate low-cost titanium | |
| CN116854468A (zh) | Dlp技术制备氧化锆陶瓷材料的方法、氧化锆陶瓷材料 | |
| CN114149253A (zh) | 一种光固化3d打印低烧结收缩率陶瓷型芯及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |