CN115894011B - 一种微波介质陶瓷滤波器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种微波介质陶瓷滤波器及其制备方法，由如下质量份的陶瓷浆料制成：纳米微波陶瓷粉78～85份，分散剂BYK110 1～2份，超级分散剂VOK‑Disper41000 2～6份，防沉剂BYK410 0.2～1份，光引发剂TPO1份；光敏树脂14～18份；其中所述光敏树脂由如下质量份的成分组成：已二醇二丙烯酸70‑90份，三羟甲基丙烷三丙烯酸酯10～30份。本发明的微波介质陶瓷滤波器，利用分散剂BYK110以及超级分散剂VOK‑Disper41000的协同作用下有效降低陶瓷浆料的粘度，从而提高陶瓷浆料的固相含量，同时仅加入一份光引发剂TPO，通过低能量密度的紫外光照射，制备出高精度光固化坯体。
Description
技术领域
本发明属于微波介质陶瓷技术领域，具体涉及一种微波介质陶瓷滤波器及其制备方法。
背景技术
微波介质陶瓷是近几十年发展起来的一种新型功能介质陶瓷。它是指应用于微波频率电路中作为传输介质完成一种或多种功能的介质材料，在5G及毫米波通讯被用作谐振器、滤波器、介质基片和介质天线等。它具有适中的介电常数、低介电损耗、谐振频率温度系数近零等优点，能满足5G及毫米波通讯对器件小型化、集成化、高可靠性和低成本的要求。
5G通讯爆发性的增长对小型化和集成化滤波器需求更为迫切。尤其是massiveMIMO(多进多出)大规模应用，对微波介质陶瓷形状设计提出了更高的要求，微波陶瓷滤波器形状变得越来越复杂。而传统的干压成型技术无法满足微波介质滤波器成型的要求，同时复杂的模具设计及制备限制了注射成型技术的灵活性。而光固化增材制造技术作为一种不依赖模具依靠三维CAD模型通过层层叠加的方式制备陶瓷样品。然而目前光固化增材制造技术所需陶瓷浆料固含量普遍偏低，从而导致最终烧结样品的收缩率较大，进一步降低烧结样品精度和性能。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种具有高精度、高性能的微波介质陶瓷滤波器及其制备方法，本发明通过提高微波介质陶瓷浆料的固相含量，利用光固化增材制造技术制备微波介质陶瓷滤波器，显著提高了光固化微波介质陶瓷滤波器的成形精度，同时显著改善烧结样品精度和尺寸一致性问题，最终得到高精度高性能微波介质陶瓷滤波器。
为了实现上述目的，本发明采用如下的技术方案：
本发明一种微波介质陶瓷滤波器，由如下质量份的陶瓷浆料制成：纳米微波陶瓷粉78～85份，分散剂BYK110 1～2份，超级分散剂VOK-Disper41000 2～6份，防沉剂BYK4100.2～1份，光引发剂TPO1份；光敏树脂14～20份；其中所述光敏树脂由如下质量份的成分组成：已二醇二丙烯酸(HDDA)70～90份，三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)10～30份。
本发明的微波介质陶瓷滤波器，首创的采用分散剂BYK110和超级分散剂41000协同作为陶瓷浆料体系的分散，发明人意外的发现，分散剂BYK110吸附于粉末颗粒表面，降低液固之间的表面张力，使固体颗粒表面易于润湿，同时超级分散剂41000通过空间位阻效应使纳米粉体解絮凝并保持稳定，同时对纳米粉体提供相同的电荷，由此产生的排斥力和位阻稳定作用可有效避免可能产生的共絮凝，有效降低陶瓷浆料的粘度，从而提高陶瓷浆料的固相含量。两种分散剂协同作用使陶瓷浆料体系均匀，悬浮性能增加，不易沉淀。
另外，本发明中的光敏树脂以双官能团的HDDA为主要成份，双官能团的HDDA，树脂粘度低，利于进一步的提升陶瓷的固含量，另外配入少量的多官能团TMPTA，提升固化能力，从而可以在保证固化能力的情况下，提高固含量。
最后，在本发明上述陶瓷浆料的配方下，仅加入一份光引发剂TPO，通过低能量密度的紫外光照射，制备出高精度光固化坯体。
本发明通过上述浆料组份间的协同作用，最终形成高固含量的陶瓷浆料，再通过低能量密度的紫外光照射，从而制备出高精度光固化坯体，本发明所提供的微波介质陶瓷滤波器精度在10μm以内。
而若是分散剂采用不合理，或是光引发剂加入过多，都会降低光固化陶瓷坯体的精度。
本发明中，固相含量是指，陶瓷浆料中纳米微波陶瓷粉末的质量占比。
优选的方案，所述微波介质陶瓷滤波器，由如下质量份的陶瓷浆料制成：纳米微波陶瓷粉78～82份，分散剂BYK110 1份，超级分散剂VOK-Disper41000 3份，防沉剂BYK4100.5份，光引发剂TPO1份；光敏树脂14～17份。
优选的方案：所述纳米微波陶瓷粉成分为Mg2TiO4陶瓷粉末。
优选的方案，所述纳米陶瓷粉末粒径为400～600nm。
发明人发现，采用该粒径范围的纳米陶瓷粉末，最终所获得的微波介质陶瓷滤波器的精度最高、性能最优，而粒径过小会降低陶瓷浆料的固相含量，而粒径过大不利于烧结致密化。
本发明一种微波介质陶瓷滤波器的制备方法，按设计比例配取分散剂BYK110，超级分散剂VOK-Disper41000，防沉剂BKY410，光引发剂TPO，光敏树脂，第一次搅拌获得预混液，预混液中加入纳米微波陶瓷粉，第二次搅拌获得陶瓷浆料，再将陶瓷浆料通过光固化设备进行光固化打印，即获得光固化坯体；光固化坯体依次进行脱脂、烧结即得微波介质陶瓷滤波器，所述光固化的打印参数为：曝光能量为5-15mW/cm2,曝光时间为0.8s-1.4s，切片厚度为20-50微米。
本发明的制备方法，通过按设计比列配取高固相含量的陶瓷浆料后，采用低能量密度的紫外光照射，制备出高精度光固化坯体。
在本发明中，紫外光的能量需要有效控制，若紫外光能量过低会导致光固化坯体难以成型，能量过高会导致光固化坯体精度变低。在本发明中，通过配取高固相含量的陶瓷浆料，并加入1份光引发剂，与上述紫外光能量的协同作用下，获得高精度光固化坯体。
优选的方案，所述第一次搅拌的转速为1500-2000r/min，第一次搅拌的时间8-12min。
在实际操作过程中，第一次搅拌与第二次搅拌均在真空搅拌脱泡机中进行。所述纳米微波陶瓷粉预先干燥备用，如可在75℃干燥24h备用。
优选的方案，所述第二次搅拌转速为1500-2000r/min，第二次搅拌的时间8-12min。
优选的方案，所述光固化的打印参数为：曝光能量为10-14mW/cm2,曝光时间为0.8s-1.0s，切片厚度为30-40μm。
优选的方案，所述脱脂在真空环境下进行，脱脂的温度为300℃-500℃，脱脂的时间为15-25h。
优选的方案，所述烧结的温度为1450-1600℃，烧结的时间为4-8h。
本发明的有益效果在于：
本发明的微波介质陶瓷滤波器，首创的采用分散剂BYK110和超级分散剂41000协同作为陶瓷浆料体系的，发明人意外的发现，分散剂BYK110吸附于粉末颗粒表面，降低液固之间的表面张力，使固体颗粒表面易于润湿，同时超级分散剂41000作为分散剂通过空间位阻效应使纳米粉体解絮凝并保持稳定，同时对纳米粉体提供相同的电荷，由此产生的排斥力和位阻稳定作用可有效避免可能产生的共絮凝，有效降低陶瓷浆料的粘度，从而提高陶瓷浆料的固相含量。同时两种分散剂协同作用使陶瓷浆料体系均匀，悬浮性能增加，不易沉淀。本发明中最高固含量(质量分数)可高达80-85％，体积分数为50-52.5％。高固相含量微波陶瓷滤波器光固化成形喂料可以显著提高光固化样品坯体的精度，降低烧结样品收缩率，从而提高烧结样品精度和性能。在本发明上述陶瓷浆料的配方下，仅加入一份光引发剂TPO，通过低能量密度的紫外光照射，制备出高精度光固化坯体。本发明所提供的微波介质陶瓷滤波器精度在10μm以内。
具体实施方式
在以下实施例中所用纳米Mg2TiO4微波陶瓷粉末，其采用固相反应制备获得，具体的制备方法为：MgO和TiO2粉末以酒精为介质通过球磨方法混合均匀，通过喷雾干燥法进行干燥，随后将干燥后的粉末在1200℃煅烧4h。煅烧后的粉末以酒精为介质在进行球磨，随后喷雾干燥，得到纳米粉末。
实施例1：
本实施例1中，微波介质陶瓷光固化成形喂料包括一下组分：纳米微波陶瓷粉体78份，分散剂BYK110 1份，超级分散剂VOK-Disper41000 3份，防沉剂0.5份，紫外光引发剂1份，光敏树脂17份；其中光敏树脂主要组分：HDDA85份，TMPTA15份。所述微波陶瓷粉末的比表面积为9～10m2/g，D50为500nm。
将分散剂，超级分散剂、防尘剂、紫外光引发剂和光敏树脂在真空搅拌脱泡机中高速搅拌(2000r/min)10分钟，得到混合均匀的树脂。然后在其中加入在75℃干燥24小时的纳米粉体。随后将混合物再在真空搅拌脱泡机中高速搅拌(2000r/min)10分钟，得到混合均匀的光固化成形陶瓷喂料。
将得到的混合均匀的光固化成形陶瓷喂料倒入光固化设备料槽中，设置好光固化工艺参数：曝光能量10mW/cm2，曝光时间为0.8s，切片厚度为20微米。按照提前设置好的模型通过层层叠加的方式打印得到样品坯体。
生坯在真空气氛中进行脱脂处理：在200℃保温1h，300℃保温1h,600℃保温1h。脱脂后的样品于1500℃的条件下烧结4h即可得到微波介质陶瓷滤波器。
本实施案例中，微波介质陶瓷滤波器烧结后收缩率为22％，尺寸收缩率一致，烧结后样品密度为94％，介电常数为13，品质因子为125000GHz。烧结样品尺寸误差控制在10微米以内。
实施例2
本实施例2中，微波介质陶瓷光固化成形喂料包括一下组分：纳米微波陶瓷粉体80份，分散剂BYK110 1份，超级分散剂VOK-Disper41000 3份，防沉剂0.5份，紫外光引发剂1份，光敏树脂15份；其中光敏树脂主要组分：HDDA85份，TMPTA15份。所述微波陶瓷粉末的比表面积为9～10m2/g，D50为500nm。
将超级分散剂、防尘剂、紫外光引发剂和光敏树脂在真空搅拌脱泡机中高速搅拌(2000r/min)10分钟，得到混合均匀的树脂。然后在其中加入在75℃干燥24小时的纳米粉体。随后将混合物再在真空搅拌脱泡机中高速搅拌(2000r/min)10分钟，得到混合均匀的光固化成形陶瓷喂料。
将得到的混合均匀的光固化成形陶瓷喂料倒入光固化设备料槽中，设置好光固化工艺参数：曝光能量14mW/cm2，曝光时间为0.8s，切片厚度为30微米。按照提前设置好的模型通过层层叠加的方式打印得到样品坯体。
生坯在真空气氛中进行脱脂处理：在200℃保温1h，300℃保温1h,600℃保温1h。脱脂后的样品于1500℃的条件下烧结4h即可得到微波介质陶瓷滤波器。
本实施案例中，微波介质陶瓷滤波器烧结后收缩率为21％，尺寸收缩率一致，烧结后样品密度为94％，介电常数为13.5，品质因子为135000GHz。烧结样品尺寸误差控制在10微米以内。
实施例3
本实施例3中，微波介质陶瓷光固化成形喂料包括一下组分：纳米微波陶瓷粉体82份，分散剂BYK110 1份，超级分散剂VOK-Disper41000 3份，防沉剂0.5份，紫外光引发剂1份，光敏树脂14份；其中光敏树脂主要组分：HDDA85份，TMPTA15份。所述微波陶瓷粉末的比表面积为9～10m2/g，D50为500nm。
将超级分散剂、防尘剂、紫外光引发剂和光敏树脂在真空搅拌脱泡机中高速搅拌(2000r/min)10分钟，得到混合均匀的树脂。然后在其中加入在75℃干燥24小时的纳米粉体。随后将混合物再在真空搅拌脱泡机中高速搅拌(2000r/min)10分钟，得到混合均匀的光固化成形陶瓷喂料。
将得到的混合均匀的光固化成形陶瓷喂料倒入光固化设备料槽中，设置好光固化工艺参数：曝光能量14mW/cm2，曝光时间为0.8s，切片厚度为40微米。按照提前设置好的模型通过层层叠加的方式打印得到样品坯体。
生坯在真空气氛中进行脱脂处理：在200℃保温1h，300℃保温1h,600℃保温1h。脱脂后的样品于1500℃的条件下烧结4h即可得到微波介质陶瓷滤波器。
本实施案例中，微波介质陶瓷滤波器烧结后收缩率为20％，尺寸收缩率一致，烧结后样品密度为96％，介电常数为14，品质因子为143000GHz。烧结样品尺寸误差控制在10微米以内。
对比例1
本对比例1中，微波介质陶瓷滤波器光固化成形喂料包括以下组分：纳米微波陶瓷粉体65份，BYK110分散剂5份，防沉剂0.5份，紫外光引发剂1份，光敏树脂29份；其中光敏树脂主要组分：HDDA85份，TMPTA15份。所述微波陶瓷粉末的比表面积为9～10m2/g，D50为500nm。
将防尘剂、紫外光引发剂和光敏树脂在真空搅拌脱泡机中高速搅拌(2000r/min)10分钟，得到混合均匀的树脂。然后在其中加入在75℃干燥24小时的纳米粉体。随后将混合物再在真空搅拌脱泡机中高速搅拌(2000r/min)10分钟，得到混合均匀的光固化成形陶瓷喂料。
将得到的混合均匀的光固化成形陶瓷喂料倒入光固化设备料槽中，设置好光固化工艺参数：曝光能量14mW/cm2，曝光时间为0.8s，切片厚度为40微米。按照提前设置好的模型通过层层叠加的方式打印得到样品坯体。
生坯在真空气氛中进行脱脂处理：在200℃保温1h，300℃保温1h,600℃保温1h。脱脂后的样品于1500℃的条件下烧结4h即可得到微波介质陶瓷滤波器。
本实施案例中，微波介质陶瓷滤波器烧结后收缩率为25％，尺寸收缩率一致，烧结后样品密度为92％，介电常数为12.8，品质因子为93000GHz。烧结样品尺寸误差控制在30微米以内。
对比例2
本对比例2中，微波介质陶瓷滤波器光固化成形喂料包括以下组分：微米微波陶瓷粉体80份，超级分散剂VOK-Disper410003份，分散剂BYK110 1份，防沉剂0.5份，紫外光引发剂3份，光敏树脂14份；其中光敏树脂主要组分：HDDA85份，TMPTA15份。所述微波陶瓷粉末的比表面积为5m2/g，D50为1μm。
将防尘剂、紫外光引发剂和光敏树脂在真空搅拌脱泡机中高速搅拌(2000r/min)10分钟，得到混合均匀的树脂。然后在其中加入在75℃干燥24小时的纳米粉体。随后将混合物再在真空搅拌脱泡机中高速搅拌(2000r/min)10分钟，得到混合均匀的光固化成形陶瓷喂料。
将得到的混合均匀的光固化成形陶瓷喂料倒入光固化设备料槽中，设置好光固化工艺参数：曝光能量14mW/cm2，曝光时间为0.8s，切片厚度为40微米。按照提前设置好的模型通过层层叠加的方式打印得到样品坯体。
生坯在真空气氛中进行脱脂处理：在200℃保温1h，300℃保温1h,600℃保温1h。脱脂后的样品于1500℃的条件下烧结4h即可得到微波介质陶瓷滤波器。
本实施案例中，微波介质陶瓷滤波器烧结后收缩率为25％，尺寸收缩率一致，烧结后样品密度为94％，介电常数为13.3，品质因子为123000GHz。烧结样品尺寸误差控制在50微米以内。
对比例3
本对比例3中，微波介质陶瓷滤波器光固化成形喂料包括以下组分：微米微波陶瓷粉体82份，分散剂BYK110 1份，超级分散剂VOK-Disper410003份，防沉剂0.5份，紫外光引发剂1份，光敏树脂14份；其中光敏树脂主要组分：HDDA85份，TMPTA15份。所述微波陶瓷粉末的比表面积为5m2/g，D50为1μm。
将防尘剂、紫外光引发剂和光敏树脂在真空搅拌脱泡机中高速搅拌(2000r/min)10分钟，得到混合均匀的树脂。然后在其中加入在75℃干燥24小时的纳米粉体。随后将混合物再在真空搅拌脱泡机中高速搅拌(2000r/min)10分钟，得到混合均匀的光固化成形陶瓷喂料。
将得到的混合均匀的光固化成形陶瓷喂料倒入光固化设备料槽中，设置好光固化工艺参数：曝光能量50mW/cm2，曝光时间为0.8s，切片厚度为40微米。按照提前设置好的模型通过层层叠加的方式打印得到样品坯体。
生坯在真空气氛中进行脱脂处理：在200℃保温1h，300℃保温1h,600℃保温1h。脱脂后的样品于1500℃的条件下烧结4h即可得到微波介质陶瓷滤波器。
本实施案例中，微波介质陶瓷滤波器烧结后收缩率为25％，尺寸收缩率一致，烧结后样品密度为91％，介电常数为12.3，品质因子为93000GHz。烧结样品尺寸误差控制在70微米以内。
Claims (6)
1.一种微波介质陶瓷滤波器的制备方法，其特征在于：按设计质量份配取分散剂BYK110 1~2份，超级分散剂VOK-Disper41000 2~6份，防沉剂BKY410 0.2~1份，光引发剂TPO1份，光敏树脂 14~20份，第一次搅拌获得预混液，预混液中加入78~85份纳米微波陶瓷粉，第二次搅拌获得陶瓷浆料，再将陶瓷浆料通过光固化设备进行光固化打印，即获得光固化坯体；光固化坯体依次进行脱脂、烧结即得微波介质陶瓷滤波器，
所述光敏树脂由如下质量份的成分组成：已二醇二丙烯酸70~90份，三羟甲基丙烷三丙烯酸酯 10~30份；
所述纳米微波陶瓷粉为Mg2TiO4陶瓷粉末，
所述纳米微波陶瓷粉粒径为400 ~ 600nm;
所述光固化的打印参数为：曝光能量为5-15mW/cm2，曝光时间为0.8s-1.4s，切片厚度为20-50微米；
所述烧结的温度为1450-1600℃，烧结的时间为4-8h。
2.根据权利要求1所述的一种微波介质陶瓷滤波器的制备方法，其特征在于：所述微波介质陶瓷滤波器，由如下质量份的陶瓷浆料制成：纳米微波陶瓷粉78~82份，分散剂BYK1101份，超级分散剂VOK-Disper41000 3份，防沉剂BYK410 0.5份，光引发剂TPO 1份；光敏树脂14~17份。
3.根据权利要求1所述的一种微波介质陶瓷滤波器的制备方法，其特征在于：所述第一次搅拌的转速为1500-2000r/min，第一次搅拌的时间8-12min。
4.根据权利要求1所述的一种微波介质陶瓷滤波器的制备方法，其特征在于：所述第二次搅拌的转速为1500-2000r/min，第二次搅拌的时间8-12min。
5.根据权利要求1所述的一种微波介质陶瓷滤波器的制备方法，其特征在于：所述光固化的打印参数为：曝光能量为10-14mW/cm2，曝光时间为0.8s-1.0s，切片厚度为30-40微米。
6.根据权利要求1所述的一种微波介质陶瓷滤波器的制备方法，其特征在于：所述脱脂在真空环境下进行，脱脂的温度为300℃-500℃，脱脂的时间为15-25h。
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