CN110093588B - 一种细晶粒铝钪合金靶材及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及磁控溅射靶材制造技术领域，提供了一种细晶粒铝钪合金靶材及其制备方法。本发明首先将分散剂、粘结剂和水混合，得到预混液；然后将纳米级铝粉、纳米级钪粉和所述预混液混合后进行湿法球磨，得到铝钪合金靶材浆料；将所述铝钪合金靶材浆料注浆成型后，再将得到铝钪合金坯体依次进行脱脂和烧结，即得到本发明的细晶粒铝钪合金靶材。本发明提供的方法步骤简单，成本低，容易操作，所得铝钪合金靶材晶粒细小均匀，且氧含量低、密度大，适合用于微波通信系统相关器件的制备。

Description

一种细晶粒铝钪合金靶材及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及磁控溅射靶材制造技术领域，特别涉及一种细晶粒铝钪合金靶材及其制备方法和应用。
背景技术
近年来，随着射频微波通信系统朝着小型化、集成化、低损耗的方向发展，对谐振器也提出了更高的要求。体声波谐振器能够克服介质谐振器无法满足小型化、集成化、低损耗的缺点。压电薄膜复合结构是体声波谐振器的核心结构部分，当外电场频率与复合薄膜结构的固有频率接近时，复合薄膜结构振动的振幅将会逐渐增大，并逐渐达到共振状态。这种共振状态称为“声波谐振”。在声波谐振状态下，通过压电薄膜复合结构的高频信号能够产生类似串并联混合谐振电路输出波形的电学特性。
AlN压电薄膜具有高声波波速，低介质损耗，高热导率，优异的化学及温度稳定性，可与CMOS工艺兼容等优点，因此AlN成为制备高频、高功率及高集成化声表面波(SAW)、体声波(BAW)器件的理想材料。然而AlN薄膜的机电耦合系数较低(kt 2＝6.1％)，这限制了AlN薄膜的应用。直至2008年，Akiyama等利用Al、Sc双靶材共溅射法制备了ScAlN薄膜，极大的提高了薄膜的压电和机电耦合系数。在此之后，对ScAlN薄膜的研究成为了热点。铝钪合金靶材作为ScAlN薄膜制备所需的关键材料，其需求也日益增长。
对于铝钪合金靶材的制备，专利CN107841639提供了一种铝钪合金靶坯及其制备方法及应用，但其采用的熔铸方法的合金锭存在偏析严重，且二次析出相晶粒粗大等问题。专利CN108441827、专利CN107841643以及专利CN106086567提供了铝钪合金靶材制备方法，都是采用粉末冶金工艺制备靶坯，但粉末烧结坯体内部孔隙不能完全消除，造成溅射的不均匀，影响靶材使用效果。
发明内容
有鉴于此，本发明目的在于提供一种细晶粒铝钪合金靶材及其制备方法和应用。使用本发明方法制备的铝钪合金靶材晶粒细小、组织均匀，适合用于微波通信系统相关器件制备。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
一种细晶粒铝钪合金靶材的制备方法，包括以下步骤：
将分散剂、粘结剂和水混合，得到预混液；
将纳米级铝粉、纳米级钪粉和所述预混液混合后进行湿法球磨，得到铝钪合金靶材浆料；
将所述铝钪合金靶材浆料脱泡后进行注浆成型，得到铝钪合金坯体；
将所述铝钪合金坯体依次进行脱脂和烧结，得到细晶粒铝钪合金靶材。
优选的，所述预混液的pH值为8～10。
优选的，所述分散剂为聚丙烯酸和聚丙烯酰胺混合物；所述聚丙烯酸和聚丙烯酰胺的质量比为1:0.9～1.1；所述粘结剂为聚乙烯醇和/或聚乙烯醇缩丁醛。
优选的，所述水的质量为纳米级铝粉和纳米级钪粉总质量的20～35％；所述分散剂质量为纳米级铝粉和纳米级钪粉总质量的0.4～0.6％；所述粘结剂的质量为纳米级铝粉和纳米级钪粉总质量的1～3％。
优选的，所述纳米级铝粉和纳米级钪粉的纯度独立地为99.95％以上；所述纳米级铝粉和纳米级钪粉的粒径独立地为100～200nm；所述纳米级钪粉的质量为所述纳米级铝粉和纳米级钪粉总质量的10～40％。
优选的，所述湿法研磨的时间为30～50h，转速为200～300r/min；所述铝钪合金靶材浆料的粘度为120～200mPa·S。
优选的，所述脱脂的温度为500～600℃，时间为2～3h，升温至脱脂温度的升温速率为5～10℃/min。
优选的，所述烧结的温度为850～950℃，时间为3～8h，升温至烧结温度的升温速率为100～200℃/min，所述的烧结气氛为氩气。
本发明提供了上述方案所述制备方法制备的细晶粒铝钪合金靶材。
本发明提供了上述方案所述的细晶粒铝钪合金靶材在微波通信系统器件制备中的应用。
本发明提供了一种细晶粒铝钪合金靶材的制备方法，首先将分散剂、粘结剂和水混合，得到预混液；然后将纳米级铝粉、纳米级钪粉和所述预混液混合后进行湿法球磨，得到铝钪合金靶材浆料；将所述铝钪合金靶材浆料注浆成型后，再将得到铝钪合金坯体依次进行脱脂和烧结，即得到本发明的细晶粒铝钪合金靶材。本发明采用了注浆成型法制备铝钪合金靶材，具有适用性强、不需复杂的机械设备、成型技术容易掌握、生产成本低、坯体结构均匀等显著优点；而且本发明采用纳米级铝粉和钪粉制备的铝钪合金靶材坯体相对密度高、坯体内粒度小、无气泡、无开裂，大大提高了靶材坯体的成品率，为制备密度大、粒度小而均匀的AlSc合金靶材提供了可靠保证。
本发明提供了上述方案所述方法制备的铝钪合金靶材。本发明提供的铝钪合金靶材含氧量低，晶粒细小，组织均匀，适合用于微波通信系统相关器件(如ScAlN薄膜)的制备。
附图说明
图1为实施例1制备的AlSc合金靶材的XRD图；
图2为实施例1制备的AlSc合金靶材的元素分布图；
图3为实施例1制备的AlSc合金靶材的SEM图；
图4为实施例2制备的AlSc合金靶材的XRD图；
图5为实施例2制备的AlSc合金靶材的元素分布图；
图6为实施例2制备的AlSc合金靶材的SEM图；
图7为实施例3制备的AlSc合金靶材的XRD图；
图8为实施例3制备的AlSc合金靶材的元素分布图；
图9为实施例3制备的AlSc合金靶材的SEM图。
具体实施方式
本发明提供了一种细晶粒铝钪合金靶材的制备方法，包括以下步骤：
将分散剂、粘结剂和水混合，得到预混液；
将纳米级铝粉、纳米级钪粉和所述预混液混合后进行湿法球磨，得到铝钪合金靶材浆料；
将所述铝钪合金靶材浆料脱泡后进行注浆成型，得到铝钪合金坯体；
将所述铝钪合金坯体依次进行脱脂和烧结，得到细晶粒铝钪合金靶材。
本发明将分散剂、粘结剂和水混合，得到预混液。在本发明中，所述分散剂优选为聚丙烯酸和聚丙烯酰胺混合物；所述聚丙烯酸和聚丙烯酰胺的质量比优选为1:0.9～1.1，更优选为1:1；所述粘结剂优选为聚乙烯醇和/或聚乙烯醇缩丁醛；所述水优选为去离子水；在本发明中，所述水的质量优选为纳米级铝粉和纳米级钪粉总质量的20～35％，更优选为25～30％；所述分散剂质量优选为纳米级铝粉和纳米级钪粉总质量的0.4～0.6％，更优选为0.5％；所述粘结剂的质量优选为纳米级铝粉和纳米级钪粉总质量的1～3％，更优选为2％。在本发明中，所述预混液的pH值优选为8～10，更优选为8.5～9.5；本发明优选在将粘结剂和分散剂加入水中后，使用氨水对混合液的pH值进行调节；本发明将预混液的pH值控制在8～10，可以提高浆料的悬浮性，防止颗粒沉淀。
得到预混液后，本发明将纳米级铝粉、纳米级钪粉和所述预混液混合后进行湿法球磨，得到铝钪合金靶材浆料。在本发明中，所述纳米级铝粉和纳米级钪粉的纯度独立地优选为99.95％以上，更优选为99.99％；所述纳米级铝粉和纳米级钪粉的粒径独立地优选为100～200nm，更优选为120～180nm，进一步优选为130～150nm；所述纳米级钪粉的质量优选为所述纳米级铝粉和纳米级钪粉总质量的10～40％，更优选为20～30％。
在本发明中，所述湿法研磨的时间优选为30～50h，更优选为40h，转速优选为200～300r/min，更优选为230～280r/min；所述铝钪合金靶材浆料的粘度优选为120～200mPa·S，更优选为150～180mPa·S；在本发明的具体实施例中，优选对浆料的粘度进行监测，粘度达到要求后即可停止球磨。本发明通过湿法球磨使纳米级铝粉和纳米级钪粉进行物理混合，使两种粉体混合均匀，并提高粉体活性。
得到铝钪合金靶材浆料后，本发明将所述铝钪合金靶材浆料脱泡后进行注浆成型，得到铝钪合金坯体。本发明优选通过抽真空的方式进行脱泡；在本发明中，所述注浆成型使用的模具优选为石膏模具；浆料浇注到模具中后，水分被模具吸收，浆料中的金属颗粒发生聚集，从而形成固态的坯体；由于模具的吸水作用，坯体的体积会发生变化，本发明优选先在模具内注满浆料，然后在成型期间不断地补充铝钪合金靶材浆料直至坯体体积不再变化，坯体成型后脱模并将其自然晾干，即得到本发明的铝钪合金坯体。本发明采用注浆成型法制备铝钪合金坯体，具有适用性强、不需复杂的机械设备、成型技术容易掌握、生产成本低、坯体结构均匀等显著优点。
得到铝钪合金坯体后，本发明将所述铝钪合金坯体依次进行脱脂和烧结，得到铝钪合金靶材。在本发明中，所述脱脂的温度优选为500～600℃，更优选为530～580℃，进一步优选为550℃，所述脱脂的时间优选为2～3h，更优选为2.5h，升温至脱脂温度的升温速率优选为5～10℃/min，更优选为6～8℃/min；本发明优选在脱脂炉中进行脱脂。
在本发明中，所述烧结的温度优选为850～950℃，更优选为900℃，时间优选为3～8h，更优选为4～7h，升温至烧结温度的升温速率优选为100～200℃/min，更优选为150℃/min；所述烧结的气氛优选为氩气；本发明优选在烧结炉中进行烧结。
本发明提供了上述方案所述制备方法制备的细晶粒铝钪合金靶材；在本发明中，所述铝钪合金靶材的晶粒尺寸优选为30～80μm，更优选为30～76μm。本发明制备的铝钪合金靶材平均含氧量＜400ppm，平均相对密度＞99.8％，晶粒细小，组织均匀。
本发明提供了上述方案所述铝钪合金靶材在微波通信系统器件制备中的应用；在本发明中，所述微波通信系统器件具体可以为ScAlN薄膜，使用本发明提供的细晶粒铝钪合金靶材进行磁控溅射制备ScAlN薄膜，所得薄膜厚度均匀，质量高。
下面结合实施例对本发明提供的方案进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
步骤一：制备预混液，在去离子水中依次加入重量比为1:1的聚丙烯酸和聚丙烯酰胺混合物和聚乙烯醇，并调节pH值为8，搅拌均匀，得到预混液；所述去离子水的添加量为铝粉和钪粉总质量的30％；所述分散剂的加入量为铝粉和钪粉总质量的0.4％，粘结剂的加入量为铝粉和钪粉总质量的1％。
步骤二：制备浆料，在预混液中加入粒径为100～200nm的铝粉和钪粉并转移至球磨罐中进行湿法研磨40h，其中金属钪粉的质量百分比为铝粉和钪粉总质量的20％，球磨罐中球磨机的转速为300r/min；球研磨至粘度为200mPa·S时获得AlSc合金靶材浆料；
步骤三：注浆成型，将AlSc合金靶材浆料抽真空脱泡后，置于石膏磨具中浇注成型，期间不断地补充AlSc合金靶材浆料直至体积不再变化，坯体成型后脱模并将其自然晾干；
步骤四：脱脂与烧结，将干燥后的AlSc合金坯体放置在脱脂炉中，以5℃/min的速度升温至600℃，保温时间为3h；再将脱脂后的坯体放置烧结炉中，通入氩气作为保护气氛，以100℃/min的速度升温至900℃，保温6h，即得到AlSc合金靶材。
所得AlSc合金靶材的XRD图如图1所示，根据图1可以看出，所得AlSc合金靶材的Al和Sc中主要以Al3Sc和Al的形式存在；
所得AlSc合金靶材的元素分布图如图2所示，其中图2左侧为AlSc合金靶材中Al的元素分布图，右侧为AlSc合金靶材中Sc的元素分布图，根据图2可以看出，靶材中Al和Sc分布均匀；
所得AlSc合金靶材的SEM图如图3所示，根据图3可以看出，靶材的晶粒尺寸在32μm左右。
实施例2
步骤一：制备预混液，在去离子水中依次加入重量比为1:1的聚丙烯酸和聚丙烯酰胺混合物和聚乙烯醇，并调节pH值为9，搅拌均匀，得到预混液；所述去离子水的添加量为铝粉和钪粉总质量的25％；所述分散剂的加入量为铝粉和钪粉总质量的0.4％，粘结剂的加入量为铝粉和钪粉总质量的2％。
步骤二：制备浆料，在预混液中加入粒径为100～200nm的铝粉和金属钪粉并转移至球磨罐中进行湿法研磨40h，其中金属钪粉末的质量百分比为铝粉和钪粉总质量的30％，球磨罐中球磨机的转速为300r/min；球研磨至粘度为200mPa·S时获得AlSc合金靶材浆料；
步骤三：注浆成型，将AlSc合金靶材浆料抽真空脱泡后，置于石膏磨具中浇注成型，期间不断地补充AlSc合金靶材浆料直至体积不再变化，坯体成型后脱模并将其自然晾干；
步骤四：脱脂与烧结，将干燥后的AlSc合金坯体放置在脱脂炉中，以10℃/min的速度升温至600℃，保温时间为3h；再将脱脂后的坯体放置烧结炉中，通入氩气作为保护气氛，以150℃/min的速度升温至900℃，保温6h，即得到AlSc合金靶材。
所得AlSc合金靶材的XRD图如图4所示，根据图4可以看出，所得AlSc合金靶材的Al和Sc中主要以Al3Sc和Al的形式存在；
所得AlSc合金靶材的元素分布图如图5所示，其中图5左侧为AlSc合金靶材中Al的元素分布图，右侧为AlSc合金靶材中Sc的元素分布图，根据图5可以看出，靶材中Al和Sc分布均匀；
所得AlSc合金靶材的SEM图如图6所示，根据图6可以看出，靶材的晶粒尺寸在76μm左右。
实施例3
步骤一：制备预混液，在去离子水中依次加入重量比为1:1的聚丙烯酸和聚丙烯酰胺混合物和聚乙烯醇，并调节pH值为10，搅拌均匀，得到预混液；所述去离子水的添加量为铝粉和钪粉总质量的30％；所述分散剂的加入量为铝粉和钪粉总质量的0.6％，粘结剂的加入量为铝粉和钪粉总质量的1％。
步骤二：制备浆料，在预混液中加入粒径为100～200nm的铝粉和金属钪粉并转移至球磨罐中进行湿法研磨40h，其中金属钪粉末的质量百分比为铝粉和钪粉总质量的40％，球磨罐中球磨机的转速为300r/min；球研磨至粘度为200mPa·S时获得AlSc合金靶材浆料；
步骤三：注浆成型，将AlSc合金靶材浆料抽真空脱泡后，置于石膏磨具中浇注成型，期间不断地补充AlSc合金靶材浆料直至体积不再变化，坯体成型后脱模并将其自然晾干；
步骤四：脱脂与烧结，将干燥后的AlSc合金坯体放置在脱脂炉中，以5℃/min的速度升温至500℃，保温时间为3h；再将脱脂后的坯体放置烧结炉中，通入氩气作为保护气氛，以100℃/min的速度升温至950℃，保温8h，即得到AlSc合金靶材。
所得AlSc合金靶材的XRD图如图7所示，根据图7可以看出，所得AlSc合金靶材的Al和Sc中主要以Al3Sc和Al2Sc的形式存在；
所得AlSc合金靶材的元素分布图如图8所示，其中图8左侧为AlSc合金靶材中Al的元素分布图，右侧为AlSc合金靶材中Sc的元素分布图，根据图8可以看出，靶材中Al和Sc分布均匀；
所得AlSc合金靶材的SEM图如图9所示，根据图9可以看出，靶材中Al2Sc化合物以及Al3Sc化合物晶粒尺寸在30μm和80μm左右且分布均匀。
分别对实施例1～3所得AlSc合金靶材的平均氧含量和平均相对密度进行测试，可得实施例1～3所得AlSc合金靶材的平均含氧量都小于400ppm，平均相对密度都大于99.8％。
根据以上实施例可知，本发明提供的制备方法步骤简单，成本低，容易操作，所得铝钪合金靶材晶粒细小均匀，且氧含量低，密度大。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种细晶粒铝钪合金靶材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将分散剂、粘结剂和水混合，得到预混液；
将纳米级铝粉、纳米级钪粉和所述预混液混合后进行湿法球磨，得到铝钪合金靶材浆料；
将所述铝钪合金靶材浆料脱泡后进行注浆成型，得到铝钪合金坯体；
将所述铝钪合金坯体依次进行脱脂和烧结，得到细晶粒铝钪合金靶材；
所述分散剂质量为纳米级铝粉和纳米级钪粉总质量的0.4～0.6％；所述纳米级钪粉的质量为所述纳米级铝粉和纳米级钪粉总质量的10～40％；所述铝钪合金靶材浆料的粘度为120～200mPa·S。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述预混液的pH值为8～10。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述分散剂为聚丙烯酸和聚丙烯酰胺混合物；所述聚丙烯酸和聚丙烯酰胺的质量比为1:0.9～1.1；所述粘结剂为聚乙烯醇和/或聚乙烯醇缩丁醛。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述水的质量为纳米级铝粉和纳米级钪粉总质量的20～35％；所述粘结剂的质量为纳米级铝粉和纳米级钪粉总质量的1～3％。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述纳米级铝粉和纳米级钪粉的纯度独立地为99.95％以上；所述纳米级铝粉和纳米级钪粉的粒径独立地为100～200nm。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述湿法研磨的时间为30～50h，转速为200～300r/min。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述脱脂的温度为500～600℃，时间为2～3h，升温至脱脂温度的升温速率为5～10℃/min。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述烧结的温度为850～950℃，时间为3～8h，升温至烧结温度的升温速率为100～200℃/min；所述烧结的气氛为氩气。
9.权利要求1～8任意一项所述制备方法制备的细晶粒铝钪合金靶材。
10.权利要求9所述的细晶粒铝钪合金靶材在微波通信系统器件制备中的应用。
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CN111910160B (zh) * 2020-07-15 2022-10-14 湖南稀土金属材料研究院 铝钪靶材的制备方法
CN114804854A (zh) * 2022-05-11 2022-07-29 株洲火炬安泰新材料有限公司 一种azo靶材及其制备方法
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CN115537746B (zh) * 2022-10-25 2024-04-19 洛阳丰联科绑定技术有限公司 一种铝钪合金靶材及其制备方法和应用
CN116313216B (zh) * 2022-12-28 2024-02-02 广州市儒兴科技股份有限公司 一种铝浆和太阳能电池

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
TW201040050A (en) * 2009-05-11 2010-11-16 Univ Nat Central Aluminum scandium alloy film for use in vehicle lamp and production method thereof
CN106086567B (zh) * 2016-08-16 2018-05-01 北京有色金属与稀土应用研究所 一种高钪含量铝钪合金及其制备方法
CN107032781A (zh) * 2017-05-26 2017-08-11 安徽拓吉泰新型陶瓷科技有限公司 一种注浆成型高密度azo靶材的制备方法
CN107841643A (zh) * 2017-12-11 2018-03-27 基迈克材料科技（苏州）有限公司 铝钪合金靶坯及其制备方法及应用
CN108409340A (zh) * 2018-05-16 2018-08-17 郑州大学 一种管状靶材的内旋转高温烧结方法

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